Cristalizare cu ultrasunete și precipitații

Ecografia inițiază și promovează nucleația și cristalizarea moleculelor organice. Controlul asupra acestui proces este vital pentru a vă asigura că produsul final este de înaltă calitate. Avantajele utilizării sonicare pentru cristalizare și de a face solide din lichide sunt că face procesul mult mai rapid, utilizează mai puțin material, și vă permite să gestionați dimensiunea finală cristale. Hielscher oferă sonicatori fiabili și ușor de utilizat pentru cristalizarea cu succes și formarea solidelor, fie în lot, în linie, sau in situ în timpul unei reacții.

Sono-cristalizare și sono-precipitații

Aplicarea undelor ultrasonice în timpul cristalizării și precipitațiilor are diverse efecte pozitive asupra procesului.
Puterea ultrasunetelor ajută la

• formează soluții suprasaturate? suprasaturate
• Inițiați o nucleație rapidă
• controlați rata de creștere a cristalelor
• controlați precipitațiile
• polimorfe de control
• reduce impuritățile
• Obțineți o distribuție uniformă a dimensiunii cristalului
• obțineți o morfologie uniformă
• prevenirea depunerilor nedorite pe suprafețe
• inițierea nucleației secundare
• ameliorează separarea solid-lichid

 

Diferența dintre cristalizare și precipitații

Atât cristalizarea, cât și precipitarea sunt procese determinate de solubilitate, în care o fază solidă, fie ea cristal sau precipitat, iese dintr-o soluție care și-a depășit punctul de saturație. Distincția dintre cristalizare și precipitare depinde de mecanismul de formare și de natura produsului final.

În cristalizare, are loc o dezvoltare metodică și treptată a unei rețele cristaline, asamblată selectiv din molecule organice, rezultând în cele din urmă un compus cristalin sau polimorf pur și bine definit. În schimb, precipitarea implică generarea rapidă de faze solide dintr-o soluție suprasaturată, rezultând formarea de solide cristaline sau amorfe. Este important de menționat că distincția dintre cristalizare și precipitare poate fi o provocare, deoarece multe substanțe organice se manifestă inițial ca solide amorfe, necristaline, care ulterior suferă o tranziție pentru a deveni cu adevărat cristaline. În astfel de cazuri, delimitarea dintre nucleație și formarea unui solid amorf în timpul precipitațiilor devine complicată.

Procesele de cristalizare și precipitare sunt dictate de două etape fundamentale: nucleația și creșterea cristalelor. Nucleația începe atunci când moleculele dizolvate dintr-o soluție suprasaturată se acumulează, formând clustere sau nuclee, care apoi servesc drept bază pentru creșterea ulterioară a fazelor solide.

Probleme comune cu procesele de cristalizare și precipitare

Cristalizarea și precipitarea sunt în mod normal procese de propagare fie foarte selectivă, fie foarte rapidă și, prin urmare, greu de controlat. Rezultatul este că, în general, are loc nucleația Aleator, astfel încât calitatea cristalelor rezultate (precipitanți) să fie necontrolată. În consecință, cristalele care ies au o dimensiune cristalină neadaptată, sunt distribuite inegal și în formă neuniformă. Astfel de cristale precipitate aleatoriu provoacă majore Probleme de calitate Deoarece dimensiunea cristalului, distribuția cristalelor și morfologia sunt criterii cruciale de calitate ale particulelor precipitate. O cristalizare și precipitare necontrolată înseamnă un produs slab.

Soluție: Cristalizare și precipitare sub sonicare

O cristalizare asistată ultrasonically (sonocristalizare) și precipitare (sonoprecipitare) permite controlul precis asupra condițiilor de proces. Toți parametrii importanți ai cristalizării cu ultrasunete pot fi influențați cu precizie – rezultând o nucleație și cristalizare controlate. Caracteristica cristale precipitate ultrasonically au o dimensiune mai uniformă și morfologie mai cubică. Condițiile controlate de sonocristalizare și sonoprecipitare permit o reproductibilitate ridicată și o calitate continuă a cristalelor. Toate rezultatele obținute la scară mică, pot fi scalate complet liniar. Cristalizarea cu ultrasunete și precipitarea permit producerea sofisticată de nanoparticule cristaline – atât la scară de laborator, cât și la scară industrială.

Efectele cavitației cu ultrasunete asupra cristalizării și precipitațiilor

Atunci când undele ultrasonice de înaltă energie sunt cuplate în lichide, cicluri alternative de înaltă presiune? joasă presiune creează bule sau goluri în lichid. Aceste bule cresc de-a lungul mai multor cicluri până când nu pot absorbi mai multă energie, astfel încât să se prăbușească violent în timpul unui ciclu de înaltă presiune. Fenomenul unor astfel de implozii violente cu bule este cunoscut sub numele de cavitație acustică și se caracterizează prin condiții extreme locale, cum ar fi temperaturi foarte ridicate, rate ridicate de răcire, diferențe de presiune ridicate, unde de șoc și jeturi de lichid.
Efectele cavitației cu ultrasunete promovează cristalizarea și precipitarea, oferind o amestecare foarte omogenă a precursorilor. Dizolvarea cu ultrasunete este o metodă bine estblished pentru a produce soluții suprasaturate? suprasaturate. Amestecarea intensă și, prin urmare, transferul de masă îmbunătățit îmbunătățesc însămânțarea nucleelor. Undele de șoc ultrasonice ajută la formarea nucleelor. Cu cât sunt însămânțate mai multe nuclee, cu atât mai fină și mai rapidă va avea loc creșterea cristalelor. Deoarece cavitația cu ultrasunete poate fi controlată foarte precis, este posibil să se controleze procesul de cristalizare. Barierele naturale existente pentru nucleație sunt ușor de depășit datorită forțelor ultrasonice.
În plus, sonicare ajută în timpul așa-numitei nucleații secundare, deoarece forțele puternice de forfecare cu ultrasunete sparge și deaglomerează cristale sau aglomerate mai mari.
Cu ultrasunete, un pre-tratament al precursorilor poate fi evitat, deoarece sonicare îmbunătățește cinetica reacției.

Influențarea dimensiunii cristalului prin sonicare

Ultrasunetele permit producerea de cristale adaptate cerințelor. Trei opțiuni generale de sonicare au efecte importante asupra ieșirii:

• Sonicare inițială:
  Aplicarea scurtă a undelor cu ultrasunete la o soluție suprasaturată poate iniția însămânțarea și formarea nucleelor. Deoarece sonicare se aplică numai în timpul etapei inițiale, creșterea ulterioară a cristalelor are loc nestingherită, rezultând în mai mare Cristale.
• Sonicare continuă:
  Iradierea continuă a soluției suprasaturate are ca rezultat cristale mici, deoarece ultrasonication neîntrerupt creează o mulțime de nuclee care rezultă în creșterea multor mic Cristale.

• Sonicare pulsată:
  Ultrasunetele pulsate înseamnă aplicarea ultrasunetelor în intervale determinate. O intrare controlată cu precizie a energiei cu ultrasunete permite influențarea creșterii cristalelor pentru a obține o Adaptate dimensiunea cristalului.

Sonicatoare pentru procese îmbunătățite de cristalizare și precipitare

Procesele de sonocristalizare și sonoprecipitare pot fi efectuate în loturi sau reactoare închise, ca proces continuu în linie sau ca reacție in situ. Hielscher Ultrasonics vă furnizează sonicator perfect potrivit pentru procesul specific sono-cristalizare și sono-precipitare – fie în scopuri de cercetare, la scară de laborator și banc, fie în producția industrială. Gama noastră largă de produse acoperă nevoile dumneavoastră. Toate ultrasonicators pot fi setate la cicluri de pulsare cu ultrasunete – O caracteristică care permite influențarea unei dimensiuni personalizate a cristalului.
Pentru a ameliora beneficiile cristalizării cu ultrasunete chiar mai mult, se recomandă utilizarea inserției celulelor de flux Hielscher MultiPhaseCavitator. Această inserție specială asigură injectarea precursorului prin 48 de canule fine, îmbunătățind însămânțarea inițială a nucleelor. Precursorii pot fi dozați cu exactitate, rezultând o controlabilitate ridicată asupra procesului de cristalizare.

Tabelul de mai jos vă oferă o indicație a capacității aproximative de procesare a ultrasonicators noastre: