Ultrazvočne delcev Sprememba za HPLC kolon

Izzivi v HPLC so hitro in učinkovito ločevanje za številne vzorcev.

Sonikacijo omogoča spreminjanje in funkcionaliziranju nano delce, npr kremena ali zirkonia mikro-kroglice.

Ultrasonication je zelo uspešno tehniko za sintetiziranje core-shell delce kremena, zlasti za HPLC kolon.

Ultrasonic Sprememba kremena

Delcev struktura in velikost delcev, kot tudi velikost por in črpalka tlaka so najpomembnejši parametri, ki vplivajo na HPLC analizo.
Večina HPLC sistemi delujejo z aktivnim stacionarne faze je pritrjen na zunanji majhnih sferičnih delcev silicijevega dioksida. Delci so zelo majhne kroglice v mikro- in nano-območje. Velikosti delcev kroglice razlikujejo, toda velikost delcev pribl. 5 pm je najpogostejši. Manjši delci zagotavljajo večjo površino in boljšo ločitev, toda pritisk, potreben za optimalno linearno poveča hitrost z inverzno premera delcev na kvadrat. To pomeni, da z uporabo delcev polovice velikosti in na isti velikosti stolpca, podvoji zmogljivost, toda istočasno je štirikrat zahtevani pritisk.
moč ultrazvok je dobro znano in dokazano orodje za spremembo / funkcionalizacije in disperzijo mikro- in nano-delcev, kot je silicijev dioksid. Zaradi enakomerne in visoko zanesljive rezultate pri obdelavi delcev, ultrazvoka je prednostna metoda za pripravo funkcionaliziranih delce (npr core-shell delce). Moč ultrazvok ustvarja vibracije, kavitacijo in povzroča energijo za Sonokemijske reakcije. Pri tem so visoki električni ultrasonicators uspešno uporablja za zdravljenje delcev, vključno funkcionalizacija / sprememba, Velikost zmanjšanje & disperzija kot tudi za sinteza (Npr Sol-gel poti).

Prednosti ultrazvočnega delcev spremembo / funkcionalizacijo

enostavna kontrola nad velikostjo delcev in modifikacije
popoln nadzor nad procesnih parametrov
linearna razširljivost
uporablja od zelo majhnih do zelo velikih količinah
varno, uporabniško & okolju prijazna

Delci za stacionarne faze v HPLC kolon lahko modificiramo s sonikacijo.

HPLC kolone so večinoma opremljena s silicijevim dioksidom

UIP16000 industrijske ultrasonicator (Kliknite za povečavo!)

Industrijski ultrazvočni sistem za inline procese

Ultrazvočni Priprava core-shell kremena

Delci core-shell silicijev dioksid (Trdno jedro s porozno lupino ali površno porozen) se povečuje uporaba za visoko učinkovito separacijo s hitrim pretokom in relativno nizko protitlaka. Prednosti je v svojem trdnem jedru in porozno lupino: Popolno core-shell delec tvori večji delec in omogoča delovanje HPLC z nižjo opazil tlaku, medtem ko porozno lupino in majhno sam trdno jedro zagotavlja večjo površino za ločitev proces. Prednosti uporabe core-shell delcev kot podložni material za HPLC kolon, da manjši volumen por zmanjša sedanjem obsegu za razširitev od vzdolžne difuzije. Velikost delcev in debelina porozno lupino imajo neposreden vpliv na parametre ločevanja. (Glej Hayes et al. 2014)
Najbolj pogosto uporabljeni embalažni material za pakiranih HPLC kolon so navadni mikrosfere silicijev dioksid. Delci core-shell uporabljajo za kromatografijo so običajno izdelani iz silicijevega dioksida preveč, vendar s trdno jedro in porozno lupino. Delci core-shell silicijev dioksid, uporabljen za kromatografske aplikacije so znani tudi kot kondenzirana jedro, trdo jedro ali površno poroznih delcev.
silikagele lahko sintetiziramo preko sonokemijska sol-gel poti. Gela silicija so najpogosteje uporablja tanek sloj za ločevanje aktivnih snovi prek tankoplastno kromatografijo (TLC).
Kliknite tukaj, če želite izvedeti več o sonokemijska poti za sol-gel postopkih!
Ultrazvočni Sinteza (sono-sinteza) lahko zlahka uporabi za sintezo drugih, silica podprt kovin ali kovinskih oksidov, kot na primer TiO₂/ SiO₂, CuO / SiO₂Pt / SiO₂Au / SiO₂ in mnogi drugi, in se uporablja ne le za kremena modifikacije za kromatografske kartuše, ampak tudi za različne industrijske katalitske reakcije.

Ultrazvočni Razpršenost

Disperzija fino velikost in deaglomeracije delcev je zlasti pomembno, da dobimo celotno izvedbo materiala. Tako, za visoko zmogljivost ločitev Monodisperzni kremena z manjšimi premeri se uporabljajo kot embalažnih delcev. Ultrazvoka je izkazala za bolj učinkovito pri razpršitvijo silicijevega dioksida od drugih metod visoko učinkovitim mešanjem.
Spodnja ploskve prikazuje rezultat ultrazvokom razpršitvijo penjenega silicijevega dioksida v vodi. Meritve so bili pridobljeni z uporabo Malvern Mastersizer 2000.

Z ultrazvočno razpršitvijo, je zelo ozko porazdelitev velikosti delcev pridobljeni.

Pred in po ultrazvoka: Zelena krivulja prikazuje velikost delcev pred ultrazvočno razbijanje, rdeča krivulja je porazdelitev velikosti delcev ultrazvočno dispergirani silicijev dioksid.

Kliknite tukaj in preberite več o ultrazvočni razpršitvijo kremena (SiO₂)!

1,5 kW Ultrazvočna naprava za obdelavo delcev (klikni za povečavo!)

Ultrazvočni dispergator UIP1500hdT (1500W)

Literatura / Reference

Czaplicki, silvestrovanje (2013): S kromatografijo na bioaktivnosti Analiza spojin. V: kolonsko kromatografijo, dr Dean Martin (Ed.), Intech, DOI: 10,5772 / 55.620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): core-shell delci: priprava, osnove in aplikacije v tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti. J. Chromatogr. 1357, 2014. 36-52.
Kshrm, Skdi. Singh, Kshalndra (2013): Sinteza in karakterizacija visoko učinkovit Nano Sulfatiran cirkonij nad kremenčevega: Core-Shell Catalyst, ki jih ultrazvočnega valovanja. Ameriški list kemijo 3 (4), 2013. 96-104

Sorodne teme

Dejstva je treba vedeti

O HPLC

Kromatografijo lahko opišemo kot proces prenosa snovi, ki vključuje adsorpcijo. Visoko zmogljiva tekočinska kromatografija (prej znana tudi kot tekoča kromatografija pod visokim pritiskom) je analitska tehnika, s katero se lahko vsaka komponenta zmesi ločuje, identificira in kvantificira. Druga možnost je pripravljalna kromatografija, ki se uporablja za čiščenje velikih serij materiala na proizvodni lestvici. Tipični analiti so organske molekule, biomolekule, ioni in polimeri.
Načelo separacije HPLC je odvisno od mobilne faze (vode, organskih topil itd.) Skozi stacionarno fazo (embalaža silicijevega dioksida, monolitov itd.) V stolpcu. To pomeni, da je tekoče topilo pod tlakom, ki vsebuje raztopljene spojine (raztopina vzorca), pretočimo skozi kolono, napolnjeno s trdnim adsorbentnim materialom (npr. Modificiranimi silicijevimi delci). Ker vsaka komponenta v vzorcu interagira nekoliko drugače z adsorbentnim materialom, se hitrost pretoka različnih komponent spreminja in vodi do ločitve komponent, ko izstopajo iz kolone. Sestava in temperatura mobilne faze sta zelo pomembni parametri za proces ločevanja, ki vplivajo na interakcije, ki se dogajajo med sestavinami vzorca in adsorbentom. Ločitev temelji na pregradi spojin v stacionarno in mobilno fazo.
Rezultati analize s HPLC obarvajo kot kromatograma. Kromatogram je dvodimenzionalen diagram z ordinato (y os) daje koncentracijo v smislu odziva detektorja in absciso (x-os) predstavlja čas.

Silica Delci za paketnega kartuše

Delci silicijeve kisline za kromatografske aplikacije temeljijo na sintetičnih silikatnih polimerih. Večinoma so izdelani iz tetraetoksisilana, ki se delno hidrolizirajo v polietoksisiloksane, da se tvori viskozna tekočina, ki jo lahko kontinuirno soniciziramo v mešanici etanolne vode. Ultrazvočno mešanje ustvarja kroglaste delce, ki se pretvorijo v silicijevih hidrogelih skozi katalitično inducirano hidrolitno kondenzacijo (znan kot "Unger" metoda). Hidrolitična kondenzacija povzroča obsežno zamreženje preko površinskih silanolov. Nato se hidrogelne kroglice kalcinirajo, da nastanejo kserogel. Velikost delcev in velikost por močno poroznega silikatnega kserogela (Sol-gel) Vpliva na vrednost pH, temperatura, uporabljenega katalizatorja in topila, kot tudi koncentracijo sol silicijeve kisline.

Neporozna vs poroznih delcev

Kot stacionarna faza v HPLC stolpcih uporabljamo neporozne in porozne silicijeve mikrosfere. Pri majhnih neporozdanih delcih se na površini delcev pojavi ločevanje, zaradi kratke difuzijske poti pa se ublaži trak, s čimer se pojavi hitrejši prenos snovi. Vendar pa majhna površina povzroči več neizmernih rezultatov, saj je retencija, retencijski čas, selektivnost in s tem ločljivost omejeni. Naložbena zmogljivost je tudi kritičen dejavnik. Porozne silicijeve mikrosfere poleg površja delcev poleg površine pore omogočajo tudi večje kontaktne površine za interakcijo z analitom. Za zagotovitev zadostnega transporta v maso med ločevanjem tekoče faze morajo velikosti por vsebovati več kot ~ 7 nm. Za ločevanje velikih biomolekul potrebujemo por, velikosti do 100 nm, da bi dosegli učinkovito ločitev.