Vplyv ultrazvukového dispergátora na merania priamo v procesnej linke

Pri charakterizácii a meraní primárnych častíc by mali byť častice dobre dispergované, pretože aglomeráty skresľujú výsledky merania. Ultrazvuk je spoľahlivým nástrojom na rozrušovanie aglomerátov a vytváranie podmienok, pri ktorých sa primárne častice udržiavajú v dostatočnej vzájomnej vzdialenosti, aby ich bolo možné detegovať ako jednotlivé častice. Nasledujúca štúdia spoločnosti Sequip predstavuje úspešnú kombináciu sonikátorov Hielscher so systémami spoločnosti Sequip na meranie priamo v procesnej linke na spoľahlivú charakterizáciu častíc.

V dôsledku väzbových síl medzi časticami, napr. van der Waalsových síl, majú častice tendenciu k aglomerácii a agregácii. Pri tom sa niekoľko (primárnych) častíc spája a vytvára zložitejšiu časticu (takzvané sekundárne častice). Procesy aglomerácie a agregácie výrazne ovplyvňujú meranie v dôsledku:

• zmien v distribúcii veľkosti častíc (keďže aglomeráty sa merajú ako jedna častica)
• zmien tokových vlastností
• zmien normálneho stavu materiálu

Proces je preto ovplyvnený mnohými premennými, čo sťažuje spoľahlivé vyhodnotenie.

Meranie častíc

Snímače PAT spoločnosti Sequip sú vyvinuté na priame meranie častíc tak, aby sa zmeny v distribúcii veľkosti častíc dôsledne zaznamenávali a spoľahlivo vyhodnocovali. Meracie zariadenie PAT na meranie in situ umožňuje počas vývoja nových formulácií získavať dodatočné informácie o celkovej morfológii, ako aj kontrolovať kvalitu produktu počas spracovania.
Meranie možno vykonávať in situ v laboratóriu alebo priamo v procesnej linke a v reálnom čase počas procesu, pričom poskytuje presné výsledky merania v závislosti od vlastností produktu a dynamického rozsahu veľkosti častíc.

Problém:

Aglomeráty skresľujú výsledky charakterizácie častíc. Na spoľahlivé meranie je potrebné zabrániť procesu aglomerácie. Najjednoduchším spôsobom by bolo pridanie dispergačného činidla/ dispergačnej prísady. Použitie dispergačného činidla však mení pôvodnú formuláciu produktu, a preto by výsledky merania neodrážali skutočnú distribúciu veľkosti častíc. Na riadenie procesu počas výroby je preto použitie dispergačných prísad nevhodnou metódou.

Nasledujúci diagram zobrazuje PVC800, polyvinylchlorid, s distribúciou veľkosti častíc max. 500–630μm. V dôsledku aglomerácie však výsledky merania vykazujú maximá pri 1400μm.

Obr. 1 zobrazuje meranie PVC 800: PVC 800 bežne vykazuje distribúciu veľkosti častíc s maximami približne pri 500–630μm. Tu sa však v dôsledku aglomerácie namerali maximá až pri 1400μm.

Riešenie:

Alternatívou nezávislou od procesu je inštalácia ultrazvukového dispergátora.
Na preukázanie pozitívneho vplyvu ultrazvukového dispergovania sa suspenzia PVC800 deaglomerovala sonikáciou. Sklenená kadička s formuláciou PVC800 sa sonikovala ultrazvukovým dispergátorom UP200S, pričom sa častice charakterizovali in situ pomocou snímača PAT spoločnosti Sequip.
Ultrazvukový homogenizátor prenáša ultrazvukové vlny do média, čím vytvára mechanické vibrácie a silné šmykové sily. Vysokovýkonný nízkofrekvenčný ultrazvuk účinne disperguje aglomeráty. Do ohniska snímača sa tak dostávajú iba jednotlivé častice, takže možno merať skutočnú distribúciu veľkosti častíc – ako je zreteľne znázornené v nasledujúcom diagrame:

Obr.: 2 Diagram jasne ukazuje, že meranie častíc PVC 800 s ultrazvukom (zelená) vykazuje distribúciu s menšími veľkosťami častíc a pravidelnejším priebehom než výsledky merania získané bez ultrazvuku (červená).

Zhrnutie

Ukázalo sa, že sonikácia je vhodným a spoľahlivým nástrojom na deaglomeráciu a rozrušovanie častíc. Ultrazvukové dispergovanie možno flexibilne zaviesť v ktorejkoľvek fáze výroby a zabezpečuje spoľahlivé meranie a vyhodnocovanie veľkosti častíc pomocou systému snímačov PAT spoločnosti Sequip.