Sonoelektrochemická depozícia

Sonoelektrochemická depozícia je technika syntézy, ktorá kombinuje sonochémiu a elektrochémiu pre vysoko efektívnu a ekologickú výrobu nanomateriálov. Sonoelektrochemické nanášanie, známe ako rýchle, jednoduché a efektívne, umožňuje tvarovo riadenú syntézu nanočastíc a nanokompozitov.

Sono-elektrolytická depozícia nanočastíc

Na sonoelektrodepozíciu (tiež sonoeletrochemickú depozíciu, sonochemické galvanické pokovovanie alebo sonochemickú elektrodepozíciu) za účelom syntézy nanočastíc sa ako elektródy používa jedna alebo dve ultrazvukové sondy (sonotrody alebo rohy). Metóda sonoelektrochemickej depozície je vysoko účinná, ako aj jednoduchá a bezpečná na obsluhu, čo umožňuje syntetizovať nanočastice a nanoštruktúry vo veľkých množstvách. Okrem toho je sonoelektrochemické nanášanie zintenzívnený proces, čo znamená, že sonikácia urýchľuje proces elektrolýzy, takže reakcia môže prebiehať za účinnejších podmienok.
Aplikácia výkonového ultrazvuku na suspenzie významne zvyšuje procesy prenosu hmoty v dôsledku makroskopického prúdenia a mikroskopických medzifázových kavitačných síl. Na ultrazvukových elektródach (sonoelektródach) ultrazvukové vibrácie a kavitácia nepretržite odstraňujú reakčné produkty z povrchu elektródy. Odstránením pasivačných usadenín je povrch elektródy nepretržite k dispozícii pre syntézu nových častíc.
Ultrazvukom generovaná kavitácia podporuje tvorbu hladkých a rovnomerných nanočastíc, ktoré sú homogénne rozložené v kvapalnej fáze.

Sonoelektrochemická depozícia nanočastíc

Keď sa ultrazvukové pole aplikuje na kvapalný elektrolyt, rôzne ultrazvukové kavitačné javy, ako je akustické prúdenie a mikrotryskanie, rázové vlny, zvýšenie prenosu hmoty z/na elektródu a čistenie povrchu (odstránenie pasivačných vrstiev), podporujú procesy elektrolytického nanášania / galvanického pokovovania. Priaznivé účinky sonikácie na elektrolytické nanášanie / galvanické pokovovanie už boli preukázané pre mnohé nanočastice, vrátane kovových nanočastíc, polovodičových nanočastíc, nanočastíc jadra-obal a dopovaných nanočastíc.
Sonochemicky elektrolyticky deponované metalické nanočastice, ako sú Cr, Cu a Fe, vykazujú výrazné zvýšenie tvrdosti, zatiaľ čo Zn vykazuje zvýšenú odolnosť proti korózii.
Mastai et al. (1999) syntetizovali nanočastice CdSe prostredníctvom sonoelektrochemického nanášania. Úpravy rôznych elektrolytických a ultrazvukových parametrov umožňujú modifikovať veľkosť kryštálov nanočastíc CdSe z röntgenového amorfného žiarenia do 9 nm (sfaleritova fáza).

Ashassi-Sorkhabi a Bagheri (2014) demonštrovali výhody sonoelektrochemickej syntézy polypyrrolu (PPy) na oceli St-12 v médiu kyseliny šťaveľovej pomocou galvanostatickej techniky s prúdovou hustotou 4 mA/cm2. Priama aplikácia nízkofrekvenčného ultrazvuku pomocou ultrazvuku UP400S viedla k kompaktnejším a homogénnejším povrchovým štruktúram polypyrrolu. Výsledky ukázali, že odolnosť proti povlaku (Rcoat), odolnosť proti korózii (Rcorr) a Warburgova odolnosť ultrazvukom pripravených vzoriek boli vyššie ako u neultrazvukovo syntetizovaného polypyrrolu. Snímky skenovacej elektrónovej mikroskopie vizualizovali pozitívne účinky ultrazvuku počas elektrodepozície na morfológiu častíc: Výsledky odhaľujú, že sonoelektrochemická syntéza poskytuje silne priľnavé a hladké povlaky polypyrrolu. Pri porovnaní výsledkov sonoelektrodepozície s konvenčným elektrolytickým nanášaním je zrejmé, že povlaky pripravené metódou sonoelektrochémie majú vyššiu odolnosť proti korózii. Sonikácia elektrochemického článku má za následok zvýšený prenos hmoty a aktiváciu povrchu pracovnej elektródy. Tieto účinky významne prispievajú k vysoko účinnej a kvalitnej syntéze polypyrrolu.

SEM snímky (a) PPy a (b) sonoelektrochemicky nanesených polypyrrolových (PPy-US) povlakov na oceli St-12 (zväčšenie 7500×)
(štúdia a obrázky: © Ashassi-Sorkhabi a Bagheri, 2014)

Sonoelektrochemická depozícia nanokompozitov

Kombinácia ultrazvuku s elektrolytickou depozíciou je účinná a umožňuje jednoduchú syntézu nanokompozitov.
Kharitonov et al. (2021) syntetizovali nanokompozitné povlaky Cu-Sn-TiO2 sonochemickou elektrolytickou depozíciou z kúpeľa s kyselinou šťaveľovou, ktorá navyše obsahuje 4 g/dm3 TiO2 pri mechanickom a ultrazvukovom miešaní. Ultrazvukové ošetrenie bolo vykonané pomocou Hielscherovho ultrazvuku UP200Ht pri frekvencii 26 kHz a výkone 32 W/dm3. Výsledky preukázali, že ultrazvukové miešanie znižuje aglomeráciu častíc TiO2 a umožňuje ukladanie hustých nanokompozitov Cu-Sn-TiO2. V porovnaní s konvenčným mechanickým miešaním sa povlaky Cu–Sn–TiO2 nanesené sonikáciou vyznačujú vyššou homogenitou a hladším povrchom. V sonikovaných nanokompozitoch bola väčšina častíc TiO2 vložená do matrice Cu-Sn. Zavedenie ultrazvukového miešania zlepšuje povrchovú distribúciu nanočastíc TiO2 a bráni agregácii.
Ukázalo sa, že nanokompozitné povlaky Cu-Sn-TiO2 vytvorené ultrazvukom asistovanou elektrodepozíciou vykazujú vynikajúce antimikrobiálne vlastnosti proti baktériám E. coli.

SEM snímky sono-elektrochemicky nanesených povlakov Cu–Sn–TiO2 pri hustote katódového prúdu 0,5 A/dm2 a 1,0 A/dm2.
(štúdia a obrázky: © Kharitonov et al., 2021)

Vysokovýkonné sonoelektrochemické zariadenia

Spoločnosť Hielscher Ultrasonics dodáva vysokovýkonné ultrazvukové zariadenia pre spoľahlivé a efektívne sonoelektryzovanie/sonogalvanické pokovovanie nanomateriálov. Sortiment zahŕňa vysokovýkonné ultrazvukové systémy, sonoelektródy, reaktory a články pre vašu aplikáciu sono-elektrochemického nanášania.