Ultrasoniski polihidroksilēts C60 (Fullerenols)

• Ūdenī šķīstošs polihidroksilēts C60 fullerēns, ko sauc par fullerenolu vai fullerolu, ir spēcīgs brīvo radikāļu iznīcinātājs, un tāpēc to izmanto kā antioksidantu piedevās un farmaceitiskos līdzekļos.
• Ultraskaņas hidroksilēšana ir ātra un vienkārša vienpakāpes reakcija, ko izmanto, lai ražotu ūdenī šķīstošu polihidroksilētu C60.
• Ultrasoniski sintezēts ūdenī šķīstošs C60 ir augstākā kvalitāte un tiek izmantots pharma un augstas veiktspējas lietojumiem.

Polihidrolksilēta C60 ultraskaņas vienpakāpes sintēze

Ultraskaņas kavitācija ir augstākā metode, lai ražotu augstas kvalitātes polihidroksilētus C60 fullerēnus, kas ir ūdenī šķīstoši un tāpēc tos var izmantot dažādos lietojumos farmācijā, medicīnā un rūpniecībā. Afreen et al (2017) ir izstrādājuši ātru un vienkāršu ultraskaņas sintēzi bez piesārņojuma polihidroksilēts C60 (pazīstams arī kā fullerenols vai fullerols). Ultraskaņas vienpakāpes reakcija izmanto H2O2 un nesatur papildu hidroksilējošos reaģentus, t.i., NaOH, H2SO4 un fāzes pārneses katalizatorus (PTC), kas izraisa piemaisījumus sintezētajā fullerēnā. Tas padara ultraskaņas fullerenola sintēzi ir tīrāka pieeja fullerenola ražošanai; tajā pašā laikā tas ir vieglāks un ātrāks veids, kā ražot augstas kvalitātes, ūdenī šķīstošu C60.

Iespējamie reakcijas ceļi fullerenola ultraskaņas sintēzē dil. H2O2 klātbūtnē (30%).
avots: Afreen et al. 2017

Ūdenī šķīstoša C60 ultraskaņas sintēze – Soli pa solim

Lai ātri, vienkārši un zaļi sagatavotu polihidroksilētu C60, kas ir ūdenī šķīstošs, 200 mg tīra C60 pievieno 20 ml 30% H2O2 un apstrādā ar ultraskaņu modeļiem UP200Ht vai UP200St. Ultraskaņas apstrādes parametri bija 30% amplitūda, 200 W impulsa režīmā 1 h istabas temperatūrā. Reakcijas trauku ievieto atdzesētā cirkulācijas sūkņa ūdens vannā, lai uzturētu temperatūru trauka iekšpusē apkārtējās vides temperatūrā. Pirms ultraskaņas apstrādes C60 ir nesajaucams H2O2 ūdenī un ir bezkrāsains neviendabīgs maisījums, kas pēc 30 minūšu ultrasonikācijas pārvēršas gaiši brūnā krāsā. Pēc tam nākamajās 30 minūtēs ultrasonication tas pārvēršas par pilnīgi tumši brūnu dispersiju.
Hidroksildonors: Intensīva ultrasoniski ģenerēta (= akustiska) kavitācija rada radikāļus, piemēram, cOH, cOOH un cH no H2O un H2O2 molekulām. H2O2 izmantošana ūdens vidē ir efektīvāka pieeja, lai C60 būrī ievadītu –OH grupas, nevis tikai izmantotu H2O fullerenola sintēzei. H2O2 ir svarīga loma ultraskaņas hidroksilācijas intensifikācijā.

C60 ultraskaņas hidroksilēšana, izmantojot dil. H2O2 (30%) ir viegla un ātra vienpakāpes reakcija, lai sagatavotu fullerēnu. Reakcijai nepieciešams tikai īss laiks, ultraskaņas reakcija piedāvā zaļu un tīru pieeju ar zemu enerģijas patēriņu, izvairoties no jebkādu toksisku vai kodīgu reaģentu izmantošanas sintēzei un samazinot šķīdinātāju skaitu, kas nepieciešami C60(OH) atdalīšanai un attīrīšanai₈∙2H₂O.

Ultraskaņas polihidroksilācijas ceļš

Kad intensīvi ultraskaņas viļņi tiek savienoti šķidrumā, mainīgi zema spiediena / augstspiediena cikli šķidrumā rada vakuuma burbuļus. Vakuuma burbuļi aug vairākos ciklos, līdz tie nevar absorbēt vairāk enerģijas, tāpēc tie vardarbīgi sabrūk. Burbuļa sabrukuma laikā ekstremāli fiziski efekti, piemēram, augstas temperatūras un spiediena starpības, triecienviļņi, mikrostrūklas, turbulences, bīdes spēki utt. Šī parādība ir pazīstama kā ultraskaņas vai akustiskā kavitācija. Šie intensīvie ultraskaņas kavitācijas spēki sadala molekulas uz cOH un cOOH55 radikāļiem.
(2017) pieņem, ka reakcija var progresēt divos ceļos vienlaicīgi. cOH radikāļi kā reaktīvās skābekļa sugas (ROS) piestiprinās pie C60 būra, lai iegūtu fullerenolu (I ceļš), un/vai –OH un cOOH radikāļi uzbrūk elektronu deficīta C60 dubultajām saitēm nukleofilā reakcijā, un tas noved pie fullerēna epoksīda [C60On] veidošanās kā starpprodukta pirmajā posmā (II ceļš), kas ir līdzīgs Bingela reakcijas mehānismam. Turklāt atkārtots cOH (vai cOOH) uzbrukums C60O, izmantojot SN2 reakciju, izraisa polihidroksilētu fullerēnu vai fullerēnu.
Var notikt atkārtota epoksidācija, kas rada secīgas epoksīda grupas, piemēram, C60O2 un C60O3. Šīs epoksīda grupas varētu būt iespējamie kandidāti citu starpproduktu, piemēram, hidroksilēta fullerēna epoksīda radīšanai sonolīzes laikā (= sonoķīmiskā sadalīšanās). Turklāt sekojošā C60(OH)xOy gredzena atvere ar cOH var izraisīt fullerēna veidošanos. Šo starpproduktu veidošanās H2O2 vai H2O sonolīzes laikā C60 klātbūtnē ir neizbēgama, un to klātbūtne galīgajā fullerenolā (kaut arī nelielā daudzumā) nevar palikt nepamanīta. Tomēr, tā kā fullerenolā tie ir sastopami tikai nelielā daudzumā, nav paredzams, ka tie radīs būtisku ietekmi. [Afreen et al., 2017]

Augstas veiktspējas ultraskaņas aparāti fullerēna dispersijai

Hielscher Ultrasonics piegādā zondes tipa sonikatorus jūsu īpašajām prasībām: Neatkarīgi no tā, vai vēlaties apstrādāt mazus apjomus laboratorijas mērogā vai ražot lielu apjoma plūsmu rūpnieciskā mērogā, Hielscher augstas veiktspējas sonikatoru portfelis piedāvā perfektu risinājumu jūsu fullerēna dispersijai. Liela jauda, precīza regulējamība un mūsu ultrasonikatoru uzticamība nodrošina, ka jūsu procesa prasības ir izpildītas. Digitālie skārienekrāni un ultraskaņas parametru automātiska datu ierakstīšana integrētā SD kartē padara mūsu ultraskaņas ierīču darbību un vadību ļoti lietotājam draudzīgu.
Hielscher ultraskaņas iekārtu izturība ļauj 24/7 darboties lieljaudas režīmā un prasīgā vidē.
Zemāk redzamajā tabulā ir sniegta norāde par mūsu ultrasonikatoru aptuveno apstrādes jaudu: