היגישר טכנולוגיית אולטרה סאונד

סונו-סינתזה של ננו-Hydroxyapatite

Hydroxyapatite (HA או Hap) הוא קרמיקה ביו לפקוד מאוד למטרות רפואיות בשל מבנה דומה שלו לחומר העצם. הסינתזה סייעה באולטרסאונד (סונו-סינתזה) של hydroxyapatite היא טכניקה מוצלחת לייצר nanostructured Hap ב רמת האיכות הגבוהה ביותר. המסלול הקולי המאפשר לייצר Hap ננו-גבישים וכן חלקיקים שונים, למשל: nanospheres ליבה-פגז, וחומרים מרוכבים.

Hydroxyapatite: מינרל צדדי

Hydroxylapatite או hydroxyapatite (הפ, גם HA) היא צורה מינרל טבעי של אפטיט סידן עם הנוסחה Caמיכל 5(מיכל האו4)3(OH). כדי לציין כי התא היחיד קריסטל מורכב משני גופים, זה בדרך כלל כתוב Ca10(מיכל האו4)6הו2. Hydroxylapatite הוא הידרוקסיל endmember של הקבוצה אפטיט המורכבת. OH- יונים יכול להיות מוחלף על ידי פלואוריד, כלור או קרבונט, הפקת fluorapatite או chlorapatite. זה מתגבש במערכת קריסטל משושה. האפ ידוע כחומר עצם כמו עד 50% WT של עצם היא צורה שונה של hydroxyapatite.
ברפואה, Hap הנקבובי nanostructured הוא חומר מעניין עבור יישום עצם מלאכותי. בשל ההתאמה הביולוגית הטובה שלה במגע עצם ואת ההרכב הכימי הדומה שלו לחומר עצם, קרמיקת Hap נקבובית מצאה שימוש עצום יישומים ביו-רפואיים, כוללים התחדשות רקמת עצם, התפשטות תאים, משלוח סמים.
"בשנת הנדסת עצם רקמות זה יושם כמילוי חומר פגמי עצם והרמה, חומר שתל עצם מלאכותי, ולאחר ניתוח תיקון תותב. שטח הפנים הגבוה שלה מוביל osteoconductivity ו resorbability מעולה מתן ingrowth העצם מהר. "[Soypan ואח. 2007] אז, שתלים מודרניים רבים מכוסים hydroxylapatite.
יישום נוסף המבטיח של hydroxylapatite מיקרו הוא השימוש בו “עצם בנייה” להשלים עם קליטה מעולה בהשוואה סידן.
לצד השימוש בו כחומר תיקון עבור עצם ושיניים, יישומים אחרים של האפ ניתן למצוא קטליזה, ייצור דשן, כמו מתחם למוצרי-רוקחות, ביישומי כרומטוגרפיה חלבון, ותהליכי טיפול במים.

אולטראסאונד כוח: אפקטים אימפקט

Sonication מתואר כתהליך שבו נעשה שימוש בשדה אקוסטי, הנמצא בשילוב למדיום נוזלי. גלי האולטרסאונד מופצים בנוזל ומייצרים לחץ גבוה לסירוגין/מחזורי לחץ נמוך (דחיסה, ואקום). במהלך השלב של הזרם מתגלים בועות ואקום קטן או חללים בנוזל, אשר גדלים מעל לחץ גבוה שונים/מחזורי לחץ נמוך עד הבועה לא יכול לקלוט יותר אנרגיה. בשלב זה, הבועות מתפוצצות בפראות במהלך שלב הדחיסה. במהלך קריסת בועה כזאת כמות גדולה של אנרגיה משתחררת בצורה של גלי הלם, טמפרטורות גבוהות (כ-5, 000K) ולחצים (כ-2, 000k). יתרה מזו, "נקודות חמות" אלה מתאפיינות בשיעורי צינון גבוהים מאוד. הקריסה של הבועה גם תוצאות סילוני נוזלי של עד 280m/s מהירות. תופעה זו נקראת הפללה.
כאשר כוחות הקיצוניים אלה, אשר נוצרים במהלך הקריסה ונשנית שהוא בועות cavitation, ולהרחיב את מדיום sonicated, חלקיקי טיפות מושפעים – וכתוצאה מכך התנגשות interparticle כך לנפץ מוצק. ובכך, הפחתת גודל החלקיקים כגון טחינה, deagglomeration, ו פיזור מושגות. החלקיקים ניתן diminuted כדי submicron- ו-גודל ננו.
לצד ההשפעות המכאניות, sonication העצמה יכול ליצור רדיקלים חופשיים, מולקולות גזירה, ולהפעיל משטחי חלקיקים. התופעה האלה נקראת sonochemistry.

סונו-סינתזה

טיפול קולי של תוצאות תרחיף של חלקיקים עדינים מאוד עם חלוקה שווה כך שאתרי התגרענות יותר עבור המשקעים נוצרים.
חלקיקי Hap מסונתזים תחת ultrasonication להראות רמה ירודה של למסכת. הנטייה הנמוכה כדי למסכת של האפ מסונתז באולטרסאונד אושרה למשל: על ידי FESEM ניתוח (אלקטרוני סורק שדה הפליטה מיקרוסקופי) של Poinern ואח. (2009).

אסיסטים אולטראסאונד ומקדמים תגובות כימיות על ידי cavitation קולי ואת ההשפעות הפיזיות שלה המשפיעים מורפולוגיה חלקיקים ישירות במהלך שלב הצמיחה. היתרונות העיקריים של ultrasonication וכתוצאה להכנת תערובות תגובה איכותית מאוד הם

  • 1) גדל במהירות התגובה,
  • 2) ירד זמן עיבוד
  • 3) שיפור כללי השימוש היעיל והחסכוני באנרגיה.

Poinern ואח. (2011) פתחו מסלול רטוב-כימי המשתמש tetrahydrate חנק סידן (Ca [NO3] 2 · 4H2O) ופוספט dihydrogen אשלגן (KH2PO4) כמו מגיבים עיקריים. לקבלת שליטה על ערך ה- pH במהלך הסינתזה, אמוניום הידרוקסיד (NH4OH) נוסף.
מעבד אולטרסאונד היה UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 sonotrode w / 7 מ"מ קוטר) מן אולטרסוניקה Hielscher.

שלבים של סינתזת ננו-הפ:

פתרון 40 מ"ל של 0.32M Ca (NO3)2 · 4 ः2O הוכן בכוס קטנה. ה- pH פתרון אז הותאם 9.0 עם כ 2.5mL NH4OH. הפתרון היה sonicated עם UP50H בהגדרה משרעת 100% עבור 1 שעה.
בסוף השעה הראשונה פתרון 60 מ"ל של 0.19M [KH2פו4] אז נוספה dropwise לאט לתוך הפתרון הראשון בעוד עוברת שעה שנייה של קרינה אולטרא. במהלך תהליך ערבוב, ערך ה- pH נבדקה ומתוחזק על 9 ואילו יחס Ca / P נשמר 1.67. הפתרון היה מסונן ולאחר מכן באמצעות צנטריפוגה (~ 2000 גרם), שלאחריו המשקע הלבן שנוצר היה פרופורציות למספר דגימות עבור טיפול בחום.
הנוכחות של אולטרסאונד בהליך הסינתזה לפני הטיפול התרמי יש השפעה משמעותית להרכיב מבשרי חלקיק ננו-הפ הראשוניים. זאת בשל גודל חלקיקי קישורו התגרענות ואת דפוס הצמיחה של החומר, אשר בתורו קשור למידת רווית על במסגרת השלב הנוזלי.
בנוסף, הוא בגודל החלקיקים והמורפולוגיה שלה יכולים להיות מושפע באופן ישיר במהלך תהליך הסינתזה הזאת. ההשפעה של הגדלת כוח אולטרסאונד מ 0 עד 50W הראה כי ניתן היה להקטין את גודל החלקיקים לפני טיפול תרמי.
כוחה אולטרסאונד ההגדלה השתמש כדי להקרין את הנוזל עולה כי מספר רב יותר של בועות / cavitations יוצר. זה בתורו מיוצר אתרים נוספים התגרענות וכתוצאה מכך החלקיקים יצרו סביב האתרים הללו הם קטנים יותר. יתר על כן, חלקיקים חשופים תקופות ארוכות יותר של קרינה אולטרא להראות פחות למסכת. נתוני FESEM לאחר אשרו למסכת החלקיקים המופחת כאשר אולטרסאונד משמש במהלך תהליך הסינתזה.
חלקיקי ננו-Hap בטווח גודל ננומטרי והמורפולוגיה כדורית הופקו באמצעות טכניקת משקעים כימיים רטובה בנוכחות אולטרסאונד. נמצא כי המבנה הגבישי והמורפולוגיה של אבקות ננו-הפ שהתקבלו היה תלוי בכוחו של מקור קרינת אולטרא הטיפול התרמי עוקב בשימוש. ניכר היה כי הנוכחות של אולטרסאונד בתהליך הסינתזה קידם את התגובות הכימיות ותופעות פיזיות כי לאחר מכן הפיק את האבקות הפ ננו הדקים מאד לאחר טיפול תרמי.

ultrasonication הרציף עם תא זרימת זכוכית

Sonication בתא כור קולי

hydroxyapatite:

  • מינרל פוספט אנאורגני סידן ראשי
  • התאמה ביולוגית גבוהה
  • פריקות ביולוגיות איטיות
  • מוליכי חשמל
  • רעיל
  • הלא immunogenic
  • ניתן לשלב עם פולימרים ו / או זכוכית
  • מטריקס מבנה קליט טוב עבור מולקולות אחרות
  • תחליף עצם מעולה

homogenizers אולטרסאונד הם כלי רב עוצמה כדי לסנתז functionalize חלקיקים, כגון Hap

Probe-סוג ultrasonicator UP50H

האפ סינתזה באמצעות אולטרה סאונד סול-ג'ל כביש

אולטרסונית סייע מסלול סול ג לסינתזה של חלקיקי Hap nanostructured:
חוֹמֶר:
– מגיבים: חנק סידן Ca (NO3)2, פוספט מימן di-אמוניום (NH4)2מיכל שוובי4, נתרן hydroxyd NaOH;
– צינור 25 מ"ל מבחן

  1. ממיסים Ca (NO3)2 ו (NH4)2מיכל שוובי4 במים מזוקקים (סידן יחס טוחן כדי זרחן: 1.67)
  2. להוסיף כמה NaOH לפתרון לשמור pH שלו סביב 10.
  3. טיפול אולטרסאונד עם מעלהay (Sonotrode MS10, משרעת 100%)
  • סינתזות הידרותרמיות נערכו 150 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות ב תנור חשמלי.
  • לאחר התגובה, גבישי Hap ניתן לקצור ידי צנטריפוגה כביסה עם מים ללא יונים.
  • ניתוח של nanopowder Hap שהושגו על ידי מיקרוסקופ (SEM, TEM,) ו / או ספקטרוסקופיה (FT-IR). חלקיקי Hap סונתז להראות crystallinity גבוהה. מורפולוגיה שונה ניתן לראות תלוי בזמן sonication. sonication Longer יכול להוביל nanorods Hap אחיד עם יחס רוחב-גובה גבוה crystallinity גבוהה במיוחד. [CP. Manafi ואח. 2008]

שינוי של האפ

בשל השבירות שלה, היישום של האפ טהור הוא מוגבל. במחקר חומר, מאמצים רבים נעשו כדי לשנות Hap ידי פולימרים מאז העצם הטבעי הוא מורכב בעיקר כלל גבישים בגודל ננו, מחט דמוי Hap (חשבונות עבור כ 65wt% של עצם). הודעת המעקב סייע באולטרסאונד של האפ והסינתזה של חומרים מרוכבים בעלי מאפייני חומר השתפרו מציעים מגוון אפשרויות גלומות (ראה כמה דוגמאות בהמשך).

דוגמאות מעשיות:

סינתזה של ננו-האפ

במחקר ואח Poinern. (2009) חברה Hielscher UP50H בדיקה מסוג ultrasonicator שימש בהצלחה עבור סונו-סינתזה של נייר חדרה. עם עלייה של אנרגיית אולטרא סאונד, בגודל החלקיקים של גבישים Hap ירד. hydroxyapatite Nanostructured (Hap) הוכן על ידי טכניקה רטובה משקעת סייעה באולטרסאונד. Ca (NO3) ו KH25פו4 werde המשמש כחומר העיקרי ו NH3 כמו precipitator. כמות המשקעים הידרותרמיות תחת קרינה אולטרא הביא חלקיקים בגודל ננו Hap עם מורפולוגיה כדורית בטווח גודל מטר ננו (כ. 30nm ± 5%). Poinern ועמיתים לעבודה מצאה את הידרותרמיות סונו סינתזת מסלול כלכלי עם יכולת מדרוג כלפי מעלה חזקה לייצור מסחרי.

סינתזה של-hydroxyapatite gelantine (ג'ל-Hap)

Brundavanam ועמיתים לעבודה הכינו בהצלחת מרוכבים gelantine-hydroxyapatite (ג'ל-Hap) בתנאי sonication קלים. להכנת gelantine-hydroxyapatite, 1G של ג'לטין כבר נמס לגמרי במים 1000ml MilliQ ב 40 מעלות צלזיוס. 2ml של הפתרון לטין המוכן אז נוסף Ca 2 + / NH3 תַעֲרוֹבֶת. התערובת הייתה sonicated עם UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). במהלך sonication, 60 מ"ל של 0.19M KH2פו4 טיפה-בחוכמה נוספו לתערובת.
הפתרון כולו היה sonicated עבור 1h. ערך ה-pH נבדק ונשמר ב-pH 9 בכל עת ויחס Ca/P הותאם 1.67. סינון הזרז הלבן הושג על ידי הצנטריפוגה, והתוצאה היא שלווה עבה. דגימות שונות היו מטופלות חום בתנור צינור עבור 2h בטמפרטורה של 100, 200, 300 ו-400 ° c. ובכך, אבקה ג'ל-האפ בצורה הגרעינית הושגו, אשר הייתה מעונה לאבקה משובחת המאופיינת XRD, FE-SEM ו-FT-IR. התוצאות מראות כי מתון ultrasonication ונוכחות של טין במהלך שלב הצמיחה של האפ לקדם הדבקה נמוכה – ובכך וכתוצאה מכך קטן יותר, ויוצרים צורה כדורית רגילה של הננו-החלקיקים של ג'ל-האפ. Sonication מתון מסייע סינתזה של חלקיקים בגודל הננו ג'ל-האפ עקב אפקטים אולטראסוניות הומוגון. מינים אמיד ו קרבונקסיל מטין לאחר מכן לצרף את הננו nano-חלקיקים במהלך שלב הצמיחה באמצעות אינטראקציה sonochemically.
[ואח Brundavanam. 2011]

בתצהיר של האפ על טסיות טיטניום

Ozhukil Kollatha ואח. (2013) יש מצופים צלחות Ti עם hydroxyapatite. לפני בתצהיר, ההשעיה Hap היה הומוגני עם UP400S (400 וואט התקן קולי עם H14 צופר קולי, זמן sonication 40 שניות. ב 75% משרעת).

כסף מצופה Hap

Ignatev ועמיתים לעבודה (2013) פיתחו שיטה biosynthetic שבו חלקיקי כסף (AgNp) הופקדו על Hap לקבל ציפוי Hap עם תכונות אנטיבקטריאליות כדי להקטין את ההשפעה ציטוטוקסיות. עבור deagglomeration של חלקיקי כסף ועבור השקיעה שלהם על hydroxyapatite, A Hielscher UP400S שומש.

Ignatev והעמיתים לעבודה שלו השתמשו UP400S מכשיר בדיקה מהסוג הקולי לייצור Hap-מצופה כסף.

התקנה של בוחש ו ultrasonicator מגנטי UP400S שימש להכנת האפ-מצופה כסף [אל Ignatev et 2013]


ההתקנים אולטראסאונד החזקים שלנו הם כולים אמינים לטיפול חלקיקי מיקרון תת והטווח בגודל ננו. בין אם אתם רוצים לסנתז, לפזר או functionalize חלקיקים בתוך שפופרות קטנות למטרת מחקר או שאתה צריך לטפל כמויות גדולות של והכלומניקים ננו-אבקה לייצור מסחרי – Hielscher מציעה את ultrasonicator המתאים לדרישות שלך!
UP400S עם כור קולי

homogenizer Ultrasonic UP400S


צור קשר / בקש מידע נוסף

דבר איתנו על דרישות העיבוד שלך. נמליץ פרמטרי ההתקנה ועיבוד המתאימים ביותר עבור הפרויקט שלכם.





הינכם מתבקשים לשים לב מדיניות פרטיות.


ספרות / הפניות

  • Brundavanam, ר K .; Jinag, Z.-T., צ'פמן, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; פוסט, D .; Poinern, ג א י (2011): השפעת ג'לטין לדלל על הסינתזה סייעה תרמית הקולית של hydroxyapatite ננו. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • סנגיז, B; כפיר, י. Yildiz, נ'; אקטס, ז'; קלולי, א. (2008): סינתזה ואפיון של חלקיקי הידרואפטיט. Colloids ומשטחים A: פיזיקכימיה. היבטים באנגלית 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M .; ריבק, T .; Colonges, G .; שארף, W .; Marke, S. (2013): פלזמה להתיז Hydroxyapatite ציפוי עם כסף חלקיקים. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, ד (2009): מבוקרת הרכבה של פולי (ד, יב-lactide-שיתוף glycolide) / nanospheres הליבה-פגז hydroxyapatite תחת קרינה אולטרא. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; Pudjiastuti, א R .; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): הכנת Hydroxyapatite מן שור עצם ידי שיטות שילוב של אולטרה סאונד ו ספריי ייבוש. Intl. Conf. על כימיה, ביו-כימיה ומדעי הסביבה (ICBEE'2012) סינגפור, 14-15 בדצמבר 2012.
  • Manafi, S .; Badiee, S.H. (2008): השפעת אולטרסאונד על crystallinity של ננו-Hydroxyapatite באמצעות Wet Chemical שיטה. העיר J פארמה Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, ש .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, א R .; Clootsb, ר '(2013): AC לעומת DC Electrophoretic מהצלב של Hydroxyapatite על טיטניום. כתב עת של אגודת הקרמיקה האירופית 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, G.E.J .; Brundavanam, R.K .; תי לה, X .; פוסט, ד (2012): התכונות המכאניות של נגזר קרמיקה נקבובית מתוך 30 אבקת חלקיקים בהתבסס בגודל ננומטר של Hydroxyapatite עבור יישומי הנדסת רקמות פוטנציאל קשיחים. American Journal of להנדסה ביורפואית 2/6; 2012. 278-286.
  • G.J.E.; ברונדאנאם, ר; האטי, X; ג'יורדג'ביץ ', ס'; פרוקיק, מ'; פוסט, D. (2011): השפעה תרמית ואולטרא סאונד בהקמת הידרומטר בקנה מידה של ננו-קרמיקה ביולוגי. כתב העת הבינלאומי של נאנקומדינין 6; 2011 2083 – 2095.
  • G.J.E.; ברונדאנעם, ק; מונדינוס, נ'; . ג'יאנג, זי. טי. (2009): סינתזה ואופי של ננו-הידרוקסיטיט באמצעות אולטרסאונד באמצעות שיטה בסיוע. אולטרסונים סונכימיה, 16/4; 2009 469-474.
  • Soypan, ואני .; מל, M .; ראמש, S .; חאליד, K.A: (2007): hydroxyapatite הנקבובי עבור יישומי עצם מלאכותיים. מדע וטכנולוגיה של חומרים מתקדמים 8. 2007. 116.
  • Suslick, ק ס (1998): קירק-Othmer האנציקלופדיה של טכנולוגיה כימית; 4th Ed. ג'יי ויילי & בנים: ניו יורק, Vol. 26, 1998. 517-541.

מכשירי אולטרסאונד-גבי ספסל וייצור כגון UIP1500hd לספק כיתה תעשייתית מלאה.

מכשיר אולטרה סאונד UIP1500hd עם כור זרימה דרך