EPA3550 Ուլտրաձայնային արդյունահանման ուղեցույց
ուլտրաձայնային արդյունահանում արդյունահանման կանաչ, էկոլոգիապես մաքուր մեթոդ է, որը կարող է կիրառվել փոքր լաբորատոր նմուշների, ինչպես նաև առևտրային արտադրության մասշտաբով արժեքավոր միացությունների արդյունահանման համար: Շրջակա միջավայրի պաշտպանության Միացյալ նահանգային գործակալությունը (EPA) առաջարկում է մի շարք անալիտիկ քիմիայի և բնութագրական փորձարկման մեթոդոլոգիաներ, շրջակա միջավայրի նմուշառում և մոնիտորինգ և որակի ապահովում՝ ռեսուրսների պահպանման և վերականգնման ակտին (RCRA) աջակցելու համար: Ուլտրաձայնային օգնությամբ արդյունահանման համար EPA-ն թողարկել է հետևյալ ուղեցույցը.
ՄԵԹՈԴ 3550C – ուլտրաձայնային արդյունահանում
1. Շրջանակ և կիրառություն
Բացի այդ, SW-846 մեթոդները, բացառությամբ մեթոդով սահմանված պարամետրերի վերլուծության համար պահանջվող մեթոդի օգտագործման, նախատեսված են որպես ուղեցույցի մեթոդներ, որոնք պարունակում են ընդհանուր տեղեկատվություն, թե ինչպես կատարել վերլուծական ընթացակարգ կամ տեխնիկա, որը լաբորատորիան կարող է օգտագործել որպես հիմնական մեկնարկային կետը սեփական մանրամասն ստանդարտ գործառնական ընթացակարգի (SOP) ստեղծման համար՝ կա՛մ իր ընդհանուր օգտագործման, կա՛մ կոնկրետ ծրագրի կիրառման համար: Այս մեթոդում ներառված կատարողականի տվյալները նախատեսված են միայն ուղեցույցի նպատակների համար և նախատեսված չեն և չպետք է օգտագործվեն որպես QC ընդունման բացարձակ չափորոշիչներ լաբորատորիայի հավատարմագրման նպատակով:
1.1 Այս մեթոդը նկարագրում է ոչ ցնդող և կիսանկայուն օրգանական միացությունների արդյունահանման ընթացակարգը պինդ նյութերից, ինչպիսիք են հողերը, տիղմը և թափոնները: Ուլտրաձայնային գործընթացը ապահովում է նմուշի մատրիցայի ինտիմ շփումը արդյունահանման լուծիչի հետ:
1.2 Այս մեթոդը բաժանված է երկու պրոցեդուրաների՝ հիմնված օրգանական միացությունների ակնկալվող կոնցենտրացիայի վրա: Ցածր կոնցենտրացիայի ընթացակարգը (Բաժ. 11.3) նախատեսված է առանձին օրգանական բաղադրիչների համար, որոնք ակնկալվում են 20 մգ/կգ-ից պակաս կամ հավասար և օգտագործում են ավելի մեծ նմուշի չափ և երեք սերիական արդյունահանումներ (ավելի դժվար է արդյունահանել ավելի ցածր կոնցենտրացիաներ): Միջին/բարձր կոնցենտրացիայի ընթացակարգը (Բաժ. 11.4) նախատեսված է առանձին օրգանական բաղադրիչների համար, որոնք սպասվում են ավելի քան 20 մգ/կգ և օգտագործում են ավելի փոքր նմուշ և մեկ արդյունահանում:
1.3 Խստորեն խորհուրդ է տրվում, որ քաղվածքները ենթարկվեն որոշակի ձևի մաքրման (օրինակ՝ օգտագործելով 3600 սերիայի մեթոդը) նախքան վերլուծությունը:
1.4 Կարևոր է, որ մեթոդը (ներառյալ արտադրողի ցուցումները) հստակորեն պահպանվի՝ առավելագույն արդյունահանման արդյունավետության հասնելու համար: Տես Բ. 11.0 արդյունահանման ընթացակարգի կարևորագույն կողմերի քննարկման համար: Խորհրդակցեք արտադրողի հրահանգներին՝ կապված հատուկ գործառնական պարամետրերի հետ:
1.5 Այս մեթոդը նկարագրում է առնվազն երեք արդյունահանող լուծիչների համակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել անալիտների տարբեր խմբերի համար (տես բաժին 7.4): Այլ լուծողական համակարգեր կարող են կիրառվել, պայմանով, որ համապատասխան գործունակությունը կարող է ցուցադրվել հետաքրքրություն ներկայացնող անալիտների համար: Արդյունահանման լուծիչի ընտրությունը կախված կլինի հետաքրքրող անալիտներից, և ոչ մի լուծիչ համընդհանուր կիրառելի չէ բոլոր անալիտների խմբերի համար: Ուլտրաձայնային արդյունահանման արդյունավետության հետ կապված մտահոգությունների արդյունքում, հատկապես մոտ 10 մկգ/կգ-ից ցածր կոնցենտրացիաների դեպքում, հրամայական է, որ վերլուծաբանը ցույց տա հատուկ լուծիչների համակարգի աշխատանքը և գործառնական պայմանները հետաքրքրող անալիտների և կոնցենտրացիաների համար: հետաքրքրություն. Այս ցուցադրումը վերաբերում է ցանկացած լուծողական համակարգի, որն օգտագործվում է, այդ թվում՝ հատուկ նշված այս մեթոդով: Առնվազն նման ցուցադրումը կներառի 3500 մեթոդում նկարագրված հմտությունների սկզբնական ցուցադրությունը՝ օգտագործելով մաքուր հղման մատրիցա: Մեթոդ 8000-ը նկարագրում է ընթացակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել նման ցուցադրությունների, ինչպես նաև մատրիցային աճի և լաբորատոր հսկողության նմուշի արդյունքների կատարման չափանիշներ մշակելու համար:
1.6 EPA-ն նշում է, որ կան սահմանափակ հրապարակված տվյալներ ուլտրաձայնային արդյունահանման արդյունավետության վերաբերյալ՝ կապված ֆոսֆորօրգանական թունաքիմիկատների ցածր մաս/միլիարդ (ppb) կոնցենտրացիաներում և ավելի ցածր: Արդյունքում, այս մեթոդի կիրառումը հատկապես այս միացությունների համար պետք է ապահովված լինի կատարողականի տվյալների միջոցով, ինչպիսիք են վերը նշվածները և 3500 մեթոդը:
1.7 Նախքան այս մեթոդի կիրառումը, վերլուծաբաններին խորհուրդ է տրվում ծանոթանալ բազային մեթոդին յուրաքանչյուր տեսակի ընթացակարգի համար, որը կարող է կիրառվել ընդհանուր վերլուծության մեջ (օրինակ՝ 3500, 3600, 5000 և 8000 մեթոդները) որակի վերահսկման ընթացակարգերի, մշակման վերաբերյալ լրացուցիչ տեղեկությունների համար։ QC-ի ընդունման չափանիշները, հաշվարկները և ընդհանուր ուղեցույցը: Վերլուծաբանները նաև պետք է ծանոթանան ձեռնարկի առջևի մասում գտնվող հրաժարման հայտարարությանը և Երկրորդ գլխի տեղեկատվությանը՝ մեթոդների, ապարատի, նյութերի, ռեակտիվների և նյութերի ընտրության նախատեսվող ճկունության, ինչպես նաև վերլուծաբանի պարտականությունների վերաբերյալ ուղեցույցի համար՝ ցույց տալու համար, որ կիրառված տեխնիկան համապատասխանում է հետաքրքրություն ներկայացնող վերլուծիչներին, հետաքրքրության մատրիցին և մտահոգության մակարդակներին:
Բացի այդ, վերլուծաբաններին և տվյալների օգտագործողներին խորհուրդ է տրվում, որ, բացառությամբ այն դեպքերի, երբ հստակորեն նշված է կանոնակարգում, SW-846 մեթոդների օգտագործումը պարտադիր չէ՝ ի պատասխան Դաշնային թեստավորման պահանջների: Այս մեթոդում պարունակվող տեղեկատվությունը տրամադրվում է EPA-ի կողմից որպես ուղեցույց, որը պետք է օգտագործվի վերլուծաբանի և կարգավորվող համայնքի կողմից՝ անհրաժեշտ դատողություններ կայացնելու համար, որոնք կհամապատասխանեն տվյալների որակի նպատակներին նախատեսված կիրառման համար:
1.8 Այս մեթոդի օգտագործումը սահմանափակվում է համապատասխան փորձառու և պատրաստված վերլուծաբանների կողմից կամ նրանց հսկողության ներքո: Յուրաքանչյուր վերլուծաբան պետք է ցույց տա այս մեթոդով ընդունելի արդյունքներ ստեղծելու ունակությունը: Ինչպես նշվեց վերևում, նման ցուցադրումները հատուկ են հետաքրքրող անալիտներին և օգտագործվող լուծիչների համակարգին, ինչպես նաև ցածր և միջին/բարձր կոնցենտրացիայի նմուշների ընթացակարգերին:
VialTweeter ուլտրաձայնային նմուշի պատրաստման համար
2. Մեթոդի ամփոփում
2.1 Ցածր կոնցենտրացիայի ընթացակարգ — Նմուշը խառնվում է անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ՝ ձևավորելով ազատ հոսող փոշի: Խառնուրդը լուծիչով արդյունահանվում է երեք անգամ՝ օգտագործելով ուլտրաձայնային արդյունահանում։ Քաղվածքը նմուշից առանձնացվում է վակուումային ֆիլտրման կամ ցենտրիֆուգման միջոցով: Քաղվածքը պատրաստ է վերջնական կոնցենտրացիայի, մաքրման և/կամ վերլուծության:
2.2 Միջին / բարձր կոնցենտրացիայի ընթացակարգ — Նմուշը խառնվում է անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ՝ ձևավորելով ազատ հոսող փոշի: Սա լուծիչով արդյունահանվում է մեկ անգամ՝ օգտագործելով ուլտրաձայնային արդյունահանում: Քաղվածքի մի մասը հավաքվում է մաքրման և/կամ վերլուծության համար:
3. Սահմանումներ
Տե՛ս Գլուխ 1-ը և արտադրողի հրահանգները սահմանումների համար, որոնք կարող են համապատասխան լինել այս մեթոդին:
4. Միջամտություններ
4.1 Լուծիչները, ռեակտիվները, ապակյա իրերը և նմուշների մշակման այլ սարքավորումները կարող են առաջացնել արտեֆակտներ և/կամ միջամտություններ նմուշների վերլուծության համար: Այս բոլոր նյութերը պետք է ապացուցեն, որ վերլուծության պայմաններում զերծ են միջամտություններից՝ վերլուծելով մեթոդի բացերը:
Կարող է անհրաժեշտ լինել ռեակտիվների հատուկ ընտրություն և լուծիչների մաքրում թորման միջոցով ամբողջովին ապակյա համակարգերում: Տեսեք յուրաքանչյուր մեթոդ, որը պետք է օգտագործվի որակի հսկողության ընթացակարգերի վերաբերյալ հատուկ ուղեցույցի համար, և Գլուխ Չորրորդը՝ ապակյա իրերի մաքրման վերաբերյալ ընդհանուր ուղեցույցի համար:
4.2 Միջամտությունները սովորաբար հատուկ են հետաքրքրող վերլուծականներին: Հետևաբար, դիմեք 3500 մեթոդին և համապատասխան որոշիչ մեթոդներին՝ արդյունահանման միջամտությունների վերաբերյալ հատուկ ուղեցույցի համար:
5. Անվտանգություն
Այս մեթոդը չի լուծում դրա օգտագործման հետ կապված անվտանգության բոլոր խնդիրները: Լաբորատորիան պատասխանատու է անվտանգ աշխատանքային միջավայրի և OSHA-ի կանոնակարգերի վերաբերյալ ընթացիկ իրազեկման ֆայլի համար՝ կապված այս մեթոդով թվարկված քիմիական նյութերի անվտանգ հետ վարվելու հետ: Այս վերլուծություններում ներգրավված բոլոր անձնակազմի համար պետք է հասանելի լինի նյութերի անվտանգության տվյալների թերթիկների (MSDSs) տեղեկատու ֆայլը:
6. Սարքավորումներ և պարագաներ
Այս ձեռնարկում ֆիրմային անվանումների կամ առևտրային ապրանքների հիշատակումը միայն լուսաբանման նպատակների համար է և չի հանդիսանում EPA-ի հաստատում կամ օգտագործման բացառիկ առաջարկություն: SW-846 մեթոդներում նշված արտադրանքները և գործիքների կարգավորումները ներկայացնում են այն արտադրանքներն ու կարգավորումները, որոնք օգտագործվում են մեթոդի մշակման ընթացքում կամ հետագայում գնահատվում Գործակալության կողմից: Ապակյա իրերը, ռեակտիվները, պարագաները, սարքավորումները և այլ պարամետրերը, բացառությամբ սույն ձեռնարկում թվարկվածների, կարող են օգտագործվել, պայմանով, որ մեթոդի կատարողականը, որը համապատասխանում է նախատեսված կիրառմանը, ցուցադրված և փաստաթղթավորված է:
Այս բաժնում չի նշվում սովորական լաբորատոր ապակյա իրերը (օրինակ՝ բաժակներ և կոլբաներ):
6.2 Ուլտրաձայնային պատրաստում — Պետք է օգտագործվի եղջյուրի տիպի սարք, որը հագեցած է տիտանի ծայրով, կամ սարք, որը կտա համապատասխան կատարում։ (օրինակ UP200Ht կամ UP200 St)
6.2.1 Ուլտրաձայնային խանգարող — Խափանիչը պետք է ունենա նվազագույն հզորություն 300 Վտ, իմպուլսային ունակությամբ: Առաջարկվում է սարք, որը նախատեսված է կավիտացիայի ձայնը նվազեցնելու համար: Հետևեք արտադրողի հրահանգներին՝ ցածր և միջին/բարձր կոնցենտրացիաներով նմուշների արդյունահանման համար խափանիչը պատրաստելու համար: (օրինակ UP400S)
6.2.2 Ցածր կոնցենտրացիայի մեթոդի ընթացակարգի համար օգտագործեք 3/4 դյույմանոց շչակ և միջին/բարձր կոնցենտրացիայի մեթոդի ընթացակարգի համար 1/8 դյույմանոց կոնաձև միկրոծայրիկ, որը կցված է 1/2 դյույմ շչակին:
6.3 Ձայնային պաշտպանության տուփ – Լսողության վնասումից խուսափելու համար խորհուրդ է տրվում օգտագործել ձայնային պաշտպանիչ պատյան (օրինակ՝ ձայնային պաշտպանության տուփ SPB-L): Այդպիսով, sonication գործընթացի կավիտացիոն աղմուկը կարող է զգալիորեն նվազել:
Լրացուցիչ սարքավորումներ
6.4.1 Չորացնող վառարան — Կարող է պահպանել 105 degC:
6.4.2 Չորացուցիչ.
6.4.3 Կարասներ — Ճենապակյա կամ միանգամյա օգտագործման ալյումին:
6.5 Պաստերի խողովակներ — 1-մլ, ապակի, մեկանգամյա օգտագործման:
6.7 Վակուումային կամ ճնշման ֆիլտրման ապարատ
6.7.1 Բուխների ձագար
6.7.2 Զտիչ թուղթ
6.8 Կուդերնա-դանիական (KD) ապարատ
6.8.1 Համակենտրոնացման խողովակ — 10-մլ, աստիճանավոր: Քաղվածքների գոլորշիացումը կանխելու համար օգտագործվում է աղացած ապակյա խցան:
6.8.2 Գոլորշիացման կոլբ — 500-մլ. Կոլբը ամրացրեք հարստացուցիչ խողովակին զսպանակներով, սեղմիչներով կամ համարժեքներով:
6.8.3 Սնայդեր սյունակ — Երեք գնդակի մակրո:
6.8.4 Սնայդեր սյունակ — Երկու գնդակ միկրո.
6.8.5 Զսպանակներ — 1/2 դյույմ.
6.9 Լուծիչների գոլորշիների վերականգնման համակարգ:
ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. Այս ապակյա արտադրանքը խորհուրդ է տրվում լուծիչները վերականգնելու համար կոնցենտրացիայի ընթացակարգերի ընթացքում, որոնք պահանջում են Kuderna-Danish գոլորշիացնող կոնցենտրատորներ օգտագործել: Այս սարքի ներդրումը կարող է պահանջվել դաշնային, նահանգային կամ տեղական քաղաքապետարանի կանոնակարգերով, որոնք կարգավորում են ցնդող օրգանական նյութերի օդային արտանետումները: EPA-ն առաջարկում է ներառել այս տեսակի ռեկուլտիվացիոն համակարգը՝ որպես արտանետումների նվազեցման ծրագրի իրականացման մեթոդ: Վճարունակների վերականգնումը թափոնների նվազեցման և աղտոտման կանխարգելման նախաձեռնություններին համապատասխանելու միջոց է:
6.10 Չիպսերի եռում — Լուծիչներով արդյունահանված, մոտավորապես 10/40 ցանց (սիլիցիումի կարբիդ կամ համարժեք):
6.11 Ջրային բաղնիք — Տաքացվող, համակենտրոն օղակաձև ծածկով, որը կարող է վերահսկել ± 5 degC ջերմաստիճանը: Լոգանքը պետք է օգտագործվի գլխարկով:
6.12 Մնացորդ — Վերևից բեռնված, ունակ է ճշգրիտ կշռել մինչև 0,01 գ:
6.13 Սրվակներ — 2-մլ, GC ավտոմատ նմուշառման համար, որը հագեցած է պոլիտետրաֆտորէթիլենով (PTFE) երեսպատված պտուտակավոր գլխարկներով կամ ծալքավոր գագաթներով:
6.14 Ապակե ցինտիլացիոն սրվակներ — 20 մլ, հագեցած PTFE-ով պատված պտուտակային գլխարկներով:
6.15 Սպաթուլա — Չժանգոտվող պողպատ կամ PTFE:
6.16 Չորացման սյուն — 20 մմ ID բորոսիլիկատային ապակե քրոմատոգրաֆիկ սյունակ ապակե բուրդով ներքևում:
ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. փխրուն ապակե սկավառակներով սյունակները դժվար է ախտահանվել այն բանից հետո, երբ դրանք օգտագործվել են խիստ աղտոտված էքստրակտները չորացնելու համար: Կարելի է գնել սյունակներ առանց ֆրիտների:
Օգտագործեք ապակյա բուրդի մի փոքրիկ բարձիկ՝ ներծծող նյութը պահելու համար: Նախքան սյունակը ներծծող նյութով փաթեթավորելը նախապես լվացեք ապակե բրդյա բարձիկը 50 մլ ացետոնով, որին հաջորդում է 50 մլ լուծիչ:
6.17 Ազոտի գոլորշիացման սարք (ըստ ցանկության) — N-Evap, 12 կամ 24 դիրք (Organomation Model 112, կամ համարժեք):
7. Ռեակտիվներ և ստանդարտներ
7.2 Օրգանական ռեակտիվ ջուր: Այս մեթոդով ջրի վերաբերյալ բոլոր հղումները վերաբերում են օրգանական ռեակտիվներից զերծ ջրին, ինչպես սահմանված է Գլուխ 1-ում:
7.3 Նատրիումի սուլֆատ (հատիկավոր, անջուր), Na2SO4. Մաքրել՝ 4 ժամ տաքացնելով 400 °C ջերմաստիճանում ծանծաղ սկուտեղի մեջ կամ նատրիումի սուլֆատը նախապես մաքրելով մեթիլեն քլորիդով: Եթե նատրիումի սուլֆատը նախապես մաքրվում է մեթիլեն քլորիդով, ապա պետք է վերլուծվի մեթոդի դատարկ՝ ցույց տալով, որ նատրիումի սուլֆատից որևէ միջամտություն չկա:
7.4 Էքստրակցիոն լուծիչներ
Նմուշները պետք է արդյունահանվեն՝ օգտագործելով լուծողական համակարգ, որը տալիս է նմուշի մատրիցից հետաքրքրող անալիտների օպտիմալ, վերարտադրելի վերականգնում՝ հետաքրքրության կոնցենտրացիաներում: Արդյունահանման լուծիչի ընտրությունը կախված կլինի հետաքրքրող անալիտներից, և ոչ մի լուծիչ համընդհանուր կիրառելի չէ բոլոր անալիտների խմբերի համար: Անկախ այն բանից, որ վճարունակ համակարգ է կիրառվել, ներառյալ՝ այս մեթոդում հատուկ թվարկվածները, վերլուծաբանը պետք է համապատասխան կատարողականություն ցուցաբերի հետաքրքրող անալիտների համար՝ հետաքրքրության մակարդակներում: Առնվազն նման ցուցադրումը կներառի 3500 մեթոդում նկարագրված հմտությունների սկզբնական ցուցադրությունը՝ օգտագործելով մաքուր հղման մատրիցա: Մեթոդ 8000-ը նկարագրում է ընթացակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել նման ցուցադրությունների, ինչպես նաև մատրիցային աճի և լաբորատոր հսկողության նմուշի արդյունքների կատարման չափանիշներ մշակելու համար:
Ստորև նկարագրված լուծողական համակարգերից շատերը ներառում են ջրով խառնվող լուծիչի, ինչպիսին է ացետոնը, և ջրով չխառնվող լուծիչի, օրինակ՝ մեթիլեն քլորիդը կամ հեքանը: Ջրով խառնվող լուծիչի նպատակն է հեշտացնել թաց պինդ նյութերի արդյունահանումը` թույլ տալով, որ խառը լուծիչը թափանցի պինդ մասնիկների մակերեսի ջրի շերտը: Ջրի հետ չխառնվող լուծիչը քաղում է նմանատիպ բևեռականություններ ունեցող օրգանական միացություններ: Այսպիսով, ոչ բևեռային լուծիչ, ինչպիսին է հեքսանն է, հաճախ օգտագործվում է ոչ բևեռային անալիտների համար, ինչպիսիք են PCB-ները, մինչդեռ բևեռային լուծիչ, ինչպիսին է մեթիլեն քլորիդը, կարող է օգտագործվել բևեռային անալիտների համար: Ացետոնի բևեռականությունը կարող է նաև օգնել բևեռային անալիտների արդյունահանմանը խառը լուծիչների համակարգերում:
Աղյուսակ 1-ում բերված են ընտրված կիսանկայուն օրգանական միացությունների վերականգնման տվյալներ, որոնք արդյունահանվել են NIST SRM-ից՝ օգտագործելով տարբեր արդյունահանման լուծիչների համակարգեր: Հետևյալ բաժինները տալիս են ուղեցույց անալիտների տարբեր դասերի համար լուծիչների ընտրության վերաբերյալ:
Բոլոր լուծիչները պետք է լինեն թունաքիմիկատների որակի կամ համարժեք: Օգտագործելուց առաջ լուծիչները կարող են գազազերծվել:
7.4.1 Կիսացնդող օրգանական նյութերը կարող են արդյունահանվել ացետոնով/հեքսանով (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) կամ ացետոնով/մեթիլեն քլորիդով (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2):
7.4.2 Քլորօրգանական թունաքիմիկատները կարող են արդյունահանվել ացետոնով/հեքսանով (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) կամ ացետոնով/մեթիլեն քլորիդով (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2):
7.4.3 PCB-ները կարող են արդյունահանվել ացետոնով/հեքսանով (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) կամ ացետոնով/մեթիլեն քլորիդով (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) կամ հեքսանով (C6H14):
7.4.4 Այլ վճարունակ համակարգեր կարող են կիրառվել, պայմանով, որ վերլուծաբանը կարող է համապատասխան արդյունավետություն ցույց տալ հետաքրքրություն ներկայացնող անալիտների համար, հետաքրքրության կոնցենտրացիաներում, նմուշի մատրիցայում (տես Մեթոդ 3500):
7.5 Փոխանակման լուծիչներ — Որոշիչ մեթոդների կիրառմամբ, արդյունահանման լուծիչը պետք է փոխանակվի լուծիչի հետ, որը համատեղելի է այդ որոշիչ մեթոդում օգտագործվող գործիքավորման հետ: Տե՛ս որոշիչ մեթոդը, որը պետք է օգտագործվի համապատասխան փոխանակման լուծիչի ընտրության համար: Բոլոր լուծիչները պետք է լինեն թունաքիմիկատների որակի կամ համարժեք: Ստորև բերված են փոխանակման լուծիչների օրինակներ:
7.5.1 Հեքսան, C6H14
7.5.2 2-Պրոպանոլ, (CH3)2CHOH
7.5.3 Ցիկլոհեքսան, C6H12
7.5.4 Ացետոնիտրիլ, CH3CN
7.5.5 Մեթանոլ, CH3OH
Ձայնային պաշտպանիչ տուփը SPB-L զգալիորեն նվազեցնում է ձայնային արձակման կավիտացիոն աղմուկը:
8. Նմուշների հավաքում, պահպանում և պահպանում
8.1 Տես Չորրորդ Գլուխի ներածական նյութը, “Օրգանական անալիտներ” Մեթոդ 3500 և կիրառվելիք որոշիչ հատուկ մեթոդներ:
8.2 Սույն ընթացակարգով արդյունահանվող պինդ նմուշները պետք է հավաքվեն և պահվեն, ինչպես ցանկացած այլ պինդ նմուշներ, որոնք պարունակում են կիսացնդող օրգանական նյութեր:
9. Որակի վերահսկում
9.2 Հմտության նախնական ցուցադրում
Յուրաքանչյուր լաբորատորիա պետք է ցուցադրի նախնական հմտություններ յուրաքանչյուր նմուշի պատրաստման և որոշիչ մեթոդի համակցության հետ, որն օգտագործում է՝ մաքուր մատրիցով թիրախային անալիտների համար ընդունելի ճշգրտության և ճշգրտության տվյալներ ստեղծելով: Լաբորատորիան պետք է նաև կրկնի հմտության դրսևորումը, երբ անձնակազմի նոր անդամները վերապատրաստվում են կամ սարքավորման մեջ էական փոփոխություններ են կատարվում: Տե՛ս Մեթոդ 8000-ը գիտելիքների ցուցադրման վերաբերյալ տեղեկատվության համար:
9.3 Սկզբում, նախքան որևէ նմուշ մշակելը, վերլուծաբանը պետք է ցույց տա, որ սարքավորումների բոլոր մասերը, որոնք շփվում են նմուշի և ռեակտիվների հետ, զերծ են միջամտությունից: Սա կատարվում է մեթոդի դատարկ վերլուծության միջոցով: Որպես շարունակական ստուգում, ամեն անգամ, երբ նմուշները արդյունահանվում, մաքրվում և վերլուծվում են, և երբ ռեագենտների փոփոխություն է տեղի ունենում, մեթոդի դատարկ պետք է արդյունահանվի և վերլուծվի հետաքրքրություն ներկայացնող միացությունների համար՝ որպես խրոնիկ լաբորատոր աղտոտման դեմ պաշտպանություն:
9.4 Ցանկացած մեթոդի բլանկներ, մատրիցային ցցերի նմուշներ կամ կրկնվող նմուշներ պետք է ենթարկվեն նույն վերլուծական ընթացակարգերին (բաժին 11.0), ինչ իրական նմուշներում օգտագործվածները:
9.5 Որակի ապահովման ստանդարտ պրակտիկաները պետք է օգտագործվեն այս մեթոդով, ինչպես ներառված են համապատասխան համակարգված պլանավորման փաստաթղթերում և լաբորատոր ԳՍԸ-ներում: Գործիքների շահագործման բոլոր պայմանները պետք է գրանցվեն:
9.6 Նաև տեսեք 3500 մեթոդը՝ արդյունահանման և նմուշի պատրաստման որակի վերահսկման ընթացակարգերի և որոշիչ մեթոդների համար, որոնք պետք է օգտագործվեն որոշիչ QC ընթացակարգերի համար:
9.7 Համապատասխան որոշիչ մեթոդով թվարկված լինելու դեպքում բոլոր նմուշներին պետք է ավելացվեն փոխարինող ստանդարտներ մինչև արդյունահանումը: Լրացուցիչ տեղեկությունների համար տե՛ս 3500 և 8000 մեթոդները և համապատասխան որոշիչ մեթոդները:
9.8 Ինչպես նշվեց ավելի վաղ, արդյունահանման ցանկացած տեխնիկայի օգտագործումը, ներառյալ ուլտրաձայնային արդյունահանումը, պետք է ապահովված լինի տվյալներով, որոնք ցույց են տալիս հատուկ լուծողական համակարգի աշխատանքը և շահագրգիռ անալիտների գործառնական պայմանները, հետաքրքրության մակարդակներում, նմուշի մատրիցայում:
10. Չափորոշում և ստանդարտացում
Չկան ստուգաչափման կամ ստանդարտացման քայլեր, որոնք անմիջականորեն կապված են նմուշի արդյունահանման այս ընթացակարգի հետ:
11. Ընթացակարգը
Ինչպես նշված է Sec. 1.4, ուլտրաձայնային արդյունահանումը չի կարող լինել այնքան խիստ մեթոդ, որքան հողի/պինդ արդյունահանման այլ մեթոդները: Հետևաբար, կարևոր է, որ այս մեթոդը հստակորեն հետևվի (ներառյալ արտադրողի հրահանգները) առավելագույն արդյունահանման արդյունավետության հասնելու համար: Այս տեխնիկայի հաջող օգտագործման համար առնվազն.
11.1 Նմուշների մշակում
11.1.2 Թափոնների նմուշներ — Բազմաթիվ փուլերից բաղկացած նմուշները պետք է պատրաստվեն մինչև արդյունահանումը երկրորդ գլխում նկարագրված փուլային տարանջատման ընթացակարգով: Արդյունահանման այս ընթացակարգը նախատեսված է միայն պինդ նյութերի համար:
11.1.3 Չոր թափոնների նմուշներ, որոնք ենթակա են մանրացման — Աղբը մանրացրեք կամ այլ կերպ բաժանեք այնպես, որ այն կամ անցնի 1 մմ մաղի միջով, կամ կարողանա դուրս մղվել 1 մմ անցքից: Մուտքագրեք բավականաչափ նմուշ հղկման սարքի մեջ, որպեսզի մանրացնելուց հետո ստացվի առնվազն 10 գ:
ՈՒՇԱԴՐՈՒԹՅՈՒՆ. Լաբորատորիայի աղտոտումից խուսափելու համար չորացումը և մանրացումը պետք է կատարվեն գլխարկով:
11.1.4 Կծու, մանրաթելային կամ յուղոտ նյութեր, որոնք չեն ենթարկվում մանրացման — Կտրեք, մանրացրեք կամ այլ կերպ փոքրացրեք այդ նյութերը, որպեսզի թույլ տան նմուշի մակերեսները խառնել և առավելագույն ազդեցություն ունենալ արդյունահանման համար:
11.2 Չոր զանգվածի տոկոսի որոշում — Երբ նմուշի արդյունքները պետք է հաշվարկվեն չոր քաշի հիման վրա, նմուշի առանձին հատվածը պետք է կշռվի վերլուծական որոշման համար օգտագործվող մասի հետ միաժամանակ:
ՈՒՇԱԴՐՈՒԹՅՈՒՆ. Չորացող վառարանը պետք է դրվի գլխարկի մեջ կամ օդափոխվի: Զգալի լաբորատոր աղտոտվածություն կարող է առաջանալ խիստ աղտոտված վտանգավոր թափոնների նմուշից:
Արդյունահանվող նմուշի մասնաբաժինը կշռելուց անմիջապես հետո կշռել նմուշի լրացուցիչ 5-ից 10 գ մասնաբաժինը խաշած կարասի մեջ: Չորացրեք այս մասնիկը գիշերվա ընթացքում 105 degC-ում: Քաշելուց առաջ թողեք սառչի չորացուցիչի մեջ:
Չոր քաշի տոկոսը հաշվարկեք հետևյալ կերպ.
% չոր քաշ = (գ չոր նմուշ / գ նմուշ) x 100
Ջեռոցում չորացրած այս մասնաբաժինը չի օգտագործվում արդյունահանման համար և պետք է պատշաճ կերպով հեռացվի չոր քաշը որոշելուց հետո:
11.3 Ցածր կոնցենտրացիայի արդյունահանման կարգը
Այս ընթացակարգը վերաբերում է պինդ նմուշներին, որոնք ակնկալվում է, որ պարունակեն 20 մգ/կգ-ից պակաս կամ հավասար օրգանական անալիզներ:
Քայլեր առաջ հնչյունավորման
11.3.1 Հետևյալ քայլերը պետք է արագ կատարվեն՝ ավելի ցնդող արդյունահանվող նյութերի կորուստից խուսափելու համար:
11.3.1.1 Քաշեք մոտավորապես 30 գ նմուշ 400 մլ տարողությամբ բաժակի մեջ: Գրանցեք քաշը 0,1 գ-ի չափով:
11.3.1.2 Նմուշի համար ընտրված յուրաքանչյուր խմբաքանակի համար ավելացրեք 1,0 մլ մատրիցային լուծույթ: Խորհրդակցեք 3500 մեթոդով` մատրիցային ցայտող միացությունների և կոնցենտրացիաների համապատասխան ընտրության վերաբերյալ ուղեցույցի համար: Նաև տեսեք գրառումը Sec. 11.3.
11.3.1.3 Ավելացրեք 1.0 մլ փոխարինող ստանդարտ լուծույթ բոլոր նմուշներին, ցցված նմուշներին, QC նմուշներին և բլանկներին: Փոխնակ միացությունների և կոնցենտրացիաների համապատասխան ընտրության վերաբերյալ ուղեցույցի համար դիմեք 3500 մեթոդին: Նաև տեսեք գրառումը Sec. 11.3.
11.3.1.4 Եթե պետք է կիրառվի գելի ներթափանցման մաքրում (տես Մեթոդ 3640), վերլուծաբանը պետք է կա՛մ ավելացնի փոխարինող լուծույթի կրկնակի ծավալը (և մատրիցային լուծույթը, որտեղ կիրառելի է), կա՛մ վերջնական էքստրակտը խտացնի մինչև նորմալ ծավալի կեսը: , փոխհատուցելու քաղվածքի կեսը, որը կորել է GPC սյունակի բեռնման պատճառով: Նաև տեսեք գրառումը Sec. 11.3.
11.3.1.5 Ոչ ծակոտկեն կամ թաց նմուշները (մաստված կամ կավե տիպ), որոնք չունեն ազատ հոսող ավազային հյուսվածք, պետք է խառնել 60 գ անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ՝ օգտագործելով սպաթուլա: Անհրաժեշտության դեպքում կարող է ավելացվել նատրիումի սուլֆատ: Նատրիումի սուլֆատի ավելացումից հետո նմուշը պետք է ազատ հոսող լինի: Նաև տեսեք գրառումը Sec. 11.3.
11.3.1.6 Անմիջապես ավելացրեք 100 մլ արդյունահանող լուծիչ կամ լուծիչ խառնուրդ (տե՛ս բաժին 7.4 և Աղյուսակ 2 լուծիչների ընտրության մասին տեղեկությունների համար):
11.3.2 Տեղադրեք 3/4 դյույմանոց խանգարող եղջյուրի ծայրի ստորին մակերեսը լուծիչի մակերևույթից մոտ 1/2 դյույմ ներքև, բայց նստվածքի շերտից վեր:
ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. Համոզվեք, որ ուլտրաձայնային շչակը / sonotrode-ը պատշաճ կերպով տեղադրված է արտադրողի ցուցումների համաձայն:
11.3.3 Նմուշը հանեք ուլտրաձայնային եղանակով 3 րոպե, ելքային հսկողությամբ սահմանված է 100% (ամբողջական հզորություն) կամ արտադրողի կողմից առաջարկվող հզորության կարգավորմամբ, ռեժիմի անջատիչը միացված է Pulse-ին (զարկերակային էներգիա, այլ ոչ թե շարունակական էներգիա) և տոկոսային ցիկլով: սահմանվել է 50% (էներգիա՝ ժամանակի 50%-ում և անջատում՝ 50%-ով): Մի օգտագործեք մանրադիտակային զոնդը:
11.3.4 Քաղեք էքստրակտը և զտեք այն զտիչ թղթի միջոցով (օրինակ՝ Whatman No. 41 կամ համարժեք) Buchner ձագարով, որը կցված է մաքուր 500 մլ ֆիլտրացիոն կոլբայի վրա: Որպես այլընտրանք, քաղվածքը թափեք ցենտրիֆուգային շշի մեջ և ցենտրիֆուգեք ցածր արագությամբ՝ մասնիկները հեռացնելու համար:
11.3.5 Կրկնեք արդյունահանումը ևս երկու անգամ մաքուր լուծիչի երկու լրացուցիչ 100 մլ բաժիններով: Յուրաքանչյուր ուլտրաձայնային արդյունահանումից հետո լուծիչը թափեք: Վերջնական ուլտրաձայնային արդյունահանումից հետո ամբողջ նմուշը լցրեք Buchner ձագարի մեջ, ողողեք բաժակը էքստրակցիոն լուծիչով և ավելացրեք ողողումը ձագարի մեջ:
Քայլեր հնչյունավորումից հետո
11.3.6 Անհրաժեշտության դեպքում, խտացրեք էքստրակտը մինչև վերլուծությունը՝ հետևելով Sec.11.5-ի ընթացակարգին: Հակառակ դեպքում անցեք Sec. 11.7.
UP200St միկրո ծայրով նմուշների ձայնային ախտահանման համար
11.4 Միջին / բարձր կոնցենտրացիայի արդյունահանման ընթացակարգ
Այս ընթացակարգը վերաբերում է պինդ նմուշներին, որոնք ակնկալվում է, որ պարունակում են ավելի քան 20 մգ/կգ օրգանական անալիտներ:
Քայլեր առաջ հնչյունավորման
11.4.2 Նմուշի համար ընտրված յուրաքանչյուր խմբաքանակի համար ավելացրեք 1,0 մլ մատրիցային լուծույթ: Խորհրդակցեք 3500 մեթոդով` մատրիցային ցայտող միացությունների և կոնցենտրացիաների համապատասխան ընտրության վերաբերյալ ուղեցույցի համար: Նաև տեսեք գրառումը Sec. 11.3.
11.4.3 Ավելացրեք 1.0 մլ փոխարինող սպիկինգ լուծույթ բոլոր նմուշներին, ցցված նմուշներին, QC նմուշներին և բլանկներին: Խորհրդակցեք 3500 մեթոդով` մատրիցային ցայտող միացությունների և կոնցենտրացիաների համապատասխան ընտրության վերաբերյալ ուղեցույցի համար: Նաև տեսեք գրառումը Sec. 11.3.
11.4.4 Եթե պետք է կիրառվի գելի ներթափանցման մաքրում (տես Մեթոդ 3640), վերլուծաբանը կամ պետք է ավելացնի փոխարինող լուծույթի կրկնակի ծավալը (և մատրիցային ցայտող լուծույթը, որտեղ կիրառելի է), կամ խտացնի վերջնական էքստրակտը մինչև նորմալ ծավալի կեսը։ , փոխհատուցելու քաղվածքի կեսը, որը կորել է GPC սյունակի բեռնման պատճառով:
11.4.5 Ոչ ծակոտկեն կամ թաց նմուշները (մամոնային կամ կավե տեսակի), որոնք չունեն ազատ հոսող ավազային հյուսվածք, պետք է խառնել 2 գ անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ՝ օգտագործելով սպաթուլա: Անհրաժեշտության դեպքում կարող է ավելացվել նատրիումի սուլֆատ: Նատրիումի սուլֆատի ավելացումից հետո նմուշը պետք է ազատ հոսող լինի (տես կետ 11.3-ի նշումը):
11.4.6 Անմիջապես ավելացրեք լուծիչի այն ծավալը, որն անհրաժեշտ է վերջնական ծավալը հասցնելու 10.0 մլ՝ հաշվի առնելով փոխարինող նյութերի և մատրիցային հասկերի ավելացված ծավալը (լուծիչների ընտրության մասին տեղեկության համար տես բաժին 7.4 և Աղյուսակ 2):
11.4.7 Նմուշը հանեք 1/8 դյույմանոց կոնաձև միկրոծածկով ուլտրաձայնային զոնդով 2 րոպե ելքային հսկողության կարգավորմամբ 5 և ռեժիմի անջատիչով զարկերակային և տոկոսային աշխատանքային ցիկլով 50%:
11.4.8 Փաթեթավորեք միանգամյա օգտագործման Պաստերի պիպետտը 2-ից 3 սմ ապակյա բուրդով: Զտեք նմուշի քաղվածքը ապակե բուրդի միջով և հավաքեք մզվածքը համապատասխան տարայի մեջ: Ամբողջ 10 մլ արդյունահանման լուծիչը չի կարող վերականգնվել նմուշից: Հետևաբար, վերլուծաբանը պետք է հավաքի կիրառվող որոշիչ մեթոդի զգայունությանը համապատասխան ծավալ: Օրինակ, այն մեթոդների համար, որոնք քաղվածքի հետագա խտացման կարիք չունեն (օրինակ՝ 8081 մեթոդը սովորաբար օգտագործում է 10 մլ վերջնական էքստրակտի ծավալը), քաղվածքը կարող է հավաքվել ցինտիլացիոն սրվակի կամ այլ փակվող տարայի մեջ: Քաղվածքների համար, որոնք լրացուցիչ կոնցենտրացիայի կարիք կունենան, նպատակահարմար է հավաքել ստանդարտ ծավալ բոլոր նման նմուշների համար, որպեսզի պարզեցվի վերջնական նմուշի արդյունքների հաշվարկը: Օրինակ, հավաքեք 5,0 մլ քաղվածք մաքուր խտացուցիչ խողովակի մեջ: Այս ծավալը ներկայացնում է բնօրինակ նմուշի քաղվածքի ընդհանուր ծավալի ուղիղ կեսը: Անհրաժեշտության դեպքում հաշվի առեք “կորուստ” վերջնական նմուշի հաշվարկներում քաղվածքի կեսը կամ վերջնական մզվածքը խտացնել մինչև անվանական վերջնական ծավալի կեսը (օրինակ՝ 0,5 մլ ընդդեմ 1,0 մլ)՝ փոխհատուցելու կորուստը:
11.4.9 Անհրաժեշտության դեպքում, խտացրեք քաղվածքը նախքան վերլուծությունը, հետևելով Բաժ. 11.5 կամ վրկ. 11.6. Հակառակ դեպքում անցեք Sec. 11.7.
Համակենտրոնացման տեխնիկա
Եթե անհրաժեշտ է զգայունության չափանիշները բավարարելու համար, նմուշի էքստրակտները ցածր կոնցենտրացիայի կամ միջին/բարձր կոնցենտրացիայի արդյունահանման ընթացակարգից կարող են խտացվել մինչև վերջնական ծավալը, որն անհրաժեշտ է որոշիչ մեթոդի և կիրառվող հատուկ կիրառման համար՝ օգտագործելով KD տեխնիկան կամ ազոտի գոլորշիացումը:
11.5.1 Հավաքեք Kuderna-Danish (KD) խտացուցիչ՝ կցելով 10 մլ խտացուցիչ խողովակը համապատասխան չափի գոլորշիացման կոլբայի վրա:
11.5.2 Չորացնել էքստրակտը՝ անցնելով չորացման սյունակով, որը պարունակում է մոտ 10 գ անջուր նատրիումի սուլֆատ: Չորացրած էքստրակտը հավաքեք KD խտանյութում:
11.5.3 Ողողեք հավաքման խողովակը և չորացման սյունը KD կոլբայի մեջ լրացուցիչ 20 մլ լուծիչով, որպեսզի հասնեք քանակական փոխանցմանը:
11.5.4 Կոլբայի մեջ ավելացրեք մեկ կամ երկու մաքուր եռացող չիպսեր և ամրացրեք երեք գնդակ Snyder սյունակ: Կցեք լուծիչի գոլորշիների վերականգնման ապակյա սպասքը (կոնդենսատոր և հավաքող սարք, տես բաժին 6.9) KD ապարատի Snyder սյունակին՝ հետևելով արտադրողի հրահանգներին: Սնայդերի սյունակը նախապես թրջեք՝ սյունակի վերին մասում ավելացնելով մոտ 1 մլ մեթիլեն քլորիդ (կամ այլ հարմար լուծիչ): Տեղադրեք KD ապարատը տաք ջրի բաղնիքի վրա (15 – 20 EC բարձր լուծիչի եռման կետից) այնպես, որ հարստացուցիչ խողովակը մասամբ ընկղմվի տաք ջրի մեջ, և կոլբայի ամբողջ ստորին կլորացված մակերեսը ողողվի տաք գոլորշիով: Կարգավորեք սարքի ուղղահայաց դիրքը և ջրի ջերմաստիճանը, որքան անհրաժեշտ է, որպեսզի համակենտրոնացումը ավարտվի 10-ում – 20 րոպե Թորման պատշաճ արագությամբ սյունակի գնդիկները ակտիվորեն կզրկվեն, բայց խցիկները չեն լցվի: Երբ հեղուկի ակնհայտ ծավալը հասնում է 1 մլ-ի, հանեք KD սարքը ջրային բաղնիքից և թողեք, որ այն ցամաքեցվի և սառչի առնվազն 10 րոպե:
ՈՒՇԱԴՐՈՒԹՅՈՒՆ. Թույլ մի տվեք, որ էքստրակտը չորանա, քանի որ դա կհանգեցնի որոշ անալիտների լուրջ կորստի: Նման կորուստների նկատմամբ հատկապես ենթակա են ֆոսֆորօրգանական թունաքիմիկատները:
11.5.4.1 Եթե անհրաժեշտ է լուծիչների փոխանակում (ինչպես նշված է Աղյուսակ 2-ում կամ համապատասխան որոշիչ մեթոդով), մի պահ հանեք Snyder սյունակը, ավելացրեք 50 մլ փոխանակման լուծիչ և նոր եռացող չիպ:
11.5.4.2 Կրկին միացրեք Snyder սյունակը: Խտացրեք մզվածքը՝ անհրաժեշտության դեպքում բարձրացնելով ջրային բաղնիքի ջերմաստիճանը՝ թորման պատշաճ արագությունը պահպանելու համար:
11.5.5 Հեռացրեք Snyder սյունակը: Լվացեք KD կոլբը և Snyder սյունակի ստորին հոդերը կոնցենտրատորի խողովակի մեջ 1-ով – 2 մլ լուծիչ: Քաղվածքը կարող է հետագայում խտացվել՝ օգտագործելով Sec. 11.6, կամ ճշգրտված 5.0 վերջնական ծավալին – 10.0 մլ՝ օգտագործելով համապատասխան լուծիչ (տես Աղյուսակ 2 կամ համապատասխան որոշիչ մեթոդ): Եթե առկա են ծծմբի բյուրեղներ, մաքրման համար անցեք 3660 մեթոդին:
11.6 Եթե լրացուցիչ կոնցենտրացիան անհրաժեշտ է, օգտագործեք կամ միկրո-Սնայդեր սյունակի տեխնիկան (տես բաժին 11.6.1) կամ ազոտի գոլորշիացման տեխնիկան (տես բաժին 11.6.2):
11.6.1 Micro-Snyder սյունակի տեխնիկա
11.6.1.1 Խտացուցիչի խողովակին ավելացրեք թարմ մաքուր եռացող չիպ և միացրեք երկու գնդակից բաղկացած միկրո-Սնայդեր սյունը անմիջապես հարստացուցիչ խողովակի վրա: Կցեք լուծիչի գոլորշիների վերականգնման ապակյա արտադրանքը (կոնդենսատոր և հավաքող սարք) KD ապարատի միկրո-Սնայդեր սյունակին՝ հետևելով արտադրողի հրահանգներին: Սնայդերի սյունակը նախապես թրջեք՝ սյունակի վերևին ավելացնելով 0,5 մլ մեթիլեն քլորիդ կամ փոխանակման լուծիչ: Տեղադրեք միկրոկենտրոնացման ապարատը տաք ջրի բաղնիքում, որպեսզի հարստացուցիչ խողովակը մասամբ ընկղմվի տաք ջրի մեջ: Կարգավորեք սարքի ուղղահայաց դիրքը և ջրի ջերմաստիճանը, ըստ անհրաժեշտության, 5-ում համակենտրոնացումը ավարտելու համար – 10 րոպե Թորման պատշաճ արագությամբ սյունակի գնդիկները ակտիվորեն կզրկվեն, բայց խցիկները չեն լցվի:
11.6.1.2 Երբ հեղուկի ակնհայտ ծավալը հասնում է 0,5 մլ-ի, սարքը հանեք ջրային բաղնիքից և թողեք, որ այն թափվի և սառչի առնվազն 10 րոպե: Հեռացրեք Snyder սյունակը և ողողեք դրա ստորին հոդերը կոնցենտրատորի խողովակի մեջ 0,2 մլ լուծիչով: Կարգավորեք վերջնական արդյունահանման ծավալը մինչև 1.0 – 2,0 մլ.
ՈՒՇԱԴՐՈՒԹՅՈՒՆ. Թույլ մի տվեք, որ էքստրակտը չորանա, քանի որ դա կհանգեցնի որոշ անալիտների լուրջ կորստի: Նման կորուստների նկատմամբ հատկապես ենթակա են ֆոսֆորօրգանական թունաքիմիկատները:
11.6.2 Ազոտի գոլորշիացման տեխնիկա
11.6.2.1 Խտանյութի խողովակը տեղադրեք տաք լոգանքի մեջ (30 դգC) և գոլորշիացրեք լուծիչի ծավալը մինչև 0,5 մլ՝ օգտագործելով մաքուր, չոր ազոտի մեղմ հոսք (զտված ակտիվացված ածխածնի սյունակի միջով):
ՈՒՇԱԴՐՈՒԹՅՈՒՆ. Նոր պլաստիկ խողովակ չպետք է օգտագործվի ածխածնի թակարդի և նմուշի միջև, քանի որ այն կարող է առաջացնել ֆտալատի միջամտություններ:
11.6.2.2 Համակենտրոնացման խողովակի ներքին պատը մի քանի անգամ ողողել լուծիչով կոնցենտրացիայի ընթացքում: Գոլորշիացման ընթացքում տեղադրեք կոնցենտրատորի խողովակը, որպեսզի խուսափեք ջրի խտացումից քաղվածքի մեջ: Սովորական ընթացակարգերի դեպքում քաղվածքը չպետք է չորանա:
ՈՒՇԱԴՐՈՒԹՅՈՒՆ. Թույլ մի տվեք, որ էքստրակտը չորանա, քանի որ դա կհանգեցնի որոշ անալիտների լուրջ կորստի: Նման կորուստների նկատմամբ հատկապես ենթակա են ֆոսֆորօրգանական թունաքիմիկատները:
11.7 Քաղվածքն այժմ կարող է ենթարկվել մաքրման ընթացակարգերի կամ վերլուծվել թիրախային անալիտների համար՝ օգտագործելով համապատասխան որոշիչ տեխնիկա(ներ): Եթե էքստրակտի հետագա մշակումը անմիջապես չի իրականացվի, փակեք խտացուցիչի խողովակը և պահեք սառնարանում: Եթե քաղվածքը կպահվի 2 օրից ավելի, այն պետք է տեղափոխվի սրվակի մեջ, որը հագեցած է PTFE-ով պատված պտուտակավոր գլխարկով և համապատասխան պիտակավորմամբ:
12. Տվյալների վերլուծություն և հաշվարկներ
Չկան հաշվարկներ, որոնք բացահայտորեն կապված են արդյունահանման այս ընթացակարգի հետ: Տեսեք համապատասխան որոշիչ մեթոդը վերջնական նմուշի արդյունքների հաշվարկման համար:
13. Մեթոդի կատարումը
14. Աղտոտման կանխարգելում
14.1 Աղտոտման կանխարգելումը ներառում է ցանկացած տեխնիկա, որը նվազեցնում կամ վերացնում է թափոնների քանակը և/կամ թունավորությունը առաջացման պահին: Լաբորատորիայում առկա են աղտոտման կանխարգելման բազմաթիվ հնարավորություններ: EPA-ն սահմանել է շրջակա միջավայրի կառավարման տեխնիկայի նախընտրելի հիերարխիա, որը աղտոտման կանխարգելումը դնում է որպես կառավարման առաջին տարբերակ: Հնարավորության դեպքում լաբորատորիայի անձնակազմը պետք է օգտագործի աղտոտման կանխարգելման մեթոդներ՝ իրենց թափոնների առաջացումը լուծելու համար: Երբ թափոնները հնարավոր չէ նվազեցնել սկզբնաղբյուրում, Գործակալությունը խորհուրդ է տալիս վերամշակումը որպես հաջորդ լավագույն տարբերակ:
14.2 Աղտոտման կանխարգելման մասին տեղեկությունների համար, որոնք կարող են կիրառելի լաբորատորիաների և հետազոտական հաստատությունների համար, խորհրդակցեք «Ավելի լավ է ավելի քիչ. լաբորատոր քիմիական կառավարում թափոնների նվազեցման համար», հասանելի է Ամերիկյան քիմիական ընկերության Կառավարության հետ կապերի և գիտության քաղաքականության վարչությունից, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 թ. , https://www.acs.org.
15. Թափոնների կառավարում
գլխարկների և նստարանների աշխատանքը՝ համապատասխանելով կոյուղու արտահոսքի ցանկացած թույլտվության և կանոնակարգի տառին և ոգուն, ինչպես նաև պահպանելով պինդ և վտանգավոր թափոնների բոլոր կանոնակարգերը, մասնավորապես՝ վտանգավոր թափոնների նույնականացման կանոնները և հողի հեռացման սահմանափակումները: Թափոնների կառավարման վերաբերյալ լրացուցիչ տեղեկությունների համար ծանոթացեք Լաբորատոր անձնակազմի Թափոնների կառավարման ձեռնարկին, որը հասանելի է Ամերիկյան Քիմիական Միությունից՝ բաժնում նշված հասցեով: 14.2.
16. Հղումներ
- ԱՄՆ EPA, “Միջլաբորատոր համեմատական ուսումնասիրություն.” Շրջակա միջավայրի մոնիտորինգի համակարգերի լաբորատորիա, հետազոտությունների և զարգացման գրասենյակ, Լաս Վեգաս, NV, EPA 600/4-84-027, 1984 թ.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “3540 (Soxhlet) և 3550 (Sonication) մեթոդների գնահատում՝ պինդ նմուշներից Հավելված IX անալիտների գնահատման համար,” S-CUBED, հաշվետվություն EPA պայմանագրի համար 68-03-33-75, Աշխատանքային հանձնարարություն թիվ 03, փաստաթուղթ թիվ SSS-R- 88-9436, հոկտեմբեր, 1988 թ.
Փաստեր, որոնք արժե իմանալ
Հյուսվածքների ուլտրաձայնային հոմոգենիզատորները հաճախ կոչվում են զոնդավորող, ձայնային լիզեր, ուլտրաձայնային խանգարող, ուլտրաձայնային սրող, սոնո-ռոտիչ, ձայնավորող, ձայնային դիսպերսատոր, բջջային խանգարող, ուլտրաձայնային դիսպերսեր կամ տարրալուծող: Տարբեր տերմինները բխում են տարբեր կիրառություններից, որոնք կարող են իրականացվել sonication-ի միջոցով:
Տարբեր sonotrode չափերի համար UP200Ht