Sono-syntes av Nano-Hydroxiapatit
Hydroxyapatite (HA eller HAp) är en högt frekventerade bioaktiva keramiska för medicinska ändamål på grund av dess liknande struktur till ben material. Ultraljud assisterad syntes (Sono-syntes) av hydroxyapatit är en framgångs rik teknik för att producera nanostrukturerade HAp på högsta kvalitets standarder. Ultraljud rutten gör det möjligt att producera nano-kristallint HAp samt modifierade partiklar, e.g. core-Shell nanospheres, och kompositer.
Hydroxyapatit: en mångsidig mineral
Inom medicinen är Nanostrukturerad porös HAp ett intressant material för artificiell benvävnad ansökan. På grund av dess goda biokompatibilitet i ben kontakt och dess liknande kemiska sammansättning till ben material, porösa HAp keramiska har funnit enorm användning i biomedicinska tillämpningar inklusive benvävnad förnyelse, cell proliferation, och Drug leverans.
"I ben vävnads teknik det har tillämpats som fyllnads material för bendefekter och augmentation, konstgjord bengraftmaterial, och protes revision kirurgi. Dess höga yta leder till utmärkt osteoconduktivitet och resorbabilitet som ger snabb beningrowth. " [Soypan et al. 2007] Så, många moderna implantat är belagda med hydroxylapatit.
En annan lovande tillämpning av mikrokristallin hydroxylapatit är dess användning som “Ben uppbyggnad” komplement med överlägsen absorption jämfört med kalcium.
Förutom dess användning som reparations material för ben och tänder, andra tillämpningar av HAp kan hittas i katalys, gödsel produktion, som sammansatta i farmaceutiska produkter, i proteinkromatografi applikationer, och vattenrening processer.
Effekt ultraljud: effekter och påverkan
När dessa extrema krafter, som genereras under kollapsen av kavitation bubblor, expandera i sonicated mediet, partiklar och droppar påverkas – vilket resulterar i interpartikelkollision så att den solida splittringen. Därigenom uppnås partikel storleks reduktion såsom fräsning, deagglomeration och dispersion. Partiklarna kan diminutas till submicron-och nano-storlek.
Bredvid av de mekaniska effekterna, den kraftfulla ultraljudsbehandling kan skapa fria radikaler, skeva molekyler, och aktivera partiklar ytor. Dessa fenomen kallas sonochemistry.
Sono-syntes
En Ultraljuds behandling av flyt gödsel resulterar i mycket fina partiklar med jämn fördelning så att fler nukleation platser för nederbörd skapas.
HAp partiklar syntetiseras under ultraljud visar en minskad nivå av tät bebyggelse. Den lägre tendensen att gytter av ultraljud syntetiseras HAp bekräftades e.g. av FESEM (Field emissions scanning Electron Microscopy) analys av Poinern et al. (2009).
Ultraljud bistår och främjar kemiska reaktioner genom ultraljud kavitation och dess fysiska effekter som direkt påverkar partikel morfologi under tillväxt fasen. De främsta fördelarna med ultraljud resulterar beredning av superfin reaktion blandningar är
- 1) ökad reaktions hastighet,
- 2) minskad handläggnings tid
- 3) en övergripande förbättring av effektiv energi användning.
Poinern et al. (2011) utvecklat en våt-kemisk väg som använder kalcium nitrat tetrahydrat (ca [NO3] 2 · 4H2O) och Kaliumdivätefosfat (KH2PO4) som huvudsakliga reaktanter. För kontroll av pH-värdet under syntesen, tillsätts ammoniumhydroxid (NH4OH).
Ultraljud processorn var en UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 Sonotrode W/7 mm diameter) från Hielscher Ultrasonics.
Steg för nano-HAP-syntes:
En 40 mL lösning på 0,32 M ca (NO3)2 · 4H2O var beredd på en liten bägare. Lösningen pH justerades sedan till 9,0 med cirka 2,5 mL NH4Oh. Lösningen var sonicated med UP50H vid 100% amplitud inställning för 1 timme.
Vid slutet av den första timmen var en 60 mL lösning på 0,19 M [KH2Po4] sedan sakta läggas droppvis i den första lösningen medan genomgår en andra timme av ultraljud bestrålning. Under blandnings processen kontrollerades och bibehölls pH-värdet vid 9 medan ca/P-förhållandet upprätthölls vid 1,67. Lösningen filtrerades sedan med hjälp av centrifugering (~ 2000 g), varefter den resulterande vita fällningen var proportionerad i ett antal prover för värmebehandling.
Närvaron av ultraljud i syntesen förfarandet före termisk behandling har ett betydande inflytande i bildandet av den första nano-HAP partikeln prekursorer. Detta beror på att partikel storleken är relaterad till kärn bildning och tillväxt mönstret av materialet, som i sin tur är relaterat till graden av supermättnad i vätske fasen.
Dessutom kan både partikel storlek och dess morfologi direkt påverkas under denna syntes process. Effekten av att öka ultraljud effekt från 0 till 50W visade att det var möjligt att minska partikel storleken före termisk behandling.
Den ökande ultraljud effekt som används för att bestråla vätskan visade att större antal bubblor/kavitation producerades. Detta i sin tur producerade fler nukleation platser och som ett resultat partiklarna bildas runt dessa platser är mindre. Dessutom, partiklar utsätts för längre perioder av ultraljud bestrålning visar mindre gytter. Efterföljande FESEM data har bekräftat den reducerade partikel tät bebyggelse när ultraljud används under syntes processen.
Nano-HAp partiklar i nanometer storleks intervall och sfäriska morfologi producerades med hjälp av en våt kemisk nederbörd teknik i närvaro av ultraljud. Det konstaterades att den kris tal lina strukturen och morfologin av de resulterande nano-HAP pulver var beroende av kraften i ultraljud bestrålning källa och efterföljande termisk behandling som används. Det var uppenbart att närvaron av ultraljud i syntes processen främjade kemiska reaktioner och fysikaliska effekter som därefter producerade ultrafina nano-HAp pulver efter termisk behandling.
- huvudsakliga oorganiska kalcium fosfat mineral
- hög biokompatibilitet
- långsam biologisk nedbrytbarhet
- osteokonduktivt
- Giftfri
- icke-immunogena
- kan kombineras med polymerer och/eller glas
- bra absorptionsstruktur matris för andra molekyler
- utmärkt ben substitut

Sond-typ ultrasonicator UP50H
HAp syntes via ultraljud sol-gel Route
Ultraljud assisterad sol-gel väg för syntesen av nanostrukturerade HAp partiklar:
Material
– reaktanter: kalcium nitrat ca (nej3)2, di-ammoniumvätefosfat (NH4)2HPO4, Natriumhydroxid NaOH;
– 25 ml provrör
- Lös ca (nej3)2 och (NH4)2HPO4 i destillerat vatten (molar ratio kalcium till fosfor: 1,67)
- Tillsätt några NaOH till lösningen för att hålla sitt pH runt 10.
- Ultraljuds behandling med en UP100H (sonotrode MS10, amplitud 100%)
- Hydrotermiska synteserna utfördes vid 150 ° c i 24 timmar i en elektrisk ugn.
- Efter reaktionen kan kris tal lina HAp skördas genom centrifugering och tvättning med avjoniserat vatten.
- Analys av erhållna HAp nanopowder genom mikroskopi (SEM, TEM,) och/eller spektroskopi (FT-IR). Den syntetiserade HAp nanopartiklar visar hög kristallinitet. Olika morfologi kan observeras beroende på ultraljudsbehandling tid. Längre ultraljudsbehandling kan leda till enhetliga Hap nanorör med en hög bild förhållande och ultra-hög kristallinitet. [CP. Manafi et al. 2008]
Modifiering av HAp
På grund av dess sprödhet, är tillämpningen av ren HAp begränsad. I materiell forskning, har många ansträngningar gjorts för att modifiera HAp av polymerer eftersom det naturliga benet är en komposit huvudsakligen bestod av nano-storlek, nål-liknande HAp kristaller (står för cirka 65 WT% av ben). Ultraljud assisterad modifiering av HAp och syntes av kompositer med förbättrade material egenskaper erbjuder många möjligheter (se några exempel nedan).
Praktiska exempel:
Syntes av Nano-HAp
Syntes av gelantine-hydroxyapatit (gel-HAp)
Hela lösningen var sonicated för 1H. PH-värdet kontrollerades och upprätthölls vid pH 9 hela tiden och ca/P-kvoten justerades till 1,67. Filtrering av den vita fällning uppnåddes genom centrifugering, vilket resulterar i en tjock slurry. Olika prover värmebehandlas i en rör ugn för 2H vid en temperatur av 100, 200, 300 och 400 ° c. Därmed, en gel – HAp pulver i granulat form erhölls, som slipades till ett fint pulver och kännetecknas av XRD, FE-SEM och FT-IR. Resultaten visar att mild ultraljud och förekomst av gelatin under tillväxtfasen av HAp främja lägre vidhäftning-vilket resulterar i en mindre och bildar en regelbunden sfäriska form av gelen-HAp Nano-partiklar. Den milda ultraljudsbehandling bistår syntesen av nano-storlek gel – HAp partiklar på grund av ultraljud homogenisering effekter. Amid-och karbonylarterna från gelatinet fäster därefter på HAp-nanopartiklarna under tillväxtfasen via sonokemiskt assisterad interaktion.
[Brundavanam et al. 2011]
Deposition av HAp på Titan trombocyter
Silverbelagd HAp

En inställning av magnetisk omrörare och ultrasonicator UP400S användes för den silverbelagda Hap-beredningen [Ignatev et al 2013]
Våra kraftfulla Ultrasonic enheter är pålitliga verktyg för att behandla partiklar i sub Micron-och nano-storlek sortiment. Oavsett om du vill syntetisera, skingra eller functionalize partiklar i små rör för forsknings ändamål eller om du behöver för att behandla stora volymer av nano-pulver slam för kommersiell produktion – Hielscher erbjuder lämpliga ultrasonicator för dina behov!

Ultraljud Homogenisatorer UP400S
Litteratur / Referenser
- Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Gårdfari handlare, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern G. E. J. (2011): verkställa av utspädd gelatin på det ultraljuds-termiskt assisterat syntesen av nanohydroxyapatite. Ultrason. Med sonochem. 18, 2011. på 697-703.
- Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): syntes och karakterisering av hydroyapatite nanopartiklar. Kolloider och ytbehandlar A: Physicochem. Eng. aspekter 322; 2008.29-33.
- Ignatev, M.; Rybak, T.; Colonges, G.; Scharff, W.; Marke S. (2013): plasma besprutas hydroxyapatite beläggningar med Silvernanopartiklar. Acta Metallurgica slovaca, 19/1; 2013.20-29.
- Jevtića, M.; Radulovićc, A.; Ignjatovića, N.; Mitrićb, M.; Uskoković, d. (2009): kontrollerad montering av poly (d, l-laktid-co-glykolid)/hydroxyapatit Core-Shell nanospheres under ultraljud bestrålning. Acta Biomaterialia 5/1; 2009.208 – 218.
- Kusrini, E.; PUDJIASTUTI, A. R.; Astutiningsih, S.; Harjanto, S. (2012): beredning av hydroxyapatit från nötkreatur Bone genom kombinations metoder för ultraljud och spray torkning. Intl. conf. om kemiska, bio-kemiska och miljö vetenskaper (ICBEE ' 2012) Singapore, December 14-15, 2012.
- Manafi, S.; Badiee, S.H. (2008): effekten av ultraljud på kristallinitet av Nano-hydroxyapatit via våt kemisk metod. IR J Pharma Sci 4/2; 2008.163-168
- Ozhukil Kollatha, V.; Chenc, Q.; Clossetb, R.; Luytena, J.; Trainab, K.; Mullensa, S.; Boccaccinic, A. R.; Clootsb, R. (2013): AC vs DC Electrophoretic deposition av hydroxyapatite på Titanium. Tidning Europeiska keramiska Society 33; 2013.2715 – 2721.
- Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): de mekaniska egenskaperna hos en porös keramik härledd från en 30 Nm stor partikel baserat pulver av hydroxyapatit för potentiella hård vävnads tekniska tillämpningar. American Journal för biomedicinsk teknik 2/6; 2012.278-286.
- Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): termisk och Ultraljuds-påverkan i bildandet av nanometer fjäll hydroxyapatit Bio-Ceramic. Internationella tidning Nanomedicine 6; 2011.2083 – 2095.
- Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): syntes och karakterisering av nanohydroxyapatit med hjälp av en ultraljudsassisterad metod. Ultraljud sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
- Soypan, I.; Mel, M.; Mikael, Lund Khalid, K. A: (2007): porös hydroxyapatit för konstgjorda ben applikationer. Vetenskap och teknik av avancerade material 8. 2007.116.
- Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer encyklopedi av kemisk teknologi; 4. ED. J. Wiley & Sons: New York, Vol. 26, 1998. på 517-541.

ultraljudsanordning UIP1500hd med genomflödesreaktor