Sonochemical Μείωση της Νανοσωματίδια Palladium

Παλλάδιο (Pd) είναι γνωστό για καταλυτικών λειτουργιών της, αλλά χρησιμοποιείται επίσης συχνά σε έρευνα υλικών και την παραγωγή των ηλεκτρονικών, της ιατρικής, καθαρισμό υδρογόνου, και άλλες χημικές εφαρμογές. Via sonochemical διαδρομή, μπορεί να παραχθεί μονο-διεσπαρμένα καθώς και τα σωματίδια νανο συγκεντρωτικά παλλαδίου.

Υπερήχων Παραγωγή Νανοσωματίδια Palladium

Nemamcha και Rehspringer έχουν διερευνήσει την sonochemical παραγωγή των διάσπαρτων και συγκεντρωτικών νανοσωματίδια παλλάδιο. Ως εκ τούτου, ένα Pd (NO₃),₂ διάλυμα έχει κατεργασία με υπερήχους με την υπερηχητική εργαστήριο ομογενοποιητή UP100H σε παρουσία αιθυλενογλυκόλης (EG) και πολυβινυλοπυρρολιδόνη (PVP).

Διαδικασία

Τα δείγματα παρασκευάστηκαν ως εξής:
Για τα δείγματα, μίγματα 30mL της EG και 5 · 10^-6mol της PVP είχαν preprared με μαγνητική ανάδευση για 15 λεπτά. Για τα διάφορα δείγματα, διαφορετικά ποσότητα Pd (NO₃),₂ διάλυμα, 1.5mL και 2 mL, προστέθηκαν. Τα μίγματα δείγματος παρασκευάστηκαν με την αναλογία 2 · 10^-3mol Pd (NO₃),₂ σε δείγμα (α) και 2.66 · 10^-3mol Pd (NO₃),₂ σε δείγμα (β). Αμφότερα τα μίγματα υποβλήθηκαν σε επεξεργασία με υπερήχους σε ένα φιαλίδιο 20mL με χρήση υπερήχων ανιχνευτή-τύπου. Τα δείγματα ελήφθησαν μετά από χρόνους κατεργασία με υπερήχους των 30, 60, 90, 120, 150, και 180 λεπτά.

Η ανάλυση των πειραματικών αποτελεσμάτων προκύπτει ότι:

1. Η sonochemical μείωση του Pd (II) σε Pd (0) εξαρτάται από το χρόνο επεξεργασίας με υπερήχους.

2. Η μοριακή αναλογία υψηλής PVP / Pd (II) οδηγεί στο σχηματισμό της μονοδιεσπαρμένο σωματίδια παλλαδίου που έχει ένα στρογγυλεμένο σχήμα και μια μέση διάμετρο περίπου 5nm.

3. Ωστόσο, η χαμηλή PVP / Pd (II) γραμμομοριακή αναλογία περιλαμβάνει την απόκτηση των νανοσωματιδίων συσσωματωμάτων παλλαδίου με μεγάλο κατανομή μεγέθους επικεντρώνεται σε 20nm.

Η sonochemical οδός μείωσης των ιόντων παλλάδιο (II) Pd (II) να άτομα παλλαδίου Pd (0) μπορεί να θεωρηθεί ότι είναι το ακόλουθο:

• (1) πυρόλυση Νερό: Η₂Η • → • OH + Η
• (2) Η δραστική σχηματισμό: RH (παράγοντας Μείωση) + • ΟΗ (• H) → • R + Η₂O (H₂),
• (3) μείωση Ιόντα: Pd (II) + μειώνοντας ρίζες (• H, • R) → Pd (0) + R • CHO + Η +
• (4) Ο σχηματισμός σωματιδίων: ΝPd (0) → Ράη

–> Αποτέλεσμα: Ανάλογα με την αναλογία PVP/Pd(II), διασκορπισμένο ή συγκεντρωτικό Pd_Ν αποκτήθηκαν.

Sonochemical μείωση του Palladium: δείγμα Α (αριστερά) περιέχει υψηλή ποσότητα της PVP, δείγμα Β (δεξιά) μια χαμηλή ποσότητα της PVP. χρόνος υποβολής σε υπερήχους με UP100H: 180 min. Δείγμα Α δείχνει μονο διεσπαρμένα σωματίδια νανο Pd, δείγμα β συσσωματωμένα σωματίδια νανο Pd. [Nemamcha? Rehspringer 2008]

Ανάλυση και Αποτελέσματα

Η απορρόφηση υν-ορατού αναλύει επιβεβαιώνουν τη σχέση μεταξύ της sonochemical μείωση των ιόντων παλλαδίου (II) προς παλλάδιο (0) άτομα και ο χρόνος κατακράτησης στο πεδίο υπερήχων. Η μείωση του παλλαδίου (II) ιόντων προς παλλάδιο (0) άτομα προχωρά και μπορεί να επιτευχθεί πλήρως με αυξανόμενο χρόνο κατεργασίας με υπερήχους. Οι μικροφωτογραφίες των μικροσκοπία μετάδοσης ηλεκτρονίου (ΤΕΜ) δείχνουν ότι:

1. 1. Όταν προστίθεται ένα υψηλό ποσό της PVP, η sonochemical μείωση των ιόντων παλλαδίου οδηγεί στο σχηματισμό των μονοδιεσπαρμένο σωματιδίων παλλαδίου με σφαιρικό σχήμα και μέση διάμετρο περίπου. 5 nm.
2. 2. Η χρήση μιας μικρής ποσότητας PVP συνεπάγεται η απόκτηση των νανοσωματιδίων συσσωματωμάτων παλλαδίου. Οι δυναμική σκέδαση φωτός (DLS) μετρήσεις αποκαλύπτουν ότι το παλλάδιο νανοσωματίδια συσσωματώματα έχουν ένα μεγάλο κατανομή μεγέθους επικεντρώνεται σε 20nm.