Hydroxyapatite (HA eller HAp) är en högt frekventerade bioaktiva keramiska för medicinska ändamål på grund av dess liknande struktur till ben material. Ultraljud assisterad syntes (Sono-syntes) av hydroxyapatit är en framgångs rik teknik för att producera nanostrukturerade HAp på högsta kvalitets standarder. Ultraljud rutten gör det möjligt att producera nano-kristallint HAp samt modifierade partiklar, e.g. core-Shell nanospheres, och kompositer.

Sono-syntes

En Ultraljuds behandling av flyt gödsel resulterar i mycket fina partiklar med jämn fördelning så att fler nukleation platser för nederbörd skapas.
HAp partiklar syntetiseras under ultraljud visar en minskad nivå av tät bebyggelse. Den lägre tendensen att gytter av ultraljud syntetiseras HAp bekräftades e.g. av FESEM (Field emissions scanning Electron Microscopy) analys av Poinern et al. (2009).

Ultraljud bistår och främjar kemiska reaktioner genom ultraljud kavitation och dess fysiska effekter som direkt påverkar partikel morfologi under tillväxt fasen. De främsta fördelarna med ultraljud resulterar beredning av superfin reaktion blandningar är

• 1) ökad reaktions hastighet,
• 2) minskad handläggnings tid
• 3) en övergripande förbättring av effektiv energi användning.

Poinern et al. (2011) utvecklat en våt-kemisk väg som använder kalcium nitrat tetrahydrat (ca [NO3] 2 · 4H2O) och Kaliumdivätefosfat (KH2PO4) som huvudsakliga reaktanter. För kontroll av pH-värdet under syntesen, tillsätts ammoniumhydroxid (NH4OH).
Ultraljud processorn var en UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 Sonotrode W/7 mm diameter) från Hielscher Ultrasonics.

Steg för nano-HAP-syntes:

En 40 mL lösning på 0,32 M ca (NO₃)₂ · 4H₂O var beredd på en liten bägare. Lösningen pH justerades sedan till 9,0 med cirka 2,5 mL NH₄Oh. Lösningen var sonicated med UP50H vid 100% amplitud inställning för 1 timme.
Vid slutet av den första timmen var en 60 mL lösning på 0,19 M [KH₂Po₄] sedan sakta läggas droppvis i den första lösningen medan genomgår en andra timme av ultraljud bestrålning. Under blandnings processen kontrollerades och bibehölls pH-värdet vid 9 medan ca/P-förhållandet upprätthölls vid 1,67. Lösningen filtrerades sedan med hjälp av centrifugering (~ 2000 g), varefter den resulterande vita fällningen var proportionerad i ett antal prover för värmebehandling.
Närvaron av ultraljud i syntesen förfarandet före termisk behandling har ett betydande inflytande i bildandet av den första nano-HAP partikeln prekursorer. Detta beror på att partikel storleken är relaterad till kärn bildning och tillväxt mönstret av materialet, som i sin tur är relaterat till graden av supermättnad i vätske fasen.
Dessutom kan både partikel storlek och dess morfologi direkt påverkas under denna syntes process. Effekten av att öka ultraljud effekt från 0 till 50W visade att det var möjligt att minska partikel storleken före termisk behandling.
Den ökande ultraljud effekt som används för att bestråla vätskan visade att större antal bubblor/kavitation producerades. Detta i sin tur producerade fler nukleation platser och som ett resultat partiklarna bildas runt dessa platser är mindre. Dessutom, partiklar utsätts för längre perioder av ultraljud bestrålning visar mindre gytter. Efterföljande FESEM data har bekräftat den reducerade partikel tät bebyggelse när ultraljud används under syntes processen.
Nano-HAp partiklar i nanometer storleks intervall och sfäriska morfologi producerades med hjälp av en våt kemisk nederbörd teknik i närvaro av ultraljud. Det konstaterades att den kris tal lina strukturen och morfologin av de resulterande nano-HAP pulver var beroende av kraften i ultraljud bestrålning källa och efterföljande termisk behandling som används. Det var uppenbart att närvaron av ultraljud i syntes processen främjade kemiska reaktioner och fysikaliska effekter som därefter producerade ultrafina nano-HAp pulver efter termisk behandling.

HAp syntes via ultraljud sol-gel Route

Ultraljud assisterad sol-gel väg för syntesen av nanostrukturerade HAp partiklar:
Material
– reaktanter: kalcium nitrat ca (nej₃)₂, di-ammoniumvätefosfat (NH₄)₂HPO₄, Natriumhydroxid NaOH;
– 25 ml provrör

1. Lös ca (nej₃)₂ och (NH₄)₂HPO₄ i destillerat vatten (molar ratio kalcium till fosfor: 1,67)
2. Tillsätt några NaOH till lösningen för att hålla sitt pH runt 10.
3. Ultraljuds behandling med en UP100H (sonotrode MS10, amplitud 100%)

• Hydrotermiska synteserna utfördes vid 150 ° c i 24 timmar i en elektrisk ugn.
• Efter reaktionen kan kris tal lina HAp skördas genom centrifugering och tvättning med avjoniserat vatten.
• Analys av erhållna HAp nanopowder genom mikroskopi (SEM, TEM,) och/eller spektroskopi (FT-IR). Den syntetiserade HAp nanopartiklar visar hög kristallinitet. Olika morfologi kan observeras beroende på ultraljudsbehandling tid. Längre ultraljudsbehandling kan leda till enhetliga Hap nanorör med en hög bild förhållande och ultra-hög kristallinitet. [CP. Manafi et al. 2008]

Modifiering av HAp

På grund av dess sprödhet, är tillämpningen av ren HAp begränsad. I materiell forskning, har många ansträngningar gjorts för att modifiera HAp av polymerer eftersom det naturliga benet är en komposit huvudsakligen bestod av nano-storlek, nål-liknande HAp kristaller (står för cirka 65 WT% av ben). Ultraljud assisterad modifiering av HAp och syntes av kompositer med förbättrade material egenskaper erbjuder många möjligheter (se några exempel nedan).

Praktiska exempel:

Silverbelagd HAp

Ignatev och medarbetare (2013) utvecklade en bio syntetisk metod där Silvernanopartiklar (AgNp) sattes in på HAp för att erhålla en HAp-beläggning med antibakteriella egenskaper och för att minska den cytotoxiska effekten. För deagglomeration av silvernanopartiklarna och för deras sedimentering på hydroxyapatiten, en Hielscher UP400S användes.

En inställning av magnetisk omrörare och ultrasonicator UP400S användes för den silverbelagda Hap-beredningen [Ignatev et al 2013]

Våra kraftfulla Ultrasonic enheter är pålitliga verktyg för att behandla partiklar i sub Micron-och nano-storlek sortiment. Oavsett om du vill syntetisera, skingra eller functionalize partiklar i små rör för forsknings ändamål eller om du behöver för att behandla stora volymer av nano-pulver slam för kommersiell produktion – Hielscher erbjuder lämpliga ultrasonicator för dina behov!