שינוי אולטרסוני של חלקיקים עבור עמודות HPLC

האתגרים ב-HPLC הם הפרדה מהירה ויעילה עבור מגוון רחב של דגימות. סוניקציה מאפשרת לשנות ננו־חלקיקים ולהקנות להם קבוצות פונקציונליות, למשל מיקרוספרות של סיליקה או זירקוניה. טיפול אולטרסוני הוא טכניקה מוצלחת מאוד לסינתזה של חלקיקי סיליקה בעלי מבנה ליבה–מעטפת, במיוחד עבור עמודות HPLC.

שינוי אולטרסוני של חלקיקי סיליקה

מבנה החלקיקים וגודלם, וכן גודל הנקבוביות ולחץ המשאבה, הם הפרמטרים החשובים ביותר המשפיעים על אנליזת HPLC.
רוב מערכות ה-HPLC פועלות כאשר הפאזה הנייחת הפעילה מחוברת לפני השטח החיצוניים של חלקיקי סיליקה כדוריים קטנים. החלקיקים הם חרוזים קטנים מאוד בטווח המיקרו והננו. גודלי החלקיקים של החרוזים משתנים, אך גודל חלקיק של כ-5µm הוא הנפוץ ביותר. חלקיקים קטנים יותר מספקים שטח פנים גדול יותר והפרדה טובה יותר, אך הלחץ הנדרש למהירות קווית מיטבית עולה ביחס הפוך לריבוע קוטר החלקיק. פירוש הדבר הוא ששימוש בחלקיקים שגודלם מחצית מהגודל המקורי, תוך שמירה על אותו גודל עמודה, מכפיל את הביצועים, אך בו בזמן הלחץ הנדרש גדל פי ארבעה.
אולטרסאונד בהספק גבוה הוא כלי מוכר ומוכח לשינוי / פונקציונליזציה ולפיזור של מיקרו־חלקיקים וננו־חלקיקים כגון סיליקה. בזכות תוצאותיה האחידות והאמינות מאוד בעיבוד חלקיקים, סוניקציה היא השיטה המועדפת לייצור חלקיקים שעברו פונקציונליזציה (למשל חלקיקים בעלי מבנה ליבה–מעטפת). אולטרסאונד בהספק גבוה יוצר רטט וקוויטציה ומעביר אנרגיה לתגובות סונוכימיות. לפיכך, מכשירי אולטרסאונד בהספק גבוה משמשים בהצלחה לטיפולים בחלקיקים, ובהם פונקציונליזציה / שינוי, הקטנת גודל ופיזור וכן לצורך סינתזה של ננו־חלקיקים (למשל מסלולי סול–ג'ל).

יתרונות השינוי / הפונקציונליזציה האולטרסוניים של חלקיקים

• שליטה קלה בגודל החלקיקים ובשינוי שלהם
• שליטה מלאה בפרמטרים של התהליך
• יכולת הגדלה ליניארית של קנה המידה
• ניתן ליישום בנפחים קטנים מאוד עד גדולים מאוד
• בטוח, ידידותי למשתמש ולסביבה

הכנה אולטרסונית של חלקיקי סיליקה בעלי מבנה ליבה–מעטפת

חלקיקי סיליקה בעלי מבנה ליבה–מעטפת (ליבה מוצקה עם מעטפת נקבובית או נקבוביות שטחית) משמשים יותר ויותר להפרדה יעילה ביותר עם ספיקת זרימה גבוהה ולחץ נגדי נמוך יחסית. יתרונותיהם טמונים בליבה המוצקה ובמעטפת הנקבובית שלהם: חלקיק הליבה–מעטפת השלם יוצר חלקיק גדול יותר ומאפשר להפעיל את ה-HPLC בלחץ נגדי נמוך יותר, בעוד שהמעטפת הנקבובית והליבה המוצקה הקטנה עצמה מספקות שטח פנים גדול יותר לתהליך ההפרדה. היתרון בשימוש בחלקיקי ליבה–מעטפת כחומר מילוי לעמודות HPLC הוא שנפח הנקבוביות הקטן יותר מפחית את הנפח הזמין להתרחבות עקב דיפוזיה אורכית. לגודל החלקיקים ולעובי המעטפת הנקבובית יש השפעה ישירה על פרמטרי ההפרדה. (ראו Hayes et al. 2014)
חומרי המילוי הנפוצים ביותר לעמודות HPLC ממולאות הם מיקרוספרות סיליקה קונבנציונליות. גם חלקיקי הליבה–מעטפת המשמשים לכרומטוגרפיה עשויים בדרך כלל מסיליקה, אך עם ליבה מוצקה ומעטפת נקבובית. חלקיקי סיליקה בעלי מבנה ליבה–מעטפת המשמשים ליישומים כרומטוגרפיים מוכרים גם כחלקיקים בעלי ליבה מותכת, ליבה מוצקה או נקבוביות שטחית.
ג'לים של סיליקה ניתנים לסינתזה במסלול סול–ג'ל סונוכימי. ג'לים של סיליקה הם השכבה הדקה הנפוצה ביותר להפרדת חומרים פעילים באמצעות כרומטוגרפיה בשכבה דקה (TLC).
לחצו כאן למידע נוסף על המסלול הסונוכימי לתהליכי סול–ג'ל!
ניתן ליישם בקלות את הסינתזה האולטרסונית (סונו־סינתזה) לסינתזה של מתכות אחרות או תחמוצות מתכת אחרות הנתמכות על גבי סיליקה, כגון TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 ורבות אחרות, והיא משמשת לא רק לשינוי סיליקה עבור מחסניות כרומטוגרפיות, אלא גם לתגובות קטליטיות תעשייתיות שונות.
קראו עוד על מכשירי סוניקציה לפונקציונליזציה של ננו־חלקיקים לעמודות HPLC

פיזור אולטרסוני של ננו־חלקיקים

פיזור דק ופירוק אגלומרטים של חלקיקים חשובים במיוחד להשגת מלוא ביצועי החומר. לכן, להפרדה בביצועים גבוהים משתמשים בחלקיקי סיליקה בעלי גודל אחיד וקטרים קטנים יותר כחלקיקי מילוי. סוניקציה הוכחה כיעילה יותר לפיזור סיליקה משיטות ערבוב אחרות בגזירה גבוהה.
הגרף שלהלן מציג את תוצאת הפיזור האולטרסוני של סיליקה פירוגנית במים. המדידות בוצעו באמצעות Malvern Mastersizer 2000.

לפני סוניקציה ואחריה: העקומה הירוקה מציגה את גודל החלקיקים לפני הסוניקציה, והעקומה האדומה היא התפלגות גודל החלקיקים של סיליקה שפוזרה באמצעות אולטרסאונד.

לחצו כאן כדי לקרוא עוד על פיזור אולטרסוני של סיליקה (SiO2)!

הידוק אבקות באמצעות סוניקציה

צפיפות האבקה בעמודות HPLC חיונית להשגת יעילות הפרדה גבוהה, ביצועי עמודה יציבים, מאפייני זרימה עקביים, זמני שהייה מדויקים, כושר הפרדה משופר וחיי עמודה ארוכים יותר. הבטחת צפיפות מילוי מתאימה ואחידה היא תנאי יסודי לפעולה אמינה ויעילה של מערכות HPLC. הידוק אולטרסוני של אבקות יכול לסייע במילוי יעיל של עמודות ומחסניות HPLC בצפיפות אבקה מיטבית.
למידע נוסף על הידוק אולטרסוני של אבקות!