Particulele, de exemplu nanoparticulele, pot fi generate de jos în sus în lichide prin precipitare. În acest proces, un amestec suprasaturat începe formarea de particule solide din materialul foarte concentrat, care va crește și în cele din urmă precipita. Pentru a controla dimensiunea și morfologia particulelor/cristalelor, controlul asupra factorilor de influență a precipitațiilor este esențial.

Fundal proces de precipitare

În ultimii ani, nanoparticule câștigat importanță în multe domenii, cum ar fi acoperiri, polimeri, cerneluri, produse farmaceutice sau electronice. Un factor important care influențează utilizarea nanomaterialelor este costul nanomaterial. Prin urmare, modalități rentabile pentru fabricarea sunt necesare nanomateriale în cantități mari. În timp ce procese, cum ar fi emulsificare și prelucrarea sfărâmare sunt procese top-down, Precipitarea este un proces de jos în sus pentru sinteza particulelor nano dimensiuni din lichide. Precipitarea implică:

• Amestecarea de cel puțin două lichide
• suprasaturație
• nucleată
• creșterea particulelor
• Aglomerație (evitată de obicei prin concentrație solidă scăzută sau prin agenți stabilizatori)

Amestecarea precipitațiilor

Amestecarea este un pas esențial în precipitarea, ca și pentru cele mai multe procese de precipitare, viteza reacției chimice este foarte mare. Frecvent, agitate reactoare de tip cuvă (lot sau continue), amestecătoare statice sau rotor-stator sunt utilizate pentru reacțiile de precipitare. Distribuția neomogenă a puterii de amestecare și de energie în volumul de proces limitează calitatea nanoparticulelor sintetizate. Acest dezavantaj crește pe măsură ce crește volumul reactorului. Tehnologia avansată de amestecare și un bun control asupra parametrilor care influențează rezultat particule mai mici și mai bună omogenitate a particulelor.

Aplicarea jeturilor izbesc, mixere micro-canal sau utilizarea unui reactor Taylor-Couette îmbunătăți intensitatea de amestecare și omogenitatea. Acest lucru conduce la timpi de amestecare mai scurte. Totuși, aceste metode sunt limitate ea potențialul de a fi scalate în sus.

Ultrasonication este o tehnologie de amestecare avansată oferind forfecare mai mare și agitarea a energiei, fără limitări la scară în sus. Acesta are, de asemenea, permite controlul parametrilor de conducere, cum ar fi puterea de intrare, design reactor, timp de staționare, particule, sau concentrația reactantului independent. Cavitație cu ultrasunete induce amestecare intensă și micro disipa putere mare la nivel local.

Magnetit Precipitații Nanoparticulelor

Aplicarea ultrasonication la precipitații a fost demonstrat la ICVT (TU Clausthal) de către Banert și colab. (2006) pentru nanoparticule de magnetita. Banert folosit un reactor optimizat sono-chimice (imagine dreapta, 1 alimente: soluție de fier, hrana 2: agent de precipitare, Click pentru vizualizare mai mare!) Pentru a produce nanoparticule de magnetita “prin co-precipitarea unei soluții apoase de fier (III) hexahidrat și fier (II) heptahidrat sulfat, cu un raport molar de Fe^{3 +}/ Fe^{2 +} = 2: 1. Ca hidrodinamic pre-amestecare și amestecarea macro sunt importante și contribuie la amestecarea micro cu ultrasunete, geometria reactorului și poziția conductelor de alimentare sunt factori importanți care guvernează rezultatul procesului. În activitatea lor, Banert și colab. comparativ modele de reactoare diferite. Un design îmbunătățit al camerei reactorului poate reduce energia specifică cerută de factorul de cinci.

Soluția de fier este precipitat cu hidroxid de amoniu concentrat și hidroxid de sodiu, respectiv. Pentru a evita orice gradient de pH, precipitant trebuie să fie pompat în exces. Distribuția mărimii particulelor de magnetită a fost măsurată prin spectroscopie de corelație fotonică (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Fără ultrasonare, particule cu o dimensiune medie a particulelor de 45 nm au fost produse numai prin amestecarea hidrodinamică. Cu ultrasunete amestecare a redus dimensiunea particulelor rezultate la 10nm și mai puțin. Graficul de mai jos prezintă distribuția mărimii particulelor de Fe₃O₄ particule generate într-o reacție continuă de precipitare cu ultrasunete (Banert și colab., 2004).

Următorul grafic (Banert și colab., 2006) Arată dimensiunea particulelor în funcție de consumul specific de energie.

“Diagrama poate fi împărțită în trei regimuri principale. Mai jos aproximativ 1000 kJ / kg_Fe3O4 amestecarea este controlată de efectul hidrodinamic. Dimensiunea particulelor se ridică la aproximativ 40-50 nm. Peste 1000 kJ/kg efectul amestecului cu ultrasunete devine vizibil. Dimensiunea particulelor scade sub 10 nm. Odată cu creșterea în continuare a puterii specifice de intrare dimensiunea particulelor rămâne în același ordin de mărime. Procesul de amestecare a precipitațiilor este suficient de rapid pentru a permite nucleația omogenă.”

Literatură

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), precipitare continuă în Ultraschalldurchflußreaktor exemplul de fier (II, III) oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster prezentat la GVC Annual Meeting 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A. (2006), parametrii de funcționare ai unui reactor de precipitare sono-chimică continuă, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. Aprilie 2006.