Sono-elektrochemische afzetting

Sono-elektrochemische depositie is een synthesetechniek die sonochemie en elektrochemie combineert voor een zeer efficiënte en milieuvriendelijke productie van nanomaterialen. Sono-elektrochemische depositie staat bekend als snel, eenvoudig en effectief en maakt vormgestuurde synthese van nanodeeltjes en nanocomposieten mogelijk.

Sono-elektrodepositie van nanodeeltjes

Voor sono-elektrodepositie (ook sonoeletrochemische depositie, sonochemische galvanisatie of sonochemische elektrodepositie) met als doel nanodeeltjes te synthetiseren, worden één of twee ultrasone sondes (sonotroden of hoorns) gebruikt als elektroden. De methode van sono-elektrochemische depositie is zeer efficiënt en eenvoudig en veilig te gebruiken, waardoor nanodeeltjes en nanostructuren in grote hoeveelheden kunnen worden gesynthetiseerd. Bovendien is sono-elektrochemische depositie een geïntensiveerd proces, wat betekent dat sonicatie het elektrolyseproces versnelt zodat de reactie onder efficiëntere omstandigheden kan plaatsvinden.
Het toepassen van ultrageluid op suspensies verhoogt de massatransferprocessen aanzienlijk door macroscopische stroming en microscopische interfaciale cavitatiekrachten. Op ultrasone elektrodes (sono-elektrodes) verwijderen ultrasone trillingen en cavitatie continu de reactieproducten van het elektrodeoppervlak. Door alle passiverende afzettingen te verwijderen, is het elektrodeoppervlak continu beschikbaar voor nieuwe deeltjes synthese.
Ultrasoon gegenereerde cavitatie bevordert de vorming van gladde en uniforme nanodeeltjes die homogeen verdeeld zijn in de vloeibare fase.

Sono-elektrochemische afzetting van nanodeeltjes

Wanneer een ultrasoon veld wordt toegepast op een vloeibare elektrolyt, bevorderen diverse ultrasone cavitatieverschijnselen zoals akoestische stroming en micro-jetting, schokgolven, verbetering van de massatransfer van/naar de elektrode en oppervlaktereiniging (verwijdering van passiveerlagen) elektrodepositie/elektroplatingprocessen. De gunstige effecten van sonicatie op elektrodepositie/elektroplating zijn al aangetoond voor talrijke nanodeeltjes, waaronder metallische nanodeeltjes, halfgeleider nanodeeltjes, core-shell nanodeeltjes en gedopeerde nanodeeltjes.
Sonochemisch gedeponeerde metallische nanodeeltjes zoals Cr, Cu en Fe vertonen een aanzienlijke toename in hardheid, terwijl Zn een verhoogde corrosieweerstand vertoont.
Mastai et al. (1999) synthetiseerden CdSe nanodeeltjes via sonoelectrochemische depositie. Door verschillende elektrodepositie- en ultrasoonparameters aan te passen, kon de kristalgrootte van de CdSe-nanodeeltjes worden gewijzigd van amorf röntgen tot 9 nm (sfalerietfase).

Ashassi-Sorkhabi en Bagheri (2014) toonden de voordelen aan van sono-elektrochemische synthese van polypyrrool (PPy) op St-12 staal in een oxaalzuurmedium met behulp van een galvanostatische techniek met een stroomdichtheid van 4 mA/cm2. Directe toepassing van laagfrequent ultrageluid met behulp van de ultrasone UP400S leidde tot compactere en homogenere oppervlaktestructuren van polypyrrol. De resultaten toonden aan dat de coatingweerstand (Rcoat), corrosieweerstand (Rcorr) en Warburg-weerstand van ultrasoon bereide monsters hoger waren dan die van niet-ultrasonisch gesynthetiseerd polypyrrool. Beelden van rasterelektronenmicroscopie visualiseerden de positieve effecten van ultrasoonbehandeling tijdens elektrodepositie op de deeltjesmorfologie: De resultaten onthullen dat de sono-elektrochemische synthese sterk hechtende en gladde deklagen van polypyrrol oplevert. Bij vergelijking van de resultaten van sono-elektrodepositie met conventionele elektrodepositie is het duidelijk dat coatings bereid met de sono-elektrochemische methode een hogere corrosiebestendigheid hebben. Sonificatie van de elektrochemische cel resulteert in een verbeterde massaoverdracht en in activering van het oppervlak van de werkelektrode. Deze effecten dragen aanzienlijk bij aan een zeer efficiënte, hoogwaardige synthese van polypyrrool.

SEM-afbeeldingen van (a) PPy- en (b) sono-elektrochemisch gedeponeerde polypyrrol (PPy-US) coatings op St-12 staal (vergroting 7500×)
(studie en foto's: © Ashassi-Sorkhabi en Bagheri, 2014)

Sono-elektrochemische afzetting van nanocomposieten

De combinatie van ultrasoonbehandeling met elektrodepositie is doeltreffend en maakt een eenvoudige synthese van nanocomposieten mogelijk.
Kharitonov et al. (2021) synthetiseerden nanocomposiet Cu-Sn-TiO2 coatings door middel van sonochemische elektrodepositie uit een oxaalzuurbad dat bovendien 4 g/dm3 TiO2 bevatte onder mechanische en ultrasone agitatie. De ultrasone behandeling werd uitgevoerd met de Hielscher UP200Ht bij een frequentie van 26 kHz en een vermogen van 32 W/dm3. De resultaten toonden aan dat ultrasone agitatie de agglomeratie van TiO2-deeltjes vermindert en de afzetting van dichte Cu-Sn-TiO2 nanocomposieten mogelijk maakt. Vergeleken met conventionele mechanische agitatie worden de Cu-Sn-TiO2 coatings afgezet onder ultrasone trillingen gekenmerkt door een hogere homogeniteit en een gladder oppervlak. In de gesoneerde nanocomposieten was de meerderheid van de TiO2-deeltjes ingebed in de Cu-Sn matrix. De introductie van ultrasone agitatie verbetert de oppervlaktedistributie van de TiO2 nanodeeltjes en verhindert aggregatie.
Er wordt aangetoond dat nanocomposiet Cu-Sn-TiO2 coatings gevormd door ultrasoon-ondersteunde elektrodepositie uitstekende antimicrobiële eigenschappen vertonen tegen E. coli-bacteriën.

SEM-afbeeldingen van sono-elektrochemisch afgezette Cu-Sn-TiO2 coatings bij een kathodische stroomdichtheid van 0,5 A/dm2 en 1,0 A/dm2.
(onderzoek en foto's: © Kharitonov et al., 2021)

Sono-elektrochemische apparatuur met hoge prestaties

Hielscher Ultrasonics levert hoogwaardige ultrasone apparatuur voor een betrouwbare en efficiënte sono-elektrodepositie / sono-electroplating van nanomaterialen. Het productassortiment omvat krachtige ultrasone systemen, sono-elektroden, reactoren en cellen voor uw sono-elektrochemische depositietoepassing.