סינתזה ופונקציונליזציה של זאוליטים באמצעות Sonication

Zeolites כולל ננו-zeolites ונגזרות zeolite יכול להיות מסונתז ביעילות ואמין מסונתז, פונקציונלי deagglomerated באמצעות ultrasonication ביצועים גבוהים. סינתזת זאוליט אולטרה סאונד וטיפול מצטיין סינתזה הידרותרמית קונבנציונלית על ידי יעילות, פשטות, ומדרגיות ליניארית פשוטה לייצור גדול. זאוליטים מסונתזים באולטרסאונד מראים גבישות טובה, טוהר, כמו גם ציון גבוה של פונקציונליות עקב נקבוביות ו deagglomeration.

הכנה בסיוע אולטרסאונד של זאוליטים

זאוליטים הם אלומיניוליקטים גבישיים מיקרופוריים עם תכונות סופגות וקטליטיות.
היישום של ביצועים גבוהים אולטרסאונד משפיע על גודל מורפולוגיה של גבישי זאוליט מסונתז באולטרסאונד ומשפר את התגבשותם. יתר על כן, זמן התגבשות מצטמצם באופן דרסטי באמצעות מסלול סינתזה sonochemical. מסלולי סינתזת זוליט בסיוע אולטרה סאונד נבדקו ופותחו עבור סוגים רבים של זאוליטים. המנגנון של סינתזת זאוליט קולי מבוסס על העברת מסה משופרת שתוצאתה קצב גידול גביש מוגבר. עלייה זו בקצב צמיחת הגבישים מובילה לאחר מכן לשיעור התגרען מוגבר. בנוסף, sonication משפיע על שיווי המשקל depolymerization-פולמוריזציה באמצעות עלייה בריכוז של מינים מסיסים, אשר נדרש עבור היווצרות zeolite.
בסך הכל, מחקרים שונים והגדרות ייצור בקנה מידה פיילוט הוכיחו את סינתזת zeolite קולי כמו יעיל מאוד לחסוך זמן ועלויות.

בקשת מידע





Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

ultrasonicator UIP2000hdT עם כור מוטבע סונוכימי לסינתזת זאוליט יעילה ביותר.

סינתזה קונבנציונלית לעומת סינתזה אולטרה סאונד של זאוליטים

איך זהוליט מסונתז באופן קונבנציונלי?

סינתזת זאוליט קונבנציונלית היא תהליך הידרותרמי שגוזל זמן רב מאוד, אשר יכול לדרוש זמני תגובה מכמה שעות עד מספר ימים. המסלול ההידרותרמי הוא בדרך כלל תהליך אצווה, שבו הזאוליטים מסונתזים ממקורות אמורפיים או מסיסים של Si ו- Al. בשלב ההזדקנות הראשוני, הג'ל תגובתי מורכב על ידי סוכן בימוי מבנה (SDA) ומקורות של אלומיניום סיליקה הם בגילאים בטמפרטורה נמוכה. במהלך השלב הראשון של ההזדקנות, נוצרים מה שנקרא גרעינים. גרעינים אלה הם החומר ההתחלתי שממנו גדלים גבישי הזאוליט הבאים. עם החניכה של התגבשות, הטמפרטורה של הג'ל הוא העלה. סינתזה הידרותרמית זו מתבצעת בדרך כלל בכורי אצווה. עם זאת, תהליכי אצווה מגיעים עם החיסרון של פעולה אינטנסיבית עבודה.

אולטרה סאונד ננו פיזור של zeolites עם ultrasonicator UP400St

איך זהוליט מסונתז תחת קוליזציה?

סינתזה אולטרה סאונד של zeolite הוא הליך מהיר לסנתז זאוליט הומוגני בתנאים מתונים. לדוגמה, גבישי זאוליט 50 ננום סונתזים דרך מסלול סונוכימי בטמפרטורת החדר. בעוד תגובת סינתזת zeolite קונבנציונאלי יכול לקחת עד כמה ימים, המסלול הסונוכימי מקטין את משך הסינתזה לכמה שעות, ובכך להפחית באופן משמעותי את זמן התגובה.
התגבשות אולטרה סאונד של zeolite יכול להתבצע כמו אצווה או תהליכים רציפים, מה שהופך את היישום בקלות להתאים את הסביבה ואת מטרות התהליך. בשל מדרגיות ליניארית, סינתזות zeolite קולי ניתן להעביר באופן אמין מתהליך אצווה ראשוני לעיבוד מוטבע. עיבוד אולטרה סאונד – באצווה וב בשורה – מאפשר יעילות כלכלית מעולה, בקרת איכות וגמישות תפעולית.

היתרונות של סינתזת זאולייט אולטרה סאונד

  • התגבשות מואצת באופן משמעותי
  • התגרען מוגבר
  • זאוליט טהור
  • מורפולוגיה הומוגנית
  • זאוליט פונקציונלי מאוד (מיקרופורוזיות)
  • טמפרטורה נמוכה (למשל טמפרטורת החדר)
  • קינטיקה של תגובה מוגברת
  • גבישים Deagglomerated
  • אצווה או תהליך מוטבע
  • עלות-תועלת מעולה
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

מיקרוגרף FESEM של ליתיום המכיל זוליט Bikitaite, מוכן על ידי (א) sonication עבור 3h, (ב) מקביל EDAX, (ג) sonication ואחריו טיפול הידרותרמי ב 100 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות, (ד) EDAX המתאים.
(מחקר ותמונה מאת רועי ודאס, 2017)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

תמונות SEM של גבישי SAPO-34 מסונתזים באולטרסאונד (SONO-SAPO-34) עם ultrasonicator UP200S בתנאים שונים.
(לחץ כדי להגדיל! מחקר ותמונה: אסקרי והאלאדג', 2012)

מסלולי סינתזה סונוכימיים מסוגי זאוליטים שונים

בסעיף הבא, אנו מציגים מסלולים סונוכימיים שונים, אשר שימשו בהצלחה לסנתז סוגים שונים של זאוליטים. תוצאות המחקר באופן עקבי להדגיש את העליונות של סינתזת זוליט קולי.

סינתזה אולטרה סאונד של לי המכיל ביקיט זאוליטה

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisרוי ודאס (2017) מסונתזים 50nm ליתיום המכילים גבישי ביקיט זית בטמפרטורת החדר באמצעות UIP1500hdT (20 קילו-הרץ, 1.5kW) ultrasonicator בהגדרת אצווה. היווצרות sonochemical מוצלחת של zeolite Bikitaite בטמפרטורת החדר אושרה על ידי בהצלחה מסונתז ליתיום המכיל זאוליט Bikitaite על ידי XRD וניתוח IR.
כאשר הטיפול הסונוכימי שולבו עם טיפול הידרותרמי קונבנציונלי, היווצרות הפאזה של גבישי זאוליט הושגה בטמפרטורה נמוכה בהרבה (100 מעלות צלזיוס) בהשוואה ל - 300 מעלות צלזיוס במשך 5 ימים, שהם ערכים אופייניים למסלול הידרותרמי קונבנציונלי. Sonication מראה השפעות משמעותיות על זמן התגבשות היווצרות שלב של zeolite. על מנת להעריך את הפונקציונליות של zeolite Bikitaite מסונתז באולטרסאונד, קיבולת אחסון המימן שלה נחקרה. נפח האחסון גדל עם הגדלת תוכן Li של הזאוליט.
היווצרות זוליטה סונוכימית: XRD וניתוח IR הראו כי היווצרות של טהור, ננו גבישי Bikitaite zeolite התחיל לאחר 3 h ultrasonication ו 72 שעות של הזדקנות. ננו בגודל גבישי Bikitaite zeolite עם פסגות בולטות הושגו לאחר זמן sonication 6 h ב 250 W.
יתרונות: מסלול הסינתזה הסונוכימית של זוליט ביקיט המכיל ליתיום מציע לא רק את היתרון של הייצור הפשוט של ננו-גבישים טהורים, אלא גם מציג טכניקה מהירה וחסכונית. העלויות עבור ציוד קולי ואת האנרגיה הנדרשת נמוכים מאוד בהשוואה לתהליכים אחרים. יתר על כן, משך תהליך הסינתזה קצר מאוד, כך שהתהליך הסונוכימי נחשב כשיטה מועילה ליישומי אנרגיה נקייה.
(cf. רועי ואח ' 2017)

זאולייט מורדניט הכנה תחת אולטרה סאונד

מורדניט שהושג עם יישום של pretreatment קולי (MOR-U) הראה מורפולוגיה הומוגנית יותר של כדורי בין גדל 10 × 5 μm2 ואין סימנים של תצורות דמויי מחט או סיבי. ההליך בסיוע אולטרסאונד הביא חומר עם מאפיינים טקסטואליים משופרים, בפרט, נפח micropore נגיש עבור מולקולות חנקן בצורה מיוצרת. במקרה של מורדניט שטופל באולטרסאונד, צורת גביש שונה ומורפולוגיה הומוגנית יותר נצפו.
לסיכום, המחקר הנוכחי הראה כי pretreatment קולי של ג'ל סינתזה השפיע על המאפיינים השונים של מורדניט שהושגו, וכתוצאה מכך

  1. גודל גביש הומוגני יותר ומורפולוגיה, היעדר גבישים דמויי סיבים ומחט לא רצויים;
  2. פחות פגמים מבניים;
  3. נגישות מיקרופור משמעותית במדגם מורדניט לפי שימוש (בהשוואה למיקרופורים החסומים בחומרים שהוכנו על ידי שיטת הערבוב הקלאסית, לפני טיפול פוסט סינתטי);
  4. ארגון Al שונה, כביכול וכתוצאה מכך עמדות שונות של Na + cations (הגורם המשפיע ביותר המשפיעים ביותר על תכונות sorption של החומרים המיוצרים).

הפחתת פגמים מבניים על ידי טיפול מקדים קולי של ג'ל סינתזה עשוי להיות דרך אפשרית לפתור את הבעיה הנפוצה של מבנה "לא אידיאלי" ב mordenites סינתטי. בנוסף, יכולת sorption גבוהה יותר במבנה זה יכולה להיות מושגת על ידי שיטה קולית קלה ויעילה מיושמת לפני הסינתזה, ללא זמן- ומשאבים רב טיפול פוסט-סינתטי מסורתי (אשר, להיפך, מוביל ליצירת פגמים מבניים). יתר על כן, המספר הנמוך יותר של קבוצות סילנול יכול לתרום לחיים קטליטיים ארוכים יותר של מורדניט מוכן.
(cf. Kornas ואח ' 2021)

תמונת SEM של MCM-22 זוליט מסונתז באולטרסאונד

תמונת SEM של MCM-22 זוליט מסונתז באולטרסאונד
(מחקר ותמונה: וואנג ואח ' 2008)

סולימאן ואח ' (2013) למד את ההשפעות של אולטרסאונד באמצעות ultrasonicator Hielscher UP200S ב-ה-מורדיט ובזאוליטים של ה-ה-ב.ב. הם הגיעו למסקנה כי sonication היא טכניקה יעילה עבור H-מורדיט ו H-Beta שינוי, מה שהופך את zeolites מתאים יותר לייצור אתר דימתיל (DME) באמצעות התייבשות של מתנול.

סינתזה אולטרה סאונד של SAPO-34 Nanocrystals

דרך מסלול sonochemical, SAPO-34 (סיליקולומולומינופוספט מולקולרי sieves, מחלקה של זוליטים) סונתזו בהצלחה בצורת nanocrstalline באמצעות TEAOH כסוכן בימוי מבנה (SDA). עבור sonication, אולטראסאונד מסוג בדיקה Hielscher UP200S (24 קילו-הרץ, 200 ואט) נעשה שימוש. גודל הגביש הממוצע של המוצר הסופי מוכן sonochemically הוא 50nm, שהוא גודל גביש קטן משמעותית בהשוואה לגודל של גבישים מסונתז הידרותרמית. כאשר גבישי SAPO-34 היו סונוכימיים בתנאים הידרותרמיים, שטח הפנים גבוה משמעותית משטח הגביש של גבישי SAPO-34 מסונתזים קונבנציונליים באמצעות טכניקה הידרותרמית סטטית עם כמעט אותו גבישיות. בעוד השיטה ההידרותרמית הקונבנציונלית לוקחת לפחות 24 שעות של זמן סינתזה על מנת להשיג SAPO-34 גבישי לחלוטין, באמצעות סינתזה הידרותרמית בסיוע סונוכימיה גבישית לחלוטין SAPO-34 גבישי werde שהושגו לאחר זמן תגובה של 1.5 שעות בלבד. בשל האנרגיה הקולית אינטנסיבי מאוד, התגבשות SAPO-34 zeolite הוא התעצם על ידי קריסת בועות cavitation קולי. הקריסה של בועות cavitation מתרחשת בפחות מ ננו 2 שניות וכתוצאה מכך באופן מקומי בטמפרטורות עולות ויורדות במהירות, אשר מונע את הארגון ואת agglomeration של חלקיקים ומוביל לגדלים גביש קטן יותר. העובדה כי גבישי SONO-SAPO-34 קטנים יכולים להיות מוכנים על ידי השיטה הסונוכימית מרמזת על צפיפות התגרענות גבוהה בשלבים המוקדמים של סינתזה וצמיחת גביש איטית לאחר התגרענות. תוצאות אלו מצביעות על כך ששיטה לא קונבנציונלית זו היא טכניקה שימושית מאוד לסינתזה של ננו-קריסטלים SAPO-34 בתפוקות גבוהות בסולם הייצור התעשייתי.
(cf. אסקרי והאלאדג'; 2012)

Deagglomeration אולטרה סאונד ופיזור של זאוליטים

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionכאשר זהוליטים משמשים ביישומים תעשייתיים, מחקר או מדע החומר, הזאוליט היבש מעורבב בעיקר לשלב נוזלי. פיזור זאולייט דורש טכניקת פיזור אמינה ויעילה, אשר מיישמת מספיק אנרגיה כדי deagglomerate חלקיקי zeolite. Ultrasonicators ידועים להיות מפזרים חזקים ואמינים, ולכן משמש לפיזור חומרים שונים כגון צינורות, גרפן, מינרלים וחומרים רבים אחרים הומוגנית לתוך שלב נוזלי.
אבקת זאוליט שאינה מטופלת על ידי אולטרסאונד היא במידה ניכרת agglomerated עם מורפולוגיה דמוית פגז. לעומת זאת, טיפול sonication של 5 דקות (200 מ"ל מדגם sonicated ב 320 W) נראה להרוס את רוב הצורות כמו פגז, שתוצאתו אבקה סופית מפוזרת יותר. (cf. רמירז מדוזה ואח ' 2020)
לדוגמה, רמירז Medoza ואח ' (2020) השתמש באולטרסאונד בדיקה Hielscher UP200S כדי לגבש NaX zeolite (כלומר, zeolite X מסונתז בצורת נתרן (NaX)) בטמפרטורה נמוכה. Sonication במהלך השעה הראשונה של התגבשות הביא 20% הפחתה של זמן התגובה לעומת תהליך התגבשות סטנדרטי. יתר על כן, הם הראו כי sonication יכול גם להפחית את מידת agglomeration של האבקה הסופית על ידי החלת אולטרסאונד בעצימות גבוהה לתקופה ארוכה יותר sonication.

בקשת מידע





אולטרה סאונד בעלי ביצועים גבוהים לסינתזה של זאוליטה

החומרה מתוחכמת ותוכנה חכמה של אולטראסאונד Hielscher נועדו להבטיח פעולה אמינה, תוצאות לשחזור, כמו גם ידידותיות למשתמש. Ultrasonicators Hielscher הם חזקים ואמינים, אשר מאפשר להיות מותקן ומופעל בתנאים כבדים. ניתן לגשת בקלות להגדרות תפעוליות ולחייג אליהן באמצעות תפריט אינטואיטיבי, אליו ניתן לגשת באמצעות תצוגת מגע צבעונית דיגיטלית ושלט רחוק בדפדפן. לכן, כל תנאי העיבוד כגון אנרגיה נטו, אנרגיה כוללת, משרעת, זמן, לחץ וטמפרטורה נרשמים באופן אוטומטי על כרטיס SD מובנה. זה מאפשר לך לתקן ולהשוות ריצות sonication קודמות כדי לייעל את סינתזת zeolite ותהליך פיזור ליעילות הגבוהה ביותר.
מערכות אולטרסוניקה Hielscher משמשים ברחבי העולם עבור תהליכי התגבשות והם הוכיחו להיות אמין עבור סינתזה של זאוליטים באיכות גבוהה ונגזרות zeolite. אולטראסאונד תעשייתי Hielscher יכול בקלות להפעיל משרעת גבוהה בפעולה רציפה (24/7/365). אמפליטודות של עד 200μm ניתן ליצור בקלות ברציפות עם sonotrodes סטנדרטי (בדיקות קוליות / קרניים). עבור משרעת גבוהה עוד יותר, sonotrodes קולי מותאם אישית זמינים. בשל החוסן שלהם ותחזוקה נמוכה, ultrasonicators שלנו מותקנים בדרך כלל עבור יישומים חובה כבדה בסביבות תובעניות.
מעבדי אולטראסאונד Hielscher עבור סינתיסייזרים sonochemical, התגבשות deagglomeration מותקנים כבר ברחבי העולם בקנה מידה מסחרי. צרו קשר עכשיו כדי לדון בתהליך הייצור של הזאוליטים שלכם! הצוות המנוסה שלנו ישמח לשתף מידע נוסף על מסלול הסינתזה הסונוכימית, המערכות הקוליות והתמחור!
עם היתרון של שיטת סינתזה קולית, ייצור zeolite שלך יצטיין ביעילות, פשטות ועלות נמוכה בהשוואה לתהליכי סינתזה אחרים zeolite!

הטבלה להלן נותן לך אינדיקציה של יכולת עיבוד משוער של ultrasonicators שלנו:

נפח תצווה קצב זרימה התקנים מומלצים
1 עד 500mL 10 עד 200mL / min מעלהay
10 עד 2000mL 20 עד 400mL / min Uf200 ः t, UP400St
0.1 ל 20L 0.2 ל 4 ליטר / דקה UIP2000hdT
10 עד 100 ליטר 2 עד 10L / min UIP4000hdT
N.A. 10 עד 100L / min UIP16000
N.A. יותר גדול אשכול UIP16000

תיצור איתנו קשר! / שאל אותנו!

בקש מידע נוסף

אנא השתמש בטופס שלהלן כדי לבקש מידע נוסף אודות מעבדים אולטרה סאונד, יישומים ומחיר. נשמח לדון בתהליך שלך איתך ולהציע לך מערכת אולטרה סאונד לפגישה הדרישות שלך!









הינכם מתבקשים לשים לב מדיניות פרטיות.


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher אולטרסוניקה מייצרת הומוגניזרים אולטראסוניות ביצועים גבוהים עבור ערבוב יישומים, פיזור, אמולסיה וחילוץ על מעבדה, טייס בקנה מידה תעשייתי.

ספרות/הפניות



עובדות שראוי לדעת

זאוליטים (זהויטים)

זאוליטים הם המעמד של אלומיניום, כלומר AlO2 ו- SiO2בקטגוריה של מוצקים מיקרופוריים הידועים בשם , “סייבס מולקולרי". הזאוליטים מורכבים בעיקר מסיליקה, אלומיניום, חמצן ומתכות כגון טיטניום, פח, אבץ ומולקולות מתכת אחרות. המונח מסננת מולקולרית מקורו כמאפיין מסוים של זוליטים כדי למיין באופן סלקטיבי מולקולות המבוססות בעיקר על תהליך הדרת גודל. הסלקטיביות של הנצורים המולקולריים מוגדרת לפי גודל הנקבוביות שלהם. בתלות בגודל הנקבוביות, סיבים מולקולריים מסווגים כמאקרופורוס, מזופורוס ומיקרופורוס. Zeolites ליפול לתוך המעמד של חומרים microporous כמו גודל הנקבוביות שלהם הוא <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2 +מ"ג2 + ואחרים. יונים חיוביים אלה מוחזקים באופן רופף למדי וניתן להחליף אותם בקלות עבור אחרים בפתרון יצירת קשר. חלק מהזאוליטים המינרליים הנפוצים יותר הם אנאלצ'ים, חבזית, קליפוטילוליט, היולנדיט, נט רוליט, פיליפסיט ו סטילביט. דוגמה לנוסחה המינרלית של זולייט היא: Na2אל2AND3O 10·2H2הו, הנוסחה לנטרוליט. קטיון זה הוחלף זוליטים בעלי חומציות שונה לזרז כמה קטליזה חומצה.
בשל הסלקטיביות שלהם תכונות נגזרות נקבוביות, zeolites משמשים לעתים קרובות זרזים, sorbents, מחליפי יון, פתרונות טיפול בשפכים, או כסוכנים אנטיבקטריאליים.
Faujasite zeolite (FAU) למשל היא צורה אחת ספציפית של זוליטים, המאופיינים במסגרת עם חללים בקוטר 1.3 ננומטר המחוברים זה לזה על ידי נקבוביות של 0.8 ננומטר. הזאוליט (FAU) מסוג faujasite משמש כזרז לתהליכים תעשייתיים כגון פיצוח קטליטי נוזלי (FCC), וכספיחה לתרכובות אורגניות נדיפות בזרמי גז.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher אולטרסוניקה מייצרת homogenizers קולי ביצועים גבוהים מ מַעבָּדָה ל גודל תעשייתי.