Prelucrarea cu ultrasunete a probelor de sol pentru analiza mediului

Sonicatoarele facilitează semnificativ prepararea probelor de sol, o etapă critică în analiza mediului. Având în vedere natura eterogenă și adesea recalcitrantă a matricilor de sol, o tehnică eficientă și reproductibilă este esențială. Sonicarea ajută la extragerea moleculelor într-un mod delicat, dar extrem de eficient – permițând obținerea unor rezultate analitice robuste și reproductibile. Prelucrarea cu ultrasunete a probelor de sol a apărut ca un instrument puternic în analiza mediului și a agriculturii, oferind avantaje semnificative față de abordările convenționale în ceea ce privește randamentul extracției, viteza, utilizarea redusă a solvenților și performanța analitică.

Extracția cu ultrasunete în analiza mediului

Extracția asistată de ultrasunete (UAE) folosind sonicatoare de înaltă performanță de tip sondă a demonstrat capacități excepționale în dezagregarea matricilor solide complexe și eliberarea analiților legați. Hielscher Ultrasonics s-a impus ca o alegere preferată atât în laborator, cât și pe teren, datorită fiabilității, reglabilității și densității energetice a omogenizatoarelor sale cu ultrasunete. Aceste sisteme sunt deosebit de potrivite pentru pregătirea probelor de sol înainte de analiza cantitativă, abordând un spectru larg de contaminanți, inclusiv metale grele, poluanți organici persistenți (POP) și compuși organici semi-volatili (SVOC).

Sonicare – Extracția fiabilă a oligoelementelor și a poluanților din sol

Ultrasonizarea este o tehnică extraordinar de eficientă pentru eliberarea de urme de elemente și compuși adsorbiți la fracțiunile minerale și organice ale solului. Acesta este motivul pentru care sonicarea este frecvent utilizată ca etapă de pretratare pentru analiza elementară prin cromatografie în fază gazoasă (GC), spectrometrie de masă cu plasmă cuplată inductiv (ICP-MS) sau spectroscopie de absorbție atomică (AAS), deoarece extracția cu ultrasunete oferă extracte omogenizate, fără particule, adecvate pentru o cuantificare precisă. Această metodă este pe deplin compatibilă cu metoda EPA 3550C, un protocol standardizat pentru extracția cu ultrasunete a substanțelor organice semivolatile din solide precum soluri, sedimente și nămoluri.

Pe lângă analiza elementară, extracția cu ultrasunete este aplicată pentru determinarea poluanților organici hidrofobi, inclusiv hidrocarburile aromatice policiclice (PAH), bifenilii policlorurați (PCB), dioxinele și diferite clase de pesticide. Tehnicile tradiționale, cum ar fi extracția Soxhlet, deși robuste, necesită multă muncă și consumă mult timp. În schimb, extracția cu ultrasunete scurtează semnificativ timpul de procesare de la câteva ore la câteva minute. În același timp, sonicare oferă rate de recuperare comparabile sau superioare. De asemenea, se reduce la minimum degradarea termică a compușilor labili, o preocupare comună în cazul metodelor la temperaturi ridicate.

Protocol: Pregătirea probelor de sol pentru analiza TEM-EDX

Acest protocol a fost dezvoltat de Shrivastava et al. (2019) și demonstrează utilizarea modelului de sonicator fără contact VialTweeter pentru pregătirea ușoară și fiabilă a probelor de sol pentru analiza TEM-EDX.

Materiale și reactivi

• Eșantion de sol pudră (20 mg)
• 0.2% soluție de dodecil sulfat de sodiu (SDS)
• Apă ultrapură (de calitate ultraînaltă, UHQ)
• Ultrasonicator VialTweeter
• Grile TEM din cupru acoperite cu carbon și funcționalizate cu poli-L-lizină (PLL)
  Parafilm®
• Conuri din aluminiu (Al) compatibile cu tuburi Eppendorf de 2 ml
• Tuburi standard de centrifugare Eppendorf de 2 ml
• Centrifugă cu rotor pivotant
• Pipete și vârfuri sterile

Procedură

1. Dispersia solului
   • Se cântăresc 20 mg de sol pulverizat.
   • Dispersați solul în 100 ml de soluție SDS 0,2%.
   • Se amestecă bine pentru a asigura suspendarea completă a particulelor.
2. Diluare
   • Se diluează suspensia 1:10 cu apă de calitate ultra înaltă (UHQ).
   • Se amestecă ușor pentru a obține o probă diluată omogenă.
3. Dispersie cu ultrasunete
   • Se transferă 1 ml din suspensia diluată de sol într-un flacon adecvat.
   • Sonicați proba cu ajutorul sonicatorului fără contact VialTweeter timp de 1 minut pentru a dezagregă particulele de sol și a favoriza dispersia uniformă.
4. Pregătirea rețelei pentru centrifugare
   • Așezați grilele TEM din cupru acoperite cu carbon și funcționalizate cu poli-L-lizină pe conuri de aluminiu dedicate.
   • Acoperiți conurile cu un strat subțire de Parafilm® pentru a stabiliza grilele.
   • Introduceți conurile cu grilele montate în tuburi Eppendorf de 2 ml.
5. Încărcarea și centrifugarea probelor
   • Se pipetează cu atenție 1 ml din suspensia de sol sonicată în fiecare tub Eppendorf pregătit, asigurându-se că suspensia acoperă complet grila TEM.
   • Introduceți tuburile într-o centrifugă cu rotor pivotant.
   • Centrifugați la 14 000 × g timp de 1 oră la temperatura camerei pentru a depune particulele de sol pe grila TEM.
6. Manipularea post-centrifugare
   • După centrifugare, scoateți cu grijă grilele TEM din conuri.
   • Lăsați grilele să se usuce în condiții ambiante, într-un mediu fără praf, dacă nu sunt utilizate imediat.
7. Microscopie electronică
   • Analizați grilele TEM preparate utilizând un microscop electronic cu transmisie prin scanare (STEM) echipat cu spectroscopie cu raze X cu dispersie de energie (EDX) pentru caracterizarea elementară.

Sonicatoare Hielscher cu sondă și fără contact pentru prepararea probelor de sol

Hielscher Ultrasonics oferă sonicatoare de tip sondă și fără contact (de exemplu, VialTweeter, UIP400MTP), optimizate pentru cerințele de pregătire a probelor de sol în cercetare și analiza mediului. Sonicatoarele de tip sondă furnizează energie acustică de înaltă intensitate direct în probă, permițând extragerea eficientă a oligoelementelor, metalelor grele și poluanților organici din matrici complexe de sol. Aceste sisteme sunt ideale pentru protocoalele care necesită omogenizare intensivă sau extracție asistată de solvent. Modelele Hielscher fără contact, cum ar fi sonicatorul cu mai multe tuburi VialTweeter sau sonicatorul pentru microplăci UIP400MTP, asigură prelucrarea simultană, fără contaminare, a mai multor flacoane sigilate sau plăci cu mai multe puțuri, ceea ce le face foarte potrivite pentru fluxurile de lucru standardizate, analizele paralele și aplicațiile sensibile care implică analiți la nivel de urme.
Ambele sonicatoare, de tip sondă și fără contact, permit pregătirea rapidă, reproductibilă și scalabilă a probelor, îndeplinind cerințele analitice din domeniul științei mediului și geochimiei.
Un avantaj cheie al sonicatoarelor Hielscher constă în configurabilitatea acestora. Capacitatea de a regla cu precizie amplitudinea, modul de impulsuri (modul ciclu) și volumul de procesare permite protocoale personalizate pentru diverse tipuri de sol și clase de analiți. Setările programabile și protocolarea automată a datelor facilitează obținerea de rezultate robuste și reproductibile. Posibilitatea de a integra sonicatoarele Hielscher cu sisteme automate, senzori miniaturizați și platforme de achiziție de date în timp real reduce munca și îmbunătățește manipularea probelor. Robustețea și compatibilitatea lor cu fluxurile de celule permit, de asemenea, extinderea pentru laboratoare de mare capacitate și aplicații de monitorizare industrială.
 

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație a capacității aproximative de procesare a ultrasonicators noastre de dimensiuni de laborator:

Modele Hielscher Multi-Sample Sonicator UIP400MTP pentru microplaci, VialTweeter și Cuphorn: preparare de probe de mare viteză și de mare capacitate

Proiectare, fabricație și consultanță – Calitate Made in Germany

Hielscher ultrasonicators sunt bine-cunoscute pentru cele mai înalte standarde de calitate și design. Robustețea și funcționarea ușoară permit integrarea fără probleme a ultrasonicators noastre în instalații industriale. Condiții dure și medii solicitante sunt ușor de manipulat de ultrasonicators Hielscher.

Hielscher Ultrasonics este o companie certificată ISO și pune un accent deosebit pe ultrasonicators de înaltă performanță cu tehnologie de ultimă oră și ușurință în utilizare. Desigur, ultrasonicators Hielscher sunt conforme CE și îndeplinesc cerințele UL, CSA și RoHs.