Ուլտրաձայնային մասնիկների փոփոխություն HPLC սյունակների համար
HPLC-ի մարտահրավերները արագ և արդյունավետ տարանջատումն են նմուշների լայն շրջանակի համար: Sonication-ը թույլ է տալիս փոփոխել և ֆունկցիոնալացնել նանո մասնիկները, օրինակ՝ սիլիցիումի կամ ցիրկոնիայի միկրոսֆերաները: Ultrasonication-ը շատ հաջող տեխնիկա է միջուկ-կեղևով սիլիցիումի մասնիկները սինթեզելու համար, հատկապես HPLC սյուների համար:
Սիլիցիումի մասնիկների ուլտրաձայնային ձևափոխում
Մասնիկների կառուցվածքը և մասնիկների չափը, ինչպես նաև ծակոտիների չափը և պոմպի ճնշումը HPLC վերլուծության վրա ազդող ամենակարևոր պարամետրերն են:
HPLC համակարգերի մեծ մասն աշխատում է ակտիվ անշարժ փուլով, որը կցված է փոքր գնդաձև սիլիցիումի մասնիկների արտաքին կողմին: Մասնիկները շատ փոքր ուլունքներ են միկրո և նանո տիրույթում: Բշտիկների մասնիկների չափերը տարբեր են, բայց մասնիկների չափը մոտ. 5 մկմ-ն առավել տարածված է: Փոքր մասնիկները ապահովում են ավելի մեծ մակերես և ավելի լավ տարանջատում, սակայն օպտիմալ գծային արագության համար պահանջվող ճնշումը մեծանում է մասնիկների տրամագծի քառակուսու հակադարձությամբ: Սա նշանակում է, որ կիսով չափ և նույն սյունակի չափով մասնիկների օգտագործումը կրկնապատկում է կատարումը, բայց միևնույն ժամանակ պահանջվող ճնշումը քառապատկվում է:
Power Ultrasonics-ը լավ հայտնի և ապացուցված գործիք է միկրո և նանո մասնիկների ձևափոխման/ֆունկցիոնալացման և ցրման համար, ինչպիսիք են սիլիցիումը: Շնորհիվ իր միատեսակ և բարձր հուսալի արդյունքների մասնիկների վերամշակման ժամանակ, sonication-ը նախընտրելի մեթոդ է ֆունկցիոնալացված մասնիկներ (օրինակ՝ միջուկի կեղևի մասնիկներ) արտադրելու համար: Ուժային ուլտրաձայնը ստեղծում է թրթռում, կավիտացիա և էներգիա է առաջացնում սոնոքիմիական ռեակցիաների համար: Այսպիսով, բարձր հզորության ուլտրաձայնային սարքերը հաջողությամբ օգտագործվում են մասնիկների բուժման համար, ներառյալ ֆունկցիոնալացում / ձևափոխում, Չափի կրճատում & ցրվածություն ինչպես նաև նանոմասնիկների համար սինթեզ (օրինակ սոլ-գել երթուղիներ)
Ուլտրաձայնային մասնիկների փոփոխման / ֆունկցիոնալացման առավելությունները
- հեշտ վերահսկողություն մասնիկների չափի և փոփոխության վրա
- ամբողջական վերահսկողություն գործընթացի պարամետրերի վրա
- գծային մասշտաբայնություն
- կիրառելի է շատ փոքրից մինչև շատ մեծ ծավալներով
- անվտանգ, օգտագործող- & էկոլոգիապես մաքուր
Զոնդի տիպի sonicator UP400St սիլիցիումի նանոմասնիկների ցրում և ֆունկցիոնալացում
Core-Shell Silica մասնիկների ուլտրաձայնային պատրաստում
Սիլիցիումի միջուկային կեղևի մասնիկներ (պինդ միջուկը ծակոտկեն թաղանթով կամ մակերեսային ծակոտկեն) ավելի ու ավելի են օգտագործվում բարձր արդյունավետ տարանջատման համար՝ արագ հոսքի արագությամբ և համեմատաբար ցածր հետադարձ ճնշմամբ: Առավելությունները կայանում են դրանց պինդ միջուկի և ծակոտկեն կեղևի մեջ: Ամբողջական միջուկ-կեղևի մասնիկը կազմում է ավելի մեծ մասնիկ և թույլ է տալիս գործարկել HPLC-ն ավելի ցածր ճնշման տակ, մինչդեռ ծակոտկեն կեղևը և փոքր պինդ միջուկն ինքնին ապահովում են տարանջատման ավելի մեծ մակերես: գործընթաց։ Միջուկ-կեղևի մասնիկները որպես HPLC սյուների փաթեթավորման նյութ օգտագործելու առավելություններն այն են, որ ծակոտիների փոքր ծավալը նվազեցնում է երկայնական դիֆուզիայից ընդլայնվելու համար առկա ծավալը: Մասնիկների չափը և ծակոտկեն կեղևի հաստությունը ուղղակիորեն ազդում են տարանջատման պարամետրերի վրա: (տես Hayes et al. 2014)
Փաթեթավորված HPLC սյուների համար ամենահաճախ օգտագործվող փաթեթավորման նյութերը սովորական սիլիցիումի միկրոսֆերաներն են: Քրոմատագրման համար օգտագործվող միջուկ-պատյան մասնիկները նույնպես սովորաբար պատրաստված են սիլիցիումից, բայց ամուր միջուկով և ծակոտկեն թաղանթով: Քրոմատոգրաֆիկ կիրառման համար օգտագործվող միջուկային կեղևի սիլիցի մասնիկները հայտնի են նաև որպես միաձուլված միջուկ, պինդ միջուկ կամ մակերեսային ծակոտկեն մասնիկներ:
Սիլիցիումի գելեր կարող է սինթեզվել սոնոքիմիական սոլ-գել ճանապարհով: Սիլիկատային գելերը ամենահաճախ օգտագործվող բարակ շերտն են բարակ շերտային քրոմատագրման միջոցով (TLC) ակտիվ նյութերի բաժանման համար:
Սեղմեք այստեղ՝ սոլ-գել պրոցեսների սոնոքիմիական երթուղու մասին ավելին իմանալու համար:
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Կարդացեք ավելին HPLC սյունակների համար նանոմասնիկների ֆունկցիոնալացման համար ձայնային սարքերի մասին
Նանոմասնիկների ուլտրաձայնային ցրում
Մանր չափի մասնիկների ցրումը և դեագլոմերացիան հատկապես կարևոր է նյութի լիարժեք կատարումը ստանալու համար: Այսպիսով, բարձր արդյունավետությամբ տարանջատման համար մոնոդիսպերս սիլիցիումի մասնիկներն ավելի փոքր տրամագծով օգտագործվում են որպես փաթեթավորման մասնիկներ: Ապացուցված է, որ Sonication-ը ավելի արդյունավետ է սիլիցիումի ցրման համար, քան բարձր կտրվածքով խառնելու այլ մեթոդներ:
Ստորև բերված սյուժեն ցույց է տալիս ջրի մեջ գոլորշիացված սիլիցիումի ուլտրաձայնային ցրման արդյունքը: Չափումները ստացվել են Malvern Mastersizer 2000-ի միջոցով:
Նախքան և հետո sonication. Կանաչ կորը ցույց է տալիս մասնիկների չափը մինչեւ sonication, կարմիր կորը մասնիկների չափի բաշխումը ultrasonically ցրված silica.
Կտտացրեք այստեղ՝ սիլիցիումի (SiO2) ուլտրաձայնային ցրման մասին ավելին կարդալու համար:
Փոշի խտացում՝ օգտագործելով Sonication
Փոշու խտությունը HPLC սյունակներում էական նշանակություն ունի բարձր տարանջատման արդյունավետության, սյունակի կայուն կատարման, հետևողական հոսքի բնութագրերի, պահպանման ճշգրիտ ժամանակների, բարելավված լուծաչափի և երկարացված սյունակի շահագործման համար: Համապատասխան և միատեսակ փաթեթավորման խտության ապահովումը հիմնարար է HPLC համակարգերի հուսալի և արդյունավետ աշխատանքի համար: Փոշու ուլտրաձայնային կոմպակտացումը կարող է օգնել արդյունավետ կերպով լցնել HPLC սյուները և փամփուշտները՝ օպտիմալ փոշու խտությամբ:
Իմացեք ավելին ուլտրաձայնային փոշի կոմպակտացման մասին:
Արդյունաբերական sonicators նանոմասնիկների բարձր թողունակությամբ ցրման համար
Փաստեր, որոնք արժե իմանալ
Ի՞նչ է բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիան (HPLC):
Քրոմատոգրաֆիան կարելի է նկարագրել որպես զանգվածի փոխանցման գործընթաց, որը ներառում է ադսորբցիա: Բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիան (նախկինում նաև հայտնի է որպես բարձր ճնշման հեղուկ քրոմատոգրաֆիա) վերլուծության տեխնիկա է, որով խառնուրդի յուրաքանչյուր բաղադրիչ կարող է առանձնացվել, նույնականացվել և քանակականացվել։ Որպես այլընտրանք, նախապատրաստական մասշտաբային քրոմատոգրաֆիա, որն օգտագործվում է արտադրության մասշտաբով նյութերի մեծ խմբաքանակների մաքրման համար: Տիպիկ անալիտներն են օրգանական մոլեկուլները, կենսամոլեկուլները, իոնները և պոլիմերները։
HPLC-ի տարանջատման սկզբունքը հիմնված է շարժական փուլի (ջուր, օրգանական լուծիչներ և այլն) վրա, որն անցնում է անշարժ փուլով (սիլիցիումի մասնիկների փաթեթավորում, մոնոլիտներ և այլն) սյունակում: Սա նշանակում է, որ ճնշման տակ գտնվող հեղուկ լուծիչը, որը պարունակում է լուծված միացություններ (նմուշի լուծույթ), մղվում է պինդ ներծծող նյութով լցված սյունակի միջով (օրինակ՝ փոփոխված սիլիցիումի մասնիկներ): Քանի որ նմուշի յուրաքանչյուր բաղադրիչ փոքր-ինչ տարբեր կերպ է փոխազդում ներծծող նյութի հետ, տարբեր բաղադրիչների համար հոսքի արագությունը տարբերվում է և դրանով հանգեցնում է բաղադրիչների տարանջատմանը, երբ նրանք դուրս են հոսում սյունակից: Շարժական փուլի կազմը և ջերմաստիճանը շատ կարևոր պարամետրեր են տարանջատման գործընթացի համար, որոնք ազդում են նմուշի բաղադրիչների և ներծծող նյութի միջև տեղի ունեցող փոխազդեցությունների վրա: Տարանջատումը հիմնված է միացությունների բաժանման վրա դեպի ստացիոնար և շարժական փուլ:
HPLC-ի վերլուծության արդյունքները վիզուալացվում են որպես քրոմատոգրամ: Քրոմատոգրամը երկչափ դիագրամ է, որի օրդինատը (y առանցք) տալիս է կոնցենտրացիան դետեկտորի արձագանքի առումով, իսկ աբսցիսա (x առանցքը) ներկայացնում է ժամանակը:
Սիլիցիումի մասնիկներ փաթեթավորված փամփուշտների համար
Սիլիցիումի մասնիկները քրոմատոգրաֆիկ կիրառման համար հիմնված են սինթետիկ սիլիցիումի պոլիմերների վրա: Հիմնականում դրանք պատրաստված են տետրաէթօքսիսիլանից, որոնք մասամբ հիդրոլիզացվում են պոլիէթօքսիսիլոքսանների՝ մածուցիկ հեղուկ ձևավորելու համար, որը կարող է էմուլսացվել էթանոլային ջրի խառնուրդում՝ շարունակական արտահոսքի տակ: Ուլտրաձայնային գրգռումը ստեղծում է գնդաձև մասնիկներ, որոնք փոխակերպվում են սիլիցիումի հիդրոգելների՝ կատալիտիկորեն առաջացած հիդրոլիտիկ խտացման միջոցով (հայտնի է որպես «Unger» մեթոդ): Հիդրոլիտիկ խտացումն առաջացնում է լայնածավալ խաչաձև կապում մակերեսային սիլանոլի տեսակների միջոցով: Այնուհետև հիդրոգելային գնդերը կալցինացվում են՝ առաջացնելով քսերոգել: Բարձր ծակոտկեն սիլիցիումի քսերոգելի մասնիկների չափը և ծակոտիի չափը (սոլ-գել) ազդում են pH արժեքի, ջերմաստիճանի, օգտագործվող կատալիզատորի և լուծիչների, ինչպես նաև սիլիցիումի լուծույթի կոնցենտրացիայից:
Ոչ ծակոտկեն ընդդեմ ծակոտկեն մասնիկների
Ինչպես ոչ ծակոտկեն, այնպես էլ ծակոտկեն սիլիցիումի միկրոսֆերաները օգտագործվում են որպես ստացիոնար փուլ HPLC սյուներում: Փոքր ոչ ծակոտկեն մասնիկների համար տարանջատումը տեղի է ունենում մասնիկների մակերեսի վրա, իսկ ժապավենի ընդլայնումը թեթևանում է դիֆուզիոն կարճ ճանապարհի պատճառով, դրանով իսկ տեղի է ունենում զանգվածի ավելի արագ փոխանցում: Այնուամենայնիվ, ցածր մակերեսը հանգեցնում է ավելի ոչ ճշգրիտ արդյունքների, քանի որ պահպանումը, պահպանման ժամանակը, ընտրողականությունը և, հետևաբար, լուծումը սահմանափակ են: Բեռնման հզորությունը նույնպես կարևոր գործոն է: Ծակոտկեն սիլիցիումի միկրոսֆերաները, մասնիկների մակերեսից բացի, ապահովում են նաև ծակոտի մակերեսը, որն առաջարկում է ավելի շատ շփման տարածք անալիտների հետ փոխազդելու համար: Հեղուկ փուլի տարանջատման ժամանակ զանգվածի բավարար փոխադրում ապահովելու համար ծակոտիների չափերը պետք է ունենան ~7 նմ-ից ավելի չափ: Խոշոր բիոմոլեկուլները առանձնացնելու համար անհրաժեշտ է մինչև 100 նմ ծակոտիների չափսեր՝ արդյունավետ տարանջատման հասնելու համար:
Գրականություն/Հղումներ
- Czaplicki, Sylwester (2013): Քրոմատոգրաֆիա միացությունների կենսաակտիվության վերլուծության մեջ. In: Column Chromatography, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620:
- Հեյս, Ռիչարդ; Ահմեդա, Ադհամ; Էջ, Թոնի; Zhang, Haifei (2014): Core-shell մասնիկներ. Պատրաստում, հիմունքներ և կիրառություններ բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատագրության մեջ: J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Բարձր արդյունավետ նանո սուլֆատացված ցիրկոնի սինթեզ և բնութագրում սիլիցիումի վրա. միջուկային կեղևի կատալիզատոր ուլտրաձայնային ճառագայթման միջոցով. Ամերիկյան քիմիայի ամսագիր 3 (4), 2013. 96-104