Presipitasi Basah Ultrasonik Nanocube Biru Prusia
Prussian Blue atau besi hexacyanoferrate adalah kerangka organik logam berstruktur nano (MOF), yang digunakan dalam pembuatan baterai natrium-ion, biomedis, tinta dan elektronik. Sintesis kimia basah ultrasonik adalah jalur yang efisien, andal, dan cepat untuk menghasilkan nanokubus Biru Prusia dan analog biru Prusia seperti tembaga heksasianoferrat dan nikel heksasianoferrat. Nanopartikel Prussian Blue yang diendapkan secara ultrasonik ditandai dengan distribusi ukuran partikel yang sempit, mono-dispersitas dan fungsionalitas tinggi.
Analog Biru Prusia dan Hexacyanoferrate
Prussian Blue atau besi hexacyanoferrates banyak digunakan sebagai bahan fungsional untuk merancang aplikasi elektrokimia dan untuk memproduksi sensor kimia, tampilan elektrokromik, tinta dan pelapis, baterai (baterai natrium-ion), kapasitor dan superkapasitor, bahan penyimpanan kation seperti untuk H+ atau Cs+, katalis, theranostics dan lain-lain. Karena aktivitas redoksnya yang baik dan stabilitas elektrokimia yang tinggi, Prussian Blue adalah struktur kerangka logam-organik (MOF) yang digunakan secara luas untuk modifikasi elektroda.
Selain berbagai aplikasi lainnya, Prussian Blue dan analognya tembaga heksacyanoferrate dan nikel heksacyanoferrate masing-masing digunakan sebagai tinta warna biru, merah dan kuning.
Keuntungan besar dari nanopartikel Biru Prusia adalah keamanannya. Nanopartikel Biru Prusia sepenuhnya dapat terurai secara hayati, biokompatibel, dan disetujui oleh FDA untuk aplikasi medis.
Ultrasonikator UIP2000hdT adalah perangkat sonokimia yang kuat untuk sintesis dan pengendapan nanopartikel
Sintesis Sonokimia Nanocube Biru Prusia
Sintesis nanopartikel Prussian Blue / hexacyanoferrite adalah reaksi dari presipitasi kimia basah yang heterogen. Untuk mendapatkan nanopartikel dengan distribusi ukuran partikel yang sempit dan monodispersitas, diperlukan rute presipitasi yang andal. Presipitasi ultrasonik terkenal dengan sintesis nanopartikel dan pigmen berkualitas tinggi yang andal, efisien dan sederhana seperti magnetit, seng molibdat, seng fosfomolibdat, berbagai nanopartikel inti-cangkang dll.
Rute Sintesis Kimia Basah untuk Nanopartikel Biru Prusia
Rute sonokimia sintesis nanopartikel Prussian Blue efisien, mudah, cepat dan ramah lingkungan. Hasil presipitasi ultrasonik dalam nanokubus Biru Prusia berkualitas tinggi, yang ditandai dengan ukuran kecil yang seragam (sekitar 5nm), distribusi ukuran sempit, dan monodispersitas.
Nanopartikel Biru Prusia dapat disintesis melalui berbagai rute pengendapan dengan atau tanpa penstabil polimer.
Menghindari penggunaan polimer penstabil, nanocube Prussian Blue dapat diendapkan hanya dengan mencampurkan FeCl secara ultrasonik3 dan K3[Fe(CN)6] di hadapan H2O2.
Penggunaan sonokimia dalam sintesis semacam ini membantu memperoleh nanopartikel yang lebih kecil (yaitu, ukuran 5 nm, bukan ukuran ≈50 nm yang diperoleh tanpa sonikasi). (Dacarro dkk. 2018)
Studi Kasus Sintesis Biru Prussian Ultrasonik
Umumnya, Nanopartikel biru Prusia disintesis dengan menggunakan metode ultrasonikasi.
Dalam teknik ini, larutan K 0,05 M4[Fe(CN)6] ditambahkan ke 100 ml larutan asam klorida (0,1 mol/L). K yang dihasilkan4[Fe(CN)6] larutan berair disimpan pada suhu 40ºC selama 5 jam sambil sonikasi larutan dan kemudian dibiarkan dingin pada suhu kamar. Produk biru yang diperoleh disaring dan dicuci berulang kali dengan air suling dan etanol absolut dan akhirnya dikeringkan dalam oven vakum pada suhu 25ºC selama 12 jam.
Eksasiaノferit tembaga analog heksasianonferit (CuHCF) disintesis melalui rute berikut:
Nanopartikel CuHCF disintesis sesuai persamaan berikut:
Cu (TIDAK3)3 + K4[Fe(CN)6] –> Cu4[Fe(CN)6] + KN03
Nanopartikel CuHCF disintesis dengan metode yang dikembangkan oleh Bioni dkk., 2007. Campuran 10 mL 20 mmol L-1 K3[Fe(CN)6] + 0,1 mol L-1 Larutan KCl dengan 10 mL 20 mmol L-1 Kapsul2 + 0,1 mol L-1 KCl, dalam labu sonikasi. Campuran kemudian disinari dengan radiasi ultrasound intensitas tinggi selama 60 menit, menggunakan tanduk titanium perendaman langsung (20 kHz, 10Wcm-1) yang dicelupkan hingga kedalaman 1 cm ke dalam larutan. Selama campuran, munculnya endapan coklat muda diamati. Dispersi ini dialisis selama 3 hari untuk mendapatkan dispersi berwarna coklat muda yang sangat stabil.
(lih. Jassal et al. 2015)
Mikrograf TEM nanocube Biru Prusia distabilkan dengan sitrat
Studi dan gambar: Dacarro et al. 2018
Wu et al. (2006) mensintesis nanopartikel Biru Prusia melalui rute sonokimia dari K4[Fe(CN)6], di mana Fe2+ diproduksi oleh penguraian [FeII(CN)6]4− dengan iradiasi ultrasonik dalam asam klorida; Fe2+ dioksidasi menjadi Fe3 untuk bereaksi dengan sisa [FeII(CN)6]4− ion. Kelompok peneliti menyimpulkan bahwa distribusi ukuran yang seragam dari nanocube biru Prusia yang disintesis disebabkan oleh efek ultrasonikasi. Gambar FE-SEM di sebelah kiri menunjukkan nanokubus besi heksaianoferat yang disintesis secara sonokimia oleh kelompok penelitian Wu.
Sintesis skala besar: untuk membuat nanopartikel PB dalam skala besar, PVP (250 g) dan K3[Fe(CN)6] (19,8 g) ditambahkan ke dalam 2.000 mL larutan HCl (1 M). Larutan disonikasi sampai jernih dan kemudian ditempatkan dalam oven pada suhu 80 °C untuk mencapai reaksi penuaan selama 20-24 jam. Campuran kemudian disentrifugasi pada 20.000 rpm selama 2 jam untuk pengumpulan nanopartikel PB. (Catatan keamanan: Untuk mengusir HCN yang dibuat, reaksi harus dilakukan di lemari asam).
Sintesis Sono-Elektrokimia Biru Prusia
Teknik sintesis lain yang sangat efisien untuk Prussian Blue adalah rute sono-elektrokimia, yang secara sinergis menggabungkan deposisi elektrokimia dengan ultrasound intensitas tinggi. Metode ini meningkatkan transportasi massa, mempercepat kinetika nukleasi, dan mendorong pembentukan nanopartikel yang seragam melalui pencampuran mikro yang diinduksi kavitasi dan aktivasi permukaan. Hal ini menjadikan sintesis Biru Prusia sono-elektrokimia sebagai jalur yang dapat diandalkan untuk produksi industri Biru Prusia skala nano.
Baca lebih lanjut tentang pengaturan sono-elektrokimia untuk sintesis Prussian Blue!
Probe Ultrasonik dan Reaktor Sonokimia untuk Sintesis Biru Prusia
Hielscher Ultrasonics adalah produsen sonikator berkinerja tinggi dengan pengalaman jangka panjang yang digunakan di seluruh dunia dalam laboratorium penelitian dan produksi industri. Sintesis sonokimia dan pengendapan nanopartikel dan pigmen adalah aplikasi yang menuntut yang membutuhkan probe ultrasonik berdaya tinggi yang menghasilkan amplitudo konstan. Semua sonikator Hielscher dirancang dan diproduksi untuk dioperasikan selama 24/7 dengan beban penuh. Prosesor ultrasonik tersedia mulai dari probe ultrasonik 50 watt yang ringkas hingga reaktor ultrasonik inline berkekuatan 16.000 watt. Berbagai macam tanduk penguat, sonotrodes, dan sel aliran memungkinkan pengaturan individual sistem sonokimia sesuai dengan prekursor, jalur, dan produk akhir.
Sintesis Sonochemical – Batch atau Inline Disesuaikan dengan Kebutuhan Anda
Probe ultrasonik Hielscher dapat digunakan untuk sonikasi inline batch dan kontinu. Bergantung pada volume reaksi dan kecepatan reaksi, kami akan merekomendasikan pengaturan ultrasonik yang paling sesuai untuk Anda. Sonikator laboratorium, bench-top, pilot, dan industri penuh memungkinkan pemrosesan volume apa pun.
Standar Kualitas Tertinggi – Dirancang dan Diproduksi di Jerman
Sebagai bisnis yang dimiliki dan dijalankan oleh keluarga, Hielscher memprioritaskan standar kualitas tertinggi untuk prosesor ultrasoniknya. Semua ultrasonik dirancang, diproduksi, dan diuji secara menyeluruh di kantor pusat kami di Teltow dekat Berlin, Jerman. Kekokohan dan keandalan peralatan ultrasonik Hielscher menjadikannya kuda kerja dalam produksi Anda. Pengoperasian 24/7 di bawah beban penuh dan di lingkungan yang menuntut adalah karakteristik alami dari probe dan reaktor ultrasonik berkinerja tinggi Hielscher.
Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami:
| Batch Volume | Flow Rate | Direkomendasikan perangkat |
|---|---|---|
| 1 hingga 500mL | 10-200mL/min | UP100H |
| 10-2000mL | 20 hingga 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 hingga 20L | 0.2 sampai 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 sampai 100L | 2-10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 sampai 100L/menit | UIP16000 |
| n.a. | kristal yang lebbig | cluster UIP16000 |
Hubungi Kami! / Tanya Kami!
Homogenizer ultrasonik berdaya tinggi dari laboratorium hingga pilot dan Industri .
Fakta-fakta yang Patut Diketahui
Apa yang dimaksud dengan Prussian Blue?
Biru Prusia secara kimiawi disebut sebagai besi heksacyanoferat (Besi(II,III) hexacyanoferrate(II,III)), tetapi dalam bahasa sehari-hari juga dikenal sebagai biru Berlin, ferosianida besi, besi heksaianoferat, besi(III) ferosianida, besi(III) heksasianoferrat(II), dan biru Paris.
Biru Prusia digambarkan sebagai pigmen biru tua yang dihasilkan ketika oksidasi garam ferosianida besi terjadi. Ini mengandung besi heksacyanoferrat(II) dalam struktur kristal kisi kubik. Ini tidak larut dalam air tetapi juga cenderung membentuk koloid sehingga dapat ada dalam bentuk koloid atau larut air, dan bentuk tidak larut. Ini diberikan secara oral untuk tujuan klinis untuk digunakan sebagai penangkal untuk jenis keracunan logam berat tertentu, seperti talium dan isotop radioaktif sesium.
Analog besi heksasianoferrat (Biru Prusia) adalah tembaga heksasianoferrat, kobalt heksacyanoferat, seng heksasianoferrat, dan nikel heksacyanoferat.
Apa yang dimaksud dengan Struktur Kerangka Logam-Organik?
Kerangka logam-organik (MOF) adalah kelas senyawa yang terdiri dari ion logam atau gugus yang dikoordinasikan dengan ligan organik, yang dapat membentuk struktur satu, dua, atau tiga dimensi. Mereka adalah subkelas polimer koordinasi. Polimer koordinasi dibentuk oleh logam, yang dihubungkan oleh ligan (yang disebut molekul penghubung) sehingga motif koordinasi berulang terbentuk. Fitur utama mereka termasuk kristalinitas dan sering keropos.
Baca lebih lanjut tentang sintesis ultrasonik struktur kerangka logam-organik (MOF)!
baterai natrium-ion
Baterai natrium-ion (NIB) adalah jenis baterai isi ulang. Berbeda dengan baterai lithium-ion, baterai ion natrium menggunakan ion natrium (Na+) alih-alih lithium sebagai pembawa muatan. Jika tidak, komposisi, prinsip fungsi, dan konstruksi sel sangat identik dengan baterai lithium-ion yang umum dan banyak digunakan. Perbedaan utama antara kedua jenis baterai tersebut adalah bahwa pada kapasitor Li-ion senyawa lithium digunakan, sedangkan pada baterai Na-ion logam natrium diterapkan. Ini berarti bahwa katoda baterai natrium-ion mengandung komposit natrium atau natrium dan anoda (belum tentu bahan berbasis natrium) serta elektrolit cair yang mengandung garam natrium terdisosiasi dalam pelarut protik atau aprotik polar. Selama pengisian, Na+ diekstraksi dari katoda dan dimasukkan ke dalam anoda sementara elektron bergerak melalui sirkuit eksternal; selama pemakaian, proses sebaliknya terjadi di mana Na+ diekstraksi dari anoda dan dimasukkan kembali ke dalam katoda dengan elektron yang bergerak melalui sirkuit eksternal melakukan pekerjaan yang berguna. Idealnya, bahan anoda dan katoda harus mampu menahan siklus penyimpanan natrium berulang tanpa degradasi untuk memastikan siklus hidup yang panjang.
Sintesis sonokimia adalah teknik yang andal dan efisien untuk menghasilkan garam logam natrium curah berkualitas tinggi, yang dapat digunakan untuk pembuatan kapasitor ion natrium. Sintesis bubuk natrium dilakukan melalui dispersi ultrasonik logam natrium cair dalam minyak mineral.
Literatur / Referensi
- Xinglong Wu, Minhua Cao, Changwen Hu, Xiaoyan He (2006): Sonochemical Synthesis of Prussian Blue Nanocubes from a Single-Source Precursor. Crystal Growth & Design 2006, 6, 1, 26–28.
- Vidhisha Jassal, Uma Shanker, Shiv Shanka (2015): Synthesis, Characterization and Applications of Nano-structured Metal Hexacyanoferrates: A Review. Journal of Environmental Analytical Chemistry 2015.
- Giacomo Dacarro, Angelo Taglietti, Piersandro Pallavicini (2018): Prussian Blue Nanoparticles as a Versatile Photothermal Tool. Molecules 2018, 23, 1414.
- Aharon Gedanken (2003): Sonochemistry and its application to nanochemistry. Current Science Vol. 85, No. 12 (25 December 2003), pp. 1720-1722.