Hielscher ultrazvučna tehnologija

Ultrasonično Prouzrokoven i poboljšani transfer-Katalikzis

Visoka ultrazvučna moć je dobro poznata po doprinosu raznim hemijskim reakcijama. Ovo je takozvana Сонохемија. Heterogene reakcije – a posebno reakcije na fazne prenose – predstavljaju veoma potencijalnu prijavne oblasti za ultrazvuk električne energije. Zbog mehaničkog i sonohemijske energije primenjene na reagencija, reakcije mogu biti pokrenute, brzina reakcije može biti znatno poboljšana, kao i veće stope konverzije, veći prinosi i bolji proizvodi. Linearna skalabilnost ultrazvukom i dostupnost pouzdanog ultrasonta Индустриал oprema čini ovu tehniku zanimljivim rešenjem za hemijsku proizvodnju.
Glass reactor for targeted and reliable sonication processes

Ultrasonični tok ćelija toka

katalazni transfer u fazi

(PTC) je specijalna forma heterogene katalijaije i poznata kao praktična metodologija za organsku sintezu. Korišćenjem katalizator za transfer u fazi, moguće je da je to moguće solubilize jonske retente, koji se često rastvoruju u nepouzdanoj fazi, ali nesustvorljiv u organskoj fazi. To znači da je PTC alternativno rešenje za prevazilaženje problema heterogenosti u reakciji u kojoj se interakcija između dve supstance koje se nalaze u različitim fazama smesa inhibise zbog nesposobnosti reagencija da se okupe. (Esen et Al. 2010) Opšte prednosti u vezi sa katalektivom transfera su mali napori za pripremu, jednostavne eksperimentalne procedure, blagih reagovanja, visoke reakcije, visoke neumerenosti, i korišćenje jeftini i ekološki dobroreagencija, kao što su quaternary amonijum-Salts i solenti, kao i mogućnost obavljanja velikih preparata za skalu (OoI et Al. 2007).
Raznovrsnost tečnosti-tečna i likvidna – čvrste reakcije su intenzivirane i napravljene selektnim korišćenjem jednostavne-transfera (PT), kao što su Kats, polietilenske grafpukovnik-400, itd., što dozvoljava da se jonska vrsta bude trajekta od veoma teške faze do organske faze . Zbog toga se problemi vezani za izuzetno nisku solubnost organskog restraniteta u nepouzdanoj fazi mogu prevazići. U industriji pesticida i farmaceutske industrije, PTC se koristi na opsežnoj osnovi i promenila je osnove poslovanja. (Sharma 2002)

Ultrazvuk struje

Primena ultrazvukom napajanja je dobro poznata alatka za stvaranje izuzetno finog емулзије. U hemijskoj hemiji tako izuzetno fine emulzije se koriste za poboljšanje hemijskih reakcija. To znači da se oblast kontakta između dva ili više neproćivih tečnosti drastično uvećana i pruža tako bolji, potpuniji i/ili brži kurs reakcije.
Za katalaztu prenosa faze – isto kao i za druge hemijske reakcije – potrebna je dovoljna kinetička energija za početak reakcije.
To ima različite pozitivne efekte u pogledu hemijske reakcije:

  • Hemijska reakcija koja se obično ne dešava zbog svoje niske kinetske energije može da započne ultrasoniranost.
  • Hemijske reakcije mogu se ubrzati pomoću ultrasonalno-pomaganog PTC.
  • Potpuno izbegavanje katalizator transfera.
  • Sirovine se mogu koristiti efikasnije.
  • By-proizvodi se mogu smanjiti.
  • Zamena troškova-intenzivne opasne Jake baze sa jeftin inorganskom bazom.

Prema ovim efektima, PTC je neprocenjiv hemijski metodologiju za organsku sintezu od dva i više nemisivih reacta: "katalitiska transfera" (PTC) omogućava efikasnije korišćenje sirovina hemijskih procesa i za efikasnije dobijanje troškova. Poboljšanje hemijskih reakcija od strane PTC-a je važan alat za hemijsku proizvodnju koje se može poboljšati upotrebom ultrazvukom.

Ultrasonic cavitation in a glass column

Kavitacija u tečnoj

Primeri za ultrasonično promovisane PTC reakcije

  • Sinteza novog N '-(4, 6-disubjeverno-pirimidin-2-yl)-N-(5-aryl-2-furojl) koji koriste PEG-400 pod ultrasontaciju. (Ken et Al. 2005)
  • Ultrasonično potpomognuta sinteza mandelić kiseline od strane PTC-a u joničnim tečima pokazuje značajno poboljšanje prinosa reakcija pod uslovima ambijentalnog stanja. (Hua et Al. 2011)
  • KUBO et Al. (2008) izveštaj je ultrasonično pomagao C-alkilaciji fenilacetonitrile u životnoj sredini bez sredine. Dejstvo ultrazvuk za promociju reakcije pripisano je izuzetno velikom međuprostoru između dve tečne faze. Ultrasoniranost rezultira većom brzinom reagovanja od mehaničkog mešanja.
  • Sonacija za vreme reakcije ugljenijumske tetrachloride sa magnezumom za generisanje dichlorocarbene rezultata u većoj rodu od Gem-dichlorocyclopropane u prisustvu olefins. (Lin. 2003)
  • Ultrazvuk obezbeđuje ubrzanje Cannizzaro reakcije P-hlorobenzaldehajd u fazi prenosa. Od tri faze za transfer – benziltriethilammonijum hlorida (TEBA), Aliquat i 18-kruna-6-, koje su testirane od strane Polácková i Al. (1996) TEBA je Najdelotvornija. Ferrocenecarbaldehajd i P-dimetylaminobenzaldehajd su dali, pod sličnim uslovima, 1, 5-dijil-1, 4-pentadien-3-one kao glavni proizvod.
  • Lin-Xiao et Al. (1987) pokazuju da kombinacija ultrasonacija i PTC-a efikasno promoviše generaciju dichlorocarbene iz hloroform-a u kraće vreme sa boljim prinkom i manje količine katalizator.
  • "Jang et" (2012) je istražio zelenu, ultrasonnu sintezu sa benzyl 4-hidroxybenzumata koristeći 4, 4 '-bis (tributylammoniometyl)-1, 1 '-biphenyl dichloride (QCl2) kao katalizator. Pomoću QCl2, razvili su roman sa dve lokacije--kataluksza. Ova čvrsta-tečni fazni-kataliska (SLPTC) je izvršena kao grupna obrada sa ultrasonznom. Pod intenzivnim sončom, 33% Q2 + koji sadrži 45,2% Q (pH (OH) COO)2 prebačen je u organsku fazu da reaguje na Benzil bromide, tako da je Ukupna stopa reagovanja poboljšana. Ova poboljšana stopa reakcije dobijena je 0,106 min-1 ispod 300W od ultrasonne zračenja, a bez sonacija 0,0563 min-1 je primećeno. Samim tim, demonstrirana je Sinergističko dejstvo katalizator sa dva sajta u fazi prebacivanja sa ultrazvukom u fazi transfera.
The ultrasonic lab device UP200Ht provides powerful sonication in laboratories.

Slika 1: UP200Ht je 200 Votsonova moćna ultrazvučna homogenator

Ultrasonično poboljšanje reakcije asimetrične transfera

Sa ciljem uspostavljanja praktičnog metoda za asimetrične sinteze a-amino kiseline i njihovih derivata Maruoka i OoI (2007) pod istragom "da li bi se reaktivnost N-Spiro chiral quaternary amonijaka mogla poboljšati i njihove strukture Pojednostavljeni. Pošto se ultrasonični nepravi radijacija хомогенизација, to je veoma dobro емулзије, u velikoj meri povećava oblast međulica nad kojom se može doći do reakcije, što bi moglo da donese znatnu brzinu ubrzanja u tečnom – tečnim reakcijama-transferima u fazi. Zaista, sonacija reakcije mešavine 2, methyl iodid, i (S, S)-salvehl subjedinica (1 mol%) u toluene/50% aqueus KOH u 0 degC za 1 h je uzdigao odgovarajući alkilacioni proizvod u 63% u iznosu od 88% ee; hemijski prinos i enantioselektivnost bili su Uporedni sa onima od reakcije koja je izvršena jednostavnim mešanjem mešavine osam sati (0, 64%, 90% EE). " (Maruoka et Al. 2007; p. 4229)

Improved phase transfer reactions by sonication

Šema 1: Ultrasoniranost poboljšava brzinu reagovanja tokom asimetrične sinteze od aramino kiselina [Maruoka et Al. 2007]

Drugi tip reakcije asimetrične kataloze je Michael reakcija. Michael dodatak dietyl N-acetyl-aminomalonate za šalicu pozitivno utiče na ultrasonaciju koja rezultira povećanjem od 12% prinosa (od 72% dobijena tokom tihe reakcije do 82% pod ultrasonkaciju). Vreme reakcije je šest puta brže pod ultrazvuk vlasti, u poređenju sa reakcijom bez ultrazvukom. Enantiomerić višak (EE) nije se promenio i bio je za obe reakcije – sa i bez ultrazvukom – na 40% ee. (Mirza-Aghayan et Al. 1995)
Li et Al. (2003) je pokazao da je Michaelska reakcija u halkonsu, kao i sa različitim aktivnim metiličnim jedincima kao što su dietyl malonate, nitrometane, cyclohexanone, etyl acetoacetat i acetylacetone, kao donatori kataliniraju od KF/osnovne Alumine Rezultati u visokom rodu u okviru kraćeg vremena pod ultrazvučnom nezračenjem. U drugoj studiji, li et Al. (2002) pokazao je uspešnu ULTRAZVUČNU sintezu za chalkonove u kome se nalazi KF-Al2O3.
Ove reakcije PTC gore pokazuju samo mali spektar potencijala i mogućnosti ultrasonne zračenja.
Testiranje i evaluacija ultrazvukom u vezi sa mogućim poboljšanja u PTC-u je veoma jednostavno. Ultrazvučni laboratorijski uređaji kao što je Hielscher УП200Хт (200 Vots) i sistemi za vrhunske klupe kao što je Hielscher УИП1000хд (1000 Vots) dozvoli prve probe. (pogledajte sliku 1 i 2)
Ultrasonični poboljšani (klikni za uvećavanje)

Šema 2: Ultrasonično je pomagao asimetričnim Majklom dodatkom dietyl-aminomalonate to the chalnet [Török et Al. 2001]

Efikasna proizvodnja na hemijskom tržištu

Korišćenjem ultrasonne faze prenosa, profitiraće se iz jedne ili više različitih prednosti:

  • pokretanje reakcija koje inače nije izvodljivo
  • povećanje prinosa
  • odsečeni od skupog, anhidrousa, aprotskih solenata
  • smanjenje vremena reagovanja
  • Temperatura manjih reakcija
  • pojednostavljena priprema
  • Upotreba sulfidno metala umesto sulfidno metala alkoxides, natrijum-Amora, natrijum-hidriida
  • Korišćenje jeftinih sirovina, naročito oksidanata
  • smena neektivnosti
  • Promena racios proizvoda (npr. O-/C-alkylacija)
  • pojednostavljena izolacija i čišćenje
  • povećanje prinosa uz zalivanje bočnih reakcija
  • jednostavna, Linearna razmera-do nivoa industrijske proizvodnje, čak i sa veoma visokim propusnim stepenom
UIP1000hd klupa-vrhunski ultrasonični Homogenator

Instalacija pomoću 1000W ultrasonskog procesora, ćelija toka, rezervoara i pumpe

Jednostavna i rizična ispitivanja ultrasoničnih efekata u hemiji

Da biste videli kako ultrazvuk utiče na specifične materijale i reakcije, prvi testovi izvodljivosti mogu se vršiti u maloj razmeri. Ručne i montirane laboratorijski uređaji u rasponu od 50 do 400 Vots omogućavaju da se za sonsikaciju malih i srednjih uzoraka u Beaker. Ako prvi rezultati pokažu potencijalne uspehe, proces može da se razvije i Optimizovano na vrhu sa industrijskim ultrasonskim procesorom, npr. УИП1000хд (1000W, 20kHz). "Hielscher" ultrasonov-top sistemi sa 500 Vots do 2000 Vots su idealni uređaji za R&D i optimizaciju. Ovi ultrasonični sistemi – namenjeni za pčelakove i umetnute sonse – pružite punu kontrolu nad najvažnijim parametrom procesa: Pojačanosti, pritiscima, temperaturi, viskoznost i koncentraciju.
Tačna kontrola nad parametrima omogućava da se precizno preproduktivna i Linearna skalabilnost dobijenih rezultata. Nakon testiranja različitih podešavanja, konfiguracija se može najbolje koristiti za neprekidno pokretanje (24h/7d) u uslovima proizvodnje. Opcionalna kontrola računara (softverski interfejs) takođe olakšava snimanje pojedinačnih eksperimenata. Za sonsikaciju zapaljivih tečnosti ili solenata u opasnim sredinama (ATEX, FM) УИП1000хд je dostupan u ATEX-overnoj verziji: УИП1000-Екд.

Opšte pogodnosti od ultrasonificiranosti u hemiji:

  • Moguće je da bi reakcija bila ubrzan ili da bi se moglo zahtevati da se radi o primenjivanju sonacija.
  • Periodi indacije se često znatno smanjuju, kao i exotherms koji se obično odnose na takve reakcije.
  • Sonohemijske reakcije često pokreću ultrazvuk, bez potrebe za aditivima.
  • Broj koraka koji se obično zahtevaju u sintetičku rutu ponekad može biti smanjen.
  • U nekim situacijama reakcija se može usmjeriti na alternativni način.

Контактирајте нас / Питајте за више информација

Разговарајте са нама о вашим захтевима за обраду. Ми ћемо препоручити најпогодније параметре подешавања и обраде за свој пројекат.





Molimo vas da zabeležite naše Правила о приватности.


Литература / Референце

  1. Esen, Ilker et Al. (2010): dugi lanac Dikationske faze transfera u Kondenulaciji aromatičnih Aldehidara u vodi pod Ultrasonskom efektom. Bilten korejskog hemijskog društva 31/8, 2010; PP. 2289-2292.
  2. Hua, Q. et Al. (2011): Ultrasonično promovisan sinteza mandelić kiselinu po fazni transfer-katalikis u okviru jonske tečnosti. In: Ultrasonics Sonohemija Vol. 18/5, 2011; PP. 1035-1037.
  3. Li, J.-T. et Al. (2003): na ime od strane KF/osnovne Alumine, pod ultrazvučnim nezračenjem. Ultrasonics Sonohemija 10, 2003. PP. 115-118.
  4. Lin, Haixa et Al. (2003): činjenični postupak generisanja Dichlorocarbene od reakcije ugljenika Tetrachloride i magnezijuma pomoću Ultrasonne zračenja. In: molekuli 8, 2003; PP. 608-613.
  5. Lin-Xiao, Xu et Al. (1987): roman praktični metod za generaciju dichlorocebene by ultrasonnezračenje i kataloske transfera. In: ACTA Dimica Sinica, Vol. 5/4, 1987; PP. 294-298.
  6. Ken, Shao-Yong et Al. (2005): u fazi transfer sinteza u okviru ultrasonne zračenja i bioaktivnosti N '-(4, 6-disubjevernog-pyrimidin-2-yl)-N-(5-aryl-2-furojl) thiourea derivata. In: indijsko časopis hemijskom Vol. 44B, 2005; PP. 1957-1960.
  7. KUBO, Masaki et Al. (2008): Kinetika od Solvent-Free C-Alkilacija od Fenilacetonitrile koristi Ultrasonalni zračenje. Dnevnik hemijski inženjering Japan, Vol. 41, 2008; PP. 1031-1036.
  8. Maruoka, Keiji i Al. (2007): nedavni napredak u asimetričnim Katalitama za transfer. U: Angew. Chem. int. Ed., Vol. 46, Viley-VCH, Weinheim, 2007; PP. 4222-4266.
  9. Mason, Timothy et Al. (2002): primenjena sonohemija: upotreba ultrazvuka u hemiji i preradi. Wiley-VCH, Weinheim, 2002.
  10. Mirza-Aghayan, M. et Al (1995): ultrazvuk Nezračne pojave na asimetričnim Majklom reakcijom. Parhedron: asimetrija 6/11, 1995; Pp. 2643-2646.
  11. Polácková, Viera et Al. (1996): ultrazvuk-promovisana Cannizzaro reakcija u fazi-transfer uslova. In: Ultrasonics Sonohemija Vol. 3/1, 1996; PP. 15-17.
  12. Sharma, M. M. (2002): strategije obavljanja reakcija na malom nivou. Građevinarstvo i intenzivacija procesa. U: čista i primenjena hemija, Vol. 74/12, 2002; PP. 2265-2269.
  13. Török, B. et Al. (2001): asimetrične reakcije u sonohemija. Ultrasonics Sonohemija 8, 2001; PP. 191-200.
  14. Wang, Maw-Ling et Al. (2007): ultrazvučna epoxidation za ultrazvuk-transfer katalitik-transfertić u iznosu od 1, 7-octadiene – kinetska studija. In: Ultrasonics Sonohemija Vol. 14/1, 2007; PP. 46-54.
  15. Jang, H.-M.; Chu, W.-M. (2012): fazni-transfer kataluksacije: Zelena sinteza od zamenih Benzoa sa roman Dvosite-a za transfer fazno-prijenosa u sistemu solidno-tečnog sistema. U: nastavljajte s 14th Azija Pacifika Konfederacije hemijskog inženjerske kongresne APCChE 2012.


Чињенице вреди знати

Ultrasonični homogenizeri su često pomenuti kao sonicator, sonični, Ultrazvučni razarač, Ultrazvučni grder, Sono-ruptor, sonifikator, sonični dezmembriker, razarač ćelija, ultrasonični RASPRŠIVAČ ili dissolver. Različiti pojmovi nastaju iz različitih aplikacija koje mogu da ispune soniranost.