Ultrazvučno mljevenje termoelektričnih nano-prahova

• Istraživanje je pokazalo da se ultrazvučno mljevenje može uspješno koristiti za izradu termoelektričnih nanočestica i ima potencijal manipulirati površinama čestica.
• Ultrazvučno mljevene čestice (npr. Bi₂Te₃legura na bazi) pokazala je značajno smanjenje veličine i proizvela je nanočestice s manje od 10 µm.
• Nadalje, sonikacija proizvodi značajne promjene morfologije površine čestica i time omogućuje funkcionalizaciju površine mikro- i nano-čestica.

Termoelektrične nanočestice

Termoelektrični materijali pretvaraju toplinsku energiju u električnu energiju na temelju Seebeckovog i Peltierovog učinka. Time postaje moguće pretvoriti teško upotrebljivu ili gotovo izgubljenu toplinsku energiju učinkovito u produktivne primjene. Budući da se termoelektrični materijali mogu uključiti u nove primjene kao što su biotermalne baterije, termoelektrično hlađenje u čvrstom stanju, optoelektronički uređaji, svemirska i automobilska proizvodnja energije, istraživanje i industrija traže jednostavne i brze tehnike za proizvodnju ekološki prihvatljivih, ekonomičnih i visokih temperaturno stabilne termoelektrične nanočestice. ultrazvučno glodanje kao i sinteza odozdo prema gore (sono-kristalizacija) su obećavajući putevi za brzu masovnu proizvodnju termoelektričnih nanomaterijala.

Ultrazvučna oprema za mljevenje

Za smanjenje veličine čestica bizmut telurida (Bi₂Te₃), magnezijev silicid (Mg₂Si) i silicij (Si) prah, ultrazvučni sustav visokog intenziteta UIP1000hdT (1kW, 20kHz) korišten je u postavci otvorene čaše. Za sva ispitivanja amplituda je postavljena na 140 µm. Posuda s uzorkom se hladi u vodenoj kupelji, temperatura se kontrolira termo-parom. Zbog sonikacije u otvorenoj posudi, hlađenje je korišteno kako bi se spriječilo isparavanje otopina za mljevenje (npr. etanol, butanol ili voda).

(a) Shematski dijagram eksperimentalne postavke. (b) Ultrazvučni aparat za mljevenje. izvor: Marquez-Garcia et al. 2015.

Ultrazvučno mljevenje za samo 4h Bi₂Te₃-legura je već dala znatnu količinu nanočestica veličine između 150 i 400 nm. Osim smanjenja veličine na nano raspon, sonikacija je također rezultirala promjenom morfologije površine. SEM slike na slici ispod b, c i d pokazuju da su oštri rubovi čestica prije ultrazvučnog mljevenja postali glatki i okrugli nakon ultrazvučnog mljevenja.

Distribucija veličine čestica i SEM slike legure na bazi Bi2Te3 prije i poslije ultrazvučnog mljevenja. a – Raspodjela veličine čestica; b – SEM slika prije ultrazvučnog mljevenja; c – SEM slika nakon ultrazvučnog mljevenja 4 h; d – SEM slika nakon ultrazvučnog mljevenja tijekom 8 sati.
izvor: Marquez-Garcia et al. 2015.

Kako bi se utvrdilo je li smanjenje veličine čestica i modifikacija površine jedinstveno postignuto ultrazvučnim mljevenjem, slični eksperimenti su provedeni korištenjem visokoenergetskog mlina s kuglicama. Rezultati su prikazani na slici 3. Očito je da su čestice veličine 200-800 nm proizvedene mljevenjem s kuglicom tijekom 48 sati (12 puta dulje od ultrazvučnog mljevenja). SEM pokazuje da oštri rubovi Bi₂Te₃-čestice legure ostaju uglavnom nepromijenjene nakon mljevenja. Ovi rezultati pokazuju da su glatki rubovi jedinstvena karakteristika ultrazvučnog glodanja. Ušteda vremena ultrazvučnim mljevenjem (4 h naspram 48 h kuglično mljevenje) također je izvanredna.

Distribucija veličine čestica i SEM slike Mg2Si prije i poslije ultrazvučnog mljevenja. (a) Raspodjela veličine čestica; (b) SEM slika prije ultrazvučnog mljevenja; (c) SEM slika nakon ultrazvučnog mljevenja u 50% PVP–50% EtOH tijekom 2 sata.
izvor: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia i sur. (2015) zaključuju da ultrazvučno mljevenje može razgraditi Bi₂Te₃ i Mg₂Silicijalni prah razlaže u manje čestice, veličine od 40 do 400 nm, što ukazuje na potencijalnu tehniku za industrijsku proizvodnju nanočestica. U usporedbi s visokoenergetskim kugličnim mljevenjem, ultrazvučno mljevenje ima dvije jedinstvene karakteristike:

1. 1. pojava jaza u veličini čestica koji odvaja izvorne čestice od onih proizvedenih ultrazvučnim mljevenjem; i
2. 2. nakon ultrazvučnog mljevenja vidljive su značajne promjene u morfologiji površine, što ukazuje na mogućnost manipuliranja površinama čestica.

Zaključak

Ultrazvučno mljevenje tvrđih čestica zahtijeva sonikaciju pod pritiskom kako bi se stvorila intenzivna kavitacija. Sonikacija pod povišenim tlakom (tzv. manosonifikacija) drastično povećava sile smicanja i stres na čestice.
Kontinuirana linijska postavka sonikacije omogućuje veće opterećenje česticama (kapast poput paste), što poboljšava rezultate mljevenja budući da se ultrazvučno mljevenje temelji na međusobnom sudaru čestica.
Sonikacija u diskretnoj recirkulacijskoj postavci omogućuje osiguravanje homogene obrade svih čestica i stoga vrlo usku distribuciju veličine čestica.

Glavna prednost ultrazvučnog mljevenja je u tome što se tehnologija može lako proširiti za proizvodnju velikih količina—komercijalno dostupno, snažno industrijsko ultrazvučno mljevenje može obraditi količine do 10m³/h.

Prednosti ultrazvučnog glodanja

• Brzo, štedi vrijeme
• Ušteda energije
• ponovljivi rezultati
• Bez medija za mljevenje (bez perli ili bisera)
• Niski troškovi ulaganja

Ultrazvučni uređaji visokih performansi

Ultrazvučno glodanje zahtijeva ultrazvučnu opremu velike snage. Kako bi se stvorile intenzivne kavitacijske sile smicanja, ključne su velike amplitude i tlak. Hielscher ultrazvuk’ industrijski ultrazvučni procesori mogu isporučiti vrlo visoke amplitude. Amplitude do 200 µm mogu se lako neprekidno izvoditi u radu 24/7. Za još veće amplitude dostupne su prilagođene ultrazvučne sonotrode. U kombinaciji s Hielscherovim protočnim reaktorima pod pritiskom, stvara se vrlo intenzivna kavitacija tako da se mogu prevladati međumolekularne veze i postići učinkoviti učinci mljevenja.
Robusnost Hielscherove ultrazvučne opreme omogućuje 24/7 rad pri teškim uvjetima rada iu zahtjevnim okruženjima. Digitalno i daljinsko upravljanje kao i automatsko snimanje podataka na ugrađenu SD karticu osiguravaju preciznu obradu, ponovljivu kvalitetu i omogućuju standardizaciju procesa.

Prednosti Hielscher ultrazvučnih uređaja visokih performansi

• vrlo visoke amplitude
• visoki pritisci
• Kontinuirani inline proces
• robusna oprema
• Linearno povećanje
• spreman i jednostavan za rukovanje
• Jednostavan za čišćenje