Versnelde ontwatering van cellulosenanovezels voor papierproductie

Sonicatie in combinatie met modificatie met melkzuur (LA) is een milieuvriendelijke aanpak om het ontwateringsproces van cellulosenanovezels (CNF’s) voor papierproductie te versnellen. Cellulosenanovezels staan bekend om hun hoge waterretentie, die aanzienlijke vertragingen veroorzaakt bij de waterafvoer, een cruciale stap bij de bereiding van nanopapier en andere toepassingen van nanocellulose. De methode verkort de ontwateringstijd met 75%, van 45 minuten tot 10 minuten, door de verestering van hydroxylgroepen van cellulose met melkzuur tijdens sonicatie. Deze modificatie verlaagt ook de viscositeit van de suspensie en blijkt op industriële schaal toepasbaar te zijn, waardoor ze een praktische oplossing biedt om de efficiëntie en productiesnelheid van producten op basis van cellulosenanovezels te verhogen.

Snelle ontwatering van met melkzuur gemodificeerde cellulosenanovezels tijdens sonicatie
(Onderzoek en afbeelding: ©Sethi et al., 2018)

Verbeterde ontwateringsefficiëntie van cellulosenanovezels door ultrasone modificatie met melkzuur

Cellulosenanovezels (CNF’s) worden gewaardeerd om hun vele voordelen bij de papierproductie, zoals het verhogen van de sterkte en het aanpassen van de reologie. Een belangrijk nadeel is echter de buitensporig lange tijd die nodig is om water uit suspensies van cellulosenanovezels af te voeren, een cruciale stap bij de bereiding van nanopapier. Deze uitdaging heeft niet alleen gevolgen voor de productie van nanopapier, maar belemmert ook de industriële verwerking van nanocellulose tot andere eindproducten. De lange ontwateringstijd is voornamelijk te wijten aan de hoge waterretentie van cellulosenanovezels, die een knelpunt vormt bij de commercialisering van producten op basis van cellulosenanovezels.
Hieronder presenteren we de resultaten van een wetenschappelijk onderzoek van Sethi en collega’s (2018), die een door ultrasoon geluid ondersteunde modificatie van cellulosenanovezels met melkzuur ontwikkelden. Deze leidt tot een 75% snellere ontwatering van CNF’s en verbeterde materiaalfunctionaliteiten.

Ultrasone modificatie van cellulosenanovezels met melkzuur

Om dit probleem aan te pakken, is een milieuvriendelijke aanpak op waterbasis ontwikkeld waarbij sonicatie-energie en melkzuur (LA) worden gebruikt om het oppervlak van cellulosenanovezels te modificeren. Deze methode versnelt het ontwateringsproces aanzienlijk en verkort de ontwateringstijd met maximaal 75%.
Het modificatieproces omvat het verdunnen van suspensies van cellulosenanovezels tot een concentratie van 0,35 wt.% en het toevoegen van melkzuur in verschillende hoeveelheden ten opzichte van het drogestofgehalte aan cellulosenanovezels (0,5 keer, 1 keer, 5 keer en 10 keer het drogestofgehalte aan cellulosenanovezels in de suspensie). De nanovezels, het water en het melkzuur worden gedurende 5 minuten gemengd met een hogesnelheidsroerder bij 1500 rpm en vervolgens gesoniceerd met een sonicator van Hielscher van het type UP400S, uitgerust met een titanium tip (22 mm in diameter). De sonicatie wordt uitgevoerd bij verschillende energieniveaus, met een maximaal toegevoerde energie van 600 J/ml, wat overeenkomt met 10 minuten sonicatie.

Effect op de ontwateringstijd

De ultrasone modificatie met melkzuur heeft een groot effect op de ontwateringstijd van suspensies van cellulosenanovezels. De ontwatering van de referentiesuspensie duurt ongeveer 45 minuten. Na de door sonicatie ondersteunde modificatie met melkzuur wordt deze tijd teruggebracht tot 10 minuten, wat een verbetering van 75% betekent. Zelfs bij milde sonicatie (5 J/ml) wordt de ontwateringstijd gehalveerd tot 23 minuten. De ontwateringstijd neemt af naarmate de sonicatie-energie toeneemt en bereikt uiteindelijk een plateau bij ongeveer 10 minuten.
Deze verbetering wordt toegeschreven aan de vervanging van hydrofiele hydroxylgroepen van cellulose door hydrofobe delen van melkzuur. De hydroxylgroepen zijn voornamelijk verantwoordelijk voor de hoge waterretentie. Melkzuur kan dankzij zijn carboxylgroep tijdens sonicatie deelnemen aan een veresteringsreactie met de hydroxylgroepen van cellulose. Sonicatie creëert minuscule vacuümholtes in het vloeibare medium, die imploderen en zo extreme omstandigheden veroorzaken (een temperatuur van 5000 K en een druk van 1000 atm), die voldoende zijn om chemische reacties, waaronder verestering, op gang te brengen.

Sonicatie-energie versus ontwateringstijd (in minuten) voor de bereiding van nanopapier (overeenkomend met het CNF(1)LA-monster).
100 J/ml sonicatie-energie komt overeen met 100 seconden sonicatie, enz.
(Onderzoek en afbeelding: ©Sethi et al., 2018)

Verlaging van de viscositeit van suspensies van cellulosenanovezels

Sonicatie-energie draagt ook bij aan een afname van de viscositeit van suspensies van cellulosenanovezels. De viscositeit is omgekeerd evenredig met de sonicatie-energie, waarbij de laagste viscositeit wordt waargenomen bij 600 J/ml, gevolgd door 300 J/ml en 60 J/ml. Deze verlaging van de viscositeit draagt verder bij aan het verbeteren van de ontwateringsefficiëntie.

Industriële relevantie van ultrasone modificatie van cellulosenanovezels

De methode voor ultrasone modificatie met melkzuur is niet alleen effectief, maar ook geschikt voor industriële toepassingen. De geavanceerde sonicators van Hielscher, die grote volumes kunnen verwerken, kunnen deze taak efficiënt uitvoeren, waardoor deze methode geschikt is voor grootschalige processen.
Bovendien maakt deze aanpak het mogelijk om tot 10 wt.% cellulosenanovezels in papiervellen op te nemen, waarbij de ontwatering in slechts 2 minuten is voltooid, vergeleken met 23 minuten voor ongemodificeerde cellulosenanovezels. Deze aanzienlijke verbetering kan het gebruik van cellulosenanovezels bij de papierproductie revolutioneren en zo een van de grootste obstakels voor hun commercialisering wegnemen.

Sonicators voor cellulosenanovezels en papierproductie

De onderstaande tabel geeft een indicatie van de geschatte verwerkingscapaciteit van onze sonicators met sonde:

Ontwerp, productie en advies – kwaliteit uit Duitsland

De ultrasone apparaten van Hielscher staan bekend om hun hoogste kwaliteits- en ontwerpnormen. Dankzij hun robuustheid en eenvoudige bediening kunnen onze ultrasone apparaten soepel in industriële installaties worden geïntegreerd. De ultrasone apparaten van Hielscher kunnen zware omstandigheden en veeleisende omgevingen gemakkelijk aan.

Hielscher Ultrasonics is een ISO-gecertificeerd bedrijf en legt bijzondere nadruk op ultrasone apparaten met hoge prestaties met geavanceerde technologie en gebruiksvriendelijkheid. Uiteraard voldoen de ultrasone apparaten van Hielscher aan de CE-voorschriften en aan de eisen van UL, CSA en RoHs.