Ուլտրաձայնային մասնիկների փոփոխություն HPLC սյունակների համար
HPLC-ի մարտահրավերները արագ և արդյունավետ տարանջատումն են նմուշների լայն շրջանակի համար: Sonication-ը թույլ է տալիս փոփոխել և ֆունկցիոնալացնել նանո մասնիկները, օրինակ՝ սիլիցիումի կամ ցիրկոնիայի միկրոսֆերաները: Ultrasonication-ը շատ հաջող տեխնիկա է միջուկ-կեղևով սիլիցիումի մասնիկները սինթեզելու համար, հատկապես HPLC սյուների համար:
Սիլիցիումի մասնիկների ուլտրաձայնային ձևափոխում
Մասնիկների կառուցվածքը և մասնիկների չափը, ինչպես նաև ծակոտիների չափը և պոմպի ճնշումը HPLC վերլուծության վրա ազդող ամենակարևոր պարամետրերն են:
HPLC համակարգերի մեծ մասն աշխատում է ակտիվ անշարժ փուլով, որը կցված է փոքր գնդաձև սիլիցիումի մասնիկների արտաքին կողմին: Մասնիկները շատ փոքր ուլունքներ են միկրո և նանո տիրույթում: Բշտիկների մասնիկների չափերը տարբեր են, բայց մասնիկների չափը մոտ. 5 մկմ-ն առավել տարածված է: Փոքր մասնիկները ապահովում են ավելի մեծ մակերես և ավելի լավ տարանջատում, սակայն օպտիմալ գծային արագության համար պահանջվող ճնշումը մեծանում է մասնիկների տրամագծի քառակուսու հակադարձությամբ: Սա նշանակում է, որ կիսով չափ և նույն սյունակի չափով մասնիկների օգտագործումը կրկնապատկում է կատարումը, բայց միևնույն ժամանակ պահանջվող ճնշումը քառապատկվում է:
Power Ultrasonics-ը լավ հայտնի և ապացուցված գործիք է միկրո և նանո մասնիկների ձևափոխման/ֆունկցիոնալացման և ցրման համար, ինչպիսիք են սիլիցիումը: Շնորհիվ իր միատեսակ և բարձր հուսալի արդյունքների մասնիկների վերամշակման ժամանակ, sonication-ը նախընտրելի մեթոդ է ֆունկցիոնալացված մասնիկներ (օրինակ՝ միջուկի կեղևի մասնիկներ) արտադրելու համար: Ուժային ուլտրաձայնը ստեղծում է թրթռում, կավիտացիա և էներգիա է առաջացնում սոնոքիմիական ռեակցիաների համար: Այսպիսով, բարձր հզորության ուլտրաձայնային սարքերը հաջողությամբ օգտագործվում են մասնիկների բուժման համար, ներառյալ ֆունկցիոնալացում / ձևափոխում, Չափի կրճատում & ցրվածություն ինչպես նաև նանոմասնիկների համար սինթեզ (օրինակ սոլ-գել երթուղիներ)
Ուլտրաձայնային մասնիկների փոփոխման / ֆունկցիոնալացման առավելությունները
- հեշտ վերահսկողություն մասնիկների չափի և փոփոխության վրա
- ամբողջական վերահսկողություն գործընթացի պարամետրերի վրա
- գծային մասշտաբայնություն
- կիրառելի է շատ փոքրից մինչև շատ մեծ ծավալներով
- անվտանգ, օգտագործող- & էկոլոգիապես մաքուր
Զոնդի տիպի sonicator UP400St սիլիցիումի նանոմասնիկների ցրում և ֆունկցիոնալացում
Core-Shell Silica մասնիկների ուլտրաձայնային պատրաստում
Սիլիցիումի միջուկային կեղևի մասնիկներ (պինդ միջուկը ծակոտկեն թաղանթով կամ մակերեսային ծակոտկեն) ավելի ու ավելի են օգտագործվում բարձր արդյունավետ տարանջատման համար՝ արագ հոսքի արագությամբ և համեմատաբար ցածր հետադարձ ճնշմամբ: Առավելությունները կայանում են դրանց պինդ միջուկի և ծակոտկեն կեղևի մեջ: Ամբողջական միջուկ-կեղևի մասնիկը կազմում է ավելի մեծ մասնիկ և թույլ է տալիս գործարկել HPLC-ն ավելի ցածր ճնշման տակ, մինչդեռ ծակոտկեն կեղևը և փոքր պինդ միջուկն ինքնին ապահովում են տարանջատման ավելի մեծ մակերես: գործընթաց։ Միջուկ-կեղևի մասնիկները որպես HPLC սյուների փաթեթավորման նյութ օգտագործելու առավելություններն այն են, որ ծակոտիների փոքր ծավալը նվազեցնում է երկայնական դիֆուզիայից ընդլայնվելու համար առկա ծավալը: Մասնիկների չափը և ծակոտկեն կեղևի հաստությունը ուղղակիորեն ազդում են տարանջատման պարամետրերի վրա: (տես Hayes et al. 2014)
Փաթեթավորված HPLC սյուների համար ամենահաճախ օգտագործվող փաթեթավորման նյութերը սովորական սիլիցիումի միկրոսֆերաներն են: Քրոմատագրման համար օգտագործվող միջուկ-պատյան մասնիկները նույնպես սովորաբար պատրաստված են սիլիցիումից, բայց ամուր միջուկով և ծակոտկեն թաղանթով: Քրոմատոգրաֆիկ կիրառման համար օգտագործվող միջուկային կեղևի սիլիցի մասնիկները հայտնի են նաև որպես միաձուլված միջուկ, պինդ միջուկ կամ մակերեսային ծակոտկեն մասնիկներ:
Սիլիցիումի գելեր կարող է սինթեզվել սոնոքիմիական սոլ-գել ճանապարհով: Սիլիկատային գելերը ամենահաճախ օգտագործվող բարակ շերտն են բարակ շերտային քրոմատագրման միջոցով (TLC) ակտիվ նյութերի բաժանման համար:
Սեղմեք այստեղ՝ սոլ-գել պրոցեսների սոնոքիմիական երթուղու մասին ավելին իմանալու համար:
Ուլտրաձայնային սինթեզը (սոնո-սինթեզ) կարող է հեշտությամբ կիրառվել այլ սիլիցիումային հիմքով մետաղների կամ մետաղական օքսիդների, ինչպիսիք են TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 և շատ ուրիշների սինթեզի համար, և օգտագործվում է ոչ միայն քրոմատոգրաֆիկ փամփուշտների սիլիցիումի փոփոխության, այլև տարբեր արդյունաբերական կատալիտիկ ռեակցիաների համար:
Կարդացեք ավելին HPLC սյունակների համար նանոմասնիկների ֆունկցիոնալացման համար ձայնային սարքերի մասին
Նանոմասնիկների ուլտրաձայնային ցրում
Մանր չափի մասնիկների ցրումը և դեագլոմերացիան հատկապես կարևոր է նյութի լիարժեք կատարումը ստանալու համար: Այսպիսով, բարձր արդյունավետությամբ տարանջատման համար մոնոդիսպերս սիլիցիումի մասնիկներն ավելի փոքր տրամագծով օգտագործվում են որպես փաթեթավորման մասնիկներ: Ապացուցված է, որ Sonication-ը ավելի արդյունավետ է սիլիցիումի ցրման համար, քան բարձր կտրվածքով խառնելու այլ մեթոդներ:
Ստորև բերված սյուժեն ցույց է տալիս ջրի մեջ գոլորշիացված սիլիցիումի ուլտրաձայնային ցրման արդյունքը: Չափումները ստացվել են Malvern Mastersizer 2000-ի միջոցով:
Նախքան և հետո sonication. Կանաչ կորը ցույց է տալիս մասնիկների չափը մինչեւ sonication, կարմիր կորը մասնիկների չափի բաշխումը ultrasonically ցրված silica.
Կտտացրեք այստեղ՝ սիլիցիումի (SiO2) ուլտրաձայնային ցրման մասին ավելին կարդալու համար:
Փոշի խտացում՝ օգտագործելով Sonication
Փոշու խտությունը HPLC սյունակներում էական նշանակություն ունի բարձր տարանջատման արդյունավետության, սյունակի կայուն կատարման, հետևողական հոսքի բնութագրերի, պահպանման ճշգրիտ ժամանակների, բարելավված լուծաչափի և երկարացված սյունակի շահագործման համար: Համապատասխան և միատեսակ փաթեթավորման խտության ապահովումը հիմնարար է HPLC համակարգերի հուսալի և արդյունավետ աշխատանքի համար: Փոշու ուլտրաձայնային կոմպակտացումը կարող է օգնել արդյունավետ կերպով լցնել HPLC սյուները և փամփուշտները՝ օպտիմալ փոշու խտությամբ:
Իմացեք ավելին ուլտրաձայնային փոշի կոմպակտացման մասին:
Արդյունաբերական sonicators նանոմասնիկների բարձր թողունակությամբ ցրման համար
Փաստեր, որոնք արժե իմանալ
Ի՞նչ է բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիան (HPLC):
Քրոմատոգրաֆիան կարելի է նկարագրել որպես զանգվածի փոխանցման գործընթաց, որը ներառում է ադսորբցիա: Բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիան (նախկինում նաև հայտնի է որպես բարձր ճնշման հեղուկ քրոմատոգրաֆիա) վերլուծության տեխնիկա է, որով խառնուրդի յուրաքանչյուր բաղադրիչ կարող է առանձնացվել, նույնականացվել և քանակականացվել։ Որպես այլընտրանք, նախապատրաստական մասշտաբային քրոմատոգրաֆիա, որն օգտագործվում է արտադրության մասշտաբով նյութերի մեծ խմբաքանակների մաքրման համար: Տիպիկ անալիտներն են օրգանական մոլեկուլները, կենսամոլեկուլները, իոնները և պոլիմերները։
HPLC-ի տարանջատման սկզբունքը հիմնված է շարժական փուլի (ջուր, օրգանական լուծիչներ և այլն) վրա, որն անցնում է անշարժ փուլով (սիլիցիումի մասնիկների փաթեթավորում, մոնոլիտներ և այլն) սյունակում: Սա նշանակում է, որ ճնշման տակ գտնվող հեղուկ լուծիչը, որը պարունակում է լուծված միացություններ (նմուշի լուծույթ), մղվում է պինդ ներծծող նյութով լցված սյունակի միջով (օրինակ՝ փոփոխված սիլիցիումի մասնիկներ): Քանի որ նմուշի յուրաքանչյուր բաղադրիչ փոքր-ինչ տարբեր կերպ է փոխազդում ներծծող նյութի հետ, տարբեր բաղադրիչների համար հոսքի արագությունը տարբերվում է և դրանով հանգեցնում է բաղադրիչների տարանջատմանը, երբ նրանք դուրս են հոսում սյունակից: Շարժական փուլի կազմը և ջերմաստիճանը շատ կարևոր պարամետրեր են տարանջատման գործընթացի համար, որոնք ազդում են նմուշի բաղադրիչների և ներծծող նյութի միջև տեղի ունեցող փոխազդեցությունների վրա: Տարանջատումը հիմնված է միացությունների բաժանման վրա դեպի ստացիոնար և շարժական փուլ:
HPLC-ի վերլուծության արդյունքները վիզուալացվում են որպես քրոմատոգրամ: Քրոմատոգրամը երկչափ դիագրամ է, որի օրդինատը (y առանցք) տալիս է կոնցենտրացիան դետեկտորի արձագանքի առումով, իսկ աբսցիսա (x առանցքը) ներկայացնում է ժամանակը:
Սիլիցիումի մասնիկներ փաթեթավորված փամփուշտների համար
Սիլիցիումի մասնիկները քրոմատոգրաֆիկ կիրառման համար հիմնված են սինթետիկ սիլիցիումի պոլիմերների վրա: Հիմնականում դրանք պատրաստված են տետրաէթօքսիսիլանից, որոնք մասամբ հիդրոլիզացվում են պոլիէթօքսիսիլոքսանների՝ մածուցիկ հեղուկ ձևավորելու համար, որը կարող է էմուլսացվել էթանոլային ջրի խառնուրդում՝ շարունակական արտահոսքի տակ: Ուլտրաձայնային գրգռումը ստեղծում է գնդաձև մասնիկներ, որոնք փոխակերպվում են սիլիցիումի հիդրոգելների՝ կատալիտիկորեն առաջացած հիդրոլիտիկ խտացման միջոցով (հայտնի է որպես «Unger» մեթոդ): Հիդրոլիտիկ խտացումն առաջացնում է լայնածավալ խաչաձև կապում մակերեսային սիլանոլի տեսակների միջոցով: Այնուհետև հիդրոգելային գնդերը կալցինացվում են՝ առաջացնելով քսերոգել: Բարձր ծակոտկեն սիլիցիումի քսերոգելի մասնիկների չափը և ծակոտիի չափը (սոլ-գել) ազդում են pH արժեքի, ջերմաստիճանի, օգտագործվող կատալիզատորի և լուծիչների, ինչպես նաև սիլիցիումի լուծույթի կոնցենտրացիայից:
Ոչ ծակոտկեն ընդդեմ ծակոտկեն մասնիկների
Ինչպես ոչ ծակոտկեն, այնպես էլ ծակոտկեն սիլիցիումի միկրոսֆերաները օգտագործվում են որպես ստացիոնար փուլ HPLC սյուներում: Փոքր ոչ ծակոտկեն մասնիկների համար տարանջատումը տեղի է ունենում մասնիկների մակերեսի վրա, իսկ ժապավենի ընդլայնումը թեթևանում է դիֆուզիոն կարճ ճանապարհի պատճառով, դրանով իսկ տեղի է ունենում զանգվածի ավելի արագ փոխանցում: Այնուամենայնիվ, ցածր մակերեսը հանգեցնում է ավելի ոչ ճշգրիտ արդյունքների, քանի որ պահպանումը, պահպանման ժամանակը, ընտրողականությունը և, հետևաբար, լուծումը սահմանափակ են: Բեռնման հզորությունը նույնպես կարևոր գործոն է: Ծակոտկեն սիլիցիումի միկրոսֆերաները, մասնիկների մակերեսից բացի, ապահովում են նաև ծակոտի մակերեսը, որն առաջարկում է ավելի շատ շփման տարածք անալիտների հետ փոխազդելու համար: Հեղուկ փուլի տարանջատման ժամանակ զանգվածի բավարար փոխադրում ապահովելու համար ծակոտիների չափերը պետք է ունենան ~7 նմ-ից ավելի չափ: Խոշոր բիոմոլեկուլները առանձնացնելու համար անհրաժեշտ է մինչև 100 նմ ծակոտիների չափսեր՝ արդյունավետ տարանջատման հասնելու համար:
Գրականություն/Հղումներ
- Czaplicki, Sylwester (2013): Քրոմատոգրաֆիա միացությունների կենսաակտիվության վերլուծության մեջ. In: Column Chromatography, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620:
- Հեյս, Ռիչարդ; Ահմեդա, Ադհամ; Էջ, Թոնի; Zhang, Haifei (2014): Core-shell մասնիկներ. Պատրաստում, հիմունքներ և կիրառություններ բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատագրության մեջ: J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Բարձր արդյունավետ նանո սուլֆատացված ցիրկոնի սինթեզ և բնութագրում սիլիցիումի վրա. միջուկային կեղևի կատալիզատոր ուլտրաձայնային ճառագայթման միջոցով. Ամերիկյան քիմիայի ամսագիր 3 (4), 2013. 96-104