Sono-elektrochemische depositie

Sono-elektrochemische depositie is een synthesetechniek die sonochemie en elektrochemie combineert voor een zeer efficiënte en milieuvriendelijke productie van nanomaterialen. Sono-elektrochemische depositie staat bekend als snel, eenvoudig en effectief en maakt de synthese van nanodeeltjes en nanocomposieten met gecontroleerde vorm mogelijk.

Sono-elektrodepositie van nanodeeltjes

Voor sono-elektrodepositie (ook sono-elektrochemische depositie, sonochemisch galvaniseren of sonochemische elektrodepositie genoemd) met als doel nanodeeltjes te synthetiseren, worden één of twee ultrasone sondes (sonotrodes of hoorns) als elektroden gebruikt. De methode van sono-elektrochemische depositie is zeer efficiënt en bovendien eenvoudig en veilig in gebruik, waardoor nanodeeltjes en nanostructuren in grote hoeveelheden kunnen worden gesynthetiseerd. Bovendien is sono-elektrochemische depositie een geïntensiveerd proces, wat betekent dat sonicatie het elektrolyseproces versnelt, zodat de reactie onder doeltreffendere omstandigheden kan worden uitgevoerd.
Het toepassen van hoogvermogenultrageluid op suspensies versterkt de massaoverdrachtsprocessen aanzienlijk door macroscopische stroming en microscopische cavitatiekrachten aan grensvlakken. Op ultrasone elektroden (sono-elektroden) verwijderen ultrasone trillingen en cavitatie voortdurend de reactieproducten van het elektrodeoppervlak. Door alle passiverende afzettingen te verwijderen, blijft het elektrodeoppervlak voortdurend beschikbaar voor de synthese van nieuwe deeltjes.
Door ultrageluid opgewekte cavitatie bevordert de vorming van gladde en uniforme nanodeeltjes die homogeen in de vloeistoffase zijn verdeeld.

Sono-elektrochemische depositie van nanodeeltjes

Wanneer een ultrasoon veld op een vloeibare elektrolyt wordt toegepast, bevorderen diverse ultrasone cavitatieverschijnselen, zoals akoestische stroming en microjets, schokgolven, verbeterde massaoverdracht van/naar de elektrode en oppervlaktereiniging (verwijdering van passiverende lagen), processen voor elektrodepositie / galvaniseren. De gunstige effecten van sonicatie op elektrodepositie / galvaniseren zijn al aangetoond voor talrijke nanodeeltjes, waaronder metallische nanodeeltjes, halfgeleidernanodeeltjes, kern-schilnanodeeltjes en gedoteerde nanodeeltjes.
Sonochemisch elektrolytisch afgezette metallische nanodeeltjes zoals Cr, Cu en Fe vertonen een aanzienlijke toename in hardheid, terwijl Zn een verhoogde corrosiebestendigheid vertoont.
Mastai et al. (1999) synthetiseerden CdSe-nanodeeltjes via sono-elektrochemische depositie. Door verschillende parameters voor elektrodepositie en ultrageluid aan te passen, kan de kristalgrootte van de CdSe-nanodeeltjes worden gewijzigd van röntgenamorf tot maximaal 9 nm (sfalerietfase).

Ashassi-Sorkhabi en Bagheri (2014) toonden de voordelen aan van sono-elektrochemische synthese van polypyrrool (PPy) op St-12-staal in een oxaalzuurmedium met behulp van een galvanostatische techniek met een stroomdichtheid van 4 mA/cm2. Directe toepassing van laagfrequent ultrageluid met de sonicator UP400S leidde tot compactere en homogenere oppervlaktestructuren van polypyrrool. De resultaten toonden aan dat de coatingweerstand (Rcoat), corrosieweerstand (Rcorr) en Warburgweerstand van ultrasoon bereide monsters hoger waren dan die van zonder ultrageluid gesynthetiseerd polypyrrool. Beelden uit rasterelektronenmicroscopie maakten de positieve effecten van sonicatie tijdens elektrodepositie op de deeltjesmorfologie zichtbaar: de resultaten laten zien dat sono-elektrochemische synthese sterk hechtende en gladde coatings van polypyrrool oplevert. Uit vergelijking van de resultaten van sono-elektrodepositie met conventionele elektrodepositie blijkt duidelijk dat coatings die met de sonoelectrochemische methode zijn bereid, een hogere corrosiebestendigheid hebben. Sonicatie van de elektrochemische cel resulteert in verbeterde massaoverdracht en activering van het oppervlak van de werkelektrode. Deze effecten dragen aanzienlijk bij aan een zeer efficiënte, hoogwaardige synthese van polypyrrool.

SEM-beelden van (a) PPy-coatings en (b) sono-elektrochemisch afgezette polypyrroolcoatings (PPy-US) op St-12-staal (vergroting van 7500×)
(onderzoek en afbeeldingen: © Ashassi-Sorkhabi en Bagheri, 2014)

Sono-elektrochemische depositie van nanocomposieten

De combinatie van sonicatie met elektrodepositie is doeltreffend en maakt een eenvoudige synthese van nanocomposieten mogelijk.
Kharitonov et al. (2021) synthetiseerden nanocomposietcoatings van Cu–Sn–TiO2 door sonochemische elektrodepositie uit een oxaalzuurbad dat daarnaast 4 g/dm3 TiO2 bevatte, onder mechanisch en ultrasoon roeren. De ultrasone behandeling werd uitgevoerd met de sonicator UP200Ht van Hielscher bij een frequentie van 26 kHz en een vermogen van 32 W/dm3. De resultaten toonden aan dat ultrasoon roeren de agglomeratie van deeltjes van TiO2 vermindert en de afzetting van dichte nanocomposieten van Cu–Sn–TiO2 mogelijk maakt. Vergeleken met conventioneel mechanisch roeren worden de onder sonicatie afgezette coatings van Cu–Sn–TiO2 gekenmerkt door een hogere homogeniteit en een gladder oppervlak. In de aan sonicatie onderworpen nanocomposieten was het merendeel van de deeltjes van TiO2 ingebed in de matrix van Cu–Sn. De introductie van ultrasoon roeren verbetert de verdeling van de nanodeeltjes van TiO2 over het oppervlak en belemmert aggregatie.
Er is aangetoond dat nanocomposietcoatings van Cu–Sn–TiO2 die door ultrasoon ondersteunde elektrodepositie zijn gevormd, uitstekende antimicrobiële eigenschappen tegen E. coli-bacteriën vertonen.

SEM-beelden van sono-elektrochemisch afgezette Cu–Sn–TiO2-coatings bij een kathodische stroomdichtheid van 0,5 A/dm2 en 1,0 A/dm2.
(onderzoek en afbeeldingen: © Kharitonov et al., 2021)

Sono-elektrochemische apparatuur met hoge prestaties

Hielscher Ultrasonics levert ultrasone apparatuur met hoge prestaties voor betrouwbare en efficiënte sono-elektrodepositie / sonogalvanisatie van nanomaterialen. Het productassortiment omvat ultrasone systemen met hoog vermogen, sono-elektroden, reactoren en cellen voor uw toepassing van sono-elektrochemische depositie.