Nanopartikel emas dengan bentuk dan morfologi seragam dapat disintesis secara efisien melalui rute sonochemical. Reaksi kimia ultrasonik dipromosikan sintesis nanopartikel emas dapat dikontrol secara tepat untuk ukuran partikel, bentuk (misalnya, nanospheres, nanorods, nanobelts dll) dan morfologi. Prosedur kimia yang berkhasiat, sederhana, cepat dan hijau memungkinkan produksi struktur nano emas yang andal dalam skala industri.

Nanopartikel Emas dan Struktur Nano

Nanopartikel emas dan struktur berukuran nano secara luas diimplementasikan dalam R&D dan proses industri karena sifat unik dari emas berukuran nano termasuk karakteristik elektronik, magnetik, dan optik, efek ukuran kuantum, resonansi plasmon permukaan, aktivitas katalitik tinggi, perakitan diri di antara sifat-sifat lainnya. Bidang aplikasi untuk nano-partikel emas (Au-NPs) berkisar dari penggunaan sebagai katalis untuk pembuatan perangkat nanoelektronika, serta penggunaan dalam pencitraan, nano-fotonik, nanomagnetik, biosensor, sensor kimia, untuk aplikasi optik dan theranostic, pengiriman obat serta pemanfaatan lainnya.

Metode Sintesis Nanopartikel Emas

Partikel emas berprorak nano dapat disintesis melalui berbagai rute menggunakan ultrasonikasi berkinerja tinggi. Ultrasonication bukan hanya teknik yang sederhana, efisien dan dapat diandalkan, selanjutnya sonikasi menciptakan kondisi untuk pengurangan kimia ion emas tanpa agen kimia beracun atau keras dan memungkinkan pembentukan nanopartikel logam mulia dari morfologi yang berbeda. Pilihan rute dan pengobatan sonochemical (juga dikenal sebagai sonosynthesis) memungkinkan untuk menghasilkan struktur nano emas seperti nanosheres emas, nanorods, nanobelts dll dengan ukuran seragam dan morfologi.
Di bawah ini Anda dapat menemukan jalur sonochemical yang dipilih untuk persiapan nanopartikel emas.

Metode Turkevich yang Ditingkatkan Secara Ultrasonik

Sonikasi digunakan untuk mengintensifkan reaksi pengurangan sitrat Turkevich serta prosedur Turkevich yang dimodifikasi.
Metode Turkevich menghasilkan nanopartikel emas bulat monodisperse sederhana dengan diameter sekitar 10-20nm. Partikel yang lebih besar dapat diproduksi, tetapi dengan biaya monodispersitas dan bentuk. Dalam metode ini, asam kloroaurat panas diperlakukan dengan larutan natrium sitrat, menghasilkan emas koloid. Reaksi Turkevich berlangsung melalui pembentukan kawat nano emas sementara. Kawat nano emas ini bertanggung jawab atas penampilan gelap larutan reaksi sebelum berubah menjadi merah ruby.
Fuentes-García et al. (2020), yang secara sonochemically mensintesis nanopartikel emas, melaporkan bahwa adalah layak untuk memproduksi nanopartikel emas dengan interaksi penyerapan tinggi menggunakan ultrasonikasi sebagai satu-satunya sumber energi, mengurangi persyaratan laboratorium dan mengendalikan sifat memodifikasi parameter sederhana.
Lee et al. (2012) menunjukkan bahwa energi ultrasonik adalah parameter kunci untuk memproduksi nanopartikel emas bulat (AuNPs) dengan ukuran tunable 20 hingga 50 nm. Sonosynthesis melalui pengurangan natrium sitrat menghasilkan nanopartikel emas bulat monodisperse dalam larutan berair dalam kondisi atmosfer.

Metode Turkevich-Frens menggunakan Ultrasound

Modifikasi dari jalur reaksi yang dijelaskan di atas adalah metode Turkevich-Frens, yang merupakan proses beberapa langkah sederhana untuk sintesis nanopartikel emas. Ultrasonication mempromosikan jalur reaksi Turkevich-Frens dengan cara yang sama seperti rute Turkevich. Langkah awal proses multi-langkah Turkevich-Frens, di mana reaksi terjadi secara seri dan paralel, adalah oksidasi sitrat yang menghasilkan aseton dikarboks. Kemudian, garam auric direduksi menjadi garam aurous dan Au⁰, dan garam aurous dirakit di Au⁰ atom untuk membentuk AuNP (lihat skema di bawah).

Sintesis nanopartikel emas melalui metode Turkevich.
skema dan studi: ©Zhao et al., 2013

Ini berarti bahwa aseton dicarboxy yang dihasilkan dari oksidasi sitrat daripada sitrat itu sendiri bertindak sebagai stabilisator AuNP yang sebenarnya dalam reaksi Turkevich-Frens. Garam sitrat juga memodifikasi pH sistem, yang mempengaruhi ukuran dan distribusi ukuran nanopartikel emas (AuNPs). Kondisi reaksi Turkevich-Frens ini menghasilkan nanopartikel emas hampir monodisperse dengan ukuran partikel antara 20 hingga 40nm. Ukuran partikel yang tepat dapat dimodifikasi pada variasi pH larutan serta oleh parameter ultrasonik. AuNPs yang stabil sitrat selalu lebih besar dari 10 nm, karena kemampuan mengurangi trisodium sitrat yang terbatas. Namun, menggunakan D₂O sebagai pelarut, bukan H₂O selama sintesis AuNPs memungkinkan untuk mensintesis AuNPs dengan ukuran partikel 5 nm. Sebagai tambahan dari D₂O meningkatkan kekuatan mengurangi sitrat, kombinasi D₂O dan C₆H₉Na₃O₉. (cf. Zhao et al., 2013)

Protokol untuk Rute Sonochemical Turkevich-Frens

Untuk mensintesis nanopartikel emas dalam prosedur bottom-up melalui metode Turkevich-Frens, 50mL asam kloroautris (HAuCl₄), 0,025 mM dituangkan ke dalam gelas kaca 100 mL, di mana 1 mL dari 1,5% (w / v) larutan berair trisodium citrate (Na₃Ct) ditambahkan di bawah ultrasonikasi pada suhu kamar. Ultrasonication dilakukan pada 60W, 150W, dan 210W. The Na₃Ct/HAuCl₄ Rasio yang digunakan dalam sampel adalah 3: 1 (w / v). Setelah ultrasonikasi, larutan koloid menunjukkan warna yang berbeda, ungu untuk 60 W dan ruby-merah untuk sampel 150 dan 210 W. Ukuran yang lebih kecil dan lebih banyak kelompok bola nanopartikel emas diproduksi dengan meningkatkan kekuatan sonikasi, sesuai dengan karakterisasi struktural. Fuentes-García et al. (2021) menunjukkan dalam penyelidikan mereka pengaruh kuat peningkatan sonikasi pada ukuran partikel, struktur polihedral dan sifat optik nanopartikel emas yang disintesis secara sonochemically dan kinetika reaksi untuk pembentukannya. Keduanya, nanopartikel emas dengan ukuran 16nm dan 12nm dapat diproduksi dengan prosedur sonochemical yang disesuaikan. (Fuentes-García et al., 2021)

(a,b) Gambar TEM dan (c) distribusi ukuran nanopartikel emas yang disintesis secara sonochemically (AuNPs)
Gambar dan studi: © Dheyab et al., 2020.

Sonolysis nanopartikel emas

Metode lain untuk generasi eksperimental partikel emas adalah dengan sonolisis, di mana ultrasound diterapkan untuk sintesis partikel emas dengan diameter di bawah 10 nm. Tergantung pada reagen, reaksi sonolitik dapat dijalankan dengan berbagai cara. Misalnya, sonikasi larutan berair HAuCl₄ Dengan glukosa, radikal hidroksil dan radikal pirolisis gula bertindak sebagai agen pereduksi. Radikal ini terbentuk di wilayah antara antara rongga runtuh yang diciptakan oleh ultrasound intens dan air curah. Morfologi struktur nano emas adalah nanoribbons dengan lebar 30-50 nm dan panjang beberapa mikrometer. Pita ini sangat fleksibel dan dapat menekuk dengan sudut yang lebih besar dari 90 °. Ketika glukosa digantikan oleh cyclodextrin, oligomer glukosa, hanya partikel emas bulat yang diperoleh, menunjukkan bahwa glukosa sangat penting dalam mengarahkan morfologi ke arah pita.

Protokol Teladan untuk Sintesis Nano-Emas Sonochemical

Bahan prekursor yang digunakan untuk mensintesis AuNPs berlapis sitrat termasuk HAuCl₄, natrium sitrat dan air suling. Untuk menyiapkan sampel, langkah pertama melibatkan pembubaran HAuCl.₄ dalam air suling dengan konsentrasi 0,03 M. Selanjutnya, solusi dari HAuCl₄ (2 mL) ditambahkan turun ke 20 mL larutan natrium sitrat 0,03 M berair. Selama fase pencampuran, probe ultrasonik kepadatan tinggi (20 kHz) dengan tanduk ultrasonik dimasukkan ke dalam larutan selama 5 menit pada kekuatan suara 17,9 W · cm.²
(lih. Dhabey pada tahun 2020)

Sintesis Nanobelt Emas menggunakan Sonication

Nanobelts cristalline tunggal (lihat gambar TEM kiri) dapat disintesis melalui sonikasi larutan berair HAuCl₄ di hadapan α-D-Glukosa sebagai reagen. Nanobelts emas yang disintesis secara soniorokimia menunjukkan lebar rata-rata 30 hingga 50 nm dan beberapa mikrometer panjangnya. Reaksi ultrasonik untuk produksi nanobelts emas sederhana, cepat dan menghindari penggunaan zat beracun. (cf. Zhang et al, 2006)

Surfaktan untuk Mempengaruhi Sintesis Sonochemical dari NPs Emas

Penerapan ultrasound intens pada reaksi kimia memulai dan mempromosikan konversi dan hasil. Untuk mendapatkan ukuran partikel yang seragam dan bentuk / morfologi bertarget tertentu, pilihan surfaktan adalah faktor penting. Penambahan alkohol juga membantu mengendalikan bentuk dan ukuran partikel. Misalnya, di hadapan a-d-glukosa, reaksi utama dalam proses sonolisis HAuCl berair₄ seperti yang digambarkan dalam persamaan berikut (1-4):
(1) H₂ O —> H∙ + OH∙
(2) gula —> radikal pirolisis
(3) AIII + mengurangi radikal —> Au⁰
(4) nAu⁰ —> AuNP (nanobelts)
(cf. Zhao et al., 2014)

Kekuatan Ultrasonicators tipe Probe

Probe ultrasonik atau sonotrodes (juga disebut tanduk ultrasonik) memberikan ultrasound intensitas tinggi dan kavitasi akustik dalam bentuk yang sangat terfokus menjadi larutan kimia. Transmisi ultrasound daya yang dapat dikontrol dan efisien ini memungkinkan kondisi yang andal, dapat dikontrol dan dapat direproduksi secara tepat, di mana jalur reaksi kimia dapat dimulai, diintensifkan, dan dialihkan. Sebaliknya, mandi ultrasonik (juga dikenal sebagai pembersih ultrasonik atau tangki) memberikan ultrasound dengan kepadatan daya yang sangat rendah dan bintik-bintik kavitasi yang terjadi secara acak menjadi volume cair yang besar. Hal ini membuat mandi ultrasonik tidak dapat diandalkan untuk setiap reaksi sonochemical.
Mandi pembersih ultrasonik memiliki kepadatan daya yang sesuai dengan sebagian kecil yang dihasilkan oleh tanduk ultrasonik. Penggunaan mandi pembersih dalam sonochemical terbatas, mengingat ukuran partikel dan morfologi yang sepenuhnya homogen tidak selalu tercapai. Hal ini disebabkan oleh efek fisik ultrasound selama nukleasi dan proses pertumbuhan. " (González-Mendoza et al. 2015)

Ultrasonicators Berkinerja Tinggi untuk Sintesis Nanopartikel Emas

Hielscher Ultrasonics memasok prosesor ultrasonik yang kuat dan andal untuk sintesis sonochemical (sono-sintesis) nanopartikel seperti emas dan struktur nano logam mulia lainnya. Agitasi ultrasonik dan dispersi meningkatkan transfer massa dalam sistem heterogen dan mempromosikan pembasahan dan nukleasi berikutnya dari gugus atom untuk mengendapkan nano-partikel. Sintesis ultrasonik nano-partikel adalah metode sederhana, hemat biaya, biokompatibel, dapat direproduksi, cepat, dan aman.
Hielscher Ultrasonics memasok prosesor ultrasonik yang kuat dan tepat dikontrol untuk pembentukan struktur berukuran nano seperti nanosheres, nanorods, nanobelts, nano-ribbons, nanoclusters, partikel inti-shell dll
Pelanggan kami menghargai fitur cerdas perangkat digital Hielscher, yang dilengkapi dengan perangkat lunak cerdas, tampilan sentuh berwarna, protokol data otomatis pada kartu SD bawaan dan menampilkan menu intuitif untuk operasi yang mudah digunakan dan aman.
Meliputi rentang daya lengkap dari 50 watt ultrasonicators genggam untuk laboratorium hingga 16.000 watt sistem ultrasonik industri yang kuat, Hielscher memiliki setup ultrasonik yang ideal untuk aplikasi Anda. Peralatan sonochemical untuk batch dan produksi inline terus menerus dalam reaktor flow-through sudah tersedia di setiap bangku-atas dan ukuran industri. Ketahanan peralatan ultrasonik Hielscher memungkinkan operasi 24/7 saat tugas berat dan di lingkungan yang menuntut.

Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: