Ultrasonic Sample Preparation for THC Analysis
- Ultrasonik ekstraksi adalah metode yang telah terbukti untuk produksi THC, tetapi dapat juga digunakan untuk tujuan analitis.
- Ultrasonication adalah metode persiapan sampel yang umum digunakan untuk analisis kandungan total THC dalam produk ganja.
- Ekstraksi ultrasonik diterapkan pada sampel sebelum analisis KLT, GC dan HPLC.
Ekstraksi Ultrasonik untuk THC
THC, atau tetrahydrocannabinol (delta-9-tetrahydrocannabinol), adalah bahan kimia yang menyebabkan sebagian besar efek psikologis ganja. Untuk jenis ganja, bisa lebih dari 400 strain yang berbeda diketahui. Bergantung pada strain ganja yang spesifik, ganja bisa memiliki sedikit sebanyak 0,3 wt% THC. Pada strain lainnya, kandungan THC bisa mencapai 20% berat.
Juga berbagai produk ganja sangat bervariasi: Jadi, rentangkan konsentrasi THC rata-rata dalam ganja antara 1 sampai 5%; Dalam hashish, kandungan THC adalah antara 5 sampai 15%, dan pada minyak hashish, rata-rata 20%. THC dalam dosis rekreasi mariyuana sangat bervariasi dan semakin sedikit kandungan THC dalam ganja, semakin banyak pengguna harus mengkonsumsi untuk merasakan efek yang diinginkan.
Preparasi sample ultrasonik digunakan untuk menentukan isi THC
- untuk pengendalian kualitas rekreasi produk THC,
- untuk penentuan kualitas produk THC farmasi,
- untuk perbedaan drug-hemp dan fibre-hemp.
Untuk analisis THC, metode kromatografi berikut biasanya digunakan: Kromatografi Lapis Tipis (TLC), Kromatografi Gas (GC), dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)
Protokol persiapan ultrasonik sampel untuk analisis TLC
Preparasi sampel: Untuk persiapan sampel, bahan tanaman kering harus menjadi basah dan digiling sampai bubuk menjadi homogen. Untuk ekstraksi ultrasonik, 500mg bubuk tanaman ganja dan campuran metanol-kloroform 5mL (rasio 9: 1) dicampur dalam botol. Sonikasi bisa diaplikasikan dengan menggunakan Ultrasonicator dengan ujung, mikro, VialTweeter atau ultrasonik CupHorn. Sonikasi memakan waktu sekitar 5 menit.Setelah itu, biarkan sampel beristirahat minimal 5 menit. Encerkan supernatan dengan campuran ekstraksi (v / v: 1: 10). THC gratis: 1μL di piring TLC
Dekarboksilasi: 100μL ekstrak diuapkan sampai kering. Residu dipanaskan pada suhu 180 ℃ selama 4 menit. Tambahkan 500μL metanol-kloroform (v / v 9: 1). Sonicate selama 5 menit. Encerkan supernatan dengan campuran ekstraksi (v / v: 1: 10).
Kalibrasi: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
TLC silika gel F-254, Merck 5729
TLC scanner II, perangkat lunak CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Ethylacetat: Toluol: kloroform = 3:17: 0,25 (v/v/v)
Postchromatographic derivatisation: Fast Blue Salt 0,1% pada 0,1 M NaOH
Densitometri 550 nm
Tetrahydrocannabinol (Δ9-THC) untuk analisis dan ekstraksi
Contoh Protokol Sampel Ultrasonik untuk Analisis GC
Preparasi sampel: bahan tanaman kering di basahkan dan digiling menjadi bubuk yang homogen. Untuk ekstraksi, 500mg bubuk tanaman cannabis dan 10mL metanol-hexan campuran (rasio 9: 1) dicampur dalam botol. Sonication dapat diterapkan dengan menggunakan perangkat ultrasonik jenis probe dengan ujung, mikro, VialTweeter atau ultrasonik CupHorn. Sonikasi sampel untuk 15-20 min. Goyangkan sampel dan biarkan istirahat setidaknya selama 5 menit. Encerkan supernatan yang jelas dengan campuran ekstraksi (v / v 1: 20).
Decarboxyliation: di masukkan
Injektor temperatur 250℃
Kalibrasi: 5 ng/μL untuk 250 ng/μL
GC: HP 6890 dengan 5973 MSD dan 7683 autosampler injeksi: 1μL, splitless waktu: 2 menit.
Kolom: HP-5 MS, 30m, diameter 250 μm, film ketebalan 0,25 μm
Gas pembawa: He, 35 psi, aliran konstan: 4 mL/min.
Oven: 100℃ untuk 1min.; Kenaikan shut 15℃ /min. to 280℃; 280℃ selama 5 min. MSD: SCAN: m/e 35 – 550
Protokol Persiapan Ultrasonik Sampel untuk Analisis HPLC
Preparasi (analog untuk persiapan GC) sampel: bahan tanaman kering menjadi basah dan digiling menjadi bubuk yang homogen. Untuk ekstraksi, 500mg bubuk tanaman cannabis dan 10mL metanol-hexan campuran (rasio 9: 1) dicampur dalam botol. Sonication dapat diterapkan dengan menggunakan Probe-jenis ultrasonicator dengan ujung, mikro, VialTweeter atau ultrasonik CupHorn. Sonikasi sampel untuk 15-20 min. Goyangkan sampel dan biarkan istirahat setidaknya selama 5 menit. Encerkan supernatan yang jelas dengan campuran ekstraksi (v / v 1: 20).
VialTweeter untuk persiapan sampel ultrasonik
Precolumn: LiChrospher 60, RP-pilih B, 5μm (Merck 50963)
Kolom: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, B RP-pilih, 5 μm (Merck 50829)
Eluent: isokratic 36% TEAP 25 mmol/L, 64% asetonitril kuantifikasi di 210nm
Kalibrasi: 0,001 – 0, 10 μg/μL
Kalibrasi: 0,01-0,50 μg/μL
Waktu retensi: CBD: 6,2 min.; untuk CBN: 8,0 min.; untuk THC: 9,4 min.; THC-A: 11,0 min
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%
UP200St dengan mikro-tip untuk sampel sonikasi
Literatur / Referensi
- Werner Bernhard, Franziska Penitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): kimia forensik analisis THC yang mengandung ganja. Dari DC melalui GC dengan metode HPLC. Terapkan 2006.
Fakta-fakta yang Patut Diketahui
Marijuana terdiri dari bunga kering dan daun subtending dan batang tanaman Cannabis betina. Ini adalah bentuk yang paling banyak dikonsumsi dan mengandung kira-kira. 3% sampai 20% THC. Spesifik, bentuk ganja yang sangat besar mencapai kandungan THC lebih dari 30%. Marijuana adalah bahan sumber semua jenis produk cannabis lainnya yang mengandung THC.
Kief mengacu pada bubuk, kaya trikoma, yang disaring dari daun dan bunga cannabis. Sangat baik dikonsumsi dalam bentuk bubuk atau dikompresi dan digunakan dalam kue hashish.
Hashish atau hash adalah kue atau bola resin konsentrat yang dihasilkan dari kief yang ditekan atau dari resin yang tergores dari permukaan tanaman dan digulung menjadi bola. Yang muncul dalam berbagai warna dari hitam sampai coklat keemasan tergantung kemurnian dan sumbernya. Ini bisa dikonsumsi secara oral atau dirokok, misalnya dengan pipa, hookah, bong, bubbler, vaporizer, menggunakan pisau panas, diisap di joints, dicampur dengan kuncup cannabis atau tembakau, diisap sebagai toapan botol atau digunakan sebagai bahan makanan.
Cannabis Tincture mengacu pada ekstrak cannabinoids dalam alkohol. Cannabinoids yang diekstrak dari tanaman cannabis menggunakan alkohol yang tinggi (sebagian besar alkohol gandum) untuk membuat tingtur.
Hash Oil adalah matriks resin dari cannabinoids yang dihasilkan oleh ekstraksi pelarut, terbentuk menjadi massa yang mengeras atau kental. Minyak Hash adalah salah satu produk cannabis yang paling manjur karena tingginya kadar senyawa psikoaktif. Penggunaan minyak hash yang diekstraksi dalam butana dan superkritical karbon dioksida, baru-baru ini menjadi sangat populer.
Infus pada berbagai jenis infus ganja yang berbeda satu sama lain dengan berbagai macam pelarut non-volatil yang dapat digunakan untuk menghasilkan infus ganja. Untuk menyiapkan infus semacam itu, bahan tanaman ganja dicampur dengan pelarut dan kemudian ditekan dan disaring untuk mentransfer minyak dari pabrik ke dalam pelarut. Mentega kakao, mentega susu, minyak goreng, gliserin, dan pelembab kulit biasanya digunakan pelarut.
Mariyuana Medis mengacu pada penggunaan tanaman Cannabis sebagai terapi herbal yang direkomendasikan dokter serta THC sintetis dan cannabinoid. Penggunaan ini umumnya memerlukan resep, dan distribusi biasanya dilakukan dalam kerangka kerja yang ditentukan oleh undang-undang setempat. Beberapa penelitian telah menunjukkan bahwa penggunaan ganja atau turunannya bertindak melawan mis. Kemoterapi yang diinduksi mual dan muntah, nyeri neuropatik, dan multiple sclerosis.