Sintesis Nanodiamond secara Ultrasonik

Dari grafit menjadi berlian: ultrasonik berdaya tinggi menawarkan jalur yang menjanjikan untuk menyintesis berlian mikrokristalin dan nanokristalin pada suhu ruang dan tekanan atmosfer. Kavitasi akustik yang intens memungkinkan pembentukan berlian dalam suspensi grafit dalam cairan organik. Selain sintesis, ultrasonikasi mendukung pendispersian, deaglomerasi, dan fungsionalisasi nanodiamond yang dihasilkan secara efektif – menjadikannya alat serbaguna untuk produksi maupun pemrosesan lanjutan.

Ultrasonik untuk Pemrosesan Nanodiamond

Nanodiamond (juga disebut berlian detonasi (DND) atau berlian ultraterdispersi (UDD)) merupakan bentuk khusus nanomaterial karbon yang dibedakan oleh karakteristik unik – seperti struktur kisi, luas permukaan yang besar, serta sifat optik dan magnetik yang unik – dan fungsionalitas yang luar biasa. Sifat partikel ultraterdispersi menjadikan material ini senyawa inovatif untuk menciptakan material baru dengan fungsi yang luar biasa. Ukuran partikel berlian dalam jelaga sekitar 5nm.

Nanodiamond yang Disintesis secara Ultrasonik

Sintesis berlian merupakan bidang penelitian yang penting bagi kepentingan ilmiah dan komersial. Proses yang umum digunakan untuk sintesis partikel berlian mikrokristalin dan nanokristalin adalah teknik tekanan tinggi dan suhu tinggi (HPHT). Dengan metode ini, tekanan proses yang diperlukan sebesar puluhan ribu atmosfer dan suhu lebih dari 2000K dihasilkan untuk memproduksi sebagian besar pasokan berlian industri di seluruh dunia. Untuk mengubah grafit menjadi berlian, umumnya diperlukan tekanan tinggi dan suhu tinggi, serta digunakan katalis untuk meningkatkan rendemen berlian.
Kondisi yang diperlukan untuk transformasi ini dapat dihasilkan dengan sangat efisien menggunakan ultrasonik berdaya tinggi (= ultrasonik berfrekuensi rendah dan berintensitas tinggi):

Kavitasi Ultrasonik

Ultrasonik dalam cairan menyebabkan efek yang sangat ekstrem secara lokal. Saat cairan disonikasi pada intensitas tinggi, gelombang suara yang merambat ke dalam medium cair menghasilkan siklus tekanan tinggi (kompresi) dan tekanan rendah (rarefaksi) secara bergantian, dengan laju yang bergantung pada frekuensi. Selama siklus tekanan rendah, gelombang ultrasonik berintensitas tinggi membentuk gelembung vakum kecil atau rongga dalam cairan. Ketika gelembung mencapai volume yang membuatnya tidak lagi mampu menyerap energi, gelembung tersebut runtuh dengan hebat selama siklus tekanan tinggi. Fenomena ini disebut kavitasi. Selama implosi, suhu yang sangat tinggi (sekitar 5.000K) dan tekanan yang sangat tinggi (sekitar 2.000atm) tercapai secara lokal. Implosi gelembung kavitasi juga menghasilkan semburan cairan dengan kecepatan hingga 280m/s. (Suslick 1998) Jelas bahwa berlian mikrokristalin dan nanokristalin dapat disintesis dalam medan kavitasi ultrasonik.

Dalam video ini, kami menunjukkan sistem ultrasonik 2 kilowatt untuk operasi inline dalam kabinet yang dapat dipurga. Hielscher memasok peralatan ultrasonik untuk hampir semua industri, seperti industri kimia, farmasi, kosmetik, proses petrokimia, serta proses ekstraksi berbasis pelarut. Kabinet baja tahan karat yang dapat dipurga ini dirancang untuk pengoperasian di area berbahaya. Untuk tujuan ini, pelanggan dapat mempurga kabinet tertutup rapat tersebut dengan nitrogen atau udara segar guna mencegah gas atau uap yang mudah terbakar masuk ke dalam kabinet.

Prosedur Ultrasonik untuk Sintesis Nanodiamond

Secara faktual, penelitian Khachatryan et al. (2008) menunjukkan bahwa mikrokristal berlian juga dapat disintesis melalui ultrasonikasi suspensi grafit dalam cairan organik pada tekanan atmosfer dan suhu ruang. Sebagai cairan kavitasi, formulasi oligomer aromatik dipilih karena tekanan uap jenuhnya yang rendah dan titik didihnya yang tinggi. Dalam cairan ini, serbuk grafit murni khusus – dengan partikel berukuran antara 100–200 µm – disuspensikan. Dalam eksperimen Kachatryan et al., rasio berat padatan terhadap cairan adalah 1:6, dan densitas cairan kavitasi adalah 1,1g cm^-3 pada 25°C. Intensitas ultrasonik maksimum dalam sonoreaktor adalah 75–80W cm^-2 yang setara dengan amplitudo tekanan suara sebesar 15–16 bar.
Konversi grafit menjadi berlian sekitar 10% telah dicapai. Berlian tersebut hampir monodispersi dengan distribusi ukuran yang sangat sempit dan terancang dengan baik dalam kisaran 6 atau 9μm ± 0,5μm, dengan morfologi kubik, kristalin serta kemurnian tinggi.

Besarnya biaya produksi berlian mikro dan nanodiamond dengan metode ini diperkirakan kompetitif dibandingkan dengan proses tekanan tinggi dan suhu tinggi (HPHT). Hal ini menjadikan ultrasonik alternatif inovatif untuk sintesis berlian mikro dan nanodiamond (Khachatryan et al. 2008), khususnya karena proses produksi nanodiamond dapat dioptimalkan melalui penelitian lebih lanjut. Berbagai parameter seperti amplitudo, tekanan, suhu, cairan kavitasi, dan konsentrasi harus diperiksa secara akurat untuk menemukan kondisi optimal sintesis nanodiamond secara ultrasonik.
Berdasarkan hasil yang dicapai dalam sintesis nanodiamond, kavitasi yang dihasilkan secara ultrasonik juga menawarkan potensi untuk sintesis senyawa penting lainnya, seperti boron nitrida kubik, karbon nitrida, dan sebagainya. (Khachatryan et al. 2008)
Selain itu, tampaknya kawat nano dan batang nano berlian dapat dibuat dari nanotabung karbon berdinding banyak (MWCNTs) di bawah iradiasi ultrasonik. Kawat nano berlian merupakan analog satu dimensi dari berlian curah. Berkat modulus elastisitasnya yang tinggi, rasio kekuatan terhadap beratnya, serta permukaannya yang relatif mudah difungsionalisasi, berlian telah terbukti menjadi material optimal untuk desain nanomekanis. (Sun et al. 2004)

Pendispersian Nanodiamond secara Ultrasonik

Seperti yang telah dijelaskan, deaglomerasi dan distribusi ukuran partikel yang merata dalam medium sangat penting untuk keberhasilan pemanfaatan karakteristik unik nanodiamond.
Dispersi dan deaglomerasi melalui ultrasonikasi merupakan hasil dari kavitasi ultrasonik. Ketika cairan terpapar ultrasonik, gelombang suara yang merambat ke dalam cairan menghasilkan siklus tekanan tinggi dan tekanan rendah secara bergantian. Hal ini memberikan tegangan mekanis pada gaya tarik-menarik antarpartikel individual. Kavitasi ultrasonik dalam cairan menyebabkan semburan cairan berkecepatan tinggi hingga 1000km/hr (sekitar 600mph). Semburan tersebut mendorong cairan bertekanan tinggi ke antara partikel dan memisahkannya satu sama lain. Partikel yang lebih kecil dipercepat oleh semburan cairan dan bertumbukan pada kecepatan tinggi. Hal ini menjadikan ultrasonik sarana yang efektif untuk pendispersian maupun  penggilingan  partikel berukuran mikron dan submikron.
Sebagai contoh, nanodiamond (ukuran rata-rata sekitar 4nm) dan polistirena dapat didispersikan dalam sikloheksana untuk memperoleh komposit khusus. Dalam penelitian mereka, Chipara et al. (2010) menyiapkan komposit polistirena dan nanodiamond dengan kandungan nanodiamond antara 0 dan 25% berat. Untuk memperoleh dispersi yang merata, mereka melakukan sonikasi pada larutan selama 60 min dengan sonikator Hielscher berdaya tinggi 1000 watt model UIP1000hd.
Pelajari lebih lanjut tentang deagregasi nanodiamond secara ultrasonik!

Fungsionalisasi Nanodiamond Berbantuan Ultrasonik

Untuk memfungsionalisasi seluruh permukaan setiap partikel berukuran nano, permukaan partikel harus dapat diakses untuk reaksi kimia. Artinya, diperlukan dispersi yang merata dan halus karena partikel yang terdispersi dengan baik dikelilingi lapisan batas molekul yang tertarik ke permukaan partikel. Agar gugus fungsi baru dapat mencapai permukaan nanodiamond, lapisan batas ini harus dipecah atau dihilangkan. Proses pemecahan dan penghilangan lapisan batas ini dapat dilakukan dengan ultrasonik.
Ultrasonik yang dimasukkan ke dalam cairan menghasilkan berbagai efek ekstrem seperti kavitasi, suhu lokal yang sangat tinggi hingga 2000K, dan semburan cairan hingga 1000km/hr. (Suslick 1998) Melalui faktor-faktor tegangan ini, gaya tarik-menarik (misalnya gaya Van-der-Waals) dapat diatasi dan molekul fungsional dibawa ke permukaan partikel untuk memfungsionalisasi, misalnya, permukaan nanodiamond.

Eksperimen dengan perlakuan disintegrasi sonik berbantuan manik (BASD) juga menunjukkan hasil yang menjanjikan untuk fungsionalisasi permukaan nanodiamond. Dalam proses ini, manik (misalnya manik keramik berukuran mikro seperti manik ZrO2) digunakan untuk memperkuat gaya kavitasi ultrasonik pada partikel nanodiamond. Deaglomerasi terjadi akibat tumbukan antarpartikel antara partikel nanodiamond dan manik ZrO₂ .
Karena permukaan partikel menjadi lebih mudah diakses untuk reaksi kimia seperti reduksi borana, arilasi, atau silanisasi, praperlakuan ultrasonik atau BASD (disintegrasi sonik berbantuan manik) untuk tujuan pendispersian sangat dianjurkan. Melalui pendispersian dan deaglomerasi secara ultrasonik, reaksi kimia dapat berlangsung jauh lebih tuntas.