Nano-Hidroksiapatitin Sono-Sintezi
Hidroksiapatit (HA və ya HAp) sümük materialına bənzər quruluşuna görə tibbi məqsədlər üçün çox istifadə edilən bioaktiv keramikadır. Hidroksiapatitin ultrasəs köməyi ilə sintezi (sono-sintezi) ən yüksək keyfiyyət standartlarında nanostrukturlu HAp istehsal etmək üçün uğurlu bir texnikadır. Ultrasəs marşrutu nano-kristal HAp, eləcə də dəyişdirilmiş hissəciklər, məsələn, nüvə qabığı nanosferləri və kompozitlər istehsal etməyə imkan verir.
Hidroksiapatit: Çox yönlü bir mineral
Tibbdə nanostrukturlu məsaməli HAp süni sümük tətbiqi üçün maraqlı materialdır. Sümüklə təmasda yaxşı biouyğunluğu və sümük materialına bənzər kimyəvi tərkibi sayəsində məsaməli HAp keramika sümük toxumasının bərpası, hüceyrə proliferasiyası və dərmanların çatdırılması da daxil olmaqla biotibbi tətbiqlərdə böyük istifadə tapmışdır.
“Sümük toxuması mühəndisliyində sümük qüsurları və böyüdülməsi, süni sümük nəqli materialı və protezin revizion əməliyyatı üçün doldurucu material kimi tətbiq edilmişdir. Onun yüksək səth sahəsi sümüklərin sürətli böyüməsini təmin edən əla osteokeçiriciliyə və rezorbativliyə gətirib çıxarır.” [Soypan et al. 2007] Beləliklə, bir çox müasir implantlar hidroksilapatitlə örtülmüşdür.
Mikrokristalin hidroksilapatitin digər perspektivli tətbiqi onun kimi istifadəsidir “sümük quruluşu” kalsiumla müqayisədə üstün udma ilə əlavə edin.
Sümük və dişlər üçün təmir materialı kimi istifadəsi ilə yanaşı, HAp-nin digər tətbiqləri katalizdə, gübrə istehsalında, əczaçılıq məhsullarında birləşmə kimi, protein xromatoqrafiyası tətbiqlərində və suyun təmizlənməsi proseslərində tapıla bilər.
Güclü Ultrasəs: Təsirlər və Təsirlər
Kavitasiya qabarcıqlarının dağılması zamanı yaranan bu ekstremal qüvvələr sonik mühitdə genişləndikdə, hissəciklər və damcılar təsirlənir. – hissəciklərarası toqquşma ilə nəticələnir ki, bərk parçalanır. Beləliklə, frezeleme, deaglomerasiya və dispersiya kimi hissəcik ölçüsünün azalmasına nail olunur. Hissəciklər mikronaltı və nanoölçülərə qədər kiçilə bilər.
Mexanik təsirlərdən başqa, güclü sonication sərbəst radikallar yarada, molekulları kəsə və hissəciklərin səthlərini aktivləşdirə bilər. Bu fenomen sonokimya kimi tanınır.
sono-sintez
Bulamacın ultrasəs müalicəsi nəticəsində çox incə hissəciklər bərabər paylanır ki, yağıntılar üçün daha çox nüvələşmə sahələri yaradılır.
Ultrasonikasiya altında sintez edilən HAp hissəcikləri yığılma səviyyəsinin azaldığını göstərir. Ultrasəslə sintez edilmiş HAp-nin yığılmasına daha aşağı meyl, məsələn, Poinern et al. (2009).
Ultrasəs, böyümə mərhələsində hissəciklərin morfologiyasına birbaşa təsir edən ultrasəs kavitasiyası və onun fiziki təsirləri ilə kimyəvi reaksiyalara kömək edir və təşviq edir. Superincə reaksiya qarışıqlarının hazırlanması nəticəsində ultrasəslənmənin əsas üstünlükləri bunlardır
- 1) artan reaksiya sürəti,
- 2) emal vaxtının azalması
- 3) enerjidən səmərəli istifadənin ümumi təkmilləşdirilməsi.
Poinern və başqaları. (2011) əsas reaktivlər kimi kalsium nitrat tetrahidrat (Ca[NO3]2 · 4H2O) və kalium dihidrogen fosfatdan (KH2PO4) istifadə edən yaş-kimyəvi marşrut hazırlamışdır. Sintez zamanı pH dəyərinə nəzarət etmək üçün ammonium hidroksid (NH4OH) əlavə edildi.
Ultrasəs prosessoru bir idi UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w/ 7 mm diametr) Hielscher Ultrasonics-dən.
Ultrasonik olaraq azaldılmış və dağılmış kalsium-hidroksiapatit
Nano-HAP sintezinin mərhələləri:
40 mL 0,32 M Ca (NO3)2 · 4H2O kiçik bir stəkanda hazırlanmışdır. Sonra məhlul pH təxminən 2,5 ml NH ilə 9,0-a düzəldildi4OH. Həll ilə sonicated edilmişdir UP50H 1 saat ərzində 100% amplituda qəbulu.
Birinci saatın sonunda 60 ml 0,19M [KH2PO4] sonra ikinci saat ultrasəs şüalanmasından keçərkən yavaş-yavaş birinci məhlula damcı-damcı əlavə edildi. Qarışdırma prosesi zamanı pH dəyəri yoxlanılıb və 9 səviyyəsində saxlanılıb, Ca/P nisbəti isə 1,67 səviyyəsində saxlanılıb. Məhlul daha sonra sentrifuqalama (~ 2000 q) istifadə edərək süzüldü, bundan sonra əldə edilən ağ çöküntü istilik müalicəsi üçün bir sıra nümunələrə nisbətləndi.
Termal müalicədən əvvəl sintez prosedurunda ultrasəsin olması ilkin nano-HAP hissəcik prekursorlarının formalaşmasına əhəmiyyətli təsir göstərir. Bu, hissəcik ölçüsünün nüvələşmə və materialın böyümə sxemi ilə əlaqəli olması ilə əlaqədardır ki, bu da öz növbəsində maye faza daxilində super doyma dərəcəsi ilə bağlıdır.
Bundan əlavə, bu sintez prosesində həm hissəcik ölçüsü, həm də onun morfologiyası birbaşa təsirlənə bilər. Ultrasəs gücünün 0-dan 50W-a qədər artırılmasının təsiri göstərdi ki, termal müalicədən əvvəl hissəcik ölçüsünü azaltmaq mümkün idi.
Mayenin şüalanması üçün istifadə edilən artan ultrasəs gücü daha çox sayda baloncukların/kavitasiyaların yarandığını göstərirdi. Bu da öz növbəsində daha çox nüvələşmə sahəsi yaratdı və nəticədə bu saytların ətrafında əmələ gələn hissəciklər daha kiçik olur. Bundan əlavə, daha uzun müddət ultrasəs şüalanmasına məruz qalan hissəciklər daha az yığılma göstərir. Sonrakı FESEM məlumatları sintez prosesi zamanı ultrasəs istifadə edildikdə hissəciklərin yığılmasının azaldığını təsdiqlədi.
Nanometr ölçü diapazonunda və sferik morfologiyada nano-HAp hissəcikləri ultrasəsin iştirakı ilə nəm kimyəvi çökdürmə texnikasından istifadə etməklə istehsal edilmişdir. Məlum olub ki, yaranan nano-HAP tozlarının kristal quruluşu və morfologiyası ultrasəs şüalanma mənbəyinin gücündən və istifadə olunan sonrakı istilik müalicəsindən asılıdır. Aydın idi ki, sintez prosesində ultrasəsin olması kimyəvi reaksiyaları və sonradan termik emaldan sonra ultra incə nano-HAp tozlarını əmələ gətirən fiziki təsirləri təşviq etdi.
Ultrasəs reaktor kamerasında sonikasiya
- əsas qeyri-üzvi kalsium fosfat mineralı
- yüksək biouyğunluq
- yavaş bioloji parçalanma
- osteokonduktiv
- Qeyri-toksik
- qeyri-immunogen
- polimerlər və/və ya şüşə ilə birləşdirilə bilər
- digər molekullar üçün yaxşı udma strukturu matrisi
- əla sümük əvəzedicisi
zond tipli ultrasəs cihazı UP50H
Ultrasonik Sol-Gel marşrutu ilə HAp sintezi
Nanostrukturlu HAp hissəciklərinin sintezi üçün ultrasəs köməyi ilə sol-gel marşrutu:
Material:
– reaktivlər: Kalsium nitrat Ca(NO3)2, di-ammonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4, Natrium hidroksid NaOH;
– 25 ml sınaq borusu
- Ca (NO3)2 və (NH4)2HPO4 distillə edilmiş suda (kalsiumun fosfora molyar nisbəti: 1,67)
- Məhlulun pH-ını 10 ətrafında saxlamaq üçün bir az NaOH əlavə edin.
- ilə ultrasəs müalicəsi UP100H (sonotrode MS10, amplituda 100%)
- Hidrotermal sintezlər elektrik sobasında 150°C-də 24 saat ərzində aparılmışdır.
- Reaksiyadan sonra kristal HAp sentrifuqalama və deionlaşdırılmış su ilə yuyulma yolu ilə toplana bilər.
- Əldə edilmiş HAp nanotozunun mikroskopiya (SEM, TEM,) və/və ya spektroskopiya (FT-IR) ilə təhlili. Sintez edilmiş HAp nanohissəcikləri yüksək kristallik nümayiş etdirir. Sonikasiya müddətindən asılı olaraq müxtəlif morfologiya müşahidə oluna bilər. Daha uzun sonication yüksək aspekt nisbəti və ultra yüksək kristallıq ilə vahid HAp nanorods gətirib çıxara bilər. [sp. Manafi və b. 2008]
HAp modifikasiyası
Kövrək olduğuna görə təmiz HAp-ın tətbiqi məhduddur. Təbii sümük əsasən nanoölçülü, iynəyə bənzər HAp kristallarından (sümüyün təxminən 65 ağırlığını təşkil edir) ibarət kompozit olduğundan maddi tədqiqatlarda HAp-nin polimerlər tərəfindən dəyişdirilməsi üçün çoxlu cəhdlər edilmişdir. HAp-nin ultrasəs köməyi ilə modifikasiyası və təkmilləşdirilmiş material xüsusiyyətləri ilə kompozitlərin sintezi müxtəlif imkanlar təklif edir (aşağıda bir neçə nümunəyə baxın).
Praktik Nümunələr:
Nano-HAp sintezi
Gelantin-hidroksiapatitin (Gel-HAp) sintezi
Bütün məhlul 1 saat ərzində sonikləşdirildi. pH dəyəri yoxlanıldı və hər zaman pH 9 səviyyəsində saxlanıldı və Ca/P nisbəti 1,67-yə düzəldildi. Ağ çöküntünün süzülməsinə sentrifuqalama yolu ilə nail olundu, nəticədə qalın şlam əmələ gəldi. Müxtəlif nümunələr boru sobasında 2 saat ərzində 100, 200, 300 və 400°C temperaturda istiliklə işlənmişdir. Beləliklə, dənəvər formada Gel-HAp tozu əldə edildi, o, incə toz halına salındı və XRD, FE-SEM və FT-IR ilə xarakterizə olunur. Nəticələr göstərir ki, yumşaq ultrasəsləmə və HAp-nin böyümə fazası zamanı jelatinin olması daha az yapışmanı təşviq edir - beləliklə, Gel-HAp nanohissəciklərinin daha kiçik və nizamlı sferik formasını əmələ gətirir. Yüngül sonikasiya ultrasəs homogenləşdirmə effektləri səbəbindən nano ölçülü Gel-HAp hissəciklərinin sintezinə kömək edir. Jelatindən olan amid və karbonil növləri sonradan sonokimyəvi yardımlı qarşılıqlı təsir vasitəsilə böyümə fazası zamanı HAp nanohissəciklərinə bağlanır.
[Brundavanam və başqaları. 2011]
HAp-nin titan trombositlərində çökməsi
Gümüş örtüklü HAp
Maqnit qarışdırıcı və ultrasəs cihazının quraşdırılması UP400S gümüşlə örtülmüş Hap preparatı üçün istifadə edilmişdir [Ignatev et al 2013]
Güclü ultrasəs cihazlarımız sub mikron və nano ölçülü diapazonda hissəcikləri müalicə etmək üçün etibarlı alətlərdir. Tədqiqat məqsədi ilə kiçik borularda hissəcikləri sintez etmək, dağıtmaq və ya funksionallaşdırmaq istəsəniz və ya kommersiya istehsalı üçün yüksək həcmdə nano-toz şlamlarını müalicə etməlisiniz. – Hielscher tələblərinizə uyğun ultrasəs cihazı təklif edir!
ultrasəs homojenizatoru UP400S
Ədəbiyyat / İstinadlar
- Brundavanam, RK; Jinaq, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, GEJ (2011): Seyreltilmiş jelatinin nanohidroksiapatitin ultrasəs termal yardımlı sintezinə təsiri. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
- Cengiz, B.; Gökçe, Y.; Yıldız, N.; Aktaş, Z.; Calimli, A. (2008): Hidroyapatit nanohissəciklərinin sintezi və xarakteristikası. Kolloidlər və səthlər A: Fizikokimya. Eng. Aspektlər 322; 2008. 29-33.
- İqnatev, M.; Rıbak, T.; Kolonqes, G.; Scharff, W.; Marke, S. (2013): Gümüş nanohissəciklərlə plazma ilə püskürtülmüş hidroksiapatit örtükləri. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
- Jevtića, M.; Raduloviç, A.; İgnjatovića, N.; Mitrićb, M.; Uskoković, D. (2009): Ultrasonik şüalanma altında poli(d,l-laktid-ko-qlikolid)/hidroksiapatit nüvəsi-qabıq nanosferlərinin idarə olunan yığılması. Acta Biomaterialia 5/ 1; 2009. 208–218.
- Kusrini, E.; Pudjiastuti, AR; Astutininsih, S.; Harjanto, S. (2012): Ultrasonik və Sprey Qurutmanın Qarışıq Metodları ilə Böyük Sümükdən Hidroksiapatitin Hazırlanması. Beynəlxalq Konf. Kimya, Bio-Kimyəvi və Ətraf Mühit Elmləri üzrə (ICBEE'2012) Sinqapur, 14-15 dekabr 2012-ci il.
- Manafi, S.; Badiee, SH (2008): Nəm Kimyəvi Metod vasitəsilə Nano-Hidroksiapatitin Kristallığına Ultrasəsin Təsiri. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
- Ojukil Kollatha, V.; Çenc, Q.; Clossetb, R.; Luytena, J.; Trainab, K.; Mullensa, S.; Boccaccinic, AR; Clootsb, R. (2013): AC vs DC elektroforetik hidroksiapatitin titan üzərində çökməsi. Avropa Keramika Cəmiyyətinin jurnalı 33; 2013. 2715–2721.
- Poinern, GEJ; Brundavanam, RK; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): Potensial Sərt Toxuma Mühəndisliyi Tətbiqləri üçün 30 nm Ölçülü Hissəcik Əsaslı Hidroksiapatit Tozundan Alınan Məsaməli Seramikanın Mexaniki Xüsusiyyətləri. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
- Poinern, GJE; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokiç, M.; Fawcett, D. (2011): Nanometr miqyaslı hidroksiapatit biokeramikasının formalaşmasında istilik və ultrasəs təsiri. International Journal of Nanomedicine 6; 2011. 2083–2095.
- Poinern, GJE; Brundavanam, RK; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): Ultrasəs yardımlı metoddan istifadə edərək nanohidroksiapatitin sintezi və xarakteristikası. Ultrasonik Sonokimya, 16 /4; 2009. 469- 474.
- Soypan, İ.; Mel, M.; Ramesh, S.; Khalid, KA: (2007): Süni sümük tətbiqləri üçün məsaməli hidroksiapatit. Qabaqcıl materialların elm və texnologiyası 8. 2007. 116.
- Suslick, KS (1998): Kirk-Othmer Kimya Texnologiyası Ensiklopediyası; 4-cü nəşr. J. Wiley & Oğullar: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.
ultrasəs cihazı UIP1500hd axın reaktoru ilə