Ултразвучно таложење нанокоцки пруског плавила у течној средини

Пруско плавило или хексацијаноферат гвожђа је наноструктурирани метално-органски оквир (MOF) који се користи у производњи натријум-јонских батерија, биомедицини, мастилима и електроници. Ултразвучна мокра хемијска синтеза је ефикасан, поуздан и брз поступак за добијање нанокоцки пруског плавила и његових аналога, као што су хексацијаноферат бакра и хексацијаноферат никла. Ултразвучно исталожене наночестице пруског плавила одликују се уском расподелом величине честица, монодисперзношћу и високом функционалношћу.

Пруско плавило и аналози хексацијаноферата

Пруско плавило или хексацијаноферати гвожђа широко се користе као функционални материјал за развој електрохемијских примена и за производњу хемијских сензора, електрохромних екрана, мастила и премаза, батерија (натријум-јонских батерија), кондензатора и суперкондензатора, материјала за складиштење катјона као што су H+ или Cs+, катализатора, тераностичких средстава и другог. Захваљујући доброј редокс активности и високој електрохемијској стабилности, пруско плавило је структура метално-органског оквира (MOF) која се широко користи за модификацију електрода.
Поред разних других примена, пруско плавило и његови аналози, хексацијаноферат бакра и хексацијаноферат никла, користе се као мастила плаве, црвене и жуте боје, тим редом.
Огромна предност наночестица пруског плавила је њихова безбедност. Наночестице пруског плавила су потпуно биоразградиве, биокомпатибилне и одобрене од стране FDA за медицинску примену.

Сонохемијска синтеза нанокоцки пруског плавила

Синтеза наночестица пруског плавила / хексацијаноферата је реакција хетерогеног таложења у течној средини. Да би се добиле наночестице са уском расподелом величине честица и монодисперзношћу, потребан је поуздан поступак таложења. Ултразвучно таложење је добро познато по поузданој, ефикасној и једноставној синтези висококвалитетних наночестица и пигмената као што су магнетит, цинк-молибдат, цинк-фосфомолибдат, разне наночестице са структуром језгро–омотач итд.

Поступци мокре хемијске синтезе наночестица пруског плавила

Сонохемијски поступак синтезе наночестица пруског плавила је ефикасан, једноставан, брз и еколошки прихватљив. Ултразвучним таложењем добијају се висококвалитетне нанокоцке пруског плавила, које се одликују уједначеном малом величином (прибл. 5nm), уском расподелом величине и монодисперзношћу.
Наночестице пруског плавила могу се синтетисати различитим поступцима таложења, са полимерним стабилизаторима или без њих.
Без употребе стабилизујућег полимера, нанокоцке пруског плавила могу се исталожити једноставним ултразвучним мешањем FeCl₃ и K₃[Fe(CN)₆] у присуству H₂O₂.
Примена сонохемије у овој врсти синтезе помогла је да се добију мање наночестице (тј. величине 5 nm уместо величине ≈50 nm добијене без соникације). (Dacarro et al. 2018)

Студије случаја ултразвучне синтезе пруског плавила

Наночестице пруског плавила углавном се синтетишу применом методе соникације.
У овом поступку, раствор 0,05 M K₄[Fe(CN)₆] додаје се у 100 ml раствора хлороводоничне киселине концентрације (0,1 mol/L). Добијени водени раствор K₄[Fe(CN)₆] држи се на 40ºC током 5 h уз соникацију раствора, а затим се оставља да се охлади на собној температури. Добијени плави производ се филтрира и више пута испира дестилованом водом и апсолутним етанолом, а на крају се суши у вакуумској сушници на 25ºC током 12 h.

Хексацијаноферат бакра (CuHCF), аналог хексацијаноферата, синтетисан је следећим поступком:
Наночестице CuHCF синтетисане су према следећој једначини:
Cu(NO₃)₃ + K₄[Fe(CN)₆] –> Cu₄[Fe(CN)₆] + KN0₃

Наночестице CuHCF синтетишу се методом коју су развили Bioni et al., 2007. Смеша 10 mL раствора 20 mmol L^-1 K₃[Fe(CN)₆] + 0,1 mol L^-1 KCl са 10 mL раствора 20 mmol L^-1 CuCl₂ + 0,1 mol L^-1 KCl, у тиквици за соникацију. Смеша се затим излаже ултразвучном зрачењу високог интензитета током 60 min, уз употребу титанијумске сонотроде за директно урањање (20 kHz, 10Wcm^-1) која је уроњена у раствор до дубине од 1 cm. Током мешања уочава се појава светлосмеђег талога. Ова дисперзија се дијализује током 3 дана како би се добила веома стабилна дисперзија светлосмеђе боје.
(уп. Jassal et al. 2015)

Wu et al. (2006) синтетисали су наночестице пруског плавог сонохемијским поступком из K₄[Fe(CN)₆], при чему је Fe2+ настао разлагањем [FeII(CN)6]4− услед ултразвучног зрачења у хлороводоничној киселини; Fe²⁺ је оксидован у Fe³⁺ како би реаговао са преосталим јонима [FeII(CN)₆]4−. Истраживачка група је закључила да је уједначена расподела величине синтетисаних нанокоцки пруског плавог последица дејства ултразвука. FE-SEM снимак са леве стране приказује нанокоцке хексацијаноферата гвожђа које је сонохемијски синтетисала истраживачка група коју је предводио Wu.

Синтеза у великом обиму: за припрему наночестица PB у великом обиму, PVP (250 g) и K₃[Fe(CN)₆] (19,8 g) додати су у 2.000 mL раствора HCl (1 M). Раствор је сонициран док није постао бистар, а затим је стављен у пећницу на 80°C како би се спровела реакција старења током 20–24 сата. Смеша је затим центрифугирана при 20.000 rpm током 2 сата ради издвајања наночестица PB. (Безбедносна напомена: Ради одвођења свег насталог HCN, реакцију треба спроводити у дигестору).

Соноелектрохемијска синтеза пруског плавог

Још једна високо ефикасна техника синтезе пруског плавог јесте соноелектрохемијски поступак, који синергијски комбинује електрохемијско таложење са ултразвуком високог интензитета. Ова метода побољшава пренос масе, убрзава кинетику нуклеације и подстиче уједначено формирање наночестица микромешањем изазваним кавитацијом и активацијом површине. То чини соноелектрохемијску синтезу пруског плавог поузданим поступком за индустријску производњу пруског плавог нанометарских димензија.
Прочитајте више о соноелектрохемијској поставци за синтезу пруског плавог!

Ултразвучне сонде и сонохемијски реактори за синтезу пруског плавог

Hielscher Ultrasonics је произвођач соникатора високих перформанси са дугогодишњим искуством, чији се уређаји користе широм света у истраживачким лабораторијама и индустријској производњи. Сонохемијска синтеза и таложење наночестица и пигмената представљају захтевну примену за коју су потребне ултразвучне сонде велике снаге које генеришу константне амплитуде. Сви Hielscher соникатори пројектовани су и произведени за рад 24/7 под пуним оптерећењем. Ултразвучни процесори доступни су у распону од компактних ултразвучних сонди снаге 50 вати до проточних ултразвучних реактора снаге 16.000 вати. Широк избор појачивача амплитуде, сонотрода и проточних ћелија омогућава индивидуално конфигурисање сонохемијског система у складу са прекурсорима, поступком и крајњим производом.

Сонохемијска синтеза – шаржна или проточна, прилагођена вашим потребама

Hielscher ултразвучне сонде могу се користити за шаржну и континуирану проточну соникацију. У зависности од реакционе запремине и брзине реакције, препоручићемо вам најпогоднију ултразвучну поставку. Лабораторијски, стони, пилотски и потпуно индустријски соникатори омогућавају обраду било које запремине.

Највиши стандарди квалитета – пројектовано и произведено у Немачкој

Као предузеће у породичном власништву којим управља породица, Hielscher даје приоритет највишим стандардима квалитета за своје ултразвучне процесоре. Сви ултразвучни уређаји пројектују се, производе и темељно испитују у нашем седишту у Телтову код Берлина, у Немачкој. Робусност и поузданост ултразвучне опреме Hielscher чине је поузданим ослонцем у вашој производњи. Рад 24/7 под пуним оптерећењем и у захтевним окружењима природна је одлика ултразвучних сонди и реактора Hielscher високих перформанси.

Табела у наставку даје преглед приближног капацитета обраде наших ултразвучних уређаја: