Sonoelectrochemical Deposition

Sonoelektrohemijsko taloženje je tehnika sinteze, koja kombinuje sonohemiju i elektrohemiju, za visoko efikasnu i ekološku proizvodnju nanomaterijala. Poznato kao brzo, jednostavno i efikasno, sonoelektrohemijsko taloženje omogućava sintezu nanočestica i nanokompozita kontrolisanu oblikom.

Sono-elektrodepozicija nanočestica

Za sonoelektrodepoziciju (također sonoeletrohemijsko taloženje, sonohemijsko galvanizovanje ili sonohemijsko elektrodepoziciju) u svrhu sinteze nanočestica, kao elektrode se koriste jedna ili dve ultrazvučne sonde (sonotrode ili rogovi). Metoda sonoelektrohemijskog taloženja je visoko efikasna, jednostavna i sigurna za rad, što omogućava sintetizaciju nanočestica i nanostruktura u velikim količinama. Dodatno, sonoelektrohemijsko taloženje je pojačan proces, što znači da ultrazvuk ubrzava proces elektrolize tako da se reakcija može izvoditi pod efikasnijim uslovima.
Primjena ultrazvuka snage na suspenzije značajno povećava procese prijenosa mase zbog makroskopskog strujanja i mikroskopskih međufaznih kavitacijskih sila. Na ultrazvučnim elektrodama (sonoelektrodama), ultrazvučna vibracija i kavitacija kontinuirano uklanjaju produkte reakcije s površine elektrode. Uklanjanjem svih pasivizirajućih taloga, površina elektrode je kontinuirano dostupna za sintezu novih čestica.
Kavitacija izazvana ultrazvukom potiče stvaranje glatkih i uniformnih nanočestica koje su homogeno raspoređene u tečnoj fazi.

Sonoelektrohemijsko taloženje nanočestica

Kada se ultrazvučno polje primeni na tečni elektrolit, različiti fenomeni ultrazvučne kavitacije kao što su akustično strujanje i mikro-mlaz, udarni talasi, poboljšanje prenosa mase od/na elektrodu i čišćenje površine (uklanjanje pasivizirajućih slojeva) potiču procese elektrodepozicije/galvanizacije . Blagotvorni efekti sonikacije na elektrodepoziciju/galvanizaciju već su dokazani za brojne nanočestice, uključujući metalne nanočestice, poluvodičke nanočestice, nanočestice jezgra-ljuska i dopirane nanočestice.
Sonohemijski elektrodeponovane metalne nanočestice kao što su Cr, Cu i Fe pokazuju značajno povećanje tvrdoće, dok Zn pokazuje povećanu otpornost na koroziju.
Mastai et al. (1999) sintetizirali nanočestice CdSe putem sonoelektrohemijskog taloženja. Podešavanje različitih parametara elektrodepozicije i ultrazvuka omogućava da se modifikuje veličina kristala nanočestica CdSe od rendgenskih amorfnih do 9 nm (faza sfalerita).

Ashassi-Sorkhabi i Bagheri (2014) demonstrirali su prednosti sono-elektrohemijske sinteze polipirola (PPy) na čeliku St-12 u mediju oksalne kiseline koristeći galvanostatičku tehniku sa gustoćom struje od 4 mA/cm2. Direktna primjena ultrazvuka niske frekvencije pomoću ultrasonikatora UP400S dovela je do kompaktnije i homogenije površinske strukture polipirola. Rezultati su pokazali da su otpornost premaza (Rcoat), otpornost na koroziju (Rcorr) i otpornost na Warburg ultrazvučno pripremljenih uzoraka veća od otpornosti neultrazvučno sintetiziranog polipirola. Slike skenirajuće elektronske mikroskopije vizualizirale su pozitivne efekte ultrazvučne obrade tokom elektrodepozicije na morfologiju čestica: Rezultati otkrivaju da sonoelektrohemijska sinteza daje jako prianjajuće i glatke prevlake od polipirola. Upoređujući rezultate sonoelektro taloženja sa konvencionalnim elektrodepozicijom, jasno je da premazi pripremljeni sonoelektrohemijskom metodom imaju veću otpornost na koroziju. Sonikacija elektrohemijske ćelije dovodi do poboljšanog prenosa mase i aktivacije površine radne elektrode. Ovi efekti značajno doprinose visoko efikasnoj, visokokvalitetnoj sintezi polipirola.

SEM slike (a) PPy i (b) sonoelektrohemijski deponovanih polipirolnih (PPy-US) premaza na čeliku St-12 (uvećanje od 7500×)
(studija i slike: © Ashassi-Sorkhabi i Bagheri, 2014)

Sonoelektrohemijsko taloženje nanokompozita

Kombinacija ultrazvučne obrade s elektrodepozicijom je efikasna i omogućava laku sintezu nanokompozita.
Kharitonov i dr. (2021) sintetizirali su nanokompozitne prevlake Cu–Sn–TiO2 sonohemijskim elektrodepozicijom iz kupke oksalne kiseline koja dodatno sadrži 4 g/dm3 TiO2 uz mehaničko i ultrazvučno miješanje. Ultrazvučni tretman je izveden Hielscher ultrasonikatorom UP200Ht na frekvenciji od 26 kHz i snage 32 W/dm3. Rezultati su pokazali da ultrazvučno miješanje smanjuje aglomeraciju TiO2 čestica i omogućava taloženje gustih Cu–Sn–TiO2 nanokompozita. U poređenju sa konvencionalnim mehaničkim mešanjem, Cu–Sn–TiO2 premazi deponovani pod ultrazvučnom obradom karakterišu veća homogenost i glatkija površina. U soniciranim nanokompozitima, većina TiO2 čestica je ugrađena u Cu–Sn matricu. Uvođenje ultrazvučne agitacije poboljšava površinsku distribuciju nanočestica TiO2 i sprečava agregaciju.
Pokazano je da nanokompozitne prevlake Cu–Sn–TiO2 formirane ultrazvučnom elektrodepozicijom pokazuju odlična antimikrobna svojstva protiv bakterija E. coli.

SEM slike sonoelektrohemijski deponovanih Cu–Sn–TiO2 premaza pri katodnoj gustoći struje od 0,5 A/dm2 i 1,0 A/dm2.
(studija i slike: © Kharitonov et al., 2021)

Sonoelektrohemijska oprema visokih performansi

Hielscher Ultrasonics isporučuje ultrazvučnu opremu visokih performansi za pouzdanu i efikasnu sono-elektrodepoziciju / sonoelektroplastizaciju nanomaterijala. Asortiman proizvoda uključuje ultrazvučne sisteme velike snage, sono-elektrode, reaktore i ćelije za vašu primenu sono-elektrohemijskog taloženja.