שינוי החלקיקים אולטרסאונד עמודות HPLC
- האתגרים ב- HPLC הם הפרדה מהירה ויעילה עבור מגוון רחב של דוגמאות.
- Sonication מאפשר לשנות functionalize חלקיקי ננו, למשל: מיקרוספרות סיליקה או zirkonia.
- Ultrasonication היא טכניקה מאוד מוצלחת לסנתז חלקיקי סיליקה-פגז ליבה, במיוחד עבור עמודות HPLC.
שינוי אולטרסאונד של חלקיקי סיליקה
מבנה חלקיקים ואת גודל חלקיקים וכן לחץ בגודל משאבה נקבוביים הם הפרמטרים החשובים ביותר המשפיעים על ניתוח HPLC.
רוב מערכות HPLC לרוץ עם הפאזה הפעיל מחובר מחוץ חלקיקי סיליקה כדוריים קטנים. החלקיקים הם חרוזים מאוד קטנים מיקרו-טווח ננו. גדלי החלקיקים של החרוזים להשתנות, אך גודל חלקיקים של כ. 5μm הוא נפוץ ביותר. חלקיקים קטנים יותר מספקים שטח פנים גדול הפרדה טובה יותר, אך הלחץ הנדרש עולה מהירות הקווית אופטימלית על ידי ההופכי של קוטר חלקיקים בריבוע. משמעות הדבר היא כי באמצעות חלקיקים של חצי גודל ובאותו גודל העמודה, מכפיל את הביצועים, אך בעת ובעונה אחת את הלחץ הנדרש ארבעה.
אולטרסאונד Power הוא כלי ידוע ומוכח עבור שינוי / functionalization ועל הפיזור של חלקיקי-ננו מיקרו כגון סיליקה. בשל המדים שלה ותוצאות אמינות מאוד בעיבוד שבבי, sonication היא השיטה המועדפת לייצר חלקיקים פונקציונליים (לדוגמא חלקיקים-פגז ליבה). אולטרסאונד כוח יוצר רטט, cavitation ומשרה אנרגיה לתגובות sonochemical. ובכך, ultrasonicators ההספק גבוה משמש בהצלחה עבור טיפולי חלקיקים כוללים שינוי functionalization /, הפחתת גודל & פְּזִירָה וכן עבור סִינתֶזָה (דוגמא: נתיבי סול-ג'ל).
יתרונות של שינוי חלקיקים קוליים / functionalization
- שליטה קלה על גודל ושינוי חלקיקים
- שליטה מלאה על פרמטרי התהליך
- מדרגיות לינארית
- החל מ קטן מאוד כדי כרכים גדולים מאוד
- בטוח, על ידי המשתמש & ידידותי לסביבה
הכנת אולטרסאונד של חלקיקי סיליקה Core-Shell
חלקיקי Core-פגז סיליקה (הליבה מוצק עם פגז נקבובי או נקבובי שטחי) שימשו יותר ויותר הפרדה יעילה מאוד עם קצב זרימה מהירה ולחץ גב נמוך יחסית. היתרונות טמון הליבה מוצק שלהם פגז נקבובי: החלקיקים הליבה החלקיקים המלא יוצר חלקיק גדול יותר ומאפשר להפעיל את HPLC בלחץ גב תחתון בעוד קליפת נקבובי הליבה מוצק קטן עצמו לספק שטח משטח גבוה יותר עבור ההפרדה תהליך. היתרונות של שימוש בחלקיקי פגז הליבה כחומר אריזה עבור עמודות HPLC הוא כי נפח הנקבוביות קטן מפחית את עוצמת הקול הנוכחי להרחבת מ דיפוזיה אורכית. גודל החלקיקים ואת עובי של קליפת נקבובי יש השפעה ישירה על הפרמטרים ההפרדה. (ראה Hayes et al 2014)
חומרי האריזה השכיחים ביותר עבור עמודות HPLC ארז הם מיקרוספרות סיליקה קונבנציונליים. החלקיקים-פגז ליבה המשמשים כרומטוגרפיה עשויים בדרך כלל סיליקה מדי, אבל עם גרעין מוצק פגז נקבובי. חלקיקי סיליקה Core-פגז כפי שמוצגים עבור יישומים כרומטוגפיות ידועים גם בשם ליבות התמזגו, גרעין מוצק או חלקיקים נקבוביים באופן שטחי.
ג'ל סיליקה יכול להיות מסונתז דרך כביש סול-ג'ל sonochemical. ג'ל סיליקה הוא שכבת דקת השכיח ביותר להפרדת חומרים פעילים באמצעות כרומטוגרפיה בשכבה דקה (TLC).
לחץ כאן כדי ללמוד יותר על המסלול sonochemical לתהליכים סול-ג'ל!
הסינתזה הקולית (סונו-סינתזה) ניתן ליישם בקלות את הסינתזה של מתכות-נתמך סיליקה אחרות או תחמוצות מתכת, כגון TIO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 ורבים אחרים, והוא משמש לא רק עבור שינוי סיליקה עבור מחסניות כרומטוגרפי, אלא גם עבור תגובות קטליטיים תעשייתיים שונים.
פיזור אולטרה סאונד
פיזור עדין בגודל deagglomeration של חלקיקים חשובים במיוחד כדי להשיג את הביצועים המלאים של החומר. לפיכך, עבור ביצועים גבוהים חלקיקי סיליקה הפרדת monodisperse בקטרים קטנים יותר משמשים חלקיקי אריזה. Sonication הוכח כיעיל יותר הפיזור של סיליקה מאשר שיטות ערבוב גבוהה גזירה אחרות.
העלילה למטה מראה תוצאה של פיזור קולי של סיליקה רתח במים. המדידות התקבלו באמצעות Malvern Mastersizer 2000.

לפני ואחרי sonication: העקומה הירוקה מראה את גודל החלקיקים לפני sonication, עקומת אדום היא התפלגות גודל החלקיקים של סיליקה מפוזר באולטרסאונד.
לחץ כאן כדי לקרוא עוד על פיזור קולי של סיליקה (SiO2)!
ספרות / הפניות
- Czaplicki, הסילבסטר (2013): כרומטוגרפיה ב ביולוגי ניתוח של תרכובות. ב: כרומטוגרפיה בעמודה, ד"ר דין מרטין (אד.), Intech, DOI: 10.5772 / 55,620.
- הייס, ריצ'ארד; Ahmeda, אדהם; Edge, טוני; ג'אנג, Haifei (2014): חלקיקי פגז Core: הכנה, יסודות ויישומי כרומטוגרפיה נוזלית ביצועים גבוהים. ג'יי Chromatogr. 1357, 2014. 36-52.
- Kshrm, Skdi.; סינג, Kshalndra (2013): סינתזה ואפיון של זירקוניה גופריתית ננו יעיל מעל סיליקה: Core-Shell Catalyst ידי הקרנת אולטרה סאונד. American Journal of 3 כימיה (4), 2013 96-104
עובדות שראוי לדעת
אודות HPLC
כרומטוגרפיה יכולה להיות מתוארת כתהליך העברת המסה הכוללת ספיחה. כרומטוגרפיה נוזלית עתירת ביצועים (המוכרת גם בשם כרומטוגרפיה נוזלית בלחץ גבוה) היא טכניקת ניתוח שבאמצעותה ניתן להפריד, לזהות ולכמת כל רכיב של תערובת. לחלופין, כרומטוגרפיה בקנה מידה הכנה המשמש לטיהור של קבוצות גדולות של חומר על היקף הייצור. אנליזות אופייניות הן מולקולות אורגניות, ביומולקולות, יונים ופולימרים.
העיקרון של ההפרדה HPLC מסתמך על שלב נייד (מים, ממיסים אורגניים, וכו ') עובר דרך שלב נייח (חלקיקים סיליקה חלקיקים, מונוליטים, וכו') בעמודה. משמעות הדבר היא, ממס נוזלי בלחץ, המכיל את התרכובות מומס (פתרון מדגם), הוא שאוב דרך עמוד מלא חומר מוצק מוצק (למשל חלקיקים סיליקה שונה). כמו כל רכיב במדגם אינטראקציה מעט שונה עם החומר adsorbent, שיעורי הזרימה של המרכיבים השונים להשתנות ולהוביל ובכך ההפרדה של המרכיבים כפי שהם זורמים את הטור. הרכב וטמפרטורה של השלב הנייד הם פרמטרים חשובים מאוד עבור תהליך ההפרדה המשפיעים על אינטראקציות המתרחשות בין רכיבי המדגם ו adsorbent. ההפרדה מבוססת על חלוקת המרכיבים לקראת שלב נייח ונייד.
תוצאות ניתוח HPLC הם דמיינו כמו הכרומתוגרמה. הכרומתוגרמה היא דיאגרמה דו מימדי עם לתאם (ציר y) נותן ריכוז מבחינת התגובה גלאי ואת abscissa (ציר x) מייצג את הזמן.
חלקיקי סיליקה עבור מחסניות ארוזות
חלקיקי סיליקה ליישומים כרומטוגרפיים מבוססים על פולימרים סיליקה סינתטיים. בעיקר, הם עשויים tetraethoxysilane אשר hydrolysed חלקית polyethoxysiloxanes על מנת ליצור נוזל צמיג כי ניתן emulsified בתערובת מים אתנול תחת sonication רציפה. תסיסה קולי מייצר חלקיקים כדוריים, אשר הופכים הידרוג סיליקה באמצעות עיבוי hydrolytic קטליטי המושרה (המכונה שיטת "אונגר"). עיבוי hydrolytic גורם crosslinking נרחב באמצעות מינים silanol פני השטח. לאחר מכן, כדורי hydrogel הם calcinated לייצר xerogel. גודל החלקיקים ואת גודל הנקבוביות של xerogel סיליקה מאוד נקבובי (סול-ג'למושפעים) לפי ערך pH, טמפרטורה, זרז וממסים בשימוש, כמו גם את ריכוז סול סיליקה.
שאינו נקבובי vs חלקיקים נקבוביים
שני microspheres סיליקון nonporous ו נקבובי משמשים בשלב נייחים עמודות HPLC. עבור חלקיקים קטנים nonporous, ההפרדה מתרחשת על פני החלקיקים ואת הרחבת הלהקה הוא הקלה בגלל נתיב דיפוזיה קצר, ובכך מתרחשת העברת מסה מהירה יותר. עם זאת, שטח פני השטח נמוך תוצאות לא מדויקות יותר, שכן שימור, זמן שימור, סלקטיביות ולכן הפתרון מוגבל. קיבולת הטעינה היא גורם קריטי, יותר מדי. נקבוביות סיליקה נקבובי לספק מלבד משטח החלקיקים בנוסף פני השטח הנקבוביות, אשר מציעה אזור מגע יותר אינטראקציה עם analytes. כדי להבטיח תחבורה המונית מספיק במהלך הפרדת שלב נוזלי, גודל הנקבוביות חייב להיות בגודל של יותר מ 7nm. כדי להפריד ביומולקולות גדולות, גודל הנקבוביות של עד 100nm נדרשים כדי להשיג הפרדה יעילה.