Reduksi Sonokimia Nanopartikel Paladium

Paladium (Pd) terkenal dengan fungsi katalitiknya tetapi juga sering digunakan dalam penelitian material dan produksi elektronik, obat-obatan, pemurnian hidrogen, dan aplikasi kimia lainnya. Melalui rute sonokimia, partikel nano paladium mono-terdispersi dan agregat dapat diproduksi.

Produksi Ultrasonik Nanopartikel Paladium

Nemamcha dan Rehspringer telah menyelidiki produksi sonokimia nanopartikel paladium yang terdispersi dan agregat. Oleh karena itu, pd(NO₃)₂ Solusi telah disonikasi dengan homogenizer lab ultrasonik UP100H dengan adanya etilen glikol (EG) dan polivinilpirrolidon (PVP).

Prosedur

Sampel disiapkan sebagai berikut:
Untuk sampel, campuran 30mL EG dan 5·10^-6mol PVP dipraprakan dengan pengadukan magnetik selama 15 menit. Untuk sampel yang berbeda, jumlah Pd (NO yang berbeda₃)₂ larutan, 1,5mL dan 2mL, ditambahkan. Campuran sampel disiapkan dengan perbandingan 2·10^-3mol Pd (TIDAK₃)₂ dalam sampel (a) dan 2.66·10^-3mol Pd (TIDAK₃)₂ dalam sampel (b). Kedua campuran disonikasi dalam botol 20mL menggunakan ultrasonicator tipe probe. Sampel diambil setelah waktu sonikasi 30, 60, 90, 120, 150, dan 180 menit.

Analisis hasil eksperimen menunjukkan bahwa:

1. Reduksi sonokimia Pd (II) menjadi Pd (0) tergantung pada waktu sonikasi.

2. Rasio molar PVP/Pd (II) yang tinggi menyebabkan pembentukan partikel paladium monodispersi yang memiliki bentuk bulat dan diameter rata-rata sekitar 5nm.

3. Namun, rasio molar PVP/Pd (II) yang rendah melibatkan perolehan nanopartikel paladium agregat dengan distribusi ukuran besar yang berpusat pada 20nm.

Rute sonokimia untuk mereduksi ion paladium (II) PD(II) kepada atom paladium PD(0) dapat diasumsikan sebagai berikut:

• (1) Pirolisis air: H₂O → •OH+•H
• (2) Pembentukan radikal: RH (Zat pereduksi) + • OH (• H) → • R + H₂O(H₂)
• (3) Reduksi ion: Pd (II) + radikal pereduksi (• H, • R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) Pembentukan partikel: nPd(0) → Pdn

–> Hasil: Tergantung pada rasio PVP/Pd (II), Pd terdispersi atau agregat_n .

Reduksi Sonokimia Paladium: sampel a (kiri) mengandung PVP dalam jumlah tinggi, sampel b (kanan) PVP dalam jumlah rendah. Waktu sonikasi dengan UP100H: 180 menit. Sampel a menunjukkan partikel nano Pd terdispersi mono, sampel b partikel nano Pd agregat. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analisis dan Hasil

Analisis penyerapan UV-terlihat mengkonfirmasi hubungan antara reduksi sonokimia ion paladium (II) ke atom paladium (0) dan waktu retensi di medan ultrasonik. Pengurangan ion paladium (II) menjadi atom paladium (0) berkembang dan dapat dicapai sepenuhnya dengan peningkatan waktu sonikasi. Mikrograf mikroskop elektron transmisi (TEM) menunjukkan bahwa:

1. 1. Ketika jumlah PVP yang tinggi ditambahkan, reduksi sonokimia ion paladium mengarah pada pembentukan partikel paladium monodispersi dengan bentuk bulat dan diameter rata-rata kira-kira 5nm.
2. 2. Penggunaan sejumlah kecil PVP melibatkan perolehan nanopartikel paladium agregat. Pengukuran hamburan cahaya dinamis (DLS) mengungkapkan bahwa agregat nanopartikel paladium memiliki distribusi ukuran besar yang berpusat pada 20nm.