Պալադիումի նանոմասնիկների սոնոքիմիական նվազեցում

Պալադիումը (Pd) հայտնի է իր կատալիտիկ գործառույթներով, բայց նաև հաճախ օգտագործվում է նյութերի հետազոտության և էլեկտրոնիկայի, բժշկության, ջրածնի մաքրման և այլ քիմիական կիրառությունների արտադրության մեջ: Սոնոքիմիական ճանապարհով կարող են արտադրվել մոնո-ցրված, ինչպես նաև ագրեգացված պալադիումի նանո մասնիկներ:

Պալադիումի նանոմասնիկների ուլտրաձայնային արտադրություն

Nemamcha-ն և Rehspringer-ը ուսումնասիրել են ցրված և ագրեգացված պալադիումի նանոմասնիկների սոնոքիմիական արտադրությունը: Հետևաբար, Pd (NO₃)₂ լուծույթը լուծվել է ուլտրաձայնային լաբորատոր հոմոգենիզատորով UP100H էթիլեն գլիկոլի (EG) և պոլիվինիլպիրոլիդոնի (PVP) առկայության դեպքում:

Ընթացակարգը

Նմուշները պատրաստվել են հետևյալ կերպ.
Նմուշների համար՝ 30 մլ EG և 5·10 խառնուրդներ^-6մոլ PVP պատրաստվել է մագնիսական խառնման միջոցով 15 րոպե: Տարբեր նմուշների համար տարբեր քանակությամբ Pd (NO₃)₂ ավելացվել է լուծույթ՝ 1,5 մլ և 2 մլ։ Նմուշի խառնուրդները պատրաստվել են 2,10 հարաբերակցությամբ^-3mol Pd (NO₃)₂ նմուշում (ա) և 2.66·10^-3mol Pd (NO₃)₂ նմուշում (բ): Երկու խառնուրդներն էլ sonicated են 20mL սրվակի օգտագործելով զոնդ տիպի ultrasonicator. Նմուշները վերցվել են 30, 60, 90, 120, 150 և 180 րոպեի ձայնագրման ժամանակներից հետո:

Փորձարարական արդյունքների վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ.

1. Pd(II)-ի Pd(0)-ի սոնոքիմիական վերականգնումը կախված է sonication ժամանակից:

2. PVP/Pd(II) բարձր մոլային հարաբերակցությունը հանգեցնում է մոնոդիսպերսված պալադիումի մասնիկների ձևավորմանը, որոնք ունեն կլորացված ձև և մոտ 5 նմ միջին տրամագիծ:

3. Այնուամենայնիվ, ցածր PVP/Pd(II) մոլային հարաբերակցությունը ներառում է պալադիումի նանոմասնիկների ագրեգատների ստացում մեծ չափերի բաշխմամբ՝ կենտրոնացած 20 նմ-ի վրա:

Պալադիումի (II) իոնների նվազեցման սոնոքիմիական ուղին Pd(II) պալադիումի ատոմներին Pd (0) կարելի է ենթադրել հետևյալը.

• (1) Ջրային պիրոլիզ՝ Հ₂O → •OH+•H
• (2) Ռադիկալների ձևավորում՝ RH (Reducing agent) + •OH(•H) → •R + H₂Օ(Հ₂)
• (3) Իոնների վերականգնում. Pd(II) + վերականգնող ռադիկալներ (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) Մասնիկների ձևավորում. ՆPd(0) → Pdn

–> Արդյունք. Կախված PVP/Pd(II) հարաբերակցությունից՝ ցրված կամ ագրեգացված Pd_Ն ձեռք են բերվել.

Պալադիումի սոնոքիմիական նվազեցում. նմուշ a (ձախ) պարունակում է մեծ քանակությամբ PVP, նմուշ b (աջից) փոքր քանակությամբ PVP: Sonication ժամանակը հետ UP100H180 րոպե A նմուշը ցույց է տալիս մոնո ցրված Pd նանո մասնիկներ, նմուշ b ագրեգացված Pd նանո մասնիկներ: [Նեմամչա; Rehspringer 2008]

Վերլուծություն և արդյունքներ

Ուլտրամանուշակագույն տեսանելի կլանման անալիզները հաստատում են կապը պալադիումի (II) իոնների սոնոքիմիական կրճատման և պալադիումի (0) ատոմների և ուլտրաձայնային դաշտում պահպանման ժամանակի միջև: Պալադիումի (II) իոնների կրճատումը դեպի պալադիում (0) ատոմներ առաջադիմում է և կարող է ամբողջությամբ հասնել ձայնային արձակման ժամանակի ավելացման հետ: Փոխանցման էլեկտրոնային մանրադիտակի (TEM) միկրոգրաֆիկները ցույց են տալիս, որ.

1. 1. Երբ ավելացվում է PVP-ի մեծ քանակություն, պալադիումի իոնների սոնոքիմիական կրճատումը հանգեցնում է գնդաձև ձևով և մոտավորապես մոտավորապես միջին տրամագիծ ունեցող պալադիումի մոնոդիսպերսացված մասնիկների ձևավորմանը: 5 նմ.
2. 2. Փոքր քանակությամբ PVP-ի օգտագործումը ներառում է պալադիումի նանոմասնիկների ագրեգատների ստացում: Լույսի դինամիկ ցրման (DLS) չափումները ցույց են տալիս, որ պալադիումի նանոմասնիկների ագրեգատներն ունեն մեծ չափի բաշխում՝ կենտրոնացված 20 նմ-ի վրա: