Sonoelektrohemijsko taloženje

Sonoelektrohemijsko taloženje je tehnika sinteze koja kombinuje sonohemiju i elektrohemiju za visokoefikasnu i ekološki prihvatljivu proizvodnju nanomaterijala. Poznato kao brzo, jednostavno i efikasno, sonoelektrohemijsko taloženje omogućava sintezu nanočestica i nanokompozita s kontrolisanim oblikom.

Sonoelektrotaloženje nanočestica

Za sonoelektrotaloženje (također sonoelektrohemijsko taloženje, sonohemijsko galvanizovanje ili sonohemijsko elektrotaloženje) u svrhu sinteze nanočestica koriste se jedna ili dvije ultrazvučne sonde (sonotrode ili rogovi) kao elektrode. Metoda sonoelektrohemijskog taloženja je visokoefikasna, kao i jednostavna i sigurna za rad, što omogućava sintezu nanočestica i nanostruktura u velikim količinama. Osim toga, sonoelektrohemijsko taloženje je intenzivirani proces, što znači da ultrazvučna obrada ubrzava proces elektrolize tako da se reakcija može odvijati pod efikasnijim uvjetima.
Primjena snažnog ultrazvuka na suspenzije znatno povećava procese prijenosa mase zbog makroskopskog strujanja i mikroskopskih kavitacijskih sila na međupovršinama. Na ultrazvučnim elektrodama (sonoelektrodama) ultrazvučne vibracije i kavitacija kontinuirano uklanjaju produkte reakcije s površine elektrode. Uklanjanjem svih pasivirajućih naslaga površina elektrode je kontinuirano dostupna za sintezu novih čestica.
Kavitacija generisana ultrazvukom podstiče nastanak glatkih i ujednačenih nanočestica koje su homogeno raspoređene u tekućoj fazi.

Sonoelektrohemijsko taloženje nanočestica

Kada se ultrazvučno polje primijeni na tekući elektrolit, raznovrsne pojave ultrazvučne kavitacije, kao što su akustično strujanje i mikromlazevi, udarni valovi, poboljšanje prijenosa mase prema elektrodi i od nje te čišćenje površine (uklanjanje pasivirajućih slojeva), podstiču procese elektrotaloženja / galvanizacije. Povoljni učinci ultrazvučne obrade na elektrotaloženje / galvanizaciju već su dokazani za brojne nanočestice, uključujući metalne nanočestice, poluvodičke nanočestice, nanočestice jezgro–ljuska i dopirane nanočestice.
Sonohemijski elektrotaložene metalne nanočestice kao što su Cr, Cu i Fe pokazuju znatno povećanje tvrdoće, dok Zn pokazuje povećanu otpornost na koroziju.
Mastai i sur. (1999) sintetizirali su nanočestice CdSe putem sonoelektrohemijskog taloženja. Podešavanje različitih parametara elektrotaloženja i ultrazvuka omogućava mijenjanje veličine kristala nanočestica CdSe od rendgenski amorfnih do 9 nm (faza sfalerita).

Ashassi-Sorkhabi i Bagheri (2014) pokazali su prednosti sonoelektrohemijske sinteze polipirola (PPy) na čeliku St-12 u mediju oksalne kiseline primjenom galvanostatske tehnike s gustoćom struje od 4 mA/cm2. Izravna primjena niskofrekventnog ultrazvuka pomoću ultrazvučnog uređaja UP400S dovela je do kompaktnijih i homogenijih površinskih struktura polipirola. Rezultati su pokazali da su otpor prevlake (Rcoat), otpornost na koroziju (Rcorr) i Warburgov otpor ultrazvučno pripremljenih uzoraka bili viši nego kod polipirola sintetiziranog bez ultrazvuka. Snimci skenirajuće elektronske mikroskopije prikazali su pozitivne učinke ultrazvučne obrade tokom elektrotaloženja na morfologiju čestica: rezultati otkrivaju da sonoelektrohemijska sinteza daje snažno prianjajuće i glatke prevlake polipirola. Uspoređujući rezultate sonoelektrotaloženja s konvencionalnim elektrotaloženjem, jasno je da prevlake pripremljene sonoelektrohemijskom metodom imaju veću otpornost na koroziju. Ultrazvučna obrada elektrohemijske ćelije rezultira poboljšanim prijenosom mase i aktivacijom površine radne elektrode. Ovi učinci značajno doprinose visokoefikasnoj sintezi polipirola visoke kvalitete.

SEM snimci (a) PPy i (b) sonoelektrohemijski taloženih prevlaka polipirola (PPy-US) na čeliku St-12 (povećanje 7500×)
(studija i slike: © Ashassi-Sorkhabi i Bagheri, 2014)

Sonoelektrohemijsko taloženje nanokompozita

Kombinacija ultrazvučne obrade i elektrotaloženja je efikasna i omogućava jednostavnu sintezu nanokompozita.
Kharitonov i sur. (2021) sintetizirali su nanokompozitne prevlake Cu–Sn–TiO2 sonohemijskim elektrotaloženjem iz kupke oksalne kiseline koja je dodatno sadržavala 4 g/dm3 TiO2 uz mehaničko i ultrazvučno miješanje. Ultrazvučna obrada provedena je Hielscher ultrazvučnim uređajem UP200Ht pri frekvenciji od 26 kHz i snazi od 32 W/dm3. Rezultati su pokazali da ultrazvučno miješanje smanjuje aglomeraciju čestica TiO2 i omogućava taloženje gustih nanokompozita Cu–Sn–TiO2. U usporedbi s konvencionalnim mehaničkim miješanjem, prevlake Cu–Sn–TiO2 taložene uz ultrazvučnu obradu odlikuju se većom homogenošću i glađom površinom. U nanokompozitima izloženim ultrazvuku većina čestica TiO2 bila je ugrađena u matricu Cu–Sn. Uvođenje ultrazvučnog miješanja poboljšava površinsku raspodjelu nanočestica TiO2 i sprečava agregaciju.
Pokazano je da nanokompozitne prevlake Cu–Sn–TiO2 nastale elektrotaloženjem potpomognutim ultrazvukom pokazuju odlična antimikrobna svojstva protiv bakterije E. coli.

SEM snimci sonoelektrohemijski taloženih prevlaka Cu–Sn–TiO2 pri katodnoj gustoći struje od 0,5 A/dm2 i 1,0 A/dm2.
(studija i slike: © Kharitonov et al., 2021)

Visokoučinska sonoelektrohemijska oprema

Hielscher Ultrasonics isporučuje visokoučinsku ultrazvučnu opremu za pouzdano i efikasno sonoelektrotaloženje / sonogalvanizaciju nanomaterijala. Asortiman proizvoda obuhvata ultrazvučne sisteme velike snage, sonoelektrode, reaktore i ćelije za vašu primjenu sonoelektrohemijskog taloženja.