Účinky ultrazvukového dispergátora na inline merania

Na charakterizáciu a meranie primárnych častíc by mali byť častice dobre rozptýlené, pretože aglomeráty falšujú výsledky merania. Ultrazvuk je spoľahlivý nástroj na ničenie aglomerátov a vytváranie podmienok, v ktorých sa primárne častice držia v primeranej vzdialenosti od seba, aby ich bolo možné detekovať ako jednotlivé častice. Nasledujúca štúdia spoločnosti Sequip predstavuje úspešnú kombináciu Hielscherových sonikátorov s inline meracími systémami Sequip pre spoľahlivú charakterizáciu častíc.

V dôsledku väzbových síl medzi časticami, napr. van der Waalsových síl, majú častice tendenciu k aglomerácii a agregácii. Tým sa niekoľko (primárnych) častíc spojí a vytvorí zložitejšiu časticu (tzv. sekundárne častice). Aglomeračné a agregačné procesy významne ovplyvňujú meranie z dôvodu:

• zmeny v distribúcii veľkosti častíc (keďže aglomeráty sa merajú ako jedna častica)
• Zmeny vlastností toku
• zmeny normálneho stavu materiálu

V dôsledku toho je proces ovplyvnený mnohými premennými, čo narúša spoľahlivé hodnotenie.

Meranie častíc

Senzory PAT od spoločnosti Sequip sú vyvinuté na priame meranie častíc, aby sa zmeny v distribúcii veľkosti častíc dôsledne zaznamenávali a bezpečne vyhodnocovali. Zariadenie na meranie PAT na mieste umožňuje získať ďalšie informácie počas vývoja nových formulácií týkajúce sa celkovej morfológie, ako aj kontrolovať kvalitu produktu počas spracovania.
Meranie je možné vykonávať na mieste v laboratóriu alebo inline a v reálnom čase počas procesu, pričom sa poskytujú presné výsledky merania v závislosti od charakteristík produktu a dynamického rozsahu veľkostí.

Problém:

Aglomeráty falšujú výsledky charakterizácie častíc. Pre spoľahlivé merania je potrebné zabrániť procesu aglomerácie. Najjednoduchším spôsobom by bolo pridanie dispergátora/dispergačnej prísady. Použitie dispergátora však mení pôvodné zloženie výrobku, a preto výsledky merania neodrážajú skutočné rozdelenie veľkosti. Na riadenie procesu počas výroby je preto použitie dispergátorských prísad nevhodnou metódou.

Nižšie uvedený diagram znázorňuje PVC800, polyvinylchlorid, s distribúciou veľkosti častíc max. 500-630 μm. V dôsledku aglomerácie však výsledky merania ukazujú vrcholy 1400 μm.

Obr. 1 ukazuje meranie PVC 800: PVC 800 vykazuje normálne distribúciu veľkosti častíc s vrcholmi cca. 500-630 μm. Tu sa však v dôsledku aglomerácie merajú vrcholy až 1400 μm.

Riešenie:

Alternatívou nezávislou od procesu je inštalácia ultrazvukového dispergátora.
Na preukázanie pozitívneho vplyvu ultrazvukovej dispergácie bola suspenzia PVC800 deaglomerovaná sonikáciou. Sklenená kadička s formuláciou PVC800 bola sonikovaná ultrazvukovým dispergátorom UP200S, zatiaľ čo častice boli charakterizované na mieste pomocou senzora PAT spoločnosti Sequip.
Ultrazvukový homogenizátor spája ultrazvukové vlny do média, ktoré vytvárajú mechanické vibrácie a silné šmykové sily. Vysokovýkonný, nízkofrekvenčný ultrazvuk účinne rozptyľuje aglomeráty. Do ohniska snímača sa tak dostanú iba jednotlivé častice, aby bolo možné merať skutočnú distribúciu veľkosti častíc – Ako je znázornené na nasledujúcom obrázku:

Obr.: 2 Z grafu jasne vyplýva, že meranie častíc PVC 800 pomocou ultrazvuku (zelená farba) má menšie a pravidelnejšie rozdelenie veľkosti častíc ako výsledky merania získané bez ultrazvuku (červená farba).

Súhrn

Ukázalo sa, že ultrazvuk je adekvátnym a spoľahlivým nástrojom deaglomerácia a Lámanie častíc. Ultrazvukové dispergovanie je možné flexibilne implementovať v ktorejkoľvek fáze výroby a zaisťuje spoľahlivé meranie a vyhodnocovanie veľkosti častíc pomocou senzorového systému PAT od spoločnosti Sequip.