Sonokimya: Tətbiq qeydləri

Sonokimya ultrasəs kavitasiyasının kimyəvi sistemlərə təsiridir. Kavitasiya zamanı yaranan “qaynar nöqtə”dəki ekstremal şəraitə görə yüksək güclü ultrasəs kimyəvi reaksiyanın nəticəsini (daha yüksək çıxım, daha yaxşı keyfiyyət), çevrilməsini və müddətini yaxşılaşdırmaq üçün çox effektiv üsuldur. Titanın və ya alüminiumun nanoölçülü qalay örtüklə örtülməsi kimi bəzi kimyəvi dəyişikliklərə yalnız ultrasəslə emal zamanı nail olmaq mümkündür.

Aşağıda seçilmiş hissəciklər və mayelər, həmçinin ultrasəs homogenizatorundan istifadə edərək hissəcikləri üyütmək, dispersləşdirmək, deaqlomerasiya etmək və ya modifikasiya etmək üçün materialın necə emal olunmasına dair müvafiq tövsiyələr verilmişdir.

Uğurlu sonokimyəvi reaksiyalar üçün bəzi ultrasəslə emal protokolları ilə aşağıda tanış olun!

Əlifba sırası ilə:

α-Epoksiketonlar – Halqanın açılması reaksiyası

Ultrasəsin tətbiqi:
α-Epoksiketonların katalitik halqa açılması ultrasəs və fotokimyəvi üsulların birləşdirilməsi ilə həyata keçirilmişdir. Fotokatalizator kimi 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinium tetraflüoroborat (NBTPT) istifadə edilmişdir. NBTPT-nin iştirakı ilə bu birləşmələrin ultrasəslə emalının (sonokimya) və fotokimyasının birləşdirilməsi nəticəsində epoksid halqasının açılmasına nail olunmuşdur. Ultrasəsdən istifadənin fotoinduksiya olunan reaksiyanın sürətini əhəmiyyətli dərəcədə artırdığı göstərilmişdir. Ultrasəs əsasən reagentlərin effektiv kütlə ötürülməsi və NBTPT-nin həyəcanlanmış vəziyyəti sayəsində α-epoksiketonların fotokatalitik halqa açılmasına ciddi təsir göstərə bilər. Həmçinin ultrasəslə emal edilən bu homogen sistemdə aktiv növlər arasında elektron ötürülməsi ultrasəslə emal edilməyən sistemə nisbətən
daha sürətlə baş verir. Daha yüksək çıxımlar və daha qısa reaksiya müddətləri bu üsulun üstünlükləridir.

α-Epoksiketonların ultrasəsin köməyi ilə fotokatalitik halqa açılması (tədqiqat və qrafik: ©Memarian və b. 2007)

Ultrasəslə emal protokolu:
α-Epoksiketonlar 1a-f və 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridinium tetraflüoroborat 2 bildirilmiş prosedurlara uyğun hazırlanmışdır. Metanol Merck-dən alınmış və istifadədən əvvəl distillə edilmişdir. İstifadə olunan ultrasəs cihazı Hielscher Ultrasonics GmbH şirkətinin UP400S ultrasəs zond cihazı olmuşdur. S3 ultrasəs daldırma hornu (zond və ya sonotrod da adlandırılır) 24 kHz ultrasəs yayır və onun intensivlik səviyyələri maksimum 460Wcm^-2 akustik güc sıxlığınadək tənzimlənə bilir; bu horn istifadə edilmişdir. Ultrasəslə emal 100% səviyyəsində (maksimum amplitud 210μm) aparılmışdır. S3 sonotrodu (maksimum daldırılma dərinliyi 90mm) birbaşa reaksiya qarışığına daldırılmışdır. UV şüalandırma Narva şirkətinin 400W yüksək təzyiqli civə lampası ilə aparılmış, nümunələr Duran şüşə qablarında soyudulmuşdur. Fotoməhsullar qarışığının ¹H NMR spektrləri CDCl₃ məhlullarında, daxili standart kimi tetrametilsilan (TMS) istifadə edilməklə, Bruker drx-500 (500 MHz) cihazında ölçülmüşdür. Preparativ təbəqə xromatoqrafiyası (PLC) ölçüsü 20 × 20cm² olan lövhələr üzərində aparılmışdır; lövhələr 1mm qalınlığında Merck silikageli PF₂₅₄ təbəqəsi ilə örtülmüş, bu təbəqə silikanın suspenziya şəklində çəkilməsi və havada qurudulması ilə hazırlanmışdır. Bütün məhsullar məlumdur və onların spektral məlumatları əvvəllər bildirilmişdir.
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S S3 ultrasəs hornu ilə
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): α-Epoksiketonların fotosonokimyəvi katalitik halqa açılması. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Alüminium/Nikel katalizatoru: Al/Ni ərintisinin nanostrukturlaşdırılması

Ultrasəsin tətbiqi:
Al/Ni hissəcikləri ilkin Al/Ni ərintisinin nanostrukturlaşdırılması ilə sonokimyəvi olaraq modifikasiya edilə bilər. Bununla asetofenonun hidrogenləşdirilməsi üçün effektiv katalizator alınır.
Al/Ni katalizatorunun ultrasəslə hazırlanması:
Kommersiya Al/Ni ərintisinin 5g miqdarı təmizlənmiş suda (50mL) dispersləşdirilmiş və 50 min.-dək ultrasəslə emal edilmişdir. Emal üçün zond tipli UIP1000hd (1kW, 20kHz) ultrasəs sonikatorundan istifadə edilmişdir; sonikator BS2d22 ultrasəs hornu (başlığın sahəsi 3,8 cm²) və B2-1.8 gücləndiricisi ilə təchiz olunmuşdur. Maksimum intensivliyin 140 Wcm⁻² olduğu 106μm mexaniki amplitudda hesablanmışdır. Ultrasəslə emal zamanı temperaturun artmasının qarşısını almaq üçün təcrübə termostatlaşdırılan hüceyrədə aparılmışdır. Ultrasəslə emaldan sonra nümunə isti hava tapançası ilə vakuum altında qurudulmuşdur.
Cihaz tövsiyəsi:
UIP1000hd BS2d22 sonotrodu və B2–1,2 gücləndirici hornu ilə
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Al/Ni hidrogenləşdirmə katalizatorunun sonokimyəvi aktivləşdirilməsi. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

MgO katalizatorundan istifadə etməklə biodizelin transesterifikasiyası

Ultrasəsin tətbiqi:
Transesterifikasiya reaksiyası katalizatorun miqdarı, metanol və yağın mol nisbəti, reaksiya temperaturu və reaksiya müddəti kimi müxtəlif parametrlər üzrə UP200S sonikatoru ilə fasiləsiz ultrasəs qarışdırması şəraitində tədqiq edilmişdir. Partiya təcrübələri şlifli birləşmələri olan iki boğazlı qapaqla təchiz edilmiş sərt şüşə reaktorda (300 ml, daxili diametr 7 cm) aparılmışdır. Boğazlardan biri UP200S ultrasəs prosessorunun (200W, 24kHz) titan S7 sonotrodu (uc diametri 7 mm) ilə birləşdirilmişdir. Ultrasəs amplitudu saniyədə 1 dövr olmaqla 50% səviyyəsinə təyin edilmişdir. Reaksiya qarışığı bütün reaksiya müddəti ərzində ultrasəslə emal edilmişdir. Reaktor kamerasının digər boğazına buxarlanan metanolun geri qayıtmasını təmin etmək üçün xüsusi hazırlanmış, su ilə soyudulan, paslanmayan poladdan kondensator quraşdırılmışdır. Bütün qurğu proporsional-inteqral-diferensial temperatur tənzimləyicisi ilə idarə olunan sabit temperaturlu yağ vannasına yerləşdirilmişdir. Temperatur ±1°C dəqiqliklə 65°C-dək artırıla bilər. Biodizelin transesterifikasiyası üçün material kimi tullantı yağ və 99,9% saflıqlı metanol istifadə edilmişdir. Katalizator kimi tüstüdən çökdürülmüş nanoölçülü MgO (maqnezium lenti) istifadə edilmişdir.
1,5 wt% katalizator və 55°C-də 5:1 metanol:yağ mol nisbəti ilə əla çevrilmə nəticəsi əldə edilmişdir; 45 min. sonra 98,7% çevrilməyə nail olunmuşdur.
Cihaz tövsiyəsi:
UP200S S7 ultrasəs sonotrodu ilə
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Tüstüdən çökdürülmüş nano MgO katalizatorundan istifadə etməklə sonokimyəvi biodizel istehsalının tədqiqi. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Kadmium(II)-tioasetamid nanokompozitinin sintezi

Ultrasəsin tətbiqi:
Kadmium(II)-tioasetamid nanokompozitləri polivinil spirtinin iştirakı ilə və iştirakı olmadan sonokimyəvi yolla sintez edilmişdir. Sonokimyəvi sintez (sonosintez) üçün 0,532 g kadmium (II) asetat dihidrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioasetamid (TAA, CH3CSNH2) və 0,664 g kalium yodid (KI) 20mL iki dəfə distillə edilmiş deionlaşdırılmış suda həll edilmişdir. Bu məhlul yüksək güclü zond tipli UP400S ultrasəs cihazı (24 kHz, 400W) ilə otaq temperaturunda 1 h ərzində ultrasəslə emal edilmişdir. Reaksiya qarışığının ultrasəslə emalı zamanı temperatur dəmir–constantin termocütü ilə ölçüldüyü kimi 70–80degC-yə yüksəlmişdir. Bir saatdan sonra parlaq sarı çöküntü əmələ gəlmişdir. O, sentrifuqalama (4.000 rpm, 15 min) ilə ayrılmış, qalıq çirkləri təmizləmək üçün iki dəfə distillə edilmiş su, sonra isə mütləq etanol ilə yuyulmuş və sonda havada qurudulmuşdur (çıxım: 0,915 g, 68%). Parçalanma temperaturu 200°C. Polimer nanokompozitini hazırlamaq üçün 1,992 g polivinil spirti 20 mL iki dəfə distillə edilmiş deionlaşdırılmış suda həll edilmiş və sonra yuxarıdakı məhlula əlavə olunmuşdur. Bu qarışıq UP400S ultrasəs zondu ilə 1 h ərzində ultrasəslə şüalandırılmış və bu zaman parlaq narıncı məhsul əmələ gəlmişdir.
SEM nəticələri PVA-nın iştirakı ilə hissəcik ölçülərinin təxminən 38 nm-dən 25 nm-ə azaldığını göstərmişdir. Sonra prekursor kimi kadmium(II)-tioasetamid/PVA polimer nanokompozitinin termiki parçalanması ilə sferik morfologiyaya malik heksaqonal CdS nanohissəcikləri sintez etdik. CdS nanohissəciklərinin ölçüsü həm XRD, həm də SEM ilə ölçülmüş və nəticələr bir-biri ilə çox yaxşı uyğun gəlmişdir.
Ranjbar və b. (2013) həmçinin müəyyən etmişlər ki, polimer Cd(II) nanokompoziti maraqlı morfologiyalara malik kadmium sulfid nanohissəciklərinin hazırlanması üçün uyğun prekursordur. Bütün nəticələr göstərmişdir ki, ultrasəs sintezindən yüksək temperatur, uzun reaksiya müddətləri və yüksək təzyiq kimi xüsusi şəraitə ehtiyac olmadan nanoölçülü materialların sintezi üçün sadə, effektiv, az xərc tələb edən, ekoloji cəhətdən əlverişli və çox perspektivli üsul kimi uğurla istifadə oluna bilər.
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Kadmium-tioasetamid nanokompozitlərinin sintezi və xarakteristikalarının müəyyənləşdirilməsi. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO3 – Ultrasəslə stearin turşusu ilə örtülməsi

Ultrasəsin tətbiqi:
Polimerdə dispersləşməsini yaxşılaşdırmaq və aqlomerasiyanı azaltmaq üçün nanoçökdürülmüş CaCO₃ (NPCC) hissəciklərinin ultrasəslə stearin turşusu ilə örtülməsi. 2g örtüksüz nanoçökdürülmüş CaCO₃ (NPCC) UP400S sonikatoru ilə 30ml etanolda ultrasəslə emal edilmişdir. 9 wt% stearin turşusu etanolda həll edilmişdir. Sonra stearin turşusu olan etanol ultrasəslə emal edilmiş suspenziya ilə qarışdırılmışdır.
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S 22mm diametrli sonotrod (H22D) və soyutma köynəkli axın hüceyrəsi ilə
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Nanoçökdürülmüş CaCO3-ün stearin turşusu ilə örtülməsində ultrasəsin təsirləri. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Serium nitrat əlavə edilmiş silan

Ultrasəsin tətbiqi:
Soyuq yayılmış karbon polad panellər (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; kimyəvi təmizlənmiş və mexaniki cilalanmış) metal altlıqlar kimi istifadə edilmişdir. Örtük çəkilməzdən əvvəl panellər asetonla ultrasəslə təmizlənmiş, sonra 60°C-də 10 min ərzində qələvi məhlulla (0,3mol L1 NaOH məhlulu) təmizlənmişdir. Astar kimi istifadə üçün, altlığın ilkin emalından əvvəl, tərkibində 50 hissə γ-qlisidoksipropiltrimetoksisilan (γ-GPS) olan tipik formulasiya pH 4,5-də (sirkə turşusu ilə tənzimlənmiş) təxminən 950 hissə metanolla durulaşdırılmış və silanın hidrolizinə imkan verilmişdir. Serium nitrat piqmentləri əlavə edilmiş silanın hazırlanma proseduru eyni olmuşdur; fərq ondan ibarət olmuşdur ki, (γ-GPS) əlavə edilməzdən əvvəl metanol məhluluna 1, 2, 3 wt% serium nitrat əlavə edilmiş, sonra bu məhlul otaq temperaturunda 30 min. ərzində 1600 rpm sürətlə pərli qarışdırıcı ilə qarışdırılmışdır. Sonra tərkibində serium nitrat olan dispersiyalar xarici soyutma vannası ilə 40°C-də 30 min ərzində ultrasəslə emal edilmişdir. Ultrasəslə emal prosesi təxminən 1 W/mL daxil edilən ultrasəs gücü ilə UIP1000hd ultrasəs cihazında (1000W, 20 kHz) aparılmışdır. Altlığın ilkin emalı hər panelin müvafiq silan məhlulu ilə 100 sec. ərzində yaxalanması ilə həyata keçirilmişdir. Emaldan sonra panellər otaq temperaturunda 24 h ərzində qurumağa buraxılmış, sonra ilkin emal olunmuş panellərə iki komponentli, aminlə bərkidilən epoksi örtük (Epon 828, shell Co.) çəkilərək 90μm yaş təbəqə qalınlığı əldə edilmişdir. Epoksi ilə örtülmüş panellər 115°C-də 1h ərzində bərkiməyə buraxılmışdır; epoksi örtüklər bərkidikdən sonra quru təbəqənin qalınlığı təxminən 60μm olmuşdur.
Cihaz tövsiyəsi:
UIP1000hd
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Serium nitrat ehtiva edən silanla ilkin emalın epoksi örtüklü poladın katodik qopma xassələrinə elektrokimyəvi təsirləri. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Mis-alüminium karkasları: Məsaməli Cu-Al karkaslarının sintezi

Ultrasəsin tətbiqi:
Metal oksidi ilə stabilləşdirilmiş məsaməli mis–alüminium propanın dehidrogenləşdirilməsi üçün nəcib və ya təhlükəli metallar ehtiva etməyən perspektivli yeni alternativ katalizatordur. Oksidləşmiş məsaməli Cu–Al ərintisinin (metal süngərin) quruluşu Raney tipli metallara bənzəyir. Yüksək güclü ultrasəs metal oksidi ilə stabilləşdirilmiş məsaməli mis–alüminium karkaslarının sintezi üçün yaşıl kimya vasitəsidir. Onlar ucuzdur (istehsal xərci təxminən 3 EUR/litr) və üsulun miqyasını asanlıqla artırmaq mümkündür. Bu yeni məsaməli materialların (və ya “metal süngərlərin”) daxili hissəsi ərintidən ibarətdir, səthi isə oksidləşmişdir və onlar aşağı temperaturlarda propanın dehidrogenləşdirilməsini kataliz edə bilər.
Katalizatorun ultrasəslə hazırlanması proseduru:
Al–Cu ərintisi tozunun beş qramı ultratəmiz suda (50mL) dispersləşdirilmiş və Hielscher şirkətinin zond tipli UIP1000hd sonikatoru (20kHz, maksimum çıxış gücü 1000W) ilə 60 min ərzində ultrasəslə emal edilmişdir. Zond tipli ultrasəs cihazı BS2d22 sonotrodu (ucun sahəsi 3,8cm²) və B2–1,2 gücləndirici hornu ilə təchiz olunmuşdur. Maksimum intensivliyin 57 W/cm² olduğu 81μm mexaniki amplitudda hesablanmışdır. Emal zamanı nümunə buz vannasında soyudulmuşdur. Emaldan sonra nümunə 120°C-də 24 h ərzində qurudulmuşdur.
Cihaz tövsiyəsi:
UIP1000hd BS2d22 sonotrodu və B2–1,2 gücləndirici hornu ilə
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Propanın dehidrogenləşdirilməsi üçün yeni və effektiv mis–alüminium katalizatorları. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254–12256.

Mis ftalosianinin parçalanması

Ultrasəsin tətbiqi:
Metalftalosianinlərin rəngsizləşdirilməsi və parçalanması
Mis ftalosianin su və üzvi həlledicilərlə ətraf mühit temperaturunda və atmosfer təzyiqində, katalitik miqdarda oksidləşdiricinin iştirakı ilə, fold-trough kameralı 500W UIP500hd ultrasəs cihazından istifadə edilərək emal olunur; güc səviyyəsi 37–59 W/cm²: 5 mL nümunə (100 mg/L), xloroform və piridinlə 50 D/D su, ultrasəs amplitudunun 60% səviyyəsində. Reaksiya temperaturu: 20°C.
Cihaz tövsiyəsi:
UIP500hd

Qızıl: Qızıl nanohissəciklərinin morfoloji modifikasiyası

Ultrasəsin tətbiqi:
Qızıl nanohissəcikləri intensiv ultrasəs şüalandırılması ilə morfoloji modifikasiya edilmişdir. Qızıl nanohissəciklərinin hanteləbənzər quruluşda birləşdirilməsi üçün təmiz suda və səthi aktiv maddələrin iştirakı ilə 20 min. ultrasəslə emalın kifayət etdiyi müəyyən edilmişdir. 60 min. ultrasəslə emaldan sonra qızıl nanohissəcikləri suda qurdabənzər və ya halqavari quruluş alır. Natrium dodesil sulfat və ya dodesilamin məhlullarının iştirakı ilə ultrasəslə sferik və ya oval formalı birləşmiş nanohissəciklər əmələ gətirilmişdir.
Ultrasəslə emal protokolu:
Ultrasəs modifikasiyası üçün əvvəlcədən hazırlanmış, sitratla qorunan və orta diametri 25nm (± 7nm) olan qızıl nanohissəciklərindən ibarət kolloid qızıl məhlulu qapalı reaktor kamerasında (həcmi təxminən 50mL) ultrasəslə emal edilmişdir. Kolloid qızıl məhlulu (0,97 mmol·L^-1) yüksək intensivlikdə (40 W/cm^-2) titan ərintisindən BS2d18 sonotrodu (uc diametri 0,7 düym) ilə təchiz olunmuş Hielscher UIP1000hdT ultrasəs cihazı (20kHz, 1000W) ilə ultrasəslə şüalandırılmışdır; sonotrod emal edilən məhlulun səthindən təxminən 2 cm aşağıya daldırılmışdır. Kolloid qızıldan arqon (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) ultrasəslə emaldan 20 min. əvvəl və emal zamanı keçirilmişdir; axın sürəti 200 mL·min^-1 olmuşdur və məqsəd məhluldakı oksigeni aradan qaldırmaq idi. Trinatrium sitrat dihidrat əlavə edilməmiş hər səthi aktiv maddə məhlulunun 35-mL hissəsi əvvəlcədən hazırlanmış 15 mL kolloid qızılla birləşdirilmiş, ultrasəslə emaldan 20 min. əvvəl və emal zamanı arqon qazı ilə qabarcıqlandırma aparılmışdır.
Cihaz tövsiyəsi:
UIP1000hd BS2d18 sonotrodu və axın hüceyrəli reaktorla
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Əvvəlcədən hazırlanmış qızıl nanohissəciklərinin ultrasəsin köməyi ilə birləşdirilməsi. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Qeyri-üzvi gübrə – Analiz üçün Cu, Cd və Pb-nin yuyulub çıxarılması

Ultrasəsin tətbiqi:
Analitik məqsədlə qeyri-üzvi gübrələrdən Cu, Cd və Pb-nin ekstraksiyası:
Mis, qurğuşun və kadmiumun ultrasəslə ekstraksiyası üçün gübrə və həlledici qarışığı ehtiva edən nümunələr dolayı ultrasəslə emal üçün VialTweeter sonikatoru kimi ultrasəs cihazı ilə emal edilir. Gübrə nümunələri 2mL 50% (v/v) HNO₃ iştirakı ilə şüşə sınaq borularında 3 dəqiqə ərzində ultrasəslə emal edilmişdir. Cu, Cd və Pb ekstraktları alovlu atom-absorbsiya spektrometriyası (FAAS) ilə müəyyən edilə bilər.
Cihaz tövsiyəsi:
VialTweeter
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Ultrasəsin köməyi ilə ekstraksiyaya əsaslanan, qeyri-üzvi gübrələrdə metalların təyini üçün alternativ analitik üsul. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519–1524.

Lateks sintezi

Ultrasəsin tətbiqi:
P(St-BA) lateksinin hazırlanması
Poli(stirol-r-butil akrilat) P(St-BA) lateks hissəcikləri DBSA səthi aktiv maddəsinin iştirakı ilə emulsiya polimerləşməsi vasitəsilə sintez edilmişdir. Əvvəlcə 1 g DBSA üçboğazlı kolbada 100mL suda həll edilmiş və məhlulun pH qiyməti 2,0-yə tənzimlənmişdir. 2,80g St və 8,40g BA qarışıq monomerləri AIBN inisiatoru (0,168g) ilə birlikdə DBSA məhluluna tökülmüşdür. O/W emulsiyası 1 h ərzində maqnit qarışdırılması ilə hazırlanmış, sonra ultrasəs hornu (zond/sonotrod) ilə təchiz olunmuş UIP1000hd sonikatoru ilə buz vannasında daha 30 min. ultrasəslə emal edilmişdir. Nəhayət, polimerləşmə azot atmosferində yağ vannasında 90degC-də 2h ərzində aparılmışdır.
Cihaz tövsiyəsi:
UIP1000hd
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Toxunmamış parça altlığında poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) əsasında elastik keçirici təbəqələrin hazırlanması. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Lateksin sonosintezi haqqında daha ətraflı oxumaq üçün buraya klikləyin!

Qurğuşunun çıxarılması (ultrasəslə yuyulub çıxarılma)

Ultrasəsin tətbiqi:
Çirklənmiş torpaqdan qurğuşunun ultrasəslə yuyulub çıxarılması:
Ultrasəslə yuyulub çıxarılma təcrübələri 20kHz tezlikdə işləyən titan ultrasəs zondu (diametri 14mm) ilə təchiz olunmuş UP400S ultrasəs homogenizatoru ilə aparılmışdır. Ultrasəs zondu (sonotrod) kalorimetrik üsulla kalibrlənmiş və bütün ultrasəslə yuyulub çıxarılma təcrübələri üçün ultrasəs intensivliyi 51 ± 0,4 W cm^-2 səviyyəsinə təyin edilmişdir. Ultrasəslə yuyulub çıxarılma təcrübələri düz dibli, köynəkli şüşə hüceyrə ilə 25 ± 1°C-də termostatlaşdırılmışdır. Ultrasəslə emal zamanı torpağın yuyulub çıxarılması məhlulları (0,1L) kimi üç sistem istifadə edilmişdir: 6 mL 0,3 mol L^-2 sirkə turşusu məhlulu (pH 3,24), 3% (v/v) nitrat turşusu məhlulu (pH 0,17) və sirkə turşusu/asetat buferi (pH 4,79); bufer 60mL 0f 0,3 mol L^-1 sirkə turşusunun 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH ilə qarışdırılması ilə hazırlanmışdır. Ultrasəslə yuyulub çıxarılma prosesindən sonra yuyulub çıxarılma məhlulunu torpaqdan ayırmaq üçün nümunələr filtr kağızı ilə süzülmüş, ardınca məhluldan qurğuşun elektroçökdürülmüş və ultrasəs tətbiqindən sonra torpağın kimyəvi parçalanması aparılmışdır.
Ultrasəsin çirklənmiş torpaqdan qurğuşunun yuyulub çıxarılmasını artırmaq üçün dəyərli vasitə olduğu sübut edilmişdir. Ultrasəs həmçinin torpaqdakı yuyulub çıxarıla bilən qurğuşunun demək olar ki, tam çıxarılması üçün effektiv üsuldur və nəticədə torpaq xeyli az təhlükəli olur.
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S H14 sonotrodu ilə
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Torpaqdan qurğuşunun çıxarılması üçün ultrasəslə yuyulub çıxarılma və elektrokimyəvi emalın birləşdirilməsi. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195–199.

PbS – Qurğuşun sulfid nanohissəciklərinin sintezi

Ultrasəsin tətbiqi:
Otaq temperaturunda 0,151 g qurğuşun asetat (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) və 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) 5mL ion mayesinə, [EMIM] [EtSO₄], və 15mL iki dəfə distillə edilmiş suya 50mL-lik kimyəvi stəkanda əlavə edilmiş, qarışıq Hielscher UP200S sonikatoru ilə 7 min. ərzində ultrasəslə şüalandırılmışdır. S1 ultrasəs zondunun/sonotrodunun ucu birbaşa reaksiya məhluluna daldırılmışdır. Yaranmış tünd qəhvəyi suspenziya çöküntünü ayırmaq üçün sentrifuqalanmış və reaksiyaya girməmiş reagentləri təmizləmək üçün müvafiq olaraq iki dəfə distillə edilmiş su və etanol ilə iki dəfə yuyulmuşdur. Ultrasəsin məhsulların xassələrinə təsirini araşdırmaq üçün daha bir müqayisə nümunəsi hazırlanmışdır; reaksiya parametrləri sabit saxlanmış, yalnız məhsul ultrasəs şüalandırılmasının köməyi olmadan 24 h fasiləsiz qarışdırılmaqla hazırlanmışdır.
PbS nanohissəciklərinin hazırlanması üçün otaq temperaturunda sulu ion mayesində ultrasəsin köməyi ilə sintez təklif edilmişdir. Otaq temperaturunda aparılan və ətraf mühitə zərər verməyən bu yaşıl üsul sürətlidir və şablon tələb etmir; sintez müddətini nəzərəçarpacaq dərəcədə qısaldır və mürəkkəb sintez prosedurlarından yayınmağa imkan verir. Alınmış nanoklasterlər 3,86 eV həcmində çox böyük mavi sürüşmə göstərir; bu, hissəciklərin çox kiçik ölçüsü və kvant məhdudlaşması effekti ilə əlaqələndirilə bilər.
Cihaz tövsiyəsi:
UP200S
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): PbS nanohissəciklərinin otaq temperaturunda asan hazırlanması və xarakteristikalarının müəyyənləşdirilməsi – sulu [EMIM][EtSO4] ion mayesində ultrasəs şüalandırılmasından istifadə etməklə. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53–56.

Fenolun parçalanması

Ultrasəsin tətbiqi:
Rokhina və b. (2013) sulu məhlulda ultrasəs şüalandırılması altında fenolun parçalanması üçün perasetik turşu (PAA) və heterogen katalizatorun (MnO₂) birləşməsindən istifadə etmişlər. Ultrasəslə emal sabit 24 kHz tezlikdə fasiləsiz və ya impuls rejimində (yəni 4 sec. aktiv və 2 sec. qeyri-aktiv) işləyə bilən 400W zond tipli UP400S ultrasəs cihazı ilə aparılmışdır. Hesablanmış ümumi daxil edilən güc, güc sıxlığı və sistemdə yayılan güc intensivliyi müvafiq olaraq 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3 və 14,3 W/cm^-2 olmuşdur. Bütün təcrübələr boyu sabit gücdən istifadə edilmişdir. Reaktor daxilində temperaturu idarə etmək üçün daldırılan sirkulyator qurğusundan istifadə edilmişdir. Ultrasəslə faktiki emal müddəti 4 h olmuşdur, lakin impuls rejimində işləmə səbəbindən ümumi reaksiya müddəti 6 h təşkil etmişdir. Tipik təcrübədə şüşə reaktora 100mL fenol məhlulu (1,05 mM), həmçinin MnO2 katalizatoru və PAA-nın (2%) müvafiq dozaları doldurulmuşdur; dozaların diapazonları müvafiq olaraq 0–2 g L^-1 və 0–150 ppm olmuşdur. Bütün reaksiyalar neytrala yaxın pH-da, atmosfer təzyiqində və otaq temperaturunda (22 ± 1 °C) aparılmışdır.
Ultrasəslə emal nəticəsində katalizatorun səth sahəsi struktur baxımından dəyişiklik olmadan 4 dəfə artmışdır. Ultrasəssiz proseslə müqayisədə katalitik dövriyyə tezlikləri (TOF) 7 x 10^-3 səviyyəsindən 12,2 x 10^-3 min^-1 səviyyəsinədək artmışdır. Bundan əlavə, katalizatorun əhəmiyyətli dərəcədə yuyulub məhlula keçməsi aşkar edilməmişdir. Reagentlərin nisbətən aşağı konsentrasiyalarında fenolun izotermik oksidləşməsi mülayim şəraitdə fenolun yüksək çıxarılma dərəcələrini (89%-dək) göstərmişdir. Ümumilikdə ultrasəs ilk 60 min. ərzində oksidləşmə prosesini sürətləndirmişdir (ultrasəslə fenolun 70%-i çıxarılmış, ultrasəssiz emal zamanı isə bu göstərici 40% olmuşdur).
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultrasəsin köməyi ilə MnO₂ katalizli perasetik turşu homolizi vasitəsilə fenolun parçalanması: Proses kimyasının və kinetikasının qiymətləndirilməsi. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Fenol: RuI₃ katalizatoru ilə fenolun oksidləşməsi

Ultrasəsin tətbiqi:
RuI₃ üzərində hidrogen peroksidlə (H₂O₂) fenolun sulu mühitdə heterogen oksidləşməsi: Fenolun (100 ppm) katalitik oksidləşməsi RuI₃ katalizatoru üzərində, maqnit qarışdırıcısı və temperatur tənzimləyicisi ilə təchiz olunmuş 100 mL şüşə reaktorda tədqiq edilmişdir. Katalizator hissəciklərinin bərabər paylanmasını və tam suspenziyada qalmasını təmin edən tam qarışmaya nail olmaq üçün reaksiya qarışığı 800 rpm sürətlə 1–6 saat ərzində qarışdırılmışdır. Kavitasiya qabarcıqlarının rəqsi və çökməsi nəticəsində yaranan hərəkət öz-özlüyündə son dərəcə effektiv qarışdırma təmin etdiyindən ultrasəslə emal zamanı məhlul mexaniki qarışdırılmamışdır. Məhlulun ultrasəslə şüalandırılması ultrasəs təchizatına malik UP400S ultrasəs çeviricisi (zond tipli sonikator adlandırılır) ilə aparılmışdır; cihaz sabit 24 kHz tezlikdə və maksimum 400W çıxış gücü ilə fasiləsiz və ya impuls rejimində işləyə bilir.
Təcrübə üçün emal edilməmiş RuI₃ katalizatoru (0,5–2 gL^-1) suspenziya şəklində reaksiya mühitinə daxil edilmiş, ardınca H2O2 (30%, konsentrasiya diapazonu 200–1200 ppm) əlavə olunmuşdur.
Rokhina və b. tədqiqatlarında müəyyən etmişlər ki, ultrasəs şüalandırılması katalizatorun tekstur xassələrinin modifikasiyasında mühüm rol oynamış, katalizator hissəciklərinin fraqmentasiyası nəticəsində daha böyük səth sahəsinə malik mikroməsaməli quruluş yaratmışdır. Bundan əlavə, o, katalizator hissəciklərinin aqlomerasiyasının qarşısını alaraq və fenol ilə hidrogen peroksidin katalizatorun aktiv mərkəzlərinə çıxışını yaxşılaşdıraraq prosesi təşviq etmişdir.
Ultrasəsin köməyi ilə aparılan prosesin effektivliyinin ultrasəssiz oksidləşmə prosesi ilə müqayisədə iki dəfə artması katalizatorun katalitik davranışının yaxşılaşması və •OH, •HO2 və •I₂ kimi oksidləşdirici növlərin hidrogen rabitələrinin qırılması və radikalların rekombinasiyası yolu ilə yaranması ilə əlaqələndirilmişdir.
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultrasəsin köməyi ilə rutenium katalizli fenolun heterogen maye fazalı peroksid oksidləşməsi. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162– 170.

PLA ilə örtülmüş Ag/ZnO hissəcikləri

Ultrasəsin tətbiqi:
Ag/ZnO hissəciklərinin PLA ilə örtülməsi: PLA ilə örtülmüş Ag/ZnO mikro- və submikrohissəcikləri suda yağ emulsiyasından həlledicinin buxarlandırılması üsulu ilə hazırlanmışdır. Bu üsul aşağıdakı qaydada həyata keçirilmişdir. Əvvəlcə 400 mg polimer 4 ml xloroformda həll edilmişdir. Polimerin xloroformda alınmış konsentrasiyası 100 mg/ml olmuşdur. İkinci mərhələdə polimer məhlulu müxtəlif səthi aktiv maddə sistemlərinin sulu məhlulunda (emulsiyalaşdırıcı, PVA 8-88) homogenizatorla 24.000 rpm sürətlə fasiləsiz qarışdırılaraq emulsiyalaşdırılmışdır. Qarışıq 5 min. ərzində qarışdırılmış və bu müddətdə əmələ gələn emulsiya buzla soyudulmuşdur. Səthi aktiv maddənin sulu məhlulu ilə PLA-nın xloroform məhlulu arasındakı nisbət bütün təcrübələrdə eyni olmuşdur (4:1). Sonra alınmış emulsiya zond tipli UP400S ultrasəs cihazı (400W, 24kHz) ilə 0,5 dövr və 35% amplitudda 5 min. ərzində ultrasəslə emal edilmişdir. Nəhayət, hazırlanmış emulsiya Erlenmeyer kolbasına köçürülmüş, qarışdırılmış və üzvi həlledici azaldılmış təzyiq altında emulsiyadan buxarlandırılmışdır; bu da sonda hissəcik suspenziyasının yaranmasına səbəb olmuşdur. Həlledici çıxarıldıqdan sonra emulsiyalaşdırıcını təmizləmək üçün suspenziya üç dəfə sentrifuqalanmışdır.
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poli(L-süd turşusu) ilə örtülmüş, mikrodalğa ilə sintez edilmiş hibrid antibakterial hissəciklər. Nanocon 2011.

Polianilin kompoziti

Ultrasəsin tətbiqi:
Su əsaslı, öz-özünə dopinq olunmuş nanopolianilin (SPAni) kompozitinin (Sc-WB) hazırlanması
Su əsaslı SPAni kompozitini hazırlamaq üçün ScCO2 mühitində in-situ polimerləşmə ilə sintez edilmiş 0,3 gr SPAni su ilə durulaşdırılmış və 1000W UIP1000hd ultrasəs homogenizatoru ilə 2 dəqiqə ultrasəslə emal edilmişdir. Sonra suspenziya məhsulu 125 gr su əsaslı bərkidici matris əlavə edilməklə 15 min. ərzində homogenləşdirilmiş və son ultrasəslə emal ətraf mühit temperaturunda 5 min. ərzində aparılmışdır.
Cihaz tövsiyəsi:
UIP1000hd
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): ScCO2-də sintez edilmiş öz-özünə dopinq olunmuş nanopolianilin ehtiva edən su əsaslı epoksi örtüyün qoruyucu xüsusiyyətləri. 2013.

Politsiklik aromatik karbohidrogenlər: Naftalin, asenaftilen və fenantrenin sonokimyəvi parçalanması

Ultrasəsin tətbiqi:
Politsiklik aromatik karbohidrogenlərin (PAH-lar) – naftalin, asenaftilen və fenantrenin suda sonokimyəvi parçalanması üçün nümunə qarışıqları 20◦C-də və hər hədəf PAH üçün 50 µg/l konsentrasiyada (ümumi ilkin konsentrasiya 150 µg/l) ultrasəslə emal edilmişdir. Ultrasəslə emal fasiləsiz və ya impuls rejimində işləyə bilən horn tipli UP400S ultrasəs cihazı (400W, 24kHz) ilə aparılmışdır. UP400S sonikatoru 7 mm diametrli ucu olan titan H7 zondu ilə təchiz olunmuşdur. Reaksiyalar 200 mL silindrik şüşə reaksiya qabında aparılmışdır; titan horn reaksiya qabının yuxarı hissəsinə quraşdırılmış, O-halqalardan və Teflon klapandan istifadə edilməklə kiplik təmin edilmişdir. Prosesin temperaturunu idarə etmək üçün reaksiya qabı su vannasına yerləşdirilmişdir. Hər hansı fotokimyəvi reaksiyanın qarşısını almaq üçün qab alüminium folqa ilə örtülmüşdür.
Analiz nəticələri ultrasəslə emal müddəti artdıqca PAH-ların çevrilməsinin artdığını göstərmişdir.
Naftalin üçün ultrasəsin köməyi ilə çevrilmə (ultrasəs gücü 150W səviyyəsinə təyin edilmişdir) 30 min. ultrasəslə emaldan sonra əldə edilmiş 77,6%-dən 60 min. ultrasəslə emaldan sonra 84,4%-ə yüksəlmişdir.
Asenaftilen üçün ultrasəsin köməyi ilə çevrilmə (ultrasəs gücü 150W səviyyəsinə təyin edilmişdir) 150W ultrasəs gücü ilə 30 min. emaldan sonra əldə edilmiş 77,6%-dən 150W ultrasəslə 60 min. emaldan sonra 84,4%-ə yüksəlmiş, 150W ultrasəs gücü ilə 30 min. emaldan sonra əldə edilmiş 80,7%-dən 60 min. ultrasəslə emaldan sonra 96,6%-ə yüksəlmişdir.
Fenantren üçün ultrasəsin köməyi ilə çevrilmə (ultrasəs gücü 150W səviyyəsinə təyin edilmişdir) 30 min. ultrasəslə emaldan sonra əldə edilmiş 73,8%-dən 60 min. ultrasəslə emaldan sonra 83,0%-ə yüksəlmişdir.
Parçalanma effektivliyini artırmaq üçün dəmir(II) ionu əlavə edildikdə hidrogen peroksiddən daha səmərəli istifadə oluna bilər. Dəmir(II) ionunun əlavə edilməsinin Fenton tipli reaksiyanı təqlid edən sinergetik təsirlərə malik olduğu göstərilmişdir.
Cihaz tövsiyəsi:
UP400S H7 ilə
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Sulu məhlullarda politsiklik aromatik karbohidrogenlərin ultrasəs şüalandırılması ilə parçalanması. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.

Altlıqlardan oksid təbəqəsinin çıxarılması

Ultrasəsin tətbiqi:
Cu altlıqları üzərində CuO nanotellərinin yetişdirilməsindən əvvəl altlığı hazırlamaq üçün Cu səthindəki təbii oksid təbəqəsi nümunənin Hielscher UP200S ilə 0,7 M xlorid turşusunda 2 min. ultrasəslə emalı vasitəsilə çıxarılmışdır. Üzvi çirkləri təmizləmək üçün nümunə asetonda 5 min. ultrasəslə təmizlənmiş, deionlaşdırılmış (DI) su ilə yaxşıca yaxalanmış və sıxılmış hava ilə qurudulmuşdur.
Cihaz tövsiyəsi:
UP200S və ya UP200St
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): CuO nanotellərinin səthlərində ayrı-ayrı nanoölçülü p−n keçidlər yaradılmaqla onların qaz aşkarlama xassələrinin modulyasiyası. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192–4199.

Voltammetriya təcrübələri

Ultrasəsin tətbiqi:
Ultrasəslə intensivləşdirilmiş voltammetriya təcrübələri üçün şüşə hornla (uc diametri 13-mm) təchiz olunmuş Hielscher şirkətinin 200 vatt gücündə UP200S ultrasəs cihazı istifadə edilmişdir. Ultrasəsin tətbiq intensivliyi 8 W/cm^–2 olmuşdur.
Sulu məhlullarda nanohissəciklərin diffuziya sürətinin aşağı olması və hər nanohissəcikdə redoks mərkəzlərinin sayının çox olması səbəbindən nanohissəciklərin birbaşa məhlul fazasında voltammetriyasında adsorbsiya təsirləri üstünlük təşkil edir. Adsorbsiya nəticəsində yığılma olmadan nanohissəcikləri aşkar etmək üçün (i) kifayət qədər yüksək nanohissəcik konsentrasiyası, (ii) siqnalın fon siqnalına nisbətini yaxşılaşdırmaq üçün kiçik elektrodlar və ya (iii) çox sürətli kütlə daşınması təmin edən təcrübi yanaşma seçilməlidir.
Buna görə McKenzie və b. (2012) nanohissəciklərin elektrod səthinə doğru kütlə daşınması sürətini kəskin artırmaq üçün yüksək güclü ultrasəsdən istifadə etmişlər. Onların təcrübə qurğusunda elektrod birbaşa yüksək intensivlikli ultrasəsə məruz qalır; elektrodla horn arasındakı məsafə 5 mm, ultrasəslə emal intensivliyi isə 8 W/cm^–2 olur və nəticədə qarışdırma və kavitasiya ilə təmizləmə baş verir. Bu şəraitdə əldə edilən kütlə daşınması sürətini kalibrləmək üçün sınaq redoks sistemi – Ru(NH3)₆³⁺ birləşməsinin sulu 0,1 M KCl-də birelektronlu reduksiyası istifadə edilmişdir.
Cihaz tövsiyəsi:
UP200S və ya UP200St
İstinad / Tədqiqat məqaləsi:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Sulu məhlulda və qalayla dopinq edilmiş indium oksidi üzərində adsorbsiya olunmuş nanohissəcikli Fe2O3-ün birbaşa elektrokimyası. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Laboratoriyadan sənaye miqyasınadək sonokimyəvi reaksiyalar üçün sonikatorlar

Hielscher əl ilə tutulan laboratoriya homogenizatorundan böyük həcmli axınlar üçün tam sənaye sonikatorlarınadək ultrasəs cihazlarının tam çeşidini təklif edir. Ultrasəs prosesinin sınaqları, tədqiqat və işlənməsi, həmçinin optimallaşdırılması zamanı kiçik miqyasda əldə edilmiş bütün nəticələr >xətti şəkildə tam kommersiya istehsalı miqyasına keçirilə bilər. Hielscher sonikatorları etibarlı, möhkəm və 24/7 işləmək üçün hazırlanmışdır.
Prosesinizi necə qiymətləndirmək, optimallaşdırmaq və miqyasını artırmaq barədə bizə sual verin! İlk sınaqlardan və prosesin optimallaşdırılmasından sənaye istehsal xəttinizdə quraşdırılmasınadək bütün mərhələlərdə sizə məmnuniyyətlə kömək edirik!