Nanodiamanti, dispergirani v vodni suspenziji s sonikacijo

Disperzije nanodiamantov je mogoče hitro in učinkovito pripraviti s sonikatorji Hielscher. V vodni suspenziji ultrazvočna deagregacija zagotavlja zanesljivo razgradnjo agregatov in nastanek stabilnih koloidov. V kombinaciji s preprostim dodajanjem soli za uravnavanje pH ta metoda omogoča preprost, poceni pristop brez vnosa nečistoč. Zaradi možnosti povečanja obsega in preproste izvedbe je ultrazvočno dispergiranje zelo primerno tako za laboratorijske raziskave kot za obdelavo nanodiamantov v industrijskem merilu.

Učinkovita deagregacija nanodiamantov brez vnosa nečistoč

Nanodiamanti se vse pogosteje uporabljajo v biomedicini, kvantnih tehnologijah, tribologiji in naprednih kompozitih, vendar njihova naravna težnja k tvorjenju trdnih agregatov pogosto omejuje njihovo učinkovitost. Pridobivanje stabilnih koloidov posameznih delcev je zato pogoj za natančno karakterizacijo in zanesljivo uporabo. Konvencionalne metode deagregacije se pogosto opirajo na intenzivne tehnike mletja, ki vnašajo cirkonijev dioksid ali druge nečistoče, kar otežuje čiščenje in omejuje biomedicinsko uporabo. Ultrazvočno dispergiranje ponuja hitro alternativo, ki omogoča povečanje obsega in ne vnaša nečistoč. Sonikatorji s sondo z akustično kavitacijo v vodnih medijih učinkovito razgrajujejo agregate v nanodiamante z velikostjo, izraženo z eno števko. V kombinaciji s preprostim uravnavanjem pH s pomočjo soli ta metoda ustvarja stabilne koloide v širokem območju pH brez vnosa strupenih stranskih produktov, zato je zelo privlačna tako za laboratorijske raziskave kot za proizvodnjo v industrijskem merilu.

Nanodiamante je mogoče učinkovito in zanesljivo dispergirati z ultrazvočnimi napravami Hielscher.

Kako delujeta ultrazvočno mletje in dispergiranje nanodiamantov?

Pri ultrazvočnem dispergiranju se kot mlevni medij uporabljajo sami nanodiamanti. Akustična kavitacija, ki jo ustvarjajo ultrazvočni valovi visoke moči, povzroča hitro tokovno gibanje tekočine. Ti tokovi tekočine pospešujejo delce (npr. diamante) v suspenziji, tako da delci trkajo s hitrostjo do 280km/s in se drobijo v drobne delce nanometrske velikosti. Zaradi tega sta ultrazvočno mletje in dispergiranje preprosta, poceni tehnika brez vnosa nečistoč, ki zanesljivo deaglomerira nanodiamante v delce nanometrske velikosti, stabilne v vodni koloidni raztopini v širokem območju pH. Za stabilizacijo nanodiamantov v vodni suspenziji se uporablja sol (natrijev klorid).

 

 
Preberite več o ultrazvočni deagregaciji nanodiamantov za pripravo vzorcev pred analizo!
 

Ultrazvočno mletje nanodiamantov presega mletje v krogličnih mlinih

Ultrazvočne naprave s sondo so zelo učinkoviti mlini in predstavljajo uveljavljeno tehniko mletja za obsežno proizvodnjo suspenzij nanodiamantov v industrijskem merilu. Ker ultrazvočni mlini kot mlevni medij uporabljajo nanodiamante, je vnos nečistoč iz mlevnega medija, npr. iz kroglic cirkonijevega dioksida, popolnoma preprečen. Namesto tega ultrazvočne kavitacijske sile pospešujejo delce, tako da nanodiamanti silovito trkajo drug ob drugega in se drobijo do enotne nanometrske velikosti. Ti ultrazvočno povzročeni trki med delci so zelo učinkovita in zanesljiva metoda za proizvodnjo enakomerno porazdeljenih nanodisperzij.
Metoda ultrazvočnega dispergiranja in deagregacije uporablja vodotopne, nestrupene dodatke, ki ne vnašajo nečistoč, kot sta natrijev klorid ali saharoza, za uravnavanje pH in stabilizacijo ultrazvočne disperzije. Te kristalne strukture natrijevega klorida ali saharoze dodatno delujejo kot mlevni medij in s tem podpirajo postopek ultrazvočnega mletja. Ko je postopek mletja končan, je te dodatke mogoče preprosto odstraniti z izpiranjem z vodo, kar je izjemna prednost v primerjavi s postopkom, ki uporablja keramične kroglice. Pri tradicionalnem mletju s kroglicami, na primer v atritorjih, se uporabljajo netopni keramični mlevni mediji (npr. krogle, kroglice ali perle), katerih ostanki zaradi obrabe onesnažijo končno disperzijo. Odstranjevanje nečistoč, ki izvirajo iz mlevnega medija, zahteva zapleteno naknadno obdelavo ter je časovno potratno in drago.

Tehnologija ultrazvočnega dispergiranja učinkovito proizvaja vodne suspenzije nanodiamantov z ozko porazdelitvijo velikosti delcev.
(Študija in grafični prikaz: ©Turcheniuk et al., 2016)

Primer protokola za ultrazvočno dispergiranje nanodiamantov

Ultrazvočna deagregacija nanodiamantov v vodi s pomočjo soli:
Mešanico 10 g natrijevega klorida in 0,250 g nanodiamantnega prahu so na kratko ročno zmleli s porcelanasto terilnico in pestilom ter jo skupaj s 5 mL deionizirane vode prenesli v 20 mL stekleno vialo. Pripravljeni vzorec so sonicirali z ultrazvočno napravo s sondo 100 min pri 60% izhodni moči in 50% delovnem ciklu. Po sonikaciji so vzorec enakomerno razdelili med dve 50 mL plastični centrifugirni epruveti Falcon in ga dispergirali v destilirani vodi do skupnega volumna 100 mL (2 × 50 mL). Vsak vzorec so nato centrifugirali s centrifugo Eppendorf 5810-R pri 4000 rpm in 25°C 10 min, bistri supernatant pa so zavrgli. Mokre oborine ND so nato ponovno dispergirali v destilirani vodi (skupni volumen 100 mL) in jih drugič centrifugirali pri 12.000 rpm in 25 °C 1 h. Ponovno so zavrgli bistri supernatant in mokre oborine nanodiamantov znova dispergirali, tokrat v 5 mL destilirane vode za karakterizacijo. Standardni preskus z AgNO3 je pokazal popolno odsotnost Cl⁻ v nanodiamantih, ultrazvočno deagregiranih s pomočjo soli in dvakrat izpranih z destilirano vodo, kot je opisano zgoraj. Po izparevanju vode iz vzorcev so opazili nastanek črnih trdnih nanodiamantnih »koščkov« z izkoristkom ∼200 mg oziroma 80% začetne mase nanodiamantov. (glejte spodnjo sliko)
(prim. Turcheniuk et al., 2016)

Posušen vzorec ultrazvočno dispergiranih nanodiamantov.
(Študija in grafični prikaz: ©Turcheniuk et al., 2016)

Visokozmogljive ultrazvočne naprave za disperzije nanodiamantov

Hielscher Ultrasonics načrtuje, proizvaja in distribuira visokozmogljivo opremo za ultrazvočno mletje in dispergiranje za zahtevne uporabe, kot je proizvodnja suspenzij nanodiamantov, polirnih medijev in nanokompozitov. Ultrazvočne naprave Hielscher se po vsem svetu uporabljajo za dispergiranje nanomaterialov v vodne koloidne suspenzije, polimere, smole, premaze in druge visokozmogljive materiale.
Ultrazvočni dispergatorji Hielscher so zanesljivi in učinkoviti pri obdelavi materialov z nizko do visoko viskoznostjo. Glede na vhodne materiale in ciljno končno velikost delcev je mogoče ultrazvočno intenzivnost natančno prilagoditi za optimalne rezultate procesa.
Za obdelavo viskoznih past, nanomaterialov in visokih koncentracij trdnih snovi mora biti ultrazvočni dispergator sposoben neprekinjeno ustvarjati visoke amplitude. Industrijski ultrazvočni procesorji Hielscher Ultrasonics lahko zagotavljajo zelo visoke amplitude pri neprekinjenem delovanju pod polno obremenitvijo. Amplitude do 200µm je mogoče brez težav uporabljati pri delovanju 24/7. Možnost delovanja ultrazvočnega dispergatorja pri visokih amplitudah in natančnega nastavljanja amplitude je potrebna za prilagajanje pogojev ultrazvočnega procesa za optimalno formulacijo nanosuspenzij z visoko vsebnostjo trdnih snovi, polimernih zmesi, ojačanih z nanomateriali, in nanokompozitov.
Poleg ultrazvočne amplitude je tlak še en zelo pomemben procesni parameter. Pri povišanih tlakih se povečata intenzivnost ultrazvočne kavitacije in jakost njenih strižnih sil. Ultrazvočne reaktorje Hielscher je mogoče uporabljati pod tlakom in s tem doseči intenzivnejše rezultate sonikacije.
Spremljanje procesa in beleženje podatkov sta pomembna za stalno standardizacijo procesa in kakovost izdelkov. Priključljiva senzorja tlaka in temperature se povežeta z ultrazvočnim generatorjem za spremljanje in nadzor procesa ultrazvočnega dispergiranja. Vsi pomembni parametri obdelave, kot so ultrazvočna energija (neto + skupna), temperatura, tlak in čas, se samodejno beležijo in shranjujejo na vgrajeno kartico SD. Z dostopom do samodejno zabeleženih procesnih podatkov lahko pregledate prejšnje postopke sonikacije in ocenite rezultate procesa.
Druga uporabniku prijazna funkcija je daljinsko upravljanje naših digitalnih ultrazvočnih sistemov prek brskalnika. Z daljinskim upravljanjem prek brskalnika lahko svoj ultrazvočni procesor od kjer koli na daljavo zaženete, ustavite, nastavite in spremljate.
Stopite v stik z nami in izvedite več o naših visokozmogljivih ultrazvočnih homogenizatorjih za mletje in nanodisperzije!
Spodnja tabela prikazuje okvirno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih naprav: