Deasetilasi Ultrasonik Kitin ke Kitosan

Produksi Kitosan Ultrasonik

Kitosan diperoleh dengan N-deacetylation kitin. Dalam deasetilasi konvensional, kitin direndam dalam pelarut alkali berair (biasanya 40 hingga 50% (b/w) NaOH). Proses perendaman membutuhkan suhu tinggi 100 hingga 120ºC sangat memakan waktu, sedangkan hasil kitosan yang diperoleh per langkah perendaman rendah. Penerapan ultrasonik berdaya tinggi mengintensifkan proses deasetilasi kitin secara signifikan dan menghasilkan hasil kitosan dengan berat molekul rendah yang tinggi dalam perlakuan cepat pada suhu yang lebih rendah. Deasetilasi ultrasonik menghasilkan kitosan berkualitas tinggi yang digunakan sebagai bahan makanan dan farmasi, sebagai pupuk dan dalam banyak aplikasi industri lainnya.
Perlakuan ultrasonik menghasilkan tingkat asetilasi (DA) kitin yang luar biasa menurunkan tingkat asetilasi kitin dari DA≥90 menjadi kitosan dengan DA≤10.
Banyak penelitian mengkonfirmasi efektivitas deasetilasi kitin ultrasonik ke kitosan. Weiss J. et al. (2008) menemukan bahwa sonikasi meningkatkan konversi kitin ke kitosan secara drastis. Perawatan ultrasonik kitin hadir dengan penghematan waktu yang signifikan mengurangi waktu proses yang diperlukan dari 12-24 jam menjadi beberapa jam. Selain itu, lebih sedikit pelarut yang diperlukan untuk mencapai konversi penuh, yang menurunkan dampak lingkungan karena harus membuang dan membuang pelarut bekas atau tidak bereaksi, yaitu NaOH pekat.

Deasetilasi kitin menjadi kitosan dipromosikan oleh sonikasi

Prinsip Kerja Perawatan Kitosan Ultrasonik

Ultrasonikasi frekuensi rendah berdaya tinggi (∼20-26kHz) menciptakan kavitasi akustik dalam cairan dan bubur. Ultrasonografi berdaya tinggi mempromosikan konversi kitin menjadi kitosan sebagai pelarut (misalnya, NaOH) terfragmentasi dan menembus partikel kitin padat, sehingga memperbesar luas permukaan dan meningkatkan perpindahan massa antara fase padat dan cair. Selain itu, gaya geser kavitasi ultrasonik yang tinggi menciptakan radikal bebas yang meningkatkan reaktivitas reagen (yaitu NaOH) selama hidrolisis. Sebagai teknik pemrosesan non-termal, sonikasi mencegah degradasi termal yang menghasilkan kitosan berkualitas tinggi. Ultrasonik mempersingkat waktu pemrosesan yang diperlukan untuk mengekstrak kitin dari krustasea serta menghasilkan kitin (dan dengan demikian kemudian kitosan) dengan kemurnian yang lebih tinggi dibandingkan dengan kondisi pemrosesan tradisional. Untuk produksi kitin dan kitosa, USG dengan demikian berpotensi menurunkan biaya produksi, mengurangi waktu pemrosesan, memungkinkan kontrol proses produksi yang lebih baik dan mengurangi dampak lingkungan dari limbah proses.

Desetylasi Kitin Ultrasonik ke Kitosan – Protokol

1) Siapkan kitin:
Menggunakan cangkang kepiting sebagai bahan sumber, cangkang kepiting harus dicuci secara menyeluruh untuk menghilangkan organik yang larut dan kotoran yang menempel, termasuk tanah dan protein. Setelah itu, bahan cangkang harus benar-benar kering (misalnya, pada suhu 60ºC selama 24 jam dalam oven). Cangkang kering kemudian digiling (misalnya menggunakan hammer mill), dideproteinisasi dalam media alkali (misalnya, NaOH pada konc. 0,125 hingga 5,0 M), dan didemineralisasi dalam asam (misalnya, asam klorida encer).
2) Deasetilasi Ultrasonik
Untuk menjalankan reaksi deasetilasi ultrasonik yang khas, partikel beta-kitin (0,125 mm < D < 0.250 mm) tersuspensi dalam 40% (w / w) NaOH berair dengan perbandingan beta-kitin / larutan berair NaOH 1/10 (g mL^-1), suspensi dipindahkan ke gelas kimia kaca berdinding ganda dan dan disonikasi dengan menggunakan Hielscher UP400St homogenizer ultrasonik. Parameter berikut (lih. Fiamingo et al. 2016) dijaga konstan saat melakukan reaksi deasetilasi kitin ultrasonik: (i) probe ultrasonik (sonotrode Hielscher S24d22D, diameter ujung = 22 mm); (ii) mode pulsa sonikasi (IP = 0,5 detik); (iii) intensitas permukaan ultrasonik
(I = 52,6 L cm^-2), (iv) suhu reaksi (60ºC ±1ºC), (v) waktu reaksi (50 menit), (vi) rasio berat/volume beta-kitin 40% (b/w) natrium hidroksida berair (BCHt/NaOH = 1/10 g mL^-1); (vii) volume suspensi beta-kitin (50mL).
Reaksi pertama berlangsung selama 50 menit di bawah pengadukan magnetik konstan dan kemudian diinterupsi dengan mendinginkan suspensi dengan cepat hingga 0ºC. Setelah itu asam klorida encer ditambahkan untuk mencapai pH 8,5 dan sampel CHs1 diisolasi dengan filtrasi, dicuci secara ekstensif dengan air deionisasi dan dikeringkan pada kondisi sekitar. Ketika deasetilasi ultrasonik yang sama diulang sebagai langkah kedua ke CHs1, ia menghasilkan sampel CHs2.

Pemindaian gambar mikroskop elektron (SEM) dalam perbesaran 100× a) gladius, b) gladius yang diolah dengan ultrasound, c) β-kitin, d) β-kitin yang diolah dengan ultrasound, dan e) kitosan (sumber: Preto et al. 2017)

Fiamingo et al. menemukan bahwa deasetilasi ultrasonik beta-kitin secara efisien menghasilkan kitosan dengan berat molekul tinggi dengan tingkat asetilasi yang rendah tidak menggunakan aditif atau atmosfer lembam atau waktu reaksi yang lama. Meskipun reaksi deasetilasi ultrasonik dilakukan dalam kondisi yang lebih ringan – yaitu suhu reaksi rendah jika dibandingkan dengan sebagian besar deasetilasi termokimia. Deasetilasi ultrasonik beta-kitin memungkinkan persiapan kitosan deasetilasi secara acak yang memiliki tingkat asetilasi variabel (4% ≤ DA ≤ 37%), berat molekul rata-rata berat tinggi (900.000 g mol^-1 ≤ M_W ≤ 1.200.000 g mol^-1 ) dan dispersitas rendah (1,3 ≤ Ð ≤ 1,4) dengan melakukan tiga reaksi berturut-turut (50 menit/langkah) pada 60ºC.

Sistem Ultrasonik Kinerja Tinggi untuk Produksi Kitosan

Fragmentasi kitin dan desetylasi kitin ke kitosan membutuhkan peralatan ultrasonik yang kuat dan andal yang dapat memberikan amplitudo tinggi, menawarkan kemampuan kontrol yang tepat atas parameter proses dan dapat dioperasikan 24/7 di bawah beban berat dan di lingkungan yang menuntut. Rangkaian produk Hielscher Ultrasonics membantu Anda dan persyaratan proses Anda. Ultrasonicators Hielscher adalah sistem berkinerja tinggi yang dapat dilengkapi dengan aksesori seperti sonotrode, booster, reaktor atau sel aliran agar sesuai dengan kebutuhan proses Anda secara optimal.
Dengan tampilan warna digital, opsi untuk prasetel sonikasi berjalan, perekaman data otomatis pada kartu SD terintegrasi, kontrol browser jarak jauh dan banyak lagi fitur lainnya, kontrol proses tertinggi dan keramahan pengguna dipastikan. Dipasangkan dengan kekokohan dan daya dukung beban yang berat, sistem ultrasonik Hielscher adalah pekerja keras Anda yang andal dalam produksi.
Fragmentasi dan deasetilasi kitin membutuhkan ultrasound yang kuat untuk mendapatkan konversi yang ditargetkan dan produk kitosan akhir berkualitas tinggi. Khusus untuk fragmentasi serpihan kitin, amplitudo tinggi dan tekanan tinggi sangat penting. Ultrasonik Hielscher’ Prosesor ultrasonik industri dengan mudah menghasilkan amplitudo yang sangat tinggi. Amplitudo hingga 200μm dapat terus dijalankan dalam operasi 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi, sonotrode ultrasonik yang disesuaikan tersedia. Kapasitas daya sistem ultrasonik Hielscher memungkinkan deasetilasi yang efisien dan cepat dalam proses yang aman dan ramah pengguna.

Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: