Dispersie van koolstofnanobuisjes in 3D-printbare inkten

Een uniforme dispersie van CNT’s in 3D-printbare inkten kan de eigenschappen van de inkt verbeteren en nieuwe toepassingen op verschillende gebieden mogelijk maken. Ultrasone behandeling met een sonde is een zeer betrouwbare dispergeertechniek voor het produceren van stabiele nanosuspensies van CNT’s in polymeren.

Efficiënte en stabiele CNT-dispersie in polymeren door sonicatie

Koolstofnanobuisjes (CNT’s) worden vanwege hun unieke eigenschappen vaak in siliciumoliën gedispergeerd voor verschillende toepassingen. De dispersie van CNT’s in siliciumoliën kan de mechanische, thermische en elektrische eigenschappen van de resulterende materialen verbeteren. Eén zo’n toepassing is de vervaardiging van met CNT’s gedoteerde polymeren voor geleidende 3D-printbare inkten, bijvoorbeeld voor de biogebaseerde additieve productie van draagbare tactiele sensoren, patiëntspecifieke structuren voor weefselregeneratie en flexibele ECG- en EEG-elektroden.
Daarnaast kunnen CNT’s die in siliciumoliën zijn gedispergeerd, worden gebruikt als geleidende inkten in elektronische apparaten, zoals flexibele beeldschermen en sensoren. De CNT’s fungeren als geleidende paden waarlangs elektrische stroom kan vloeien.

Voordelen van ultrasone CNT/polymeerdispersie

Ultrasone behandeling is een zeer efficiënte dispergeertechniek die verschillende voordelen biedt. De voordelen van het ultrasoon dispergeren van koolstofnanobuisjes (CNT’s) in polymeren zijn onder meer:

Algemeen protocol voor de ultrasone productie van CNT/PDMS-composieten

Ultrasone behandeling wordt gebruikt voor de dispersie van talrijke materialen met nanoafmetingen in polymeren. Een specifieke en veelgebruikte toepassing is de dispersie van koolstofnanobuisjes (CNT’s) in dimethylpolysiloxaan (PDMS) door sonicatie met een sonde. Om CNT’s in de PDMS-matrix te dispergeren, worden vermogensultrasoon en de daaruit voortvloeiende effecten van akoestische cavitatie gebruikt om de nanobuisjes te ontwarren en ze gelijkmatig tot een nanosuspensie te mengen. Sonicatie met een sonde is een krachtige methode om CNT’s te dispergeren doordat deze intense cavitatiekrachten kan genereren die geagglomereerde CNT’s effectief kunnen opbreken en dispergeren.
Ultrasoon dispergeren is een eenvoudige verwerkingsstap waarvoor geen specifieke voor- of nabehandeling nodig is. De ultrasone apparatuur zelf is veilig en eenvoudig te bedienen.
Het dispersieproces met sonicatie met een sonde omvat doorgaans de volgende stappen:

1. Bereiding van het CNT-PDMS-mengsel: Een vooraf bepaalde hoeveelheid CNT’s wordt aan de PDMS-matrix toegevoegd en met een mechanische roerder voorgemengd. Interessant genoeg kon de elektrische geleidbaarheid worden verhoogd door CNT’s vooraf in een oplosmiddel te dispergeren. De beste resultaten worden bereikt met tetrahydrofuraan (THF), aceton of chloroform (gerangschikt op beste resultaten).
2. Sonicatie met een sonde: Het mengsel wordt onderworpen aan sonicatie met een sonde, waarbij een ultrasone sonde met hoge intensiteit wordt gebruikt die ultrasone golven genereert met een frequentie van doorgaans circa 20 kHz. Afhankelijk van het volume en de formulering wordt de sonicatie doorgaans gedurende enkele minuten uitgevoerd om een volledige dispersie van de CNT’s te waarborgen.
3. Controle van de dispersie: De dispersie van de CNT’s wordt gecontroleerd met technieken zoals rasterelektronenmicroscopie (SEM), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) of UV-Vis-spectroscopie. Deze technieken kunnen worden gebruikt om de verdeling van CNT’s in de PDMS-matrix zichtbaar te maken en te waarborgen dat de CNT’s uniform zijn gedispergeerd.

Samenvattend is sonicatie met een sonde een krachtige methode om CNT’s in polymeren zoals PDMS te dispergeren doordat deze intense cavitatiekrachten kan genereren die geagglomereerde CNT’s effectief kunnen opbreken en dispergeren.

Casestudies van de ultrasone vervaardiging van CNT/polymeercomposieten

De dispersie van nanobuisjes en andere op koolstof gebaseerde nanomaterialen door ultrasone behandeling met een sonde is uitgebreid onderzocht en vervolgens geïmplementeerd in de industriële productie. Hieronder presenteren we enkele onderzoeken die de uitzonderlijke efficiëntie van ultrasone dispersie van nanobuisjes aantonen.

Ultrasone dispersie van CNT’s in PDMS voor draagbare sensoren

Del Bosque et al. (2022) vergeleken de effectiviteit van malen met een driewalsenmolen en sonicatie voor CNT-dispersie. Uit de analyse van de procedure voor het dispergeren van nanodeeltjes in de polymeermatrix blijkt dat de ultrasone techniek een hogere elektrische gevoeligheid oplevert dan malen met een driewalsenmolen, doordat de cavitatiekrachten een homogenere verdeling van de CNT’s veroorzaken. Bij het testen van verschillende CNT-gehalten bleek de percolatiedrempel van het CNT-PDMS-systeem, dat wil zeggen het kritische CNT-gehalte waarbij het elektrisch geleidend wordt, 0,4 wt% CNT te zijn. Meerwandige koolstofnanobuisjes (MWCNT’s) werden ultrasoon gedispergeerd met de sonicator UP400ST van Hielscher (zie afbeelding links), bij 0,5 pulscycli en 50 % amplitude gedurende 2h. De effecten van ultrasoon dispergeren gedurende de sonicatietijd worden in de onderstaande afbeelding getoond.
Op basis van deze analyse werd 0,4 wt.% CNT met toepassing van een ultrasoon proces gekozen als de optimale omstandigheden voor de vervaardiging van de draagbare sensoren. In dit verband toonde een analyse van de elektrische respons bij opeenvolgende belastingscycli een hoge robuustheid van de ontwikkelde sensoren aan, zonder enige schade bij 2%, 5% en 10% rek, waardoor deze sensoren betrouwbaar zijn voor het monitoren van matige rek.

Ultrasone dispersie van MWCNT’s in PDMS met de sonicator UP400St bij verschillende sonicatietijden.
(Onderzoek en afbeelding: ©del Bosque et al., 2022)

Ultrasone dispergeerapparatuur met hoge prestaties voor CNT/polymeernanocomposieten

Hielscher Ultrasonics vervaardigt ultrasone sondes met hoog vermogen voor veeleisende dispergeertoepassingen in het laboratorium, op werkbankschaal en in de industrie. Dispergeerapparaten van Hielscher Ultrasonics zorgen voor efficiënte en nauwkeurige homogenisatie en dispersie van nanomaterialen in oplosmiddelen, polymeren en composieten.
Met hun geavanceerde ultrasone technologie bieden deze dispergeerapparaten een snelle en eenvoudige oplossing om een uniforme deeltjesgrootteverdeling, stabiele dispersies en/of functionalisering van nanodeeltjes te bereiken.
Door de verwerkingstijd te verkorten en het energieverbruik te minimaliseren, kunnen ultrasone dispergeerapparaten met een sonde de productiviteit verbeteren en de operationele kosten voor bedrijven in uiteenlopende industrieën verlagen.
Sonicatoren van Hielscher kunnen ook worden aangepast aan specifieke vereisten, met opties voor verschillende sondeafmetingen, boosterhoorns, vermogensniveaus en doorstroomcellen, waardoor ze veelzijdig zijn en kunnen worden aangepast aan verschillende nanoformuleringen en volumes.
Over het geheel genomen zijn ultrasone dispergeerapparaten met een sonde een uitstekende investering voor laboratoria en industrieën die hun werkprocessen voor de verwerking van nanomaterialen willen optimaliseren en consistente, betrouwbare resultaten willen bereiken.

Ontwerp, productie en advies – kwaliteit uit Duitsland

Sonicatoren van Hielscher staan bekend om hun hoogste kwaliteits- en ontwerpnormen. Dankzij hun robuustheid en eenvoudige bediening kunnen onze sonicatoren soepel in industriële installaties worden geïntegreerd. Sonicatoren van Hielscher functioneren betrouwbaar onder zware omstandigheden en in veeleisende omgevingen.

Hielscher Ultrasonics is een ISO-gecertificeerd bedrijf en legt bijzondere nadruk op sonicatoren met hoge prestaties met de modernste technologie en gebruiksvriendelijkheid. Uiteraard voldoen sonicatoren van Hielscher aan de CE-voorschriften en aan de vereisten van UL, CSA en RoHs.

De onderstaande tabel geeft een indicatie van de verwerkingscapaciteit bij benadering van onze sonicatoren: