Syntes av magnetiska nanopartiklar: från laboratorium till produktion

Magnetiska nanopartiklar (MNP) är en avgörande komponent i olika vetenskapliga och industriella tillämpningar, däribland biomedicinsk avbildning, riktad läkemedelsleverans, katalys och miljösanering. Exakt kontroll av magnetiska nanopartiklars egenskaper, såsom storlek, form, magnetiskt beteende och ytfunktionalitet, är nödvändig för att uppfylla de specifika kraven för dessa tillämpningar. Ultraljudssyntes med hjälp av Hielschers sonikatorer med sond erbjuder en mångsidig och skalbar metod för att framställa magnetiska nanopartiklar av hög kvalitet.

Sonikering vid syntes av nanopartiklar

Ultraljudsbehandling använder högintensiva ultraljudsvågor för att skapa lokala zoner med hög energi i ett flytande medium genom akustisk kavitation. Detta fenomen ger upphov till intensiva skjuvkrafter, höga tryck och förhöjda temperaturer, vilket skapar en miljö som främjar kontrollerad kärnbildning och tillväxt av nanopartiklar. Fördelarna med ultraljudsbehandling omfattar jämn blandning, förbättrad massöverföring, möjligheten att påverka reaktionskinetiken och att funktionalisera partiklar, vilket gör den särskilt effektiv för att syntetisera enhetliga magnetiska nanopartiklar.

Hielscher UIP16000 är en högeffektsultraljudsapparat på 16kW för produktion av magnetiska nanopartiklar. Sonokemisk nanopartikelsyntes är känd för att ge enhetlig partikelstorlek och effektiv funktionalisering.

Industriell ultraljudsprocessor UIP16000hdT (16kW) för storskalig syntes av magnetiska nanopartiklar.

Syntes av magnetiska nanopartiklar: från laboratorium till storskalig produktion

Syntes av magnetiska nanopartiklar i laboratorieskala

I laboratoriemiljöer används Hielschers sonikatorer med sond ofta för att syntetisera magnetiska nanopartiklar genom samfällning, termisk sönderdelning eller solvotermiska metoder. Genom att styra ultraljudsparametrar såsom amplitud, sonikeringstid, pulsläge och temperatur kan forskare uppnå enhetliga partikelstorlekar och snäva storleksfördelningar.
Samfällningsmetoden gynnas till exempel avsevärt av ultraljudskavitation, som förbättrar blandningen av järn(II)- och järn(III)-prekursorer med alkaliska lösningar, vilket resulterar i magnetitnanopartiklar (Fe₃O₄) som bildas genom homogen kärnbildning. Dessutom förkortar ultraljudsbehandling reaktionstiden och förbättrar nanopartiklarnas magnetiska och strukturella egenskaper.
Läs mer om ultraljudssyntes av magnetit!

Produktion i pilot- och industriskala

Skalbarheten hos Hielschers sonikatorer är en avgörande fördel vid övergången från forskning i laboratorieskala till produktion i industriskala. I system i pilotskala möjliggör större ultraljudssonder (sonotroder) och genomströmningsreaktorer kontinuerlig produktion av magnetiska nanopartiklar med jämn kvalitet. Möjligheten att arbeta under högt tryck och styra processparametrar säkerställer reproducerbarhet och skalbarhet.
För industriell produktion kan Hielschers ultraljudsreaktorer bearbeta stora volymer prekursorlösningar samtidigt som de önskade partikelegenskaperna bibehålls. Denna skalbarhet är nödvändig för tillämpningar som kräver stora mängder magnetiska nanopartiklar, exempelvis inom magnetisk separationsteknik eller system för läkemedelsleverans.

I den här videon visar vi ett ultraljudssystem på 2 kilowatt för kontinuerlig drift i ett genomspolbart skåp. Hielscher levererar ultraljudsutrustning till nästan alla branscher, såsom kemi-, läkemedels- och kosmetikaindustrin, samt för petrokemiska processer och lösningsmedelsbaserade extraktionsprocesser. Detta genomspolbara skåp i rostfritt stål är konstruerat för drift i explosionsfarliga områden. Kunden kan därför genomspola det tätade skåpet med kvävgas eller friskluft för att förhindra att brandfarliga gaser eller ångor tränger in i skåpet.

Fallstudie: ultraljudssyntes av magnetiska nanopartiklar

Ilosvai et al. (2020) kombinerade sonokemi med förbränning för att syntetisera magnetiska nanopartiklar med prekursorer av järn(II)acetat och järn(III)citrat som dispergerats i polyetylenglykol (PEG 400) genom ultraljudshomogenisering. Dessa nanopartiklar testades för DNA-separation med plasmid-DNA från E. coli. Karakteriseringstekniker påvisade väldispergerade nanopartiklar med en hydroxylfunktionaliserad yta, identifierad med FTIR, och magnetiska faser av magnetit, maghemit och hematit, bekräftade med XRD. Nanopartiklarna uppvisade god dispergerbarhet i vatten, vilket framgick av mätningar av elektrokinetisk potential och gjorde dem lämpliga för bioseparationstillämpningar.

Protokoll för ultraljudssyntes av magnetiska nanopartiklar

Magnetiska nanopartiklar syntetiserades med en sonokemisk förbränningsmetod med två olika prekursorer: järn(II)acetat (prov A1) och järn(III)citrat (prov D1). Båda proverna behandlades enligt samma förfarande och skilde sig endast åt genom den prekursor som användes. För prov A1 dispergerades 2 g järn(II)acetat i 20 g polyetylenglykol (PEG 400), medan 3,47 g järn(III)citrat användes för prov D1. Dispergeringen utfördes med Hielschers högeffektiva ultraljudsapparat UIP1000hdT (se bilden till vänster).
Efter den sonokemiska behandlingen förbrändes PEG med en bunsenbrännare för att framställa magnetiska järnoxidnanopartiklar.

Resultat

De resulterande nanopartiklarna karakteriserades med metoderna XRD, TEM, DLS och FTIR. Syntesen kombinerade framgångsrikt sonokemiska tekniker och förbränningstekniker och gav magnetiska nanopartiklar. Särskilt prov A1 visade sig vara lämpligt för DNA-rening och erbjöd ett mer kostnadseffektivt alternativ till befintliga kommersiella alternativ.

Ultraljudsbehandling främjar syntesen av magnetiska nanopartiklar. UIP1000hdt är en högeffektiv ultraljudsapparat för sonokemisk syntes av nanopartiklar.

TEM av magnetiska nanopartiklar syntetiserade med ultraljud: Till vänster: järn(II)acetat (prov A1); till höger: järn(III)citrat (prov D1).
Studie och bild: ©Ilosvai et al. 2020.

Ultraljudsapparaten UP400St av sondtyp för dispergering av nanopartiklar såsom grafennanoplättar i en stabil vattenbaserad suspension.

Ultraljudsapparat UP400St för sonokemisk syntes av magnetiska nanopartiklar

Hielschers ultraljudsapparater: tekniska fördelar vid nanopartikelsyntes

Hielscher Ultrasonics är ledande inom teknik för ultraljudsbehandling och erbjuder ultraljudsapparater av sondtyp med upp till 16 000 watt ultraljudseffekt per apparat, utformade för tillämpningar som sträcker sig från experiment i laboratorieskala till industriell produktion. Dessa apparater ger högintensiv ultraljudseffekt, exakt amplitudreglering och temperaturövervakning, vilket gör dem idealiska för känsliga processer som syntes av magnetiska nanopartiklar.

Viktiga egenskaper hos Hielschers ultraljudsapparater är:

Exakt justerbar amplitud: Möjliggör finjustering av kavitationsintensiteten för optimal nanopartikelsyntes.
Skalbarhet: Modulära konstruktioner möjliggör en sömlös övergång från småskalig forskning och utveckling till storskalig produktion.
Integrerad temperaturreglering: Förhindrar överhettning och säkerställer stabila reaktionsförhållanden.
Hållbarhet och mångsidighet: Lämpliga för olika lösningsmedel och prekursorsystem, inklusive vattenbaserade och organiska faser.

Fördelar med att använda Hielschers ultraljudsapparater av sondtyp

Precision och reproducerbarhet: Konsekventa resultat mellan satser säkerställer tillförlitliga egenskaper hos de magnetiska nanopartiklarna.
Energieffektivitet: Effektiv energiöverföring minimerar förluster och sänker produktionskostnaderna.
Anpassningsbara konfigurationer: Flexibla konstruktioner möjliggör anpassning till olika reaktionsskalor och kemiska system.
Miljövänlighet: Minskat beroende av aggressiva kemikalier och kortare reaktionstider minskar miljöavtrycket.

Konstruktion, tillverkning och rådgivning – kvalitet tillverkad i Tyskland

Hielschers ultraljudsapparater är välkända för sin högsta kvalitet och sina högsta konstruktionsstandarder. Robusthet och enkel användning möjliggör smidig integrering av våra ultraljudsapparater i industrianläggningar. Hielschers ultraljudsapparater klarar enkelt tuffa förhållanden och krävande miljöer.

Hielscher Ultrasonics är ett ISO-certifierat företag och lägger särskild vikt vid högpresterande ultraljudsapparater med den senaste tekniken och hög användarvänlighet. Självklart är Hielschers ultraljudsapparater CE-kompatibla och uppfyller kraven i UL, CSA och RoHs.

Tabellen nedan ger en uppfattning om våra ultraljudsapparaters ungefärliga bearbetningskapacitet:

Satsvolym	Flödeshastighet	Rekommenderade apparater
0,5 till 1,5mL	n.a.	VialTweeter
1 till 500mL	10 till 200mL/min	UP100H
10 till 2000mL	20 till 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 till 20L	0,2 till 4L/min	UIP2000hdT
10 till 100L	2 till 10L/min	UIP4000hdT
15 till 150L	3 till 15L/min	UIP6000hdT
n.a.	10 till 100L/min	UIP16000
n.a.	högre	kluster av UIP16000

Ultraljudshomogenisatorer med höga skjuvkrafter används för bearbetning i laboratorier, med bänkutrustning samt i pilot- och industriskala.

Hielscher Ultrasonics tillverkar högpresterande ultraljudshomogenisatorer för blandning, dispergering, emulgering och extraktion i laboratorie-, pilot- och industriskala.

Relaterade ämnen

Tillämpningar för magnetiska nanopartiklar syntetiserade med ultraljud

Den överlägsna kvaliteten hos magnetiska nanopartiklar som syntetiseras med Hielschers ultraljudsapparater breddar deras användbarhet i tillämpningar med höga prestandakrav:

Biomedicin: Magnetiska nanopartiklar med noggrant utformade egenskaper förbättrar kontrasten vid magnetresonanstomografi (MRI) och möjliggör riktad läkemedelsleverans.
Katalys: Magnetiska nanopartiklar med stor specifik yta fungerar som effektiva katalysatorer i kemiska reaktioner.
Miljövetenskap: Funktionaliserade magnetiska nanopartiklar används för vattenrening och avlägsnande av föroreningar.

Litteratur / Referenser

Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.

Vanliga frågor

Vad är magnetiska nanopartiklar?

Magnetiska nanopartiklar är partiklar som vanligtvis har en storlek på nanoskalan, 1–100 nm, och består av magnetiska material som järn, kobolt, nickel eller deras oxider (t.ex. magnetit eller maghemit). Dessa partiklar har magnetiska egenskaper som kan påverkas av yttre magnetfält. Beroende på storlek, struktur och sammansättning kan magnetiska nanopartiklar uppvisa olika magnetiska beteenden, såsom ferromagnetism, ferrimagnetism eller superparamagnetism.
Tack vare sin ringa storlek och sina justerbara magnetiska egenskaper används de inom ett brett spektrum av tillämpningar, däribland
biomedicinska, miljörelaterade och industriella tillämpningar.

Vad är superparamagnetiska nanopartiklar?

Superparamagnetiska nanopartiklar är partiklar på nanoskalan (vanligtvis mindre än 50 nm) som består av magnetiska material som järnoxid (t.ex. magnetit eller maghemit). De uppvisar magnetiskt beteende endast i närvaro av ett yttre magnetfält och förlorar sin magnetism när fältet avlägsnas. Detta sker eftersom den termiska energin vid denna ringa storlek hindrar partiklarna från att behålla ett permanent magnetiskt moment, vilket förhindrar aggregering.
Dessa egenskaper gör dem mycket användbara i biomedicinska tillämpningar som riktad läkemedelsleverans, magnetresonanstomografi (MRI) och hypertermibehandling samt i miljörelaterade och industriella tillämpningar.

Vad är skillnaden mellan ferromagnetism, ferrimagnetism och superparamagnetism?

Ferromagnetism uppstår när magnetiska moment i ett material riktas parallellt med varandra på grund av starka utbytesväxelverkningar, vilket resulterar i en stor nettomagnetisering även utan ett yttre magnetfält.
Ferrimagnetism innefattar också ordnade magnetiska moment, men de är riktade åt motsatta håll och har olika stora belopp, vilket leder till en nettomagnetisering.
Superparamagnetism observeras i mycket små nanopartiklar och uppstår när termisk energi övervinner den magnetiska ordningen, vilket får de magnetiska momenten att fluktuera slumpmässigt; i ett yttre magnetfält riktas dock momenten i samma riktning, vilket ger en stark magnetisk respons.

Vilka nanopartiklar syntetiseras ofta sonokemiskt?

Sonokemisk syntes används i stor utsträckning för att framställa en mängd olika nanopartiklar tack vare dess förmåga att lokalt generera höga temperaturer, höga tryck och reaktiva species genom akustisk kavitation. Vanligt förekommande nanopartiklar som syntetiseras på detta sätt omfattar metallnanopartiklar, metalloxidnanopartiklar, kalkogenidnanopartiklar, perovskitnanopartiklar, polymera nanopartiklar och kolbaserade nanomaterial.

Här hittar du mer information om ultraljudssyntes och protokoll för några utvalda nanopartiklar och nanostrukturer:

Högpresterande ultraljudsteknik! Hielschers produktsortiment täcker hela spektrumet från den kompakta ultraljudsapparaten för laboratorier via bänkenheter till ultraljudssystem för full industriell skala.

Hielscher Ultrasonics tillverkar högpresterande ultraljudshomogenisatorer från laboratoriestorlek till industriell storlek.