Sono-syntes av Nano-Hydroxiapatit

Hydroxyapatite (HA eller HAp) är en högt frekventerade bioaktiva keramiska för medicinska ändamål på grund av dess liknande struktur till ben material. Ultraljud assisterad syntes (Sono-syntes) av hydroxyapatit är en framgångs rik teknik för att producera nanostrukturerade HAp på högsta kvalitets standarder. Ultraljud rutten gör det möjligt att producera nano-kristallint HAp samt modifierade partiklar, e.g. core-Shell nanospheres, och kompositer.

Hydroxyapatit: en mångsidig mineral

Hydroxylapatit eller hydroxyapatit (HAp, också HA) är en naturligt förekommande Mineralisk form av kalcium apatit med formeln ca5(PO4)3(OH). För att beteckna att kristall enhetens cell består av två enheter är det vanligt vis skrivet ca10(PO4)6Oh2. Hydroxylapatite är hydroxylendmedlemmen av den komplexa apatitegruppen. Oh-jonen kan bytas ut av fluorid, Chloride eller carbonate som producerar fluorapatit eller chlorapatite. Det kristalliserar i det hexagonala kristall systemet. HAp är känd som ben material som upp till 50 WT% av ben är en modifierad form av hydroxyapatit.
Inom medicinen är Nanostrukturerad porös HAp ett intressant material för artificiell benvävnad ansökan. På grund av dess goda biokompatibilitet i ben kontakt och dess liknande kemiska sammansättning till ben material, porösa HAp keramiska har funnit enorm användning i biomedicinska tillämpningar inklusive benvävnad förnyelse, cell proliferation, och Drug leverans.
"I ben vävnads teknik det har tillämpats som fyllnads material för bendefekter och augmentation, konstgjord bengraftmaterial, och protes revision kirurgi. Dess höga yta leder till utmärkt osteoconduktivitet och resorbabilitet som ger snabb beningrowth. " [Soypan et al. 2007] Så, många moderna implantat är belagda med hydroxylapatit.
En annan lovande tillämpning av mikrokristallin hydroxylapatit är dess användning som “Ben uppbyggnad” komplement med överlägsen absorption jämfört med kalcium.
Förutom dess användning som reparations material för ben och tänder, andra tillämpningar av HAp kan hittas i katalys, gödsel produktion, som sammansatta i farmaceutiska produkter, i proteinkromatografi applikationer, och vattenrening processer.

Effekt ultraljud: effekter och påverkan

Ultraljudsbehandling beskrivs som en process där ett akustiskt fält används, som är kopplad till ett flytande medium. Ultraljud vågorna propagera i vätskan och producera omväxlande högtryck/lågtryck cykler (kompression och rarefaction). Under förtunning fasen dyka små vakuum bubblor eller håligheter i vätskan, som växer över olika högtryck/lågtryck cykler tills bubblan inte kan absorbera ingen mer energi. I detta skede, bubblorna imploderar våldsamt under en kompressions fas. Under sådan bubbla kollapsar en stor mängd energi frigörs i form av en chockvågor, höga temperaturer (ca. 5, 000K) och tryck (ca. 2, 000atm). Dessutom kännetecknas dessa "hotspots" av mycket höga kylningshastigheter. Implosionen av bubblan resulterar också i flytande jets upp till 280m/s hastighet. Detta fenomen kallas kavitation.
När dessa extrema krafter, som genereras under kollapsen av kavitation bubblor, expandera i sonicated mediet, partiklar och droppar påverkas – vilket resulterar i interpartikelkollision så att den solida splittringen. Därigenom uppnås partikel storleks reduktion såsom fräsning, deagglomeration och dispersion. Partiklarna kan diminutas till submicron-och nano-storlek.
Bredvid av de mekaniska effekterna, den kraftfulla ultraljudsbehandling kan skapa fria radikaler, skeva molekyler, och aktivera partiklar ytor. Dessa fenomen kallas sonochemistry.

Sono-syntes

En Ultraljuds behandling av flyt gödsel resulterar i mycket fina partiklar med jämn fördelning så att fler nukleation platser för nederbörd skapas.
HAp partiklar syntetiseras under ultraljud visar en minskad nivå av tät bebyggelse. Den lägre tendensen att gytter av ultraljud syntetiseras HAp bekräftades e.g. av FESEM (Field emissions scanning Electron Microscopy) analys av Poinern et al. (2009).

Ultraljud bistår och främjar kemiska reaktioner genom ultraljud kavitation och dess fysiska effekter som direkt påverkar partikel morfologi under tillväxt fasen. De främsta fördelarna med ultraljud resulterar beredning av superfin reaktion blandningar är

  • 1) ökad reaktions hastighet,
  • 2) minskad handläggnings tid
  • 3) en övergripande förbättring av effektiv energi användning.

Poinern et al. (2011) utvecklat en våt-kemisk väg som använder kalcium nitrat tetrahydrat (ca [NO3] 2 · 4H2O) och Kaliumdivätefosfat (KH2PO4) som huvudsakliga reaktanter. För kontroll av pH-värdet under syntesen, tillsätts ammoniumhydroxid (NH4OH).
Ultraljud processorn var en UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 Sonotrode W/7 mm diameter) från Hielscher Ultrasonics.

Ultraljud dispergerad kalcium-hydroxiapatit

Ultraljud reducerad och dispergerad kalcium-hydroxiapatit

Steg för nano-HAP-syntes:

En 40 mL lösning på 0,32 M ca (NO3)2 · 4H2O var beredd på en liten bägare. Lösningen pH justerades sedan till 9,0 med cirka 2,5 mL NH4Oh. Lösningen var sonicated med UP50H vid 100% amplitud inställning för 1 timme.
Vid slutet av den första timmen var en 60 mL lösning på 0,19 M [KH2Po4] sedan sakta läggas droppvis i den första lösningen medan genomgår en andra timme av ultraljud bestrålning. Under blandnings processen kontrollerades och bibehölls pH-värdet vid 9 medan ca/P-förhållandet upprätthölls vid 1,67. Lösningen filtrerades sedan med hjälp av centrifugering (~ 2000 g), varefter den resulterande vita fällningen var proportionerad i ett antal prover för värmebehandling.
Närvaron av ultraljud i syntesen förfarandet före termisk behandling har ett betydande inflytande i bildandet av den första nano-HAP partikeln prekursorer. Detta beror på att partikel storleken är relaterad till kärn bildning och tillväxt mönstret av materialet, som i sin tur är relaterat till graden av supermättnad i vätske fasen.
Dessutom kan både partikel storlek och dess morfologi direkt påverkas under denna syntes process. Effekten av att öka ultraljud effekt från 0 till 50W visade att det var möjligt att minska partikel storleken före termisk behandling.
Den ökande ultraljud effekt som används för att bestråla vätskan visade att större antal bubblor/kavitation producerades. Detta i sin tur producerade fler nukleation platser och som ett resultat partiklarna bildas runt dessa platser är mindre. Dessutom, partiklar utsätts för längre perioder av ultraljud bestrålning visar mindre gytter. Efterföljande FESEM data har bekräftat den reducerade partikel tät bebyggelse när ultraljud används under syntes processen.
Nano-HAp partiklar i nanometer storleks intervall och sfäriska morfologi producerades med hjälp av en våt kemisk nederbörd teknik i närvaro av ultraljud. Det konstaterades att den kris tal lina strukturen och morfologin av de resulterande nano-HAP pulver var beroende av kraften i ultraljud bestrålning källa och efterföljande termisk behandling som används. Det var uppenbart att närvaron av ultraljud i syntes processen främjade kemiska reaktioner och fysikaliska effekter som därefter producerade ultrafina nano-HAp pulver efter termisk behandling.

Kontinuerlig ultraljud med ett glas flöde cell

Ultraljudsbehandling i ett ultraljud reaktor kammare

Hydroxyapatit

  • huvudsakliga oorganiska kalcium fosfat mineral
  • hög biokompatibilitet
  • långsam biologisk nedbrytbarhet
  • osteokonduktivt
  • Giftfri
  • icke-immunogena
  • kan kombineras med polymerer och/eller glas
  • bra absorptionsstruktur matris för andra molekyler
  • utmärkt ben substitut
Ultraljud Homogenisatorer är kraftfulla verktyg för att syntetisera och functionalize partiklar, såsom HAp

Sond-typ ultrasonicator UP50H

HAp syntes via ultraljud sol-gel Route

Ultraljud assisterad sol-gel väg för syntesen av nanostrukturerade HAp partiklar:
Material
– reaktanter: kalcium nitrat ca (nej3)2, di-ammoniumvätefosfat (NH4)2HPO4, Natriumhydroxid NaOH;
– 25 ml provrör

  1. Lös ca (nej3)2 och (NH4)2HPO4 i destillerat vatten (molar ratio kalcium till fosfor: 1,67)
  2. Tillsätt några NaOH till lösningen för att hålla sitt pH runt 10.
  3. Ultraljuds behandling med en UP100H (sonotrode MS10, amplitud 100%)
  • Hydrotermiska synteserna utfördes vid 150 ° c i 24 timmar i en elektrisk ugn.
  • Efter reaktionen kan kris tal lina HAp skördas genom centrifugering och tvättning med avjoniserat vatten.
  • Analys av erhållna HAp nanopowder genom mikroskopi (SEM, TEM,) och/eller spektroskopi (FT-IR). Den syntetiserade HAp nanopartiklar visar hög kristallinitet. Olika morfologi kan observeras beroende på ultraljudsbehandling tid. Längre ultraljudsbehandling kan leda till enhetliga Hap nanorör med en hög bild förhållande och ultra-hög kristallinitet. [CP. Manafi et al. 2008]

Modifiering av HAp

På grund av dess sprödhet, är tillämpningen av ren HAp begränsad. I materiell forskning, har många ansträngningar gjorts för att modifiera HAp av polymerer eftersom det naturliga benet är en komposit huvudsakligen bestod av nano-storlek, nål-liknande HAp kristaller (står för cirka 65 WT% av ben). Ultraljud assisterad modifiering av HAp och syntes av kompositer med förbättrade material egenskaper erbjuder många möjligheter (se några exempel nedan).

Praktiska exempel:

Syntes av Nano-HAp

I studien av Poinern et al. (2009), en Hielscher UP50H Probe-typ ultrasonicator användes framgångs rikt för Sono-syntesen av HAp. Med ökning av ultraljud energi, partiklar storleken på HAp kristalliter minskade. Nanostrukturerad hydroxyapatit (HAp) utarbetades av en ultraljud assisterad våt-nederbörd teknik. Ca (nej3) och KH25Po4 används som huvud material och NH3 som precipitator. Den hydrotermiska nederbörden under ultraljud bestrålning resulterade i Nano-sized HAp partiklar med en sfärisk morfologi i Nano meters storleks intervall (ca. 30nm ± 5%). Poinern och co-Workers grundar den Sono-hydrothermal syntesen en ekonomisk rutt med stark skala-upp kapacitet till reklamfilm produktion.

Syntes av gelantine-hydroxyapatit (gel-HAp)

Brundavanam och medarbetare har framgångs rikt för berett en gelantine-hydroxyapatit (gel-HAp) komposit under milda ultraljudsbehandling villkor. För beredning av gelantine-hydroxyapatit, 1g av gelatin har helt upplöst i 1000mL MilliQ vatten vid 40 ° c. 2 ml av den beredda gelatinlösningen lades sedan till Ca2 +/NH3 Blandning. Blandningen var sonicated med en UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Under ultraljudsbehandling, 60mL 0,19 M KH2Po4 var Drop-klokt läggas till blandningen.
Hela lösningen var sonicated för 1H. PH-värdet kontrollerades och upprätthölls vid pH 9 hela tiden och ca/P-kvoten justerades till 1,67. Filtrering av den vita fällning uppnåddes genom centrifugering, vilket resulterar i en tjock slurry. Olika prover värmebehandlas i en rör ugn för 2H vid en temperatur av 100, 200, 300 och 400 ° c. Därmed, en gel – HAp pulver i granulat form erhölls, som slipades till ett fint pulver och kännetecknas av XRD, FE-SEM och FT-IR. Resultaten visar att mild ultraljud och förekomst av gelatin under tillväxtfasen av HAp främja lägre vidhäftning-vilket resulterar i en mindre och bildar en regelbunden sfäriska form av gelen-HAp Nano-partiklar. Den milda ultraljudsbehandling bistår syntesen av nano-storlek gel – HAp partiklar på grund av ultraljud homogenisering effekter. Amid-och karbonylarterna från gelatinet fäster därefter på HAp-nanopartiklarna under tillväxtfasen via sonokemiskt assisterad interaktion.
[Brundavanam et al. 2011]

Deposition av HAp på Titan trombocyter

Ozhukil Kollatha et al. (2013) har täckt ti plattor med hydroxyapatit. Före nedfallet var HAp-fjädringen homogeniserad med en UP400S (400 watt ultraljud enhet med ultraljud horn H14, ultraljudsbehandling tid 40 SEK. på 75% amplitud).

Silverbelagd HAp

Ignatev och medarbetare (2013) utvecklade en bio syntetisk metod där Silvernanopartiklar (AgNp) sattes in på HAp för att erhålla en HAp-beläggning med antibakteriella egenskaper och för att minska den cytotoxiska effekten. För deagglomeration av silvernanopartiklarna och för deras sedimentering på hydroxyapatiten, en Hielscher UP400S användes.

Ignatev och hans medarbetare använde ultraljud sond-typ enhet UP400S för silverbelagda HAp produktion.

En inställning av magnetisk omrörare och ultrasonicator UP400S användes för den silverbelagda Hap-beredningen [Ignatev et al 2013]

Våra kraftfulla Ultrasonic enheter är pålitliga verktyg för att behandla partiklar i sub Micron-och nano-storlek sortiment. Oavsett om du vill syntetisera, skingra eller functionalize partiklar i små rör för forsknings ändamål eller om du behöver för att behandla stora volymer av nano-pulver slam för kommersiell produktion – Hielscher erbjuder lämpliga ultrasonicator för dina behov!

UP400S med ultraljud reaktor

Ultraljud Homogenisatorer UP400S

Kontakta oss / Fråga mer

Prata med oss ​​om dina behandlingsbehov. Vi kommer att rekommendera den mest lämpliga inställningar och processparametrar för ditt projekt.





Observera att våra Integritetspolicy.


Litteratur / Referenser

  • Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Gårdfari handlare, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern G. E. J. (2011): verkställa av utspädd gelatin på det ultraljuds-termiskt assisterat syntesen av nanohydroxyapatite. Ultrason. Med sonochem. 18, 2011. på 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): syntes och karakterisering av hydroyapatite nanopartiklar. Kolloider och ytbehandlar A: Physicochem. Eng. aspekter 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M.; Rybak, T.; Colonges, G.; Scharff, W.; Marke S. (2013): plasma besprutas hydroxyapatite beläggningar med Silvernanopartiklar. Acta Metallurgica slovaca, 19/1; 2013.20-29.
  • Jevtića, M.; Radulovićc, A.; Ignjatovića, N.; Mitrićb, M.; Uskoković, d. (2009): kontrollerad montering av poly (d, l-laktid-co-glykolid)/hydroxyapatit Core-Shell nanospheres under ultraljud bestrålning. Acta Biomaterialia 5/1; 2009.208 – 218.
  • Kusrini, E.; PUDJIASTUTI, A. R.; Astutiningsih, S.; Harjanto, S. (2012): beredning av hydroxyapatit från nötkreatur Bone genom kombinations metoder för ultraljud och spray torkning. Intl. conf. om kemiska, bio-kemiska och miljö vetenskaper (ICBEE ' 2012) Singapore, December 14-15, 2012.
  • Manafi, S.; Badiee, S.H. (2008): effekten av ultraljud på kristallinitet av Nano-hydroxyapatit via våt kemisk metod. IR J Pharma Sci 4/2; 2008.163-168
  • Ozhukil Kollatha, V.; Chenc, Q.; Clossetb, R.; Luytena, J.; Trainab, K.; Mullensa, S.; Boccaccinic, A. R.; Clootsb, R. (2013): AC vs DC Electrophoretic deposition av hydroxyapatite på Titanium. Tidning Europeiska keramiska Society 33; 2013.2715 – 2721.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): de mekaniska egenskaperna hos en porös keramik härledd från en 30 Nm stor partikel baserat pulver av hydroxyapatit för potentiella hård vävnads tekniska tillämpningar. American Journal för biomedicinsk teknik 2/6; 2012.278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): termisk och Ultraljuds-påverkan i bildandet av nanometer fjäll hydroxyapatit Bio-Ceramic. Internationella tidning Nanomedicine 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): syntes och karakterisering av nanohydroxyapatit med hjälp av en ultraljudsassisterad metod. Ultraljud sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I.; Mel, M.; Mikael, Lund Khalid, K. A: (2007): porös hydroxyapatit för konstgjorda ben applikationer. Vetenskap och teknik av avancerade material 8. 2007.116.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer encyklopedi av kemisk teknologi; 4. ED. J. Wiley & Sons: New York, Vol. 26, 1998. på 517-541.

relaterade inlägg

Ultrasonic enheter för bänk och produktion såsom UIP1500hd ger full industriell kvalitet.

ultraljudsanordning UIP1500hd med genomflödesreaktor