Los efectos de un dispersor ultrasónico en las mediciones en línea

Para caracterizar y medir las partículas primarias, estas deben estar bien dispersas, ya que los aglomerados falsean los resultados de las mediciones. Los ultrasonidos son una herramienta fiable para destruir los aglomerados y crear condiciones en las que las partículas primarias se mantengan a una distancia adecuada entre sí, de modo que puedan detectarse como partículas individuales. El siguiente estudio de Sequip presenta la combinación eficaz de los sonicadores de Hielscher con los sistemas de medición en línea de Sequip para una caracterización fiable de las partículas.

Debido a las fuerzas de unión entre partículas, como las fuerzas de van der Waals, las partículas tienden a la aglomeración y la agregación. Así, varias partículas (primarias) se unen y forman una partícula más compleja (las denominadas partículas secundarias). Los procesos de aglomeración y agregación influyen significativamente en la medición debido a:

• cambios en la distribución del tamaño de las partículas (ya que los aglomerados se miden como una única partícula)
• cambios en las propiedades de flujo
• cambios en el estado normal del material

En consecuencia, el proceso está influido por numerosas variables, lo que dificulta una evaluación fiable.

Medición de partículas

Los sensores PAT de Sequip se han desarrollado para la medición directa de partículas, de modo que los cambios en la distribución del tamaño de las partículas se registren de forma sistemática y se evalúen con fiabilidad. Los equipos de medición PAT in situ permiten obtener información adicional sobre la morfología general durante el desarrollo de nuevas formulaciones, así como controlar la calidad del producto durante el procesamiento.
La medición puede realizarse in situ en el laboratorio o en línea y en tiempo real durante el proceso, proporcionando resultados de medición exactos en función de las características del producto y del rango dinámico de tamaños.

El problema:

Los aglomerados falsean los resultados de la caracterización de partículas. Para obtener mediciones fiables, debe evitarse el proceso de aglomeración. La forma más sencilla sería añadir un dispersante/aditivo dispersante. Sin embargo, el uso de un dispersante modifica la formulación original del producto y, en consecuencia, los resultados de la medición no reflejarían la distribución real de tamaños. Por tanto, el uso de aditivos dispersantes es un método inadecuado para el control del proceso durante la producción.

El diagrama siguiente muestra PVC800, un policloruro de vinilo, con una distribución del tamaño de las partículas de máx. 500-630 μm. Sin embargo, debido a la aglomeración, los resultados de la medición muestran picos de 1400 μm.

La Fig. 1 muestra la medición de PVC 800: PVC 800 presenta normalmente una distribución del tamaño de las partículas con picos de aprox. 500-630 μm. Sin embargo, en este caso se miden picos de hasta 1400 μm debido a la aglomeración.

La solución:

Una alternativa independiente del proceso es la instalación de un dispersor ultrasónico.
Para demostrar la influencia positiva de la dispersión ultrasónica, la suspensión de PVC800 se desaglomeró mediante sonicación. Se sometió a sonicación un vaso de precipitados de vidrio con la formulación de PVC800 utilizando el dispersor ultrasónico UP200S, mientras las partículas se caracterizaban in situ con el sensor PAT de Sequip.
El homogeneizador ultrasónico acopla ondas ultrasónicas al medio, generando vibraciones mecánicas e intensas fuerzas de cizallamiento. Los ultrasonidos de alta potencia y baja frecuencia dispersan eficazmente los aglomerados. De este modo, solo las partículas individuales entran en el foco del sensor, lo que permite medir la distribución real del tamaño de las partículas – como se muestra claramente en el siguiente diagrama:

Fig.: 2 El diagrama muestra claramente que la medición de las partículas de PVC 800 con ultrasonidos (verde) presenta una distribución del tamaño de las partículas menor y más regular que los resultados de medición obtenidos sin ultrasonidos (rojo).

Resumen

Se ha demostrado que la sonicación es una herramienta adecuada y fiable para la desaglomeración y la rotura de partículas. La dispersión ultrasónica puede implementarse de forma flexible en cualquier etapa de la producción y garantiza una medición y evaluación fiables del tamaño de las partículas con el sistema de sensores PAT de Sequip.