Sono-elektrochemische afzetting

Sono-elektrochemische depositie is een synthesetechniek die sonochemie en elektrochemie combineert, voor een zeer efficiënte en milieuvriendelijke productie van nanomaterialen. Sono-elektrochemische depositie staat bekend als snel, eenvoudig en effectief en maakt vormgecontroleerde synthese van nanodeeltjes en nanocomposieten mogelijk.

Sono-elektrodepositie van nanodeeltjes

Voor sono-elektrodepositie (ook sonoeletrochemische depositie, sonochemische galvanisatie of sonochemische elektrodepositie) met het doel nanodeeltjes te synthetiseren, worden één of twee ultrasone sondes (sonotroden of hoorns) als elektroden gebruikt. De methode van sono-elektrochemische depositie is zeer efficiënt en eenvoudig en veilig te gebruiken, waardoor nanodeeltjes en nanostructuren in grote hoeveelheden kunnen worden gesynthetiseerd. Bovendien is sono-elektrochemische afzetting een geïntensiveerd proces, wat betekent dat sonicatie het elektrolyseproces versnelt, zodat de reactie onder efficiëntere omstandigheden kan plaatsvinden.
Door ultrageluid toe te passen op suspensies wordt de massaoverdracht aanzienlijk verhoogd als gevolg van macroscopische stroming en microscopische interfaciale cavitatiekrachten. Op ultrasone elektroden (sono-elektroden) verwijderen ultrasone trillingen en cavitatie voortdurend de reactieproducten van het elektrodeoppervlak. Door alle passiverende afzettingen te verwijderen is het elektrodeoppervlak voortdurend beschikbaar voor nieuwe deeltjes-synthese.
Ultrasoon gegenereerde cavitatie bevordert de vorming van gladde en uniforme nanodeeltjes die homogeen verdeeld zijn in de vloeibare fase.

Sono-elektrochemische afzetting van nanodeeltjes

Wanneer een ultrasoon veld wordt toegepast op een vloeibare elektrolyt, bevorderen diverse ultrasone cavitatieverschijnselen zoals akoestische stroming en micro-jetting, schokgolven, verbetering van de massaoverdracht van/naar de elektrode en oppervlaktereiniging (verwijdering van passiveerlagen) elektrode- en galvanisatieprocessen. De gunstige effecten van sonicatie op elektrodepositie / galvanisatie zijn reeds aangetoond voor talrijke nanodeeltjes, waaronder metalen nanodeeltjes, halfgeleider nanodeeltjes, core-shell nanodeeltjes en gedopeerde nanodeeltjes.
Sonochemisch gedeponeerde mettalische nanodeeltjes zoals Cr, Cu en Fe vertonen een aanzienlijke toename van de hardheid, terwijl Zn een verhoogde corrosiebestendigheid vertoont.
Mastai et al. (1999) synthetiseerden CdSe nanodeeltjes via sono-elektrochemische depositie. Door aanpassing van verschillende elektrodepositie- en ultrasone parameters kan de kristalgrootte van de CdSe-nanodeeltjes worden gewijzigd van röntgenamorf tot 9 nm (sfalerietfase).

Ashassi-Sorkhabi en Bagheri (2014) toonden de voordelen aan van sono-elektrochemische synthese van polypyrrool (PPy) op St-12 staal in een oxaalzuurmedium met behulp van een galvanostatische techniek met een stroomdichtheid van 4 mA/cm2. De directe toepassing van laagfrequent ultrageluid met behulp van de ultrasone machine UP400S leidde tot compactere en homogenere oppervlaktestructuren van polypyrrol. Uit de resultaten bleek dat de coatingweerstand (Rcoat), de corrosieweerstand (Rcorr) en de Warburgweerstand van ultrasoon bereide monsters hoger waren dan die van niet-ultrasoon gesynthetiseerd polypyrrool. Beelden van rasterelektronenmicroscopie visualiseerden de positieve effecten van ultrasoonbehandeling tijdens elektrodepositie op de deeltjesmorfologie: De resultaten tonen aan dat de sono-elektrochemische synthese sterk hechtende en gladde deklagen van polypyrrol oplevert. Bij vergelijking van de resultaten van sono-elektrodepositie met conventionele elektrodepositie is het duidelijk dat de met de sono-elektrochemische methode bereide coatings een hogere corrosiebestendigheid hebben. Sonificatie van de elektrochemische cel leidt tot een verbeterde massaoverdracht en tot activering van het oppervlak van de werkelektrode. Deze effecten dragen aanzienlijk bij tot een zeer efficiënte, hoogwaardige synthese van polypyrrool.

SEM-beelden van (a) PPy- en (b) sono-elektrochemisch gedeponeerde polypyrrol (PPy-US) coatings op St-12 staal (vergroting 7500×)
(studie en foto's: © Ashassi-Sorkhabi en Bagheri, 2014)

Sono-elektrochemische afzetting van nanocomposieten

De combinatie van ultrasoon en elektrodepositie is doeltreffend en maakt een gemakkelijke synthese van nanocomposieten mogelijk.
Kharitonov et al. (2021) synthetiseerden nanocomposiet Cu-Sn-TiO2 coatings door middel van sonochemische elektrodepositie uit een oxaalzuurbad dat bovendien 4 g/dm3 TiO2 bevatte onder mechanische en ultrasone agitatie. De ultrasone behandeling werd uitgevoerd met de Hielscher UP200Ht bij een frequentie van 26 kHz en een vermogen van 32 W/dm3. De resultaten toonden aan dat ultrasone agitatie de agglomeratie van TiO2-deeltjes vermindert en de afzetting van dichte Cu-Sn-TiO2-nanocomposieten mogelijk maakt. In vergelijking met conventionele mechanische agitatie worden de Cu-Sn-TiO2 coatings afgezet onder sonicatie gekenmerkt door een grotere homogeniteit en een gladder oppervlak. In de gesoniseerde nanocomposieten was de meerderheid van de TiO2-deeltjes ingebed in de Cu-Sn-matrix. De introductie van ultrasone agitatie verbetert de oppervlakteverdeling van de TiO2-nanodeeltjes en verhindert aggregatie.
Aangetoond wordt dat nanocomposiet Cu-Sn-TiO2 coatings gevormd door ultrasoon-ondersteunde elektrodepositie uitstekende antimicrobiële eigenschappen vertonen tegen E. coli-bacteriën.

SEM-afbeeldingen van sono-elektrochemisch afgezette Cu-Sn-TiO2-lagen bij een kathodische stroomdichtheid van 0,5 A/dm2 en 1,0 A/dm2.
(studie en foto's: © Kharitonov et al., 2021)

Sono-elektrochemische apparatuur met hoge prestaties

Hielscher Ultrasonics levert hoogwaardige ultrasone apparatuur voor een betrouwbare en efficiënte sono-elektrodepositie / sono-electroplating van nanomaterialen. Het productassortiment omvat krachtige ultrasone systemen, sono-elektroden, reactoren en cellen voor uw sono-elektrochemische depositietoepassing.