Procesarea cu ultrasunete a probelor de sol pentru analiza de mediu

Sonicatoarele facilitează semnificativ prepararea probelor de sol, o etapă critică în analiza de mediu. Având în vedere natura eterogenă și adesea recalcitrantă a matricelor de sol, este esențială o tehnică eficientă și reproductibilă. Sonicarea ajută la extracția moleculelor într-un mod delicat, dar extrem de eficient – permițând obținerea unor rezultate analitice robuste și reproductibile. Procesarea cu ultrasunete a probelor de sol s-a impus ca un instrument puternic în analiza de mediu și agricolă, oferind avantaje semnificative față de abordările convenționale în ceea ce privește randamentul extracției, viteza, consumul redus de solvent și performanța analitică.

Extracția cu ultrasunete în analiza de mediu

Extracția asistată de ultrasunete (UAE) cu ajutorul sonicatoarelor cu sondă de înaltă performanță a demonstrat capacități excepționale în dezagregarea matricelor solide complexe și în eliberarea analiților legați. Hielscher Ultrasonics s-a impus ca o alegere preferată atât în laborator, cât și pe teren, datorită fiabilității, posibilității de reglare și densității de energie ale omogenizatoarelor sale cu ultrasunete. Aceste sisteme sunt deosebit de potrivite pentru prepararea probelor de sol înaintea analizei cantitative, acoperind un spectru larg de contaminanți, inclusiv metale grele, poluanți organici persistenți (POPs) și compuși organici semivolatili (SVOCs).

Sonicarea – extracția fiabilă a mineralelor în urme și a poluanților din sol

Ultrasonicarea este o tehnică extraordinar de eficientă pentru eliberarea elementelor și compușilor prezenți la nivel de urme, adsorbiți pe fracțiile minerale și organice ale solului. Acesta este motivul pentru care sonicarea este utilizată frecvent ca etapă de pretratare pentru analiza elementală prin cromatografie de gaze (GC), spectrometrie de masă cu plasmă cuplată inductiv (ICP-MS) sau spectroscopie de absorbție atomică (AAS), deoarece extracția cu ultrasunete furnizează extracte omogenizate, fără particule, adecvate pentru o cuantificare exactă. Această metodă este pe deplin compatibilă cu metoda EPA 3550C, un protocol standardizat pentru extracția cu ultrasunete a compușilor organici semivolatili din solide precum soluri, sedimente și nămoluri.

Dincolo de analiza elementală, extracția cu ultrasunete este aplicată pentru determinarea poluanților organici hidrofobi, inclusiv hidrocarburi aromatice policiclice (PAHs), bifenili policlorurați (PCBs), dioxine și diverse clase de pesticide. Tehnicile tradiționale, precum extracția Soxhlet, deși robuste, sunt laborioase și consumatoare de timp. În schimb, extracția cu ultrasunete scurtează semnificativ timpii de procesare de la câteva ore la câteva minute. Totodată, sonicarea asigură rate de recuperare comparabile sau superioare. De asemenea, minimizează degradarea termică a compușilor labili, o problemă frecventă în cazul metodelor la temperatură ridicată.

Protocol: prepararea probelor de sol pentru analiza TEM-EDX

Acest protocol a fost dezvoltat de Shrivastava et al. (2019) și demonstrează utilizarea modelului de sonicator fără contact VialTweeter pentru prepararea simplă și fiabilă a probelor de sol pentru analiza TEM-EDX.

Materiale și reactivi

• Probă de sol pulverizată (20 mg)
• Soluție 0,2% de dodecilsulfat de sodiu (SDS)
• Apă ultrapură (de calitate ultraînaltă, UHQ)
• Ultrasonicator VialTweeter
• Grile TEM din cupru acoperite cu carbon, funcționalizate cu poli-L-lizină (PLL)
  Parafilm®
• Conuri din aluminiu (Al) compatibile cu tuburi Eppendorf de 2 mL
• Tuburi de centrifugă Eppendorf standard de 2 mL
• Centrifugă cu rotor basculant
• Pipete și vârfuri sterile

Procedură

1. Dispersarea solului
   • Cântăriți 20 mg de sol pulverizat.
   • Dispersați solul în 100 mL de soluție SDS 0,2%.
   • Amestecați bine pentru a asigura suspendarea completă a particulelor.
2. Diluare
   • Diluați suspensia 1:10 cu apă de calitate ultraînaltă (UHQ).
   • Amestecați ușor pentru a obține o probă diluată omogenă.
3. Dispersare cu ultrasunete
   • Transferați 1 mL din suspensia de sol diluată într-un flacon adecvat.
   • Sonicați proba folosind sonicatorul fără contact VialTweeter timp de 1 minut pentru a dezagrega particulele de sol și a favoriza o dispersie uniformă.
4. Pregătirea grilelor pentru centrifugare
   • Așezați grilele TEM din cupru acoperite cu carbon, funcționalizate cu poli-L-lizină, pe conuri dedicate din aluminiu.
   • Acoperiți conurile cu un strat subțire de Parafilm® pentru a stabiliza grilele.
   • Introduceți conurile cu grilele montate în tuburi Eppendorf de 2 mL.
5. Încărcarea probelor și centrifugarea
   • Pipetați cu atenție 1 mL din suspensia de sol sonicată în fiecare tub Eppendorf pregătit, asigurându-vă că suspensia acoperă complet grila TEM.
   • Așezați tuburile într-o centrifugă cu rotor basculant.
   • Centrifugați la 14.000 × g timp de 1 oră la temperatura camerei pentru a depune particulele de sol pe grila TEM.
6. Manipularea după centrifugare
   • După centrifugare, scoateți cu atenție grilele TEM de pe conuri.
   • Lăsați grilele să se usuce în condiții ambientale, într-un mediu fără praf, dacă nu sunt utilizate imediat.
7. Microscopie electronică
   • Analizați grilele TEM pregătite folosind un microscop electronic cu transmisie și baleiaj (STEM) dedicat, echipat cu spectroscopie de raze X cu dispersie de energie (EDX) pentru caracterizarea elementală.

Sonicatoare Hielscher cu sondă și fără contact pentru prepararea probelor de sol

Hielscher Ultrasonics oferă atât sonicatoare cu sondă, cât și sonicatoare fără contact (de ex., VialTweeter, UIP400MTP), optimizate pentru cerințele preparării probelor de sol în cercetare și în analiza de mediu. Sonicatoarele cu sondă transmit energie acustică de intensitate ridicată direct în probă, permițând extracția eficientă a elementelor în urme, a metalelor grele și a poluanților organici din matrice complexe de sol. Aceste sisteme sunt ideale pentru protocoalele care necesită omogenizare intensivă sau extracție asistată de solvent. Modelele fără contact de la Hielscher, precum sonicatorul multi-tub VialTweeter sau sonicatorul pentru microplăci UIP400MTP, asigură procesarea simultană, fără contaminare, a mai multor flacoane sigilate sau plăci multi-godeu, fiind astfel foarte potrivite pentru fluxuri de lucru standardizate, analize paralele și aplicații sensibile care implică analiți la nivel de urme.
Atât sonicatoarele cu sondă, cât și cele fără contact permit prepararea rapidă, reproductibilă și scalabilă a probelor, răspunzând cerințelor analitice din știința mediului și geochimie.
Un avantaj esențial al sonicatoarelor Hielscher constă în configurabilitatea lor. Posibilitatea de a regla fin amplitudinea, modul de pulsare (modul ciclic) și volumul de procesare permite protocoale adaptate pentru diverse tipuri de sol și clase de analiți. Setările programabile și protocolarea automată a datelor facilitează obținerea unor rezultate robuste și reproductibile. Posibilitatea de a integra sonicatoarele Hielscher cu sisteme automatizate, senzori miniaturizați și platforme de achiziție a datelor în timp real reduce volumul de muncă și îmbunătățește manipularea probelor. Robustețea lor și compatibilitatea cu celulele de flux permit, de asemenea, scalarea pentru laboratoare cu capacitate mare de procesare a probelor și pentru aplicații de monitorizare industrială.

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație privind capacitatea aproximativă de procesare a ultrasonicatoarelor noastre de laborator:

Modelele de sonicatoare multi-probă Hielscher UIP400MTP pentru microplăci, VialTweeter și CupHorn: preparare rapidă a probelor, cu capacitate mare de procesare a probelor

Proiectare, fabricație și consultanță – calitate Made in Germany

Ultrasonicatoarele Hielscher sunt bine cunoscute pentru cele mai înalte standarde de calitate și design. Robustețea și operarea ușoară permit integrarea fără probleme a ultrasonicatoarelor noastre în instalațiile industriale. Condițiile dificile și mediile solicitante sunt gestionate cu ușurință de ultrasonicatoarele Hielscher.

Hielscher Ultrasonics este o companie certificată ISO și pune un accent deosebit pe ultrasonicatoare de înaltă performanță, dotate cu tehnologie de ultimă generație și ușor de utilizat. Desigur, ultrasonicatoarele Hielscher sunt conforme CE și îndeplinesc cerințele UL, CSA și RoHs.