Ultrasonic הכנה של מסגרות אורגניות מתכת (MOF)
- Metal-אורגן מסגרות הן תרכובות נוצרו יוני מתכת ומולקולות אורגניות כך חד, שני, או תלת ממד חומר היברידי נוצר. מבנים היברידיים אלה יכולים להיות נקבוביים או שאינם נקבוביים ומציעים פונקציות סעפת.
- הסינתזה sonochemical של MOFs היא טכניקה מבטיח כמו גבישים אורגניים-מתכת מיוצרים מאוד יעיל ידידותי לסביבה.
- ההפקה הקולית של MOFs יכולה להיות עד-לשנותם באופן ליניארי מ הכין דגימות קטנות במעבדה לייצור מסחרי מלא.
מסגרות מתכת-אורגנית
מסגרות מתכת-אורגני גבישית (MOFs) ליפול בתוך הקטגוריה של חומרים נקבוביים פוטנציאל גבוה, אשר יכול לשמש לאחסון גז, ספיחה / הפרדה, קטליזה, כפי סופחים, מגנטיות, עיצוב חיישן, משלוח סמים. MOFs בדרך כלל נוצרת על ידי הרכבה עצמית שבו יחידות בניין משניות (SBUs) להתחבר עם מפרידים אורגניים (הליגנדים) כדי ליצור רשתות מורכבות. המפרידים האורגניים או המתכתי SBUs ניתן לשנות על מנת לשלוט הנקבובי של MOF, אשר חיוני לגבי הפונקציות שלה ואת השירות שלה עבור יישומים מסוימים.
סינתזת Sonochemical של MOFs
הקרנת Ultrasonic ואת שנוצר ובכך cavitation גם ידועים בשל ההשפעה הייחודית שלה על ריאקציות כימיות, המכונות סונוכימיה. ההתפוצצות האלימה של בועות cavitation מייצרת נקודות חמות מקומיות עם טמפרטורות חולפות גבוהות ביותר (5000 K), לחצים (ATM 1800), ושיעורי קירור (1010KS. אני לא מבין) וכן גלי הלם כתוצאה מטוסי נוזלי. באלה בעלי מדיה נקודות חמות, את ההתגרענות וצמיחת הגביש, למשל: על ידי הבשלת אוסטוולד, מושרה וקידם. עם זאת, גודל החלקיקים מוגבל מאז חמים אלה מאופיינים בשיעורי קירור קיצוניים כלומר הטמפרטורה של מדיום התגובה נופלת בתוך אלפיות שניים.
אולטראסאונד ידוע לסנתז MOFs מַהֵר תַחַת מָתוּן תנאי תהליך, כגון ממס חינם, ב טמפרטורת חדר ומתחת לחץ סביבתי. מחקרים הראו כי ניתן לייצר MOFs חסכוני בְּ תשואה גבוהה דרך כביש sonochemical. סוף - סוף, ה סונוכימי סינתזה של MOFs היא ירוקשיטה, ידידותית לסביבה.
הכנת MOF-5
במחקר של וואנג ואח '(2011), Zn4O [1,4-benzenedicarboxylate]3 היה מסונתז באמצעות סונוכימי מַסלוּל. 1.36g H2BDC ו 4.84g Zn (NO3)2· 6H2O התמוססו inilially ב 160mL DMF. ואז 6.43g TEA נוספה לתערובת תחת קרינה אולטרא. לאחר 2 h המשקע חסר צבע נאסף על ידי ltration fi ורחץ ידי DMF. הדבר המוצק היה מיובש על 90 מעלות צלזיוס ב ואקום ואז מאוחסן ייבוש ואקום.
הכנת microporous MOF Cu3BTC2
Li et al. (2009) מדווחים על הסינתזה הקולית היעילה של תלת ממדי (3-D) מתכת-אורגני מסגרת (MOF) עם ערוצי 3-D, כגון Cu3BTC2 (HKUST-1, BTC = בנזן-1,3,5-tricarboxylate). התגובה של אצטט Cupric ו H3BTC בתמיסה מעורבת של DMF / EtOH / H2O (3: 1: 2, נ / V) תחת קרינה אולטרא בבית טמפרטורת הסביבה ו לחץ אטמוספרי ל זמני תגובה קצרים (5-60 דקות) עם Gave3BTC2 בשנת תשואה גבוהה (62.6-85.1%). אלה Cu3BTC2 יש ננו-גבישים ממדי מגוון גודל של 10-200 ננומטר, אשר הם הרבה קטן מאלה מסונתזים בשיטת solvothermal קונבנציונלית. לא היו הבדלים משמעותיים במאפייני physicochemical, למשל: BET שטח פנים, נפח נקבובי, וקיבולת אחסון מימן, בין Cu3BTC2 ננו-גבישים מוכנים בשיטה קולית ואת microcrystals שהושג באמצעות שיטת solvothermal משופרת. בהשוואה לשיטות סינטטיות מסורתיות, כגון טכניקת דיפוזיה ממסה, הידרותרמיות ושיטות solvothermal, שיטת הקולי לבנייה הנקבובית MOFs נמצאה להיות מאוד יָעִיל ו יותר ידידותי לסביבה.
הכנת MOF Mg חד ממדי (II)
Tahmasian ואח. (2013) דוח יָעִיל, זול, ו ידידותי לסביבה מסלול לייצר מסגרת מתכת-אורגנית מולקולרית 3D (MOF) מבוסס על MgII, {[Mg (HIDC) (H2O2] ⋅1.5H2}n (H3L = 4,5-imidazole-dicarboxylic חומצה) באמצעות תוואי ultrasonically בסיוע.
Nanostructured {[Mg (HIDC) (H2O2] ⋅1.5H2}n היה מסונתז הדרך הבאה סונוכימי מַסלוּל. כדי להכין nanosized {[Mg (HIDC) (H2O) 2] ⋅1.5H2O} n (1), 20 מ"ל של פתרון של ליגנד H3IDC (0.05M) ו אשלגן הידרוקסידי (0.1 M), ניצבת במרחק בדיקה קולית בצפיפות גבוהה עם כוח תפוקה מקסימלית של 305 W. לכדי פתרון זה 20 מיליליטר של תמיסה מימית של חנק מגנזיום (0.05M) נוסף dropwise. המשקעים שהושגו סוננו off, נשטפו במים andethanol, ואוויר מיובש (M.P.> 300ºC (נמצא:... C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%) IR (סנטימטר. אני לא מביןלהקות שנבחרו): 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (מ '), 1390 (ים), 1242 (מ'), 820 (מ '), 652 (מ')).
לחקר השפעת הריכוז של חומרים כימיים ראשוניים על גודל ומורפולוגיה של תרכובת nanostructured, התהליכים הנ"ל נעשו בתנאי הריכוז הבאים של ריאגנטים ראשוני: [HL2-] = [Mg2 +] = 0.025 מ '
סונו-סינתזה של MOFs microporous פלורסנט
צ'יו ואח. (2008) מצא סונוכימי המסלול לסינתזה המהירה של MOF microporous פלורסנט, Zn3BTC2⋅ 12H2O (1) וחישה סלקטיבית של organoamines באמצעות nanocrystals של 1. התוצאות מצביעות על כך קולי סִינתֶזָה הוא כדי וננואלקטרוניקה MOFs פשוט, יעיל, זול, ועל גישה ידידותית לסביבה.
MOF 1 היה מסונתז בשיטת קולי בבית סביבה טמפרטורה אטמוספרי לחץ על זמני תגובה שונים של 5, 10, 30, ו 90 דקות, בהתאמה. ניסוי ביקורת בוצע גם לסנתז תרכובת 1 בשיטת הידרותרמיות, ואת המבנים אושרו על ידי IR, ניתוח יסודי וניתוח ריטפלד של קרני ה- X עקיפה אבקת דפוסים (XRD) באמצעות WinPLOTR ו Fullprof13. באופן מפתיע, את התגובה של מימייה יצטט אבץ עם benzen-1,3,5-tricarboxylic חומצה (H3BTC) ב 20% אתנול במים (נ / נ) תחת קרינת אולטרא בטמפרטורה ולחץ סביבתיים עבור 5 דקות נתן 1 בתוך להפליא תשואה גבוהה (75.3%, על בסיס H3BTC). כמו כן, התשואה של 1 גדלה בהדרגה מ 78.2% ל 85.3% עם הגדלת זמן התגובה של 10 עד 90 דקות. תוצאה זו עולה כי סינתזה מהירה יכול להתממש של MOF בתוך משמעותי תשואה גבוהה בשיטה קולית. בהשוואת סינתזת הידרותרמיות מאותו המתחם 1 MOF, אשר מתבצע על 140 מעלות צלזיוס בלחץ גבוה עבור 24 h, 12 סינתזה קולית תימצא שיטה יעילה עם תשואה גבוהה זול.
מאחר שלא מוצר התקבל על ידי ערבוב יצטט אבץ עם H3BTC באותו מדיום התגובה בטמפרטורה בלחץ סביבה בהעדר אולטרסאונד, sonication חייב לשחק חָשׁוּב התפקיד במהלך ההיווצרות של MOF 1.

תהליכי אולטרא סאונד: מ מַעבָּדָה ל תַעֲשִׂיָתִי סוּלָם
ציוד סונוכימי
יש Hielscher אולטרסוניקה ניסיון רב פעמי בעיצוב וייצור של ultrasonicators חזק ואמין וכורים sonochemical. Hielscher מכסה דרישות היישום שלך עם המגוון הרחב של מכשירים קוליים – מקטן מכשירי מעבדה על ספסל עליון ו טַיָס ultrasonicators עד full-מערכות תעשייתיות לייצור sonochemical על בקנה מידה מסחרי. מגוון גדול של sonotrodes, מגבר, כורים, תאי זרימה, תיבות ביטול רעשים ואביזרים מאפשרים configurate ההתקנה האופטימלית שלך סונוכימי תְגוּבָה. התקנים אולטראסאונד של Hielscher מאוד חָסוֹן, שנבנה עבור עשרים וארבע שבע תפעול ותחזוקה צריך מעט מאוד בלבד.

ultrasonicator UIP1000hd עם כור sonochemical
ספרות / הפניות
- דיי, שנדן; Khundu, Tny; Bhiswl, בישנו P.; Nallichk, Arijit; Bnerge, Hriahul (2014): מסגרות מתכת-אורגני גבישית (MOFs): סינתזה, מבנה ותפקוד. אקטה קריסטלוגרפיקה סעיף B 70, 2014. 3-10.
- האשמי, בלימה; Morsal, עלי; ילמז, Veysel T.; Büyükgüng, אורחן; Khava חמיד רזא; Ashouri, פאטמה; Bagherzadeh, מוג'תבה (2014): סינתזות Sonochemical של שתי מסגרות בגודל ננו עופרת (II) מתכת-אורגנית; בקשת קטליזה והכין להוביל חלקיקי תחמוצת (II). Journal of המבנה המולקולרי 1072, 2014. 260-266.
- Li, זונג-קון; צ'יו, לינג-גואנג; שו, טאו; וו, יון; וואנג, ויי; וו, ג'ן-יו; ג'יאנג, שיה (2009): סינתזה אולטרסאונד של מסגרת המתכת-אורגן microporous Cu3 (BTC) 2 בטמפרטורה ולחץ סביבתיים: שיטה יעילה וידידותית לסביבה. מכתבי חומרי 63/1, 2009. 78-80.
- Qiu, לינג-גואנג; לי, ז'אונג-קאון; וו, י; וואנג, ווי; שו, טאו; ג'יאנג, שיה (2008): סינתזה קלילה של nanocrystals של מסגרת מתכת-אורגן microporous ידי שיטה קולית וחישה סלקטיבית של organoamines. כימית תקשורת 2008, 3642-3644.
- במלאי, נורברט; ביזוואז, Syam (2012): סינתזה של מסגרות מתכת-אורגנית (MOFs): ניתוב טופולוגיות MOF שונה, מורפולוגיות, וחומרים מרוכבים. כימית סקירה 112/2, 2012. 933-969.
- Suslick, קנת ס (ed.) (1988): אולטראסאונד:, פיזית אפקטים ביולוגיים הכימי שלה. VCH: Weinheim, גרמניה. 1988.
- Tahmasian, Arineh; Morsali, עלי; Joo, סאנג וו (2013): Sonochemical סינתזות של מסגרת מתכת-אורגנית חד ממדי Mg (II): A New מבשר על הכנת ננו-מבנה MgO חד ממדי. Journal of ננו 2013.
- תומפסון, יהושע .; צ'פמן, karena W .; Koros, ויליאם J .; ג'ונס, כריסטופר W .; נאיר, סנקר (2012): הבשלת אוסטוולד המושרה Sonication של חלקיקים ZIF-8 ו היווצרות קרום מרוכבים ZIF-8 / פולימר. חומרים Microporous ו mesoporous 158, 2012. 292-299.
- וואנג, Liping; שיאו, בן; וואנג, GongYing; וו, JiQian (2011): סינתזה של פוליקרבונט דיאול מזורזת על ידי מסגרת אורגנית-מתכת Zn4O [CO2. אני מבין6ח4-שיתוף2]3. המדע סין לכימיה 54/9, 2011. 1468-1473.