Sonoelektrohemijsko taloženje

Sonoelektrohemijsko taloženje je tehnika sinteze, koja kombinuje sonohemiju i elektrohemiju, za visoko efikasnu i ekološki prihvatljivu proizvodnju nanomaterijala. Kao brzo, jednostavno i efikasno, sonoelektrohemijsko taloženje omogućava sintezu nanočestica i nanokompozita kontrolisanih oblikom.

Sono-elektrodepozicija nanočestica

Za sonoelektrodepoziciju (također sonoeletrohemijsko taloženje, sonohemijsko elektroplatiranje ili sonohemijsko elektrotaloženje) u svrhu sinteze nanočestica, kao elektrode se koriste jedna ili dvije ultrazvučne sonde (sonotrode ili rogovi). Metoda sonoelektrohemijskog taloženja je visoko efikasna, kao i jednostavna i sigurna za rad, što omogućava sintezu nanočestica i nanostruktura u velikim količinama. Pored toga, sonoelektrohemijsko taloženje je intenziviran proces, što znači da sonikacija ubrzava proces elektrolize tako da se reakcija može odvijati u efikasnijim uslovima.
Primjena ultrazvuka snage na suspenzije značajno povećava procese prijenosa mase zbog makroskopskog strujanja i mikroskopskih interfacijalnih kavitacionih sila. Na ultrazvučnim elektrodama (sono-elektrodama), ultrazvučne vibracije i kavitacija kontinuirano uklanjaju produkte reakcije sa površine elektrode. Uklanjanjem bilo kakvih pasivnih taloženja, površina elektrode je kontinuirano dostupna za sintezu novih čestica.
Ultrazvučno generirana kavitacija potiče stvaranje glatkih i ujednačenih nanočestica koje su homogeno raspoređene u tečnoj fazi.

Sonoelektrohemijsko taloženje nanočestica

Kada se ultrazvučno polje primeni na tečni elektrolit, različiti ultrazvučni fenomeni kavitacije kao što su akustični striming i mikro-mlaz, udarni talasi, poboljšanje prenosa mase od/do elektrode i čišćenje površine (uklanjanje pasivnih slojeva) promovišu elektrodepoziciju / elektroplatiranje procesa. Blagotvorni efekti sonicacije na elektrotaloženje / elektroplatiranje već su demonstrirani za brojne nanočestice, uključujući metalne nanočestice, poluprovodničke nanočestice, nanočestice jezgre-ljuske i dopirane nanočestice.
Sonohemijski elektrodeponovane mettalne nanočestice kao što su Cr, Cu i Fe pokazuju značajno povećanje tvrdoće, dok Zn pokazuje povećanu otpornost na koroziju.
Mastai et al. (1999) sintetizirali su CdSe nanočestice putem sonoelektrohemijskog taloženja. Podešavanja različitih elektrotaloženja i ultrazvučnih parametara omogućavaju modifikovanje veličine kristala CdSe nanočestica iz rendgenskih amorfnih do 9 nm (faza sfalerita).

Ashassi-Sorkhabi i Bagheri (2014) pokazali su prednosti sono-elektrohemijske sinteze polipirola (PPy) na čeliku St-12 u mediju oksalne kiseline koristeći galvanostatsku tehniku gustoće struje od 4 mA/cm2. Direktna primjena ultrazvuka niske frekvencije pomoću ultrazvučnika UP400S dovela je do kompaktnijih i homogenijih površinskih struktura polipirola. Rezultati su pokazali da su otpornost na premaz (Rcoat), otpornost na koroziju (Rcorr) i Warburgova otpornost ultrazvučno pripremljenih uzoraka veća od otpornosti na neultrazvučno sintetizirani polipirol. Slike skenirajuće elektronske mikroskopije vizualizovale su pozitivne efekte ultrazvučnosti tokom elektrodepozicije na morfologiju čestica: Rezultati otkrivaju da sonoelektrohemijska sinteza daje snažno prikladne i glatke premaze polipirola. Upoređujući rezultate sono-elektro-taloženja sa konvencionalnim elektrotaloženjem, jasno je da premazi pripremljeni sonoelektrohemijskim metodom imaju veću otpornost na koroziju. Sonikacija elektrohemijske ćelije rezultira pojačanim prijenosom mase i aktivacijom površine radne elektrode. Ovi efekti značajno doprinose visoko efikasnoj, visokokvalitetnoj sintezi polipirola.

SEM slike (a) PPy i (b) sonoelektrohemijski deponovanih polipirolskih (PPy-US) premaza na čeliku St-12 (uvećanje od 7500×)
(studija i slike: © Ashassi-Sorkhabi i Bagheri, 2014.)

Sonoelektrohemijsko taloženje nanokompozita

Kombinacija ultrazvučnosti sa elektrotaloženjem je efikasna i omogućava lakšu sintezu nanokompozita.
Kharitonov et al. (2021) sintetizirali su nanokompozitne Cu–Sn–TiO2 premaze sonohemijskom elektrotaloženjem iz kupke oksalne kiseline koja također sadrži 4 g/dm3 TiO2 pod mehaničkom i ultrazvučnom agitacijom. Ultrazvučni tretman je izveden sa Hielscher ultrazvučnim UP200Ht na frekvenciji od 26 kHz i snagom od 32 W/dm3. Rezultati su pokazali da ultrazvučna agitacija smanjuje aglomeraciju čestica TiO2 i omogućava taloženje gustih Cu–Sn–TiO2 nanokompozita. U poređenju sa konvencionalnom mehaničkom agitacijom, Cu-Sn-TiO2 premazi deponovani pod sonicacijom odlikuju se većom homogenošću i glatkijom površinom. U soničnim nanokompozitima, većina čestica TiO2 je ugrađena u Cu-Sn matricu. Uvođenje ultrazvučne agitacije poboljšava površinsku distribuciju nanočestica TiO2 i ometa agregaciju.
Pokazano je da nanokompozitni Cu-Sn–TiO2 premazi formirani ultrazvučnom elektrotaloženjem pokazuju odlična antimikrobna svojstva protiv bakterija E. coli.

SEM slike sono-elektrohemijski deponovanih Cu–Sn–TiO2 premaza na gustoći katodne struje od 0,5 A/dm2 i 1,0 A/dm2.
(studije i slike: © Kharitonov et al., 2021)

Sonoelektrohemijska oprema visokih performansi

Hielscher Ultrasonics obezbeđuje ultrazvučnu opremu visokih performansi za pouzdanu i efikasnu sono-elektrodepoziciju / sonoelektroplatiranje nanomaterijala. Asortiman proizvoda uključuje ultrazvučne sisteme velike snage, sono-elektrode, reaktore i ćelije za primenu sono-elektrohemijskog taloženja.