Sonochemical Μείωση της Νανοσωματίδια Palladium

Υπερήχων Παραγωγή Νανοσωματίδια Palladium

Nemamcha και Rehspringer έχουν διερευνήσει την sonochemical παραγωγή των διάσπαρτων και συγκεντρωτικών νανοσωματίδια παλλάδιο. Ως εκ τούτου, ένα Pd (NO₃),₂ διάλυμα έχει κατεργασία με υπερήχους με την υπερηχητική εργαστήριο ομογενοποιητή UP100H σε παρουσία αιθυλενογλυκόλης (EG) και πολυβινυλοπυρρολιδόνη (PVP).

Διαδικασία

Τα δείγματα παρασκευάστηκαν ως εξής:
Για τα δείγματα, μίγματα 30mL της EG και 5 · 10^-6mol της PVP είχαν preprared με μαγνητική ανάδευση για 15 λεπτά. Για τα διάφορα δείγματα, διαφορετικά ποσότητα Pd (NO₃),₂ διάλυμα, 1.5mL και 2 mL, προστέθηκαν. Τα μίγματα δείγματος παρασκευάστηκαν με την αναλογία 2 · 10^-3mol Pd (NO₃),₂ σε δείγμα (α) και 2.66 · 10^-3mol Pd (NO₃),₂ σε δείγμα (β). Αμφότερα τα μίγματα υποβλήθηκαν σε επεξεργασία με υπερήχους σε ένα φιαλίδιο 20mL με χρήση υπερήχων ανιχνευτή-τύπου. Τα δείγματα ελήφθησαν μετά από χρόνους κατεργασία με υπερήχους των 30, 60, 90, 120, 150, και 180 λεπτά.

Η ανάλυση των πειραματικών αποτελεσμάτων προκύπτει ότι:

1. Η sonochemical μείωση του Pd (II) σε Pd (0) εξαρτάται από το χρόνο επεξεργασίας με υπερήχους.

2. Η μοριακή αναλογία υψηλής PVP / Pd (II) οδηγεί στο σχηματισμό της μονοδιεσπαρμένο σωματίδια παλλαδίου που έχει ένα στρογγυλεμένο σχήμα και μια μέση διάμετρο περίπου 5nm.

3. Ωστόσο, η χαμηλή PVP / Pd (II) γραμμομοριακή αναλογία περιλαμβάνει την απόκτηση των νανοσωματιδίων συσσωματωμάτων παλλαδίου με μεγάλο κατανομή μεγέθους επικεντρώνεται σε 20nm.

Η sonochemical οδός μείωσης των ιόντων παλλάδιο (II) Pd (II) να άτομα παλλαδίου Pd (0) μπορεί να θεωρηθεί ότι είναι το ακόλουθο:

• (1) πυρόλυση Νερό: Η₂Η • → • OH + Η
• (2) Η δραστική σχηματισμό: RH (παράγοντας Μείωση) + • ΟΗ (• H) → • R + Η₂O (H₂),
• (3) μείωση Ιόντα: Pd (II) + μειώνοντας ρίζες (• H, • R) → Pd (0) + R • CHO + Η +
• (4) Ο σχηματισμός σωματιδίων: ΝPd (0) → Ράη

–> Αποτέλεσμα: Ανάλογα με την αναλογία PVP/Pd(II), διασκορπισμένο ή συγκεντρωτικό Pd_Ν αποκτήθηκαν.

Sonochemical μείωση του Palladium: δείγμα Α (αριστερά) περιέχει υψηλή ποσότητα της PVP, δείγμα Β (δεξιά) μια χαμηλή ποσότητα της PVP. χρόνος υποβολής σε υπερήχους με UP100H: 180 min. Δείγμα Α δείχνει μονο διεσπαρμένα σωματίδια νανο Pd, δείγμα β συσσωματωμένα σωματίδια νανο Pd. [Nemamcha? Rehspringer 2008]

Ανάλυση και Αποτελέσματα

Η απορρόφηση υν-ορατού αναλύει επιβεβαιώνουν τη σχέση μεταξύ της sonochemical μείωση των ιόντων παλλαδίου (II) προς παλλάδιο (0) άτομα και ο χρόνος κατακράτησης στο πεδίο υπερήχων. Η μείωση του παλλαδίου (II) ιόντων προς παλλάδιο (0) άτομα προχωρά και μπορεί να επιτευχθεί πλήρως με αυξανόμενο χρόνο κατεργασίας με υπερήχους. Οι μικροφωτογραφίες των μικροσκοπία μετάδοσης ηλεκτρονίου (ΤΕΜ) δείχνουν ότι:

1. 1. Όταν προστίθεται ένα υψηλό ποσό της PVP, η sonochemical μείωση των ιόντων παλλαδίου οδηγεί στο σχηματισμό των μονοδιεσπαρμένο σωματιδίων παλλαδίου με σφαιρικό σχήμα και μέση διάμετρο περίπου. 5 nm.
2. 2. Η χρήση μιας μικρής ποσότητας PVP συνεπάγεται η απόκτηση των νανοσωματιδίων συσσωματωμάτων παλλαδίου. Οι δυναμική σκέδαση φωτός (DLS) μετρήσεις αποκαλύπτουν ότι το παλλάδιο νανοσωματίδια συσσωματώματα έχουν ένα μεγάλο κατανομή μεγέθους επικεντρώνεται σε 20nm.