Ultraljudsfräsning av termoelektriska nanopulver

• Forskning har visat att ultraljudsfräsning framgångsrikt kan användas för tillverkning av termoelektriska nanopartiklar och har potential att manipulera partiklarnas ytor.
• Ultraljudsfrästa partiklar (t.ex. Bi₂Te₃-baserad legering) visade en signifikant storleksreduktion och tillverkade nanopartiklar med mindre än 10 μm.
• Dessutom producerar ultraljudsbehandling betydande förändringar av ytmorfologin hos partiklarna och gör det möjligt att funktionalisera ytan av mikro- och nanopartiklar.

termoelektriska nanopartiklar

Termoelektriska material omvandlar värmeenergi till elektrisk energi baserat på Seebeck- och Peltier-effekten. Därmed blir det möjligt att effektivt omvandla knappt användbar eller nästan förlorad värmeenergi till produktiva tillämpningar. Eftersom termoelektriska material kan ingå i nya tillämpningar som biotermiska batterier, termoelektrisk kylning i fast tillstånd, optoelektroniska enheter, rymd- och fordonskraftproduktion, söker forskning och industri efter enkla och snabba tekniker för att producera miljövänliga, ekonomiska och högtemperaturstabila termoelektriska nanopartiklar. Fräsning med ultraljud samt bottom-up-syntes (sono-kristallisation) är lovande vägar till snabb massproduktion av termoelektriska nanomaterial.

Utrustning för ultraljudsfräsning

För reduktion av partikelstorlek av vismuttellurid (Bi₂Te₃), magnesiumsilicid (Mg₂Si) och kisel (Si) pulver, det högintensiva ultraljudssystemet UIP1000hdT (1 kW, 20 kHz) användes i en öppen bägare. För alla försök var amplituden inställd på 140 μm. Provkärlet kyls i ett vattenbad, temperaturen regleras av termoelementet. På grund av ultraljudsbehandling i ett öppet kärl användes kylning för att förhindra avdunstning av malningslösningarna (t.ex. etanol, butanol eller vatten).

a) Schematisk bild av försöksuppställningen. b) Apparater för ultraljudsfräsning. källa: Marquez-Garcia et al. 2015.

Ultraljudsfräsning för endast 4 timmars Bi₂Te₃-legering som redan finns i en betydande mängd nanopartiklar med storlekar mellan 150 och 400 nm. Förutom storleksminskningen till nano-området, resulterade ultraljudsbehandling också i en förändring av ytans morfologi. SEM-bilderna i figuren nedan b, c och d visar att de skarpa kanterna på partiklarna före ultraljudsfräsning har blivit släta och runda efter ultraljudsfräsning.

Partikelstorleksfördelning och SEM-bilder av Bi2Te3-baserad legering före och efter ultraljudsfräsning. a – Fördelning av partikelstorlek; b – SEM-bild före ultraljudsfräsning; c – SEM-bild efter ultraljudsfräsning i 4 timmar; d – SEM-bild efter ultraljudsfräsning i 8 timmar.
källa: Marquez-Garcia et al. 2015.

För att avgöra om partikelstorleksreduktion och ytmodifiering är unikt uppnådd genom ultraljudsfräsning, utfördes liknande experiment med hjälp av en högenergikulkvarn. Resultaten visas i fig. 3. Det är uppenbart att 200–800 nm partiklar producerades vid kulmalning i 48 timmar (12 gånger längre än ultraljudsfräsning). SEM visar att de skarpa kanterna på Bi₂Te₃-legeringspartiklarna förblir i stort sett oförändrade efter malning. Dessa resultat indikerar att de släta kanterna är unika egenskaper hos ultraljudsfräsning. Tidsbesparing genom ultraljudsfräsning (4 timmar vs 48 timmars kulfräsning) är också anmärkningsvärda.

Partikelstorleksfördelning och SEM-bilder av Mg2Si före och efter ultraljudsfräsning. a) Fördelning av partikelstorlek. (b) SEM-bild före ultraljudsfräsning; (c) SEM-bild efter ultraljudsfräsning i 50 % PVP–50 % EtOH i 2 timmar.
källa: Marquez-Garcia et al. 2015.

Marquez-Garcia et al. (2015) drar slutsatsen att ultraljudsfräsning kan försämra Bi₂Te₃ och Mg₂Si-pulver till mindre partiklar, vars storlekar varierar från 40 till 400 nm, vilket tyder på en potentiell teknik för industriell produktion av nanopartiklar. Jämfört med högenergikulfräsning har ultraljudsfräsning två unika egenskaper:

1. 1. Förekomsten av ett partikelstorleksgap som separerar de ursprungliga partiklarna från de som produceras genom ultraljudsfräsning. och
2. 2. Betydande förändringar i ytmorfologi är uppenbara efter ultraljudsfräsning, vilket indikerar möjligheten att manipulera partiklarnas ytor.

Slutsats

Ultraljudsfräsning av hårdare partiklar kräver ultraljudsbehandling under tryck för att generera intensiv kavitation. Ultraljudsbehandling under förhöjt tryck (så kallad manosonication) ökar skjuvkrafterna och spänningen till partiklarna drastiskt.
En kontinuerlig inline ultraljudsbehandling setup möjliggör en högre partikelbelastning (pastaliknande slurry), vilket förbättrar malningsresultaten eftersom ultraljudsfräsning är baserad på kollision mellan partiklar.
Ultraljudsbehandling i en diskret recirkulation uppställning gör det möjligt att säkerställa en homogen behandling av alla partiklar och därför en mycket smal partikelstorleksfördelning.

En stor fördel med ultraljudsfräsning är att tekniken lätt kan skalas upp för produktion av stora kvantiteter – kommersiellt tillgänglig, kraftfull industriell ultraljudsfräsning kan hantera mängder upp till 10 m³/h.

Fördelar med ultraljudsfräsning

• Snabbt, tidsbesparande
• Energibesparande
• Reproducerbara resultat
• Inga malningsmedier (inga pärlor eller pärlor)
• Låg investeringskostnad

Högpresterande ultraljudsapparater

Ultraljudsfräsning kräver ultraljudsutrustning med hög effekt. För att generera intensiva kavitationella skjuvkrafter är höga amplituder och tryck avgörande. Hielscher Ultraljud’ Industriella ultraljudsprocessorer kan leverera mycket höga amplituder. Amplituder på upp till 200 μm kan enkelt köras kontinuerligt i 24/7 drift. För ännu högre amplituder finns anpassade ultraljudssonotroder tillgängliga. I kombination med Hielschers trycksättbara flödesreaktorer skapas mycket intensiv kavitation så att intermolekylära bindningar kan övervinnas och effektiva malningseffekter uppnås.
Robustheten hos Hielschers ultraljudsutrustning möjliggör 24/7 drift vid tung belastning och i krävande miljöer. Digital styrning och fjärrkontroll samt automatisk dataregistrering på ett inbyggt SD-kort säkerställer exakt bearbetning, reproducerbar kvalitet och möjliggör processstandardisering.

Fördelar med Hielscher High Performance ultraljudsapparater

• mycket höga amplituder
• Höga tryck
• Kontinuerlig inline-process
• Robust utrustning
• Linjär uppskalning
• Sparsam och lätt att använda
• Lätt att rengöra