Sonochemische Vermindering van Palladium Nanodeeltjes

Palladium (Pd) is bekend om zijn katalytische functies, maar wordt ook vaak gebruikt in materiaalonderzoek en productie van elektronica, geneeskunde, waterstofzuivering en andere chemische toepassingen. Via sonochemische route, kunnen mono-gedispergeerd en geaggregeerde palladium nanodeeltjes geproduceerd.

Ultrasone productie van Palladium Nanodeeltjes

Nemamcha en Rehspringer hebben de sonochemische productie gedispergeerde en geaggregeerde palladium nanodeeltjes onderzocht. Daarom is een Pd (NO₃)₂ oplossing werd gesoniceerd met ultrasone laboratorium homogenisator UP100H in aanwezigheid van ethyleenglycol (EG) en polyvinylpyrrolidon (PVP).

Procedure

De monsters werden bereid als volgt:
Voor de monsters, mengsels van 30 ml en 5 EG 10 ·^-6mol PVP voorb door magnetisch roeren gedurende 15 min. Voor de verschillende monsters, verschillende hoeveelheid Pd (NO₃)₂ oplossing, 1,5 ml en 2 ml, werden toegevoegd. Het monster mengsels werden bereid met een verhouding van 2 · 10^-3mol Pd (NR₃)₂ in monster (a) en 2,66 · 10^-3mol Pd (NR₃)₂ in monster (b). Beide mengsels werden gesoniceerd in een 20 ml flesje met behulp van een probe-type ultrasonicator. Monsters werden genomen na sonicatie tijden 30, 60, 90, 120, 150 en 180 min.

De analyse van de experimentele resultaten blijkt dat:

1. De sonochemische reductie van Pd (II) in Pd (0) afhangt van de sonicatietijd.

2. De hoge PVP / Pd (II) molverhouding leidt tot de vorming van monodisperse palladium deeltjes met een afgeronde vorm en een gemiddelde diameter van ongeveer 5 nm.

3. De lage PVP / Pd (II) molverhouding omvat het verkrijgen van aggregaten palladium nanodeeltjes met een grote grootteverdeling gecentreerd op 20nm.

De sonochemische route van het verminderen van palladium (II) ionen Pd (II) palladium atomen Pd (0) kan worden verondersteld als volgt:

• (1) Water pyrolyse: H₂De • → • OH + H
• (2) radicalenvorming: RH (Reductiemiddel) + OH • (• H) → • R + H₂OH₂)
• (3) Ionen reductie: Pd (II) + reduceren groepen (• H • R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) Deeltjesvorming: nPd (0) → PDN

–> Resultaat: Afhankelijk van de PVP/Pd(II) verhouding, gedispergeerd of geaggregeerd Pd_n waren verkregen.

Sonochemische reductie van Palladium: proef (links) een hoog gehalte aan PVP, monster B (rechts) een lage hoeveelheid PVP. Sonicatie tijd met UP100H: 180 min. Proef toont mono gedispergeerde Pd nanodeeltjes, monster B geaggregeerde Pd nanodeeltjes. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analyse en resultaten

De UV-zichtbare absorptie-analyses bevestigen de relatie tussen de sonochemische reductie van palladium (II) ionen palladium (0) atomen en de retentietijd in het ultrasone gebied. De reductie van palladium (II) ionen palladium (0) atomen vordert en kan volledig worden bereikt met toenemende sonicatietijd. De microfoto's van transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) blijkt dat:

1. 1. Wanneer een grote hoeveelheid PVP wordt toegevoegd, de sonochemische reductie van palladium-ionen tot de vorming van monodisperse palladium deeltjes met sferische vorm en een gemiddelde diameter van ca. 5 nm.
2. 2. Het gebruik van een kleine hoeveelheid PVP omvat het verkrijgen van aggregaten palladium nanodeeltjes. De dynamische lichtverstrooiing (DLS) metingen blijkt dat het palladium nanodeeltjes aggregaten een grote grootteverdeling gecentreerd op 20nm.