Sintesis Nanopartikel Emas yang Efisien dan Terkontrol

Nanopartikel emas dengan bentuk dan morfologi yang seragam dapat disintesis secara efisien melalui rute sonokimia. Reaksi kimia sintesis nanopartikel emas yang dipromosikan secara ultrasonik dapat dikontrol secara tepat untuk ukuran partikel, bentuk (misalnya, nanosfer, nanorod, nanobelt, dll.) dan morfologi. Prosedur kimia yang berkhasiat, sederhana, cepat dan ramah lingkungan memungkinkan produksi struktur nano emas yang andal pada skala industri.

Nanopartikel Emas dan Struktur Nano

Nanopartikel emas dan struktur berukuran nano diimplementasikan secara luas dalam R&D dan proses industri karena sifat unik emas berukuran nano termasuk karakteristik elektronik, magnetik, dan optik, efek ukuran kuantum, resonansi plasmon permukaan, aktivitas katalitik tinggi, perakitan sendiri di antara sifat-sifat lainnya. Bidang aplikasi untuk nano-partikel emas (Au-NP) berkisar dari penggunaan sebagai katalis hingga pembuatan perangkat nanoelektronik, serta penggunaan dalam pencitraan, nano-fotonik, nanomagnetik, biosensor, sensor kimia, untuk aplikasi optik dan theranostic, pengiriman obat serta pemanfaatan lainnya.

Metode Sintesis Nanopartikel Emas

Partikel emas berstruktur nano dapat disintesis melalui berbagai rute menggunakan ultrasonikasi berkinerja tinggi. Ultrasonikasi bukan hanya teknik yang sederhana, efisien dan andal, selanjutnya sonikasi menciptakan kondisi untuk reduksi kimia ion emas tanpa agen kimia beracun atau keras dan memungkinkan pembentukan nanopartikel logam mulia dengan morfologi yang berbeda. Pilihan rute dan perlakuan sonokimia (juga dikenal sebagai sonosintesis) memungkinkan untuk menghasilkan struktur nano emas seperti nanoshera emas, nanorod, nanobelt dll dengan ukuran dan morfologi yang seragam.
Di bawah ini Anda dapat menemukan jalur sonokimia yang dipilih untuk persiapan nanopartikel emas.

Metode Turkevich yang Ditingkatkan Secara Ultrasonik

Sonikasi digunakan untuk mengintensifkan reaksi reduksi sitrat Turkevich serta prosedur Turkevich yang dimodifikasi.
Metode Turkevich menghasilkan nanopartikel emas bulat monodisperse sederhana dengan diameter sekitar 10-20nm. Partikel yang lebih besar dapat diproduksi, tetapi dengan mengorbankan monodispersitas dan bentuk. Dalam metode ini, asam klorourat panas diolah dengan larutan natrium sitrat, menghasilkan emas koloid. Reaksi Turkevich berlangsung melalui pembentukan kawat nano emas sementara. Kawat nano emas ini bertanggung jawab atas penampilan gelap larutan reaksi sebelum berubah menjadi merah delima
Fuentes-García et al. (2020), yang mensintesis nanopartikel emas secara sonokimiawi, melaporkan bahwa layak untuk memproduksi nanopartikel emas dengan interaksi penyerapan tinggi menggunakan ultrasonikasi sebagai satu-satunya sumber energi, mengurangi persyaratan laboratorium dan mengontrol sifat yang memodifikasi parameter sederhana.
Lee et al. (2012) menunjukkan bahwa energi ultrasonik merupakan parameter kunci untuk menghasilkan nanopartikel emas bulat (AuNP) dengan ukuran yang dapat disesuaikan 20 hingga 50 nm. Sonosintesis melalui reduksi natrium sitrat menghasilkan nanopartikel emas bulat monodisperse dalam larutan berair dalam kondisi atmosfer.

Metode Turkevich-Frens menggunakan Ultrasound

Modifikasi dari jalur reaksi yang dijelaskan di atas adalah metode Turkevich-Frens, yang merupakan proses beberapa langkah sederhana untuk sintesis nanopartikel emas. Ultrasonication mempromosikan jalur reaksi Turkevich-Frens dengan cara yang sama seperti rute Turkevich. Langkah awal dari proses beberapa langkah Turkevich-Frens, di mana reaksi terjadi secara seri dan paralel, adalah oksidasi sitrat yang menghasilkan aseton dikarboksi. Kemudian, garam auric direduksi menjadi garam aurus dan Au⁰, dan garam aurous dikumpulkan di Au⁰ atom untuk membentuk AuNP (lihat skema di bawah).
 

Sintesis nanopartikel emas melalui metode Turkevich.
skema dan studi: ©Zhao et al., 2013

Ini berarti bahwa aseton dikarboksi yang dihasilkan dari oksidasi sitrat daripada sitrat itu sendiri bertindak sebagai penstabil AuNP yang sebenarnya dalam reaksi Turkevich-Frens. Garam sitrat juga memodifikasi pH sistem, yang memengaruhi ukuran dan distribusi ukuran nanopartikel emas (AuNP). Kondisi reaksi Turkevich-Frens ini menghasilkan nanopartikel emas hampir monodispersi dengan ukuran partikel antara 20 hingga 40nm. Ukuran partikel yang tepat dapat dimodifikasi berdasarkan variasi pH larutan serta dengan parameter ultrasonik. AuNP yang distabilkan sitrat selalu lebih besar dari 10 nm, karena kemampuan reduksi trisodium sitrat dihidrat yang terbatas. Namun, menggunakan D₂O sebagai pelarut alih-alih H2O selama sintesis AuNP memungkinkan untuk mensintesis AuNP dengan ukuran partikel 5 nm. Karena penambahan D2O meningkatkan kekuatan pereduksi sitrat, kombinasi D2O dan C₆H₉Na₃O₉. (lih. Zhao et al., 2013)

Protokol untuk Rute Sonochemical Turkevich-Frens

Untuk mensintesis nanopartikel emas dalam prosedur bottom-up melalui metode Turkevich-Frens, 50mL asam klorourat (HAuCl₄), 0,025 mM dituangkan ke dalam gelas kimia kaca 100 mL, di mana 1 mL larutan berair 1,5% (w/v) trisodium sitrat (Na₃Ct) ditambahkan di bawah ultrasonikasi pada suhu kamar. Ultrasonikasi dilakukan pada 60W, 150W, dan 210W. The Na₃Ct/HAuCl₄ Rasio yang digunakan dalam sampel adalah 3:1 (w/v). Setelah ultrasonikasi, larutan koloid menunjukkan warna yang berbeda, ungu untuk 60 W dan merah ruby untuk sampel 150 dan 210 W. Ukuran yang lebih kecil dan lebih banyak kelompok nanopartikel emas bulat diproduksi dengan meningkatkan daya sonikasi, sesuai dengan karakterisasi struktural. Fuentes-García et al. (2021) menunjukkan dalam penyelidikan mereka pengaruh kuat dari peningkatan sonikasi pada ukuran partikel, struktur polihedral dan sifat optik nanopartikel emas yang disintesis secara sonokimia dan kinetika reaksi untuk pembentukannya. Keduanya, nanopartikel emas dengan ukuran 16nm dan 12nm dapat diproduksi dengan prosedur sonokimia yang disesuaikan. (Fuentes-García dkk., 2021)
 

(a,b) Gambar TEM (skala 50 nm) dan (c) distribusi ukuran AuNP yang disintesis pada a
daya sonikasi 17,9 Wcm2.
Gambar dan studi: © Dheyab et al., 2020.

Sonolisis Nanopartikel Emas

Metode lain untuk pembuatan partikel emas eksperimental adalah dengan sonolisis, di mana ultrasound diterapkan untuk sintesis partikel emas dengan diameter di bawah 10 nm. Tergantung pada reagennya, reaksi sonolitik dapat dijalankan dengan berbagai cara. Misalnya, sonikasi larutan berair HAuCl₄ Dengan glukosa, radikal hidroksil dan radikal pirolisis gula bertindak sebagai zat pereduksi. Radikal ini terbentuk di daerah antarmuka antara rongga yang runtuh yang diciptakan oleh ultrasound intens dan air curah. Morfologi struktur nano emas adalah pita nano dengan lebar 30-50 nm dan panjang beberapa mikrometer. Pita ini sangat fleksibel dan dapat menekuk dengan sudut lebih besar dari 90°. Ketika glukosa digantikan oleh siklodekstrin, oligomer glukosa, hanya partikel emas bulat yang diperoleh, menunjukkan bahwa glukosa sangat penting dalam mengarahkan morfologi ke pita.

Protokol Teladan untuk Sintesis Nano-Emas Sonokimia

Bahan prekursor yang digunakan untuk mensintesis AuNP berlapis sitrat termasuk HAuCl4, natrium sitrat, dan air suling. Untuk menyiapkan sampel, langkah pertama melibatkan pembubaran HAuCl4 dalam air suling dengan konsentrasi 0,03 M. Selanjutnya, larutan HAuCl4 (2 mL) ditambahkan secara tetes ke 20 mL larutan natrium sitrat 0,03 M berair. Selama fase pencampuran, probe ultrasonik densitas tinggi (20 kHz) dengan klakson ultrasonik dimasukkan ke dalam larutan selama 5 menit dengan daya bunyi 17,9 W·cm²
(lih. Dhabey di al. 2020)

Sintesis Nanobelt Emas menggunakan Sonikasi

Nanobelt kristalin tunggal (lihat gambar TEM kiri) dapat disintesis melalui sonikasi larutan berair HAuCl4 dengan adanya α-D-Glukosa sebagai reagen. Sabuk nano emas yang disintesis secara sonokimia menunjukkan lebar rata-rata 30 hingga 50 nm dan panjang beberapa mikrometer. Reaksi ultrasonik untuk produksi nanobelt emas sederhana, cepat dan menghindari penggunaan zat beracun. (lih. Zhang et al, 2006)

Surfaktan untuk Mempengaruhi Sintesis Sonokimia NP Emas

Penerapan ultrasound intens pada reaksi kimia memulai dan mempromosikan konversi dan hasil. Untuk mendapatkan ukuran partikel yang seragam dan bentuk/morfologi tertentu yang ditargetkan, pilihan surfaktan merupakan faktor penting. Penambahan alkohol juga membantu mengontrol bentuk dan ukuran partikel. Misalnya, dengan adanya ad-glukosa, reaksi utama dalam proses sonolisis HAuCl berair₄ seperti yang digambarkan dalam persamaan berikut (1-4):
(1) H₂ O —> H∙ + OH∙
(2) sugar —> pyrolysis radicals
(3) SebuahIII + reducing radicals —> Au⁰
(4) Kuning⁰ —> AuNP (nanobelts)
(lih. Zhao et al., 2014)

Kekuatan Ultrasonicators tipe probe

Probe ultrasonik atau sonotrodes (juga disebut tanduk ultrasonik) memberikan ultrasound intensitas tinggi dan kavitasi akustik dalam bentuk yang sangat terfokus ke dalam larutan kimia. Transmisi ultrasound daya yang dapat dikontrol secara tepat dan efisien ini memungkinkan kondisi yang andal, dapat dikontrol secara tepat, dan dapat direproduksi, di mana jalur reaksi kimia dapat dimulai, diintensifkan, dan dialihkan. Sebaliknya, bak ultrasonik (juga dikenal sebagai pembersih ultrasonik atau tangki) memberikan ultrasound dengan kepadatan daya yang sangat rendah dan bintik-bintik kavitasi yang terjadi secara acak menjadi volume cairan yang besar. Hal ini membuat mandi ultrasonik tidak dapat diandalkan untuk reaksi sonokimia apa pun.
"Bak pembersih ultrasonik memiliki kepadatan daya yang sesuai dengan persentase kecil yang dihasilkan oleh tanduk ultrasonik. Penggunaan bak pembersih dalam sonokimia terbatas, mengingat ukuran partikel dan morfologi yang sepenuhnya homogen tidak selalu tercapai. Ini karena efek fisik ultrasound atas nukleasi dan proses pertumbuhan." (González-Mendoza dkk. 2015)

Ultrasonicators Kinerja Tinggi untuk Sintesis Nanopartikel Emas

Hielscher Ultrasonics memasok prosesor ultrasonik yang kuat dan andal untuk sintesis sonokimia (sono-sintesis) nanopartikel seperti emas dan struktur nano logam mulia lainnya. Agitasi dan dispersi ultrasonik meningkatkan perpindahan massa dalam sistem heterogen dan mendorong pembasahan dan nukleasi selanjutnya dari gugus atom untuk mengendapkan partikel nano. Sintesis ultrasonik partikel nano adalah metode yang sederhana, hemat biaya, biokompatibel, dapat direproduksi, cepat, dan aman.
Hielscher Ultrasonics memasok prosesor ultrasonik yang kuat dan dapat dikontrol secara tepat untuk pembentukan struktur berukuran nano seperti nanosheres, nanorods, nanobelt, nano-ribbons, nanoclusters, partikel inti-cangkang dll.
Baca lebih lanjut tentang sintesis ultrasonik nanopartikel magnetik!
Pelanggan kami menghargai fitur pintar perangkat digital Hielscher, yang dilengkapi dengan perangkat lunak cerdas, layar sentuh berwarna, protokol data otomatis pada kartu SD bawaan dan fitur menu intuitif untuk pengoperasian yang ramah pengguna dan aman.
Meliputi rentang daya lengkap dari ultrasonicator genggam 50 watt untuk laboratorium hingga sistem ultrasonik industri yang kuat 16.000 watt, Hielscher memiliki pengaturan ultrasonik yang ideal untuk aplikasi Anda. Peralatan sonokimia untuk produksi batch dan inline kontinu dalam reaktor flow-through sudah tersedia di semua ukuran bench-top dan industri. Kekokohan sonicator Hielscher memungkinkan operasi 24/7 pada tugas berat dan di lingkungan yang menuntut.

Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: