Sonohemijska redukcija nanočestica paladijuma
Paladij (Pd) je dobro poznat po svojim katalitičkim funkcijama, ali se takođe često koristi u istraživanju materijala i proizvodnji elektronike, medicine, prečišćavanja vodonika i drugih hemijskih aplikacija. Sonohemijskim putem mogu se proizvesti mono-dispergirane kao i agregirane nano čestice paladijuma.
Ultrazvučna proizvodnja nanočestica paladijuma
Nemamcha i Rehspringer su istraživali sonohemijsku proizvodnju dispergovanih i agregiranih nanočestica paladijuma. Stoga, Pd(NO3)2 otopina je sonicirana ultrazvučnim laboratorijskim homogenizatorom UP100H u prisustvu etilen glikola (EG) i polivinilpirolidona (PVP).
Procedura
Uzorci su pripremljeni na sljedeći način:
Za uzorke, mješavine od 30mL EG i 5·10-6mol PVP-a pripremljeni su magnetnim mešanjem 15 min. Za različite uzorke, različita količina Pd(NO3)2 dodano je 1,5 mL i 2 mL rastvora. Smjese uzoraka pripremljene su u omjeru 2·10-3mol Pd(NO3)2 u uzorku (a) i 2,66·10-3mol Pd(NO3)2 u uzorku (b). Obje smjese su sonicirane u bočici od 20 mL korištenjem ultrazvučnog aparata tipa sonde. Uzorci su uzeti nakon vremena sonikacije od 30, 60, 90, 120, 150 i 180 min.
Analiza eksperimentalnih rezultata pokazuje da:
- 1. Sonohemijska redukcija Pd(II) u Pd(0) zavisi od vremena sonikacije.
- 2. Visok molarni odnos PVP/Pd(II) dovodi do formiranja monodisperznih čestica paladijuma zaobljenog oblika i srednjeg prečnika od oko 5 nm.
- 3. Međutim, nizak molarni odnos PVP/Pd(II) uključuje dobijanje agregata nanočestica paladijuma sa velikom raspodelom veličine sa centrom na 20nm.
Sonohemijski put redukcije jona paladija (II). Pd(II) na atome paladijuma Pd(0) može se pretpostaviti da je sljedeće:
- (1) Piroliza vode: H2O → •OH+•H
- (2) Formiranje radikala: RH (redukciono sredstvo) + •OH(•H) → •R + H2O(H2)
- (3) Redukcija jona: Pd(II) + redukcijski radikali (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
- (4) Formiranje čestica: nPd(0) → Pdn
–> Rezultat: Ovisno o omjeru PVP/Pd(II), dispergovani ili agregirani Pdn su dobijeni.
Analiza i rezultati
UV-vidljive apsorpcione analize potvrđuju vezu između sonohemijske redukcije jona paladijuma(II) na atome paladijuma(0) i vremena zadržavanja u ultrazvučnom polju. Redukcija iona paladijuma(II) na atome paladijuma(0) napreduje i može se u potpunosti postići sa povećanjem vremena sonikacije. Mikrogrami transmisione elektronske mikroskopije (TEM) pokazuju da:
- 1. Kada se doda velika količina PVP-a, sonohemijska redukcija paladijumovih jona dovodi do stvaranja monodisperznih čestica paladijuma sfernog oblika i srednjeg prečnika od cca. 5nm.
- 2. Upotreba male količine PVP-a uključuje dobijanje agregata nanočestica paladijuma. Mjerenja dinamičkog raspršenja svjetlosti (DLS) otkrivaju da agregati nanočestica paladijuma imaju veliku distribuciju veličine sa centrom na 20 nm.
Literatura/Reference
Činjenice koje vrijedi znati
Ultrazvučni homogenizatori tkiva se često nazivaju sonikator sonde, zvučni lizer, ultrazvučni disruptor, ultrazvučni mlin, sono-ruptor, sonifier, zvučni dismembrator, ćelijski disruptor, ultrazvučni disperzer ili rastvarač. Različiti pojmovi proizlaze iz različitih primjena koje se mogu ispuniti sonikacijom.