EPA3550 ուլտրաձայնային էքստրակցիայի ուղեցույց
Ուլտրաձայնային էքստրակցիան էքստրակցիայի կանաչ, էկոլոգիապես բարենպաստ մեթոդ է, որը կարող է կիրառվել ինչպես փոքր լաբորատոր նմուշների համար, այնպես էլ առևտրային արտադրության մասշտաբով արժեքավոր միացությունների էքստրակցիայի համար։ Միացյալ Նահանգների Շրջակա միջավայրի պաշտպանության գործակալությունը (EPA) խորհուրդ է տալիս կիրառել անալիտիկ քիմիայի և բնութագրերի փորձարկման տարբեր մեթոդաբանություններ, շրջակա միջավայրի նմուշառում և մշտադիտարկում, ինչպես նաև որակի ապահովման գործող միջոցառումներ՝ Ռեսուրսների պահպանման և վերականգնման մասին օրենքի (RCRA) իրականացմանն աջակցելու համար։ Ուլտրաձայնի օժանդակությամբ էքստրակցիայի համար EPA-ն հրապարակել է հետևյալ ուղեցույցը.
ՄԵԹՈԴ 3550C – Ուլտրաձայնային էքստրակցիա
1. Ընդգրկում և կիրառություն
Բացի այդ, SW-846-ի մեթոդները, բացառությամբ մեթոդով սահմանվող պարամետրերի անալիզի համար մեթոդի պարտադիր կիրառման դեպքերի, նախատեսված են որպես ուղեցուցային մեթոդներ, որոնք պարունակում են ընդհանուր տեղեկություններ անալիտիկ ընթացակարգի կամ տեխնիկայի իրականացման մասին։ Լաբորատորիան կարող է դրանք օգտագործել որպես ելակետ՝ սեփական մանրամասն ստանդարտ գործառնական ընթացակարգը (SOP) մշակելու համար՝ ընդհանուր օգտագործման կամ կոնկրետ նախագծում կիրառելու նպատակով։ Այս մեթոդում ներառված արդյունավետության տվյալները նախատեսված են միայն որպես ուղեցույց և նախատեսված չեն ու չպետք է օգտագործվեն որպես որակի վերահսկման (QC) ընդունելիության բացարձակ չափանիշներ՝ լաբորատորիայի հավատարմագրման նպատակով։
1.1 Այս մեթոդը նկարագրում է ոչ ցնդող և կիսացնդող օրգանական միացությունների էքստրակցիայի ընթացակարգը պինդ նյութերից, ինչպիսիք են հողերը, տիղմերը և թափոնները։ Ուլտրաձայնային գործընթացն ապահովում է նմուշի մատրիցի սերտ շփումը էքստրակցիոն լուծիչի հետ։
1.2 Այս մեթոդը բաժանվում է երկու ընթացակարգի՝ ըստ օրգանական միացությունների ակնկալվող կոնցենտրացիայի։ Ցածր կոնցենտրացիայի ընթացակարգը (բաժին 11.3) նախատեսված է առանձին օրգանական բաղադրիչների համար, որոնց ակնկալվող կոնցենտրացիան փոքր է կամ հավասար 20 mg/kg-ի, և կիրառում է ավելի մեծ նմուշ ու երեք հաջորդական էքստրակցիա (ավելի ցածր կոնցենտրացիաների դեպքում էքստրակցիան ավելի դժվար է)։ Միջին/բարձր կոնցենտրացիայի ընթացակարգը (բաժին 11.4) նախատեսված է առանձին օրգանական բաղադրիչների համար, որոնց ակնկալվող կոնցենտրացիան գերազանցում է 20 mg/kg-ը, և կիրառում է ավելի փոքր նմուշ ու մեկ էքստրակցիա։
1.3 Խստորեն խորհուրդ է տրվում անալիզից առաջ էքստրակտները ենթարկել որևէ տեսակի մաքրման (օրինակ՝ կիրառելով 3600 շարքի մեթոդներից մեկը)։
1.4 Էքստրակցիայի առավելագույն արդյունավետության հասնելու համար խիստ կարևոր է ճշգրտորեն հետևել մեթոդին (ներառյալ արտադրողի հրահանգները)։ Էքստրակցիայի ընթացակարգի կարևորագույն կողմերի քննարկման համար տե՛ս բաժին 11.0։ Աշխատանքային կոնկրետ կարգավորումների վերաբերյալ դիմե՛ք արտադրողի հրահանգներին։
1.5 Այս մեթոդը նկարագրում է էքստրակցիոն լուծիչների առնվազն երեք համակարգ, որոնք կարող են կիրառվել անալիտների տարբեր խմբերի համար (տե՛ս բաժին 7.4)։ Կարող են կիրառվել նաև լուծիչների այլ համակարգեր՝ պայմանով, որ հնարավոր լինի ցուցադրել դրանց բավարար արդյունավետությունը հետաքրքրող անալիտների համար։ Էքստրակցիոն լուծիչի ընտրությունը կախված կլինի հետաքրքրող անալիտներից, և չկա որևէ մեկ լուծիչ, որը համընդհանուր կիրառելի լինի անալիտների բոլոր խմբերի համար։ Ուլտրաձայնային էքստրակցիայի արդյունավետության հետ կապված մտահոգությունների պատճառով, հատկապես մոտավորապես 10 μg/kg-ին մոտ կամ դրանից ցածր կոնցենտրացիաների դեպքում, անալիտիկը պարտադիր պետք է ցուցադրի լուծիչների կոնկրետ համակարգի և աշխատանքային պայմանների արդյունավետությունը հետաքրքրող անալիտների ու հետաքրքրող կոնցենտրացիաների համար։ Այս ցուցադրման պահանջը վերաբերում է կիրառվող լուծիչների ցանկացած համակարգի, ներառյալ այս մեթոդում հատուկ թվարկվածները։ Առնվազն այդպիսի ցուցադրումը պետք է ներառի Մեթոդ 3500-ում նկարագրված կարողունակության սկզբնական ցուցադրումը՝ մաքուր հղումային մատրիցի օգտագործմամբ։ Մեթոդ 8000-ը նկարագրում է ընթացակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել այդպիսի ցուցադրումների, ինչպես նաև հայտնի քանակով անալիտներով հավելված մատրիցային նմուշների և լաբորատոր հսկիչ նմուշների արդյունքների համար արդյունավետության չափանիշներ մշակելու նպատակով։
1.6 EPA-ն նշում է, որ օրգանաֆոսֆորային պեստիցիդների ուլտրաձայնային էքստրակցիայի արդյունավետության վերաբերյալ հրապարակված տվյալները սահմանափակ են՝ միլիարդերորդ մասերով (ppb) արտահայտված ցածր կոնցենտրացիաների և դրանցից ցածր մակարդակների դեպքում։ Ուստի հատկապես այս միացությունների համար տվյալ մեթոդի կիրառումը պետք է հիմնավորվի արդյունավետության տվյալներով, ինչպիսիք են վերը և Մեթոդ 3500-ում քննարկվածները։
1.7 Մինչ այս մեթոդը կիրառելը՝ անալիտիկներին խորհուրդ է տրվում ծանոթանալ ընդհանուր անալիզի ընթացքում կիրառվելիք յուրաքանչյուր տեսակի ընթացակարգի հիմնական մեթոդին (օրինակ՝ Մեթոդներ 3500, 3600, 5000 և 8000)՝ որակի վերահսկման ընթացակարգերի, QC ընդունելիության չափանիշների մշակման, հաշվարկների և ընդհանուր ուղեցույցների վերաբերյալ լրացուցիչ տեղեկություններ ստանալու համար։ Անալիտիկները պետք է նաև ծանոթանան ձեռնարկի սկզբում բերված պատասխանատվության սահմանափակման հայտարարությանը և Երկրորդ գլխի տեղեկություններին՝ մեթոդների, սարքավորումների, նյութերի, ռեագենտների ու պարագաների ընտրության հարցում նախատեսված ճկունության վերաբերյալ ուղեցույց ստանալու համար, ինչպես նաև անալիտիկի պարտականություններին՝ ցուցադրելու, որ կիրառվող տեխնիկաները համապատասխան են հետաքրքրող անալիտների համար՝ հետաքրքրող մատրիցում և դիտարկվող մակարդակներում։
Բացի այդ, վերլուծաբաններին և տվյալներից օգտվողներին տեղեկացվում է, որ SW-846 մեթոդների կիրառումը դաշնային փորձարկման պահանջները կատարելու համար պարտադիր չէ, բացառությամբ այն դեպքերի, երբ դա հստակ սահմանված է կանոնակարգով։ Այս մեթոդում պարունակվող տեղեկությունները EPA-ն տրամադրում է որպես ուղեցույց, որը վերլուծաբանը և կարգավորման ենթակա անձինք ու կազմակերպությունները կարող են օգտագործել նախատեսված կիրառության համար տվյալների որակի նպատակներին համապատասխանող արդյունքներ ստանալու համար անհրաժեշտ որոշումներ կայացնելիս։
1.8 Այս մեթոդը թույլատրվում է կիրառել միայն համապատասխան փորձ և պատրաստվածություն ունեցող վերլուծաբաններին կամ նրանց հսկողությամբ։ Յուրաքանչյուր վերլուծաբան պետք է ցուցադրի այս մեթոդով ընդունելի արդյունքներ ստանալու իր կարողությունը։ Ինչպես նշվեց վերևում, նման ցուցադրումները վերաբերում են կոնկրետ հետաքրքրող անալիտներին և օգտագործվող լուծիչային համակարգին, ինչպես նաև ցածր և միջին/բարձր կոնցենտրացիաներով նմուշների համար նախատեսված ընթացակարգերին։
Բազմաթիվ նմուշների ուլտրաձայնային մշակման «VialTweeter» սարք ՝ բազմաթիվ փակ սրվակներում և փորձանոթներում գտնվող նմուշների միաժամանակյա նախապատրաստման համար
2. Մեթոդի ամփոփ նկարագրություն
2.1 Ցածր կոնցենտրացիայի ընթացակարգ – Նմուշը խառնվում է անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ՝ ազատ հոսուն փոշի ստանալու համար։ Խառնուրդը լուծիչով ենթարկվում է եռակի ուլտրաձայնային էքստրակցիայի։ Էքստրակտը նմուշից առանձնացվում է վակուումային զտմամբ կամ ցենտրիֆուգմամբ։ Էքստրակտը պատրաստ է վերջնական խտացման, մաքրման և/կամ վերլուծության համար։
2.2 Միջին / բարձր կոնցենտրացիայի ընթացակարգ – Նմուշը խառնվում է անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ՝ ազատ հոսուն փոշի ստանալու համար։ Այն լուծիչով ենթարկվում է մեկանգամյա ուլտրաձայնային էքստրակցիայի։ Էքստրակտի մի մասը հավաքվում է մաքրման և/կամ վերլուծության համար։
3. Սահմանումներ
Այս մեթոդին առնչվող հնարավոր սահմանումների համար դիմեք առաջին գլխին և արտադրողի հրահանգներին։
4. Խանգարող ազդեցություններ
4.1 Լուծիչները, ռեագենտները, ապակեղենը և նմուշների մշակման այլ սարքավորումները կարող են նմուշի վերլուծության ժամանակ առաջացնել արտեֆակտներ և/կամ խանգարող ազդեցություններ։ Մեթոդի դատարկ նմուշների վերլուծությամբ պետք է ցույց տրվի, որ այս բոլոր նյութերն ու պարագաները վերլուծության պայմաններում զերծ են խանգարող ազդեցություններից։
Կարող են անհրաժեշտ լինել ռեագենտների հատուկ ընտրություն և լուծիչների մաքրում՝ ամբողջությամբ ապակուց պատրաստված համակարգերում թորմամբ։ Որակի վերահսկման ընթացակարգերի վերաբերյալ կոնկրետ ցուցումների համար դիմեք կիրառվելիք յուրաքանչյուր մեթոդին, իսկ ապակեղենի մաքրման ընդհանուր ցուցումների համար՝ չորրորդ գլխին։
4.2 Խանգարող ազդեցությունները սովորաբար բնորոշ են կոնկրետ հետաքրքրող անալիտներին։ Ուստի էքստրակցիայի խանգարող ազդեցությունների վերաբերյալ կոնկրետ ցուցումների համար դիմեք 3500 մեթոդին և համապատասխան որոշման մեթոդներին։
5. Անվտանգություն
Այս մեթոդը չի անդրադառնում իր կիրառման հետ կապված անվտանգության բոլոր հարցերին։ Լաբորատորիան պատասխանատու է անվտանգ աշխատանքային միջավայր պահպանելու և այս մեթոդում թվարկված քիմիական նյութերի անվտանգ գործածությանը վերաբերող OSHA կանոնակարգերի արդիական տեղեկատու փաթեթ ունենալու համար։ Նյութերի անվտանգության տվյալների թերթիկների (MSDSs) տեղեկատու փաթեթը պետք է հասանելի լինի այս վերլուծություններին մասնակցող բոլոր աշխատակիցներին։
6. Սարքավորումներ և պարագաներ
Այս ձեռնարկում առևտրային անվանումները կամ առևտրային արտադրանքները հիշատակվում են միայն որպես օրինակ, և դա չի նշանակում EPA-ի հավանություն կամ օգտագործման բացառիկ հանձնարարական։ SW-846 մեթոդներում նշված արտադրանքները և սարքերի կարգավորումները այն արտադրանքներն ու կարգավորումներն են, որոնք օգտագործվել են մեթոդի մշակման ընթացքում կամ հետագայում գնահատվել են Գործակալության կողմից։ Կարող են կիրառվել այս ձեռնարկում թվարկվածներից տարբերվող ապակեղեն, ռեագենտներ, պարագաներ, սարքավորումներ և կարգավորումներ՝ պայմանով, որ ցուցադրվել և փաստագրվել են նախատեսված կիրառությանը համապատասխանող մեթոդի աշխատանքային բնութագրերը։
Այս բաժնում չի թվարկվում սովորական լաբորատոր ապակեղենը (օրինակ՝ քիմիական բաժակներն ու կոլբաները)։
- — Խառնում
- — Լուծում
- — Խմորում
- – Մաքրում
- — Նստեցում
- – Քայքայում
6.2 Ուլտրաձայնային նախապատրաստում – Պետք է օգտագործվի տիտանե ծայրակալով հագեցած եղջյուրատիպ սարք կամ համապատասխան աշխատանքային բնութագրեր ապահովող սարք։ (օրինակ՝ UP200Ht կամ UP200St)
6.2.1 Ուլտրաձայնային քայքայիչ – Քայքայիչը պետք է ունենա առնվազն 300 վատտ հզորություն և իմպուլսային աշխատանքի հնարավորություն։ Խորհուրդ է տրվում օգտագործել կավիտացիայի ձայնը նվազեցնելու համար նախատեսված սարք։ Ցածր և միջին/բարձր կոնցենտրացիաներով նմուշների արդյունահանման համար քայքայիչը նախապատրաստելիս հետևեք արտադրողի հրահանգներին։ (օրինակ՝ UP400S)
6.2.2 Ցածր կոնցենտրացիայի մեթոդի ընթացակարգի համար օգտագործեք 3/4 դյույմանոց սոնոտրոդ, իսկ միջին/բարձր կոնցենտրացիայի մեթոդի ընթացակարգի համար՝ 1/2 դյույմանոց սոնոտրոդին ամրացված 1/8 դյույմանոց կոնաձև միկրոծայրակալ։
6.3 Ձայնապաշտպան տուփ – Լսողության վնասումից խուսափելու համար խորհուրդ է տրվում օգտագործել ձայնապաշտպան պատյան (օրինակ՝ SPB-L ձայնապաշտպան տուփ)։ Դրա շնորհիվ ուլտրաձայնային մշակման գործընթացի կավիտացիոն աղմուկը կարող է զգալիորեն նվազեցվել։
Լրացուցիչ սարքավորումներ
6.4.1 Չորացնող պահարան – 105 degC ջերմաստիճանը պահպանելու ունակությամբ։
6.4.2 Էքսիկատոր։
6.4.3 Տիգելներ – Ճենապակյա կամ մեկանգամյա օգտագործման ալյումինե։
6.5 Պաստերի պիպետներ – 1-mL տարողությամբ, ապակյա, մեկանգամյա օգտագործման։
6.7 Վակուումով կամ ճնշման տակ զտման սարքավորում
6.7.1 Բյուխների ձագար
6.7.2 Զտաթուղթ
6.8 Kuderna-Danish (K-D) սարքավորում
6.8.1 Խտացման փորձանոթ – 10-mL տարողությամբ, աստիճանավորված։ Արդյունահանուկների գոլորշիացումը կանխելու համար օգտագործվում է հղկված ապակյա խցան։
6.8.2 Գոլորշիացման կոլբա – 500-mL տարողությամբ։ Կոլբան ամրացրեք խտացման փորձանոթին զսպանակներով, սեղմակներով կամ համարժեք միջոցներով։
6.8.3 Snyder սյունակ – Երեք գնդիկով մակրոսյունակ։
6.8.4 Snyder սյունակ – Երկու գնդիկով միկրոսյունակ։
6.8.5 Զսպանակներ – 1/2 դյույմանոց։
6.9 Լուծիչի գոլորշիների վերականգնման համակարգ։
ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. Այս ապակյա սարքավորումը խորհուրդ է տրվում լուծիչի վերականգնման նպատակով՝ խտացման այն ընթացակարգերի ժամանակ, որոնք պահանջում են Kuderna-Danish գոլորշիացնող խտացուցիչների օգտագործում։ Այս սարքավորման ներառումը կարող է պահանջվել ցնդող օրգանական նյութերի մթնոլորտային արտանետումները կարգավորող դաշնային, նահանգային կամ տեղական համայնքային կանոնակարգերով։ EPA-ն խորհուրդ է տալիս ներառել վերականգնման այս տեսակի համակարգ՝ որպես արտանետումների նվազեցման ծրագիր իրականացնելու միջոց։ Լուծիչի վերականգնումը թափոնների նվազագույնի հասցման և աղտոտման կանխարգելման նախաձեռնություններին համապատասխանելու միջոց է։
6.10 Եռման հատիկներ – Լուծիչով արդյունահանմամբ մաքրված, մոտավորապես 10/40 mesh չափի (սիլիցիումի կարբիդ կամ համարժեք նյութ)։
6.11 Ջրային բաղնիք – Տաքացվող, համակենտրոն օղակներով կափարիչով, ջերմաստիճանը ± 5 degC ճշտությամբ կարգավորելու ունակությամբ։ Բաղնիքը պետք է օգտագործվի քարշիչ պահարանում։
6.12 Կշեռք – Վերևից բեռնվող, մինչև 0,01 g ճշտությամբ կշռելու ունակությամբ։
6.13 Սրվակներ – 2-mL տարողությամբ, գազային քրոմատագրի (GC) ավտոմատ նմուշառիչի համար, պոլիտետրաֆտորէթիլենային (PTFE) ներդիրով պտուտակավոր կափարիչներով կամ սեղմամրացվող կափարիչներով։
6.14 Ապակյա սցինտիլյացիոն սրվակներ – 20-mL տարողությամբ, PTFE ներդիրով պտուտակավոր կափարիչներով։
6.15 Շպատել – Չժանգոտվող պողպատից կամ PTFE-ից։
6.16 Չորացման սյունակ – 20-mm ներքին տրամագծով բորոսիլիկատային ապակյա քրոմատագրական սյունակ՝ հատակին ապակեբամբակով։
ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. Ապակու սինթերմամբ ստացված ծակոտկեն սկավառակներով սյունակները դժվար է աղտազերծել խիստ աղտոտված արդյունահանուկների չորացման համար օգտագործելուց հետո։ Կարելի է ձեռք բերել առանց ծակոտկեն սկավառակների սյունակներ։
Ադսորբենտը պահելու համար օգտագործեք ապակեբամբակի փոքր բարձիկ։ Սյունակը ադսորբենտով լցնելուց առաջ ապակեբամբակի բարձիկը նախապես լվացեք 50 mL ացետոնով, ապա՝ 50 mL էլյուցիոն լուծիչով։
6.17 Ազոտով գոլորշիացման սարքավորում (ըստ ցանկության) – N-Evap, 12 կամ 24 տեղով (Organomation Model 112 կամ համարժեք սարք)։
7. Ռեակտիվներ և ստանդարտ նմուշներ
7.2 Օրգանական նյութերից զերծ ռեակտիվային ջուր։ Այս մեթոդում ջրի բոլոր հիշատակումները վերաբերում են օրգանական նյութերից զերծ ռեակտիվային ջրին՝ ըստ Առաջին գլխում տրված սահմանման։
7.3 Նատրիումի սուլֆատ (հատիկավոր, անջուր), Na2SO4։ Մաքրեք՝ ոչ խոր սկուտեղի մեջ 400 degC ջերմաստիճանում 4 hrs տաքացնելով կամ նատրիումի սուլֆատը մեթիլեն քլորիդով նախապես մաքրելով։ Եթե նատրիումի սուլֆատը նախապես մաքրվում է մեթիլեն քլորիդով, պետք է վերլուծել մեթոդի դատարկ նմուշ՝ ցույց տալով, որ նատրիումի սուլֆատից առաջացող խանգարող ազդեցություններ չկան։
7.4 Էքստրակցիոն լուծիչներ
Նմուշները պետք է ենթարկվեն էքստրակցիայի՝ օգտագործելով լուծիչների այնպիսի համակարգ, որն ապահովում է նմուշի մատրիցից հետաքրքրող անալիտների կորզման օպտիմալ, վերարտադրելի ելք՝ հետաքրքրող կոնցենտրացիաների դեպքում։ Էքստրակցիոն լուծիչի ընտրությունը կախված կլինի հետաքրքրող անալիտներից, և որևէ առանձին լուծիչ համընդհանուր կիրառելի չէ անալիտների բոլոր խմբերի համար։ Անկախ կիրառվող լուծիչների համակարգից, այդ թվում՝ այս մեթոդում հատուկ թվարկվածներից, վերլուծաբանը պետք է ցուցադրի բավարար արդյունավետություն հետաքրքրող անալիտների համար՝ հետաքրքրող մակարդակներում։ Նման ցուցադրումն առնվազն պետք է ներառի Մեթոդ 3500-ում նկարագրված՝ հմտության նախնական ցուցադրումը՝ օգտագործելով մաքուր հղումային մատրից։ Մեթոդ 8000-ը նկարագրում է ընթացակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել նման ցուցադրումների, ինչպես նաև հայտնի քանակի անալիտներով հարստացված մատրիցի և լաբորատոր հսկիչ նմուշի արդյունքների համար արդյունավետության չափանիշներ մշակելու նպատակով։
Ստորև նկարագրված լուծիչների համակարգերից շատերը ներառում են ջրի հետ խառնվող լուծիչի, օրինակ՝ ացետոնի, և ջրի հետ չխառնվող լուծիչի, օրինակ՝ մեթիլեն քլորիդի կամ հեքսանի համակցություն։ Ջրի հետ խառնվող լուծիչի նպատակն է հեշտացնել խոնավ պինդ նյութերի էքստրակցիան՝ թույլ տալով, որ լուծիչների խառնուրդը ներթափանցի պինդ մասնիկների մակերևույթի ջրային շերտը։ Ջրի հետ չխառնվող լուծիչը կորզում է համանման բևեռայնություն ունեցող օրգանական միացությունները։ Այսպիսով, ոչ բևեռային լուծիչը, օրինակ՝ հեքսանը, հաճախ օգտագործվում է ոչ բևեռային անալիտների համար, օրինակ՝ պոլիքլորացված բիֆենիլների (PCBs), մինչդեռ բևեռային լուծիչը, օրինակ՝ մեթիլեն քլորիդը, կարող է օգտագործվել բևեռային անալիտների համար։ Ացետոնի բևեռայնությունը նույնպես կարող է օգնել բևեռային անալիտների կորզմանը լուծիչների խառնուրդներ պարունակող համակարգերում։
Աղյուսակ 1-ում ներկայացված են լուծիչների տարբեր էքստրակցիոն համակարգերի միջոցով NIST SRM-ից կորզված ընտրված կիսացնդող օրգանական միացությունների կորզման ելքի օրինակային տվյալներ։ Հաջորդ բաժիններում տրված են անալիտների տարբեր դասերի համար լուծիչների ընտրության ուղեցույցներ։
Բոլոր լուծիչները պետք է ունենան պեստիցիդների վերլուծության համար նախատեսված կամ համարժեք որակ։ Լուծիչները կարող են գազազերծվել օգտագործումից առաջ։
7.4.1 Կիսացնդող օրգանական նյութերը կարող են կորզվել ացետոն/հեքսան (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) կամ ացետոն/մեթիլեն քլորիդ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) խառնուրդով։
7.4.2 Քլորօրգանական պեստիցիդները կարող են կորզվել ացետոն/հեքսան (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) կամ ացետոն/մեթիլեն քլորիդ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) խառնուրդով։
7.4.3 Պոլիքլորացված բիֆենիլները (PCBs) կարող են կորզվել ացետոն/հեքսան (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) կամ ացետոն/մեթիլեն քլորիդ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) խառնուրդով կամ հեքսանով (C6H14)։
7.4.4 Կարող են կիրառվել լուծիչների այլ համակարգեր՝ պայմանով, որ վերլուծաբանը կարողանա ցուցադրել բավարար արդյունավետություն նմուշի մատրիցում հետաքրքրող անալիտների համար՝ հետաքրքրող կոնցենտրացիաների դեպքում (տես Մեթոդ 3500)։
7.5 Փոխարինող լուծիչներ – Որոշ որոշման մեթոդների կիրառման դեպքում էքստրակցիոն լուծիչը պետք է փոխարինվի տվյալ որոշման մեթոդում օգտագործվող սարքավորման հետ համատեղելի լուծիչով։ Համապատասխան փոխարինող լուծիչն ընտրելու համար դիմեք կիրառվելիք որոշման մեթոդին։ Բոլոր լուծիչները պետք է ունենան պեստիցիդների վերլուծության համար նախատեսված կամ համարժեք որակ։ Փոխարինող լուծիչների օրինակները բերված են ստորև։
7.5.1 Հեքսան, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Ցիկլոհեքսան, C6H12
7.5.4 Ացետոնիտրիլ, CH3CN
7.5.5 Մեթանոլ, CH3OH
SPB-L ձայնապաշտպան խցիկը զգալիորեն նվազեցնում է ուլտրաձայնային մշակման կավիտացիոն աղմուկը։
8. Նմուշառում, կոնսերվացում և պահպանում
8.1 Տե՛ս չորրորդ գլխի ներածական նյութը, «Օրգանական անալիտներ» բաժնի 3500 մեթոդը և կիրառվելիք որոշման հատուկ մեթոդները։
8.2 Այս ընթացակարգով էքստրակցիայի ենթակա պինդ նմուշները պետք է հավաքվեն և պահվեն այնպես, ինչպես կիսացնդող օրգանական միացություններ պարունակող ցանկացած այլ պինդ նմուշ։
9. Որակի վերահսկում
9.2 Կարողունակության նախնական ցուցադրում
Յուրաքանչյուր լաբորատորիա պետք է ցուցադրի իր նախնական կարողունակությունը նմուշապատրաստման և որոշման մեթոդների յուրաքանչյուր կիրառվող համակցության համար՝ մաքուր մատրիցայում թիրախային անալիտների վերաբերյալ ստանալով ընդունելի ճշտությամբ և ճշգրտությամբ տվյալներ։ Լաբորատորիան պետք է նաև կրկնի կարողունակության ցուցադրումը նոր աշխատակիցների վերապատրաստման կամ գործիքային հագեցվածության էական փոփոխությունների դեպքում։ Կարողունակության ցուցադրման իրականացման վերաբերյալ տեղեկությունների համար տե՛ս 8000 մեթոդը։
9.3 Սկզբում՝ որևէ նմուշ մշակելուց առաջ, վերլուծաբանը պետք է ցույց տա, որ նմուշի և ռեագենտների հետ շփվող սարքավորումների բոլոր մասերը զերծ են խանգարող ազդեցություններից։ Դա իրականացվում է մեթոդի դատարկ նմուշի վերլուծությամբ։ Որպես շարունակական ստուգում՝ ամեն անգամ, երբ նմուշները ենթարկվում են էքստրակցիայի, մաքրման և վերլուծության, ինչպես նաև ռեագենտների փոփոխության դեպքում, մեթոդի դատարկ նմուշը պետք է ենթարկվի էքստրակցիայի և հետազոտվի հետաքրքրող միացությունների առկայության համար՝ որպես պաշտպանություն լաբորատորիայի մշտական աղտոտումից։
9.4 Մեթոդի ցանկացած դատարկ նմուշ, հայտնի քանակով անալիտներ ավելացված մատրիցային նմուշ կամ կրկնօրինակ նմուշ պետք է ենթարկվի նույն վերլուծական ընթացակարգերին (բաժին 11.0), որոնք կիրառվում են իրական նմուշների նկատմամբ։
9.5 Այս մեթոդի կիրառման ժամանակ պետք է օգտագործվեն որակի ապահովման ստանդարտ գործելակերպերը, որոնք ներառված են համապատասխան համակարգված պլանավորման փաստաթղթերում և լաբորատորիայի ստանդարտ գործառնական ընթացակարգերում (SOP)։ Գործիքների շահագործման բոլոր պայմանները պետք է գրանցվեն։
9.6 Էքստրակցիայի և նմուշապատրաստման որակի հսկողության ընթացակարգերի համար տե՛ս նաև 3500 մեթոդը, իսկ որոշման որակի հսկողության ընթացակարգերի համար՝ կիրառվելիք որոշման մեթոդները։
9.7 Եթե դա նշված է որոշման համապատասխան մեթոդում, բոլոր նմուշներին էքստրակցիայից առաջ պետք է ավելացվեն սուրոգատային ստանդարտներ։ Լրացուցիչ տեղեկությունների համար տե՛ս 3500 և 8000 մեթոդները և որոշման համապատասխան մեթոդները։
9.8 Ինչպես նշվել է ավելի վաղ, էքստրակցիայի ցանկացած տեխնիկայի, այդ թվում՝ ուլտրաձայնային էքստրակցիայի կիրառումը պետք է հիմնավորվի տվյալներով, որոնք ցույց են տալիս տվյալ լուծիչային համակարգի և աշխատանքային պայմանների արդյունավետությունը նմուշի մատրիցայում հետաքրքրող անալիտների համար՝ հետաքրքրող պարունակության մակարդակներում։
10. Չափաբերում և ստանդարտացում
Նմուշի էքստրակցիայի այս ընթացակարգի հետ անմիջականորեն կապված չափաբերման կամ ստանդարտացման քայլեր չկան։
11. Ընթացակարգ
Ինչպես նշված է 1.4 բաժնում, ուլտրաձայնային էքստրակցիան կարող է չապահովել նույնքան լիարժեք էքստրակցիա, որքան հողերի/պինդ նյութերի էքստրակցիայի այլ մեթոդները։ Հետևաբար, էքստրակցիայի առավելագույն արդյունավետության հասնելու համար խիստ կարևոր է ճշգրտորեն հետևել այս մեթոդին (ներառյալ արտադրողի ցուցումները)։ Այս տեխնիկայի հաջող կիրառման համար անհրաժեշտ է առնվազն հետևյալը.
11.1 Նմուշների հետ աշխատանք
11.1.2 Թափոնների նմուշներ – Բազմաֆազ նմուշները մինչև էքստրակցիան պետք է նախապատրաստվեն Երկրորդ գլխում նկարագրված ֆազերի բաժանման ընթացակարգով։ Էքստրակցիայի այս ընթացակարգը նախատեսված է միայն պինդ նյութերի համար։
11.1.3 Աղացման ենթակա չոր թափոնների նմուշներ – Թափոնը աղացեք կամ այլ կերպ մանրացրեք այնպես, որ այն անցնի 1-mm մաղով կամ հնարավոր լինի այն ճնշմամբ անցկացնել 1- mm անցքով։ Աղացման սարքի մեջ լցրեք այնքան նմուշ, որ աղացումից հետո ստացվի առնվազն 10 g։
ԶԳՈՒՇԱՑՈՒՄ. Չորացումը և աղացումը պետք է կատարվեն քարշիչ պահարանում՝ լաբորատորիայի աղտոտումից խուսափելու համար։
11.1.4 Աղացման չենթարկվող խեժանման, թելքավոր կամ յուղոտ նյութեր – Այս նյութերը կտրատեք, մանրատեք կամ այլ կերպ փոքրացրեք՝ խառնումը հնարավոր դարձնելու և էքստրակցիայի համար նմուշի մակերևույթների առավելագույն հասանելիությունն ապահովելու նպատակով։
11.2 Չոր զանգվածի տոկոսային բաժնի որոշում – Երբ նմուշի արդյունքները պետք է հաշվարկվեն չոր զանգվածի հիման վրա, անալիտիկ որոշման համար օգտագործվող բաժնեմասի հետ միաժամանակ պետք է կշռվի նմուշի առանձին բաժնեմաս։
ԶԳՈՒՇԱՑՈՒՄ. Չորացման պահարանը պետք է տեղադրված լինի քարշիչ պահարանում կամ ունենա օդահեռացում։ Խիստ աղտոտված վտանգավոր թափոնի նմուշը կարող է լաբորատորիայի զգալի աղտոտում առաջացնել։
Էքստրակցիայի ենթակա նմուշի ալիքվոտը կշռելուց անմիջապես հետո նմուշի լրացուցիչ 5–10 g ալիքվոտ կշռեք նախապես կշռված դատարկ հալքանոթի մեջ։ Այս ալիքվոտը գիշերվա ընթացքում չորացրեք 105 degC ջերմաստիճանում։ Կշռելուց առաջ թողեք, որ այն սառչի էքսիկատորում։
Չոր զանգվածի տոկոսային բաժինը հաշվարկեք հետևյալ կերպ.
չոր զանգվածի % = (չոր նմուշի զանգվածը՝ g / նմուշի զանգվածը՝ g) x 100
Չորացման պահարանում չորացված այս ալիքվոտը չի օգտագործվում էքստրակցիայի համար և չոր զանգվածը որոշելուց հետո պետք է պատշաճ կերպով հեռացվի որպես թափոն։
11.3 Ցածր կոնցենտրացիայի էքստրակցիայի ընթացակարգ
Այս ընթացակարգը կիրառվում է պինդ նմուշների նկատմամբ, որոնցում ակնկալվում է օրգանական անալիտների 20 mg/kg-ից պակաս կամ դրան հավասար պարունակություն։
Ուլտրաձայնային մշակումից առաջ կատարվող քայլեր
11.3.1 Հետևյալ քայլերը պետք է կատարվեն արագ՝ ավելի ցնդող արդյունահանվող նյութերի կորուստը կանխելու համար։
11.3.1.1 Մոտավորապես 30 g նմուշ կշռեք 400 mL տարողությամբ քիմիական բաժակի մեջ։ Զանգվածը գրանցեք 0,1 g ճշտությամբ։
11.3.1.2 Յուրաքանչյուր խմբաքանակում հավելման համար ընտրված նմուշին ավելացրեք 1,0 mL մատրիցային հավելման լուծույթ։ Մատրիցային հավելման միացությունների և կոնցենտրացիաների պատշաճ ընտրության վերաբերյալ ցուցումների համար դիմեք մեթոդ 3500-ին։ Տե՛ս նաև 11.3 բաժնի ծանոթագրությունը։
11.3.1.3 Բոլոր նմուշներին, հավելումներով նմուշներին, որակի հսկողության (QC) նմուշներին և դատարկ փորձանմուշներին ավելացրեք 1,0 mL սուրոգատային ստանդարտի լուծույթ։ Սուրոգատային միացությունների և կոնցենտրացիաների պատշաճ ընտրության վերաբերյալ ցուցումների համար դիմեք մեթոդ 3500-ին։ Տե՛ս նաև 11.3 բաժնի ծանոթագրությունը։
11.3.1.4 Եթե նախատեսվում է գելաթափանցման միջոցով մաքրում (տե՛ս մեթոդ 3640), վերլուծաբանը պետք է կա՛մ ավելացնի սուրոգատային հավելման լուծույթի կրկնակի ծավալը (և, անհրաժեշտության դեպքում, մատրիցային հավելման լուծույթի կրկնակի ծավալը), կա՛մ վերջնական էքստրակտը խտացնի մինչև սովորական ծավալի կեսը՝ փոխհատուցելու համար էքստրակտի այն կեսը, որը կորչում է GPC սյունակի բեռնման հետևանքով։ Տե՛ս նաև 11.3 բաժնի ծանոթագրությունը։
11.3.1.5 Ոչ ծակոտկեն կամ խոնավ նմուշները (կպչուն կամ կավանման), որոնք չունեն ազատ հոսուն ավազանման կառուցվածք, պետք է շպատելի օգնությամբ խառնել 60 g անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ։ Անհրաժեշտության դեպքում կարելի է ավելի շատ նատրիումի սուլֆատ ավելացնել։ Նատրիումի սուլֆատն ավելացնելուց հետո նմուշը պետք է լինի ազատ հոսուն։ Տե՛ս նաև 11.3 բաժնի ծանոթագրությունը։
11.3.1.6 Անմիջապես ավելացրեք 100 mL արդյունահանման լուծիչ կամ լուծիչների խառնուրդ (լուծիչների ընտրության վերաբերյալ տեղեկությունների համար տե՛ս 7.4 բաժինը և աղյուսակ 2-ը)։
11.3.2 Քայքայիչի 3/4 դյույմանոց եղջյուրաձև ծայրակալի ծայրի ստորին մակերեսը տեղադրեք լուծիչի մակերևույթից մոտ 1/2 դյույմ ներքև, բայց նստվածքի շերտից վերև։
ԾԱՆՈԹՈՒԹՅՈՒՆ. Համոզվեք, որ ուլտրաձայնային եղջյուրաձև ծայրակալը / սոնոտրոդը պատշաճ կերպով ամրացված է՝ արտադրողի հրահանգներին համապատասխան։
11.3.3 Նմուշն արդյունահանեք ուլտրաձայնով 3 min՝ ելքային հզորության կարգավորիչը սահմանելով 100% (լրիվ հզորություն) կամ արտադրողի առաջարկած հզորության կարգավորմանը, ռեժիմի փոխարկիչը՝ իմպուլսային դիրքին (էներգիայի իմպուլսային, այլ ոչ անընդհատ հաղորդում), իսկ աշխատանքային ցիկլի տոկոսային արժեքը՝ 50% (ժամանակի 50%-ի ընթացքում էներգիան միացված է, իսկ ժամանակի 50%-ի ընթացքում՝ անջատված)։ Մի՛ օգտագործեք միկրոծայրով զոնդը։
11.3.4 Էքստրակտը դեկանտեք և զտեք զտաթղթի միջով (օրինակ՝ Whatman No. 41 կամ համարժեք)՝ օգտագործելով մաքուր 500 mL տարողությամբ զտման կոլբային միացված Բյուխների ձագար։ Որպես այլընտրանք՝ էքստրակտը դեկանտեք ցենտրիֆուգման շշի մեջ և ցենտրիֆուգեք ցածր արագությամբ՝ մասնիկները հեռացնելու համար։
11.3.5 Արդյունահանումը կրկնեք ևս երկու անգամ՝ մաքուր լուծիչի երկու լրացուցիչ՝ յուրաքանչյուրը 100 mL բաժնեչափերով։ Յուրաքանչյուր ուլտրաձայնային արդյունահանումից հետո լուծիչը դեկանտեք։ Վերջին ուլտրաձայնային արդյունահանումից հետո ամբողջ նմուշը լցրեք Բյուխների ձագարի մեջ, քիմիական բաժակը ողողեք արդյունահանման լուծիչով և ողողման հեղուկն ավելացրեք ձագարի մեջ։
Ուլտրաձայնային մշակումից հետո կատարվող քայլեր
11.3.6 Անհրաժեշտության դեպքում էքստրակտը խտացրեք նախքան վերլուծությունը՝ հետևելով 11.5 բաժնում նկարագրված ընթացակարգին։ Հակառակ դեպքում անցեք 11.7 բաժնին։
UP200St՝ միկրոծայրով՝ նմուշների ուլտրաձայնային մշակման համար
11.4 Միջին / բարձր կոնցենտրացիաների դեպքում արդյունահանման ընթացակարգ
Այս ընթացակարգը կիրառվում է պինդ նմուշների համար, որոնցում ակնկալվում է օրգանական անալիտների 20 mg/kg-ից ավելի պարունակություն։
Ուլտրաձայնային մշակումից առաջ կատարվող քայլեր
11.4.2 Յուրաքանչյուր խմբաքանակում հայտնի քանակով նյութերի ավելացման համար ընտրված նմուշին ավելացրեք մատրիցային հավելման լուծույթի 1,0 mL։ Մատրիցային հավելման միացությունների և կոնցենտրացիաների համապատասխան ընտրության վերաբերյալ ցուցումների համար դիմեք Մեթոդ 3500-ին։ Տե՛ս նաև 11.3 բաժնի նշումը։
11.4.3 Բոլոր նմուշներին, հայտնի քանակով նյութեր ավելացված նմուշներին, որակի հսկողության (QC) նմուշներին և դատարկ փորձանմուշներին ավելացրեք սուրոգատային հավելման լուծույթի 1,0 mL։ Մատրիցային հավելման միացությունների և կոնցենտրացիաների համապատասխան ընտրության վերաբերյալ ցուցումների համար դիմեք Մեթոդ 3500-ին։ Տե՛ս նաև 11.3 բաժնի նշումը։
11.4.4 Եթե նախատեսվում է կիրառել գել-ներթափանցման եղանակով մաքրում (տե՛ս Մեթոդ 3640), ապա վերլուծաբանը պետք է կա՛մ ավելացնի սուրոգատային հավելման լուծույթի կրկնակի ծավալը (և, համապատասխան դեպքերում, մատրիցային հավելման լուծույթի կրկնակի ծավալը), կա՛մ վերջնական էքստրակտը խտացնի մինչև սովորական ծավալի կեսը՝ փոխհատուցելու համար էքստրակտի այն կեսի կորուստը, որն առաջանում է GPC սյունակի բեռնման հետևանքով։
11.4.5 Ոչ ծակոտկեն կամ խոնավ նմուշները (մածուցիկ կամ կավանման), որոնք չունեն ազատ հոսող ավազանման կառուցվածք, պետք է սպաթուլայի օգնությամբ խառնել 2 g անջուր նատրիումի սուլֆատի հետ։ Անհրաժեշտության դեպքում կարելի է ավելացնել ավելի շատ նատրիումի սուլֆատ։ Նատրիումի սուլֆատն ավելացնելուց հետո նմուշը պետք է լինի ազատ հոսող (տե՛ս 11.3 բաժնի նշումը)։
11.4.6 Անմիջապես ավելացրեք լուծիչի այն ծավալը, որն անհրաժեշտ է վերջնական ծավալը 10,0 mL-ի հասցնելու համար՝ հաշվի առնելով սուրոգատների և մատրիցային հավելումների ավելացված ծավալը (լուծիչների ընտրության վերաբերյալ տեղեկությունների համար տե՛ս 7.4 բաժինը և Աղյուսակ 2-ը)։
11.4.7 Նմուշը ենթարկեք էքստրակցիայի 1/8 դյույմանոց կոնաձև միկրոծայրով ուլտրաձայնային զոնդով՝ 2 min տևողությամբ, ելքային հզորության կարգավորիչը դնելով 5 դիրքում, ռեժիմի փոխարկիչը՝ իմպուլսային ռեժիմում, իսկ աշխատանքային ցիկլի ակտիվ ժամանակի տոկոսը՝ 50%։
11.4.8 Մեկանգամյա օգտագործման Պաստերի պիպետի մեջ տեղադրեք ապակեբամբակի 2-ից 3 cm երկարությամբ ոչ խիտ խցան։ Նմուշի էքստրակտը զտեք ապակեբամբակի միջով և հավաքեք համապատասխան տարայի մեջ։ Էքստրակցիոն լուծիչի ամբողջ 10 mL ծավալը հնարավոր չէ վերականգնել նմուշից։ Ուստի վերլուծաբանը պետք է հավաքի կիրառվելիք որոշման մեթոդի զգայունությանը համապատասխան ծավալ։ Օրինակ՝ այն մեթոդների դեպքում, որոնք չեն պահանջում էքստրակտի հետագա խտացում (օրինակ՝ Մեթոդ 8081-ում սովորաբար կիրառվում է էքստրակտի 10 mL վերջնական ծավալ), էքստրակտը կարելի է հավաքել սցինտիլյացիոն սրվակի կամ հերմետիկ փակվող այլ տարայի մեջ։ Հետագա խտացում պահանջող էքստրակտների դեպքում նպատակահարմար է բոլոր այդպիսի նմուշների համար հավաքել ստանդարտ ծավալ՝ նմուշների վերջնական արդյունքների հաշվարկը պարզեցնելու համար։ Օրինակ՝ մաքուր խտացման խողովակի մեջ հավաքեք 5,0 mL էքստրակտ։ Այս ծավալը կազմում է նմուշի սկզբնական էքստրակտի ընդհանուր ծավալի ուղիղ կեսը։ Անհրաժեշտության դեպքում նմուշի վերջնական հաշվարկներում հաշվի առեք էքստրակտի կեսի «կորուստը» կամ վերջնական էքստրակտը խտացրեք մինչև անվանական վերջնական ծավալի կեսը (օրինակ՝ 0,5 mL՝ 1,0 mL-ի փոխարեն)՝ կորուստը փոխհատուցելու համար։
11.4.9 Անհրաժեշտության դեպքում վերլուծությունից առաջ խտացրեք էքստրակտը՝ հետևելով 11.5 կամ 11.6 բաժնում նկարագրված ընթացակարգին։ Հակառակ դեպքում անցեք 11.7 բաժնին։
Խտացման մեթոդներ
Երբ դա անհրաժեշտ է զգայունության չափանիշները բավարարելու համար, ցածր կամ միջին/բարձր կոնցենտրացիայով նմուշների էքստրակցիայի ընթացակարգերից որևէ մեկով ստացված նմուշների էքստրակտները կարող են խտացվել մինչև կիրառվելիք որոշման մեթոդի և կոնկրետ կիրառության համար անհրաժեշտ վերջնական ծավալը՝ օգտագործելով K-D տեխնիկան կամ ազոտով գոլորշիացումը։
11.5.1 Հավաքեք Kuderna-Danish (K-D) խտացուցիչը՝ 10-mL խտացման փորձանոթը միացնելով համապատասխան չափի գոլորշիացման կոլբային։
11.5.2 Ջրազրկեք էքստրակտը՝ այն անցկացնելով մոտ 10 g անջուր նատրիումի սուլֆատ պարունակող չորացման աշտարակի միջով։ Ջրազրկված էքստրակտը հավաքեք K-D խտացուցիչում։
11.5.3 Քանակական տեղափոխում ապահովելու համար հավաքման փորձանոթը և չորացման աշտարակը ողողեք լուծիչի լրացուցիչ 20-mL բաժնով՝ ողողման հեղուկը լցնելով K-D կոլբայի մեջ։
11.5.4 Կոլբայի մեջ ավելացրեք մեկ կամ երկու մաքուր եռման հատիկ և միացրեք երեք գնդիկով Snyder աշտարակը։ Հետևելով արտադրողի հրահանգներին՝ լուծիչի գոլորշիների վերականգնման ապակյա սարքավորումը (սառնարան և հավաքման սարք, տե՛ս բաժին 6.9) միացրեք K-D սարքի Snyder աշտարակին։ Նախապես թրջեք Snyder աշտարակը՝ դրա վերևից ավելացնելով մոտ 1 mL մեթիլեն քլորիդ (կամ այլ համապատասխան լուծիչ)։ K-D սարքը տեղադրեք տաք ջրային բաղնիքի վրա (լուծիչի եռման ջերմաստիճանից 15 – 20 EC բարձր) այնպես, որ խտացման փորձանոթը մասամբ ընկղմված լինի տաք ջրի մեջ, իսկ կոլբայի ամբողջ ստորին կլորացված մակերեսը պարուրված լինի տաք գոլորշիով։ Ըստ անհրաժեշտության՝ կարգավորեք սարքի ուղղաձիգ դիրքը և ջրի ջերմաստիճանը՝ խտացումն ավարտելու համար 10 – 20 min ընթացքում։ Թորման պատշաճ արագության դեպքում աշտարակի գնդիկներն ակտիվորեն կթրթռան՝ կտկտոց արձակելով, սակայն խցիկները հեղուկով չեն ողողվի։ Երբ հեղուկի տեսանելի ծավալը հասնի 1 mL-ի, K-D սարքը հանեք ջրային բաղնիքից և թողեք, որ հեղուկը հոսի ներքև, իսկ սարքը սառչի առնվազն 10 min։
ԶԳՈՒՇԱՑՈՒՄ. Թույլ մի՛ տվեք, որ էքստրակտը գոլորշիանա մինչև չորանալը, քանի որ դա կհանգեցնի որոշ անալիտների զգալի կորստի։ Ֆոսֆորօրգանական թունաքիմիկատները հատկապես ենթակա են նման կորուստների։
11.5.4.1 Եթե անհրաժեշտ է լուծիչի փոխարինում (ինչպես նշված է աղյուսակ 2-ում կամ համապատասխան որոշման մեթոդում), կարճ ժամանակով հանեք Snyder աշտարակը, ավելացրեք փոխարինող լուծիչի 50 mL և նոր եռման հատիկ։
11.5.4.2 Կրկին միացրեք Snyder աշտարակը։ Խտացրեք էքստրակտը՝ անհրաժեշտության դեպքում բարձրացնելով ջրային բաղնիքի ջերմաստիճանը՝ թորման պատշաճ արագությունը պահպանելու համար։
11.5.5 Հանեք Snyder աշտարակը։ K-D կոլբան և Snyder աշտարակի ստորին միացումները ողողեք 1 – 2 mL լուծիչով՝ ողողման հեղուկը լցնելով խտացման փորձանոթի մեջ։ Էքստրակտը կարող է լրացուցիչ խտացվել բաժին 11.6-ում նկարագրված տեխնիկաներից մեկով, կամ դրա վերջնական ծավալը կարող է հասցվել 5,0 – 10,0 mL-ի՝ համապատասխան լուծիչով (տե՛ս աղյուսակ 2-ը կամ համապատասխան որոշման մեթոդը)։ Եթե առկա են ծծմբի բյուրեղներ, մաքրման համար անցեք մեթոդ 3660-ին։
11.6 Եթե անհրաժեշտ է լրացուցիչ խտացում, օգտագործեք կամ միկրո-Snyder աշտարակի տեխնիկան (տե՛ս բաժին 11.6.1), կամ ազոտով գոլորշիացման տեխնիկան (տե՛ս բաժին 11.6.2)։
11.6.1 Միկրո-Snyder աշտարակի տեխնիկա
11.6.1.1 Խտացման փորձանոթի մեջ ավելացրեք նոր, մաքուր եռման հատիկ և երկու գնդիկով միկրո-Snyder աշտարակը միացրեք անմիջապես խտացման փորձանոթին։ Հետևելով արտադրողի հրահանգներին՝ լուծիչի գոլորշիների վերականգնման ապակյա սարքավորումը (սառնարան և հավաքման սարք) միացրեք K-D սարքի միկրո-Snyder աշտարակին։ Նախապես թրջեք Snyder աշտարակը՝ դրա վերևից ավելացնելով 0,5 mL մեթիլեն քլորիդ կամ փոխարինող լուծիչ։ Միկրոխտացման սարքը տեղադրեք տաք ջրային բաղնիքում այնպես, որ խտացման փորձանոթը մասամբ ընկղմված լինի տաք ջրի մեջ։ Ըստ անհրաժեշտության՝ կարգավորեք սարքի ուղղաձիգ դիրքը և ջրի ջերմաստիճանը՝ խտացումն ավարտելու համար 5 – 10 min ընթացքում։ Թորման պատշաճ արագության դեպքում աշտարակի գնդիկներն ակտիվորեն կթրթռան՝ կտկտոց արձակելով, սակայն խցիկները հեղուկով չեն ողողվի։
11.6.1.2 Երբ հեղուկի տեսանելի ծավալը հասնի 0,5 mL-ի, սարքը հանեք ջրային բաղնիքից և թողեք, որ հեղուկը հոսի ներքև, իսկ սարքը սառչի առնվազն 10 min։ Հանեք Snyder աշտարակը և դրա ստորին միացումները ողողեք 0,2 mL լուծիչով՝ ողողման հեղուկը լցնելով խտացման փորձանոթի մեջ։ Էքստրակտի վերջնական ծավալը հասցրեք 1,0 – 2,0 mL-ի։
ԶԳՈՒՇԱՑՈՒՄ. Թույլ մի՛ տվեք, որ էքստրակտը գոլորշիանա մինչև չորանալը, քանի որ դա կհանգեցնի որոշ անալիտների զգալի կորստի։ Ֆոսֆորօրգանական թունաքիմիկատները հատկապես ենթակա են նման կորուստների։
11.6.2 Ազոտով գոլորշիացման տեխնիկա
11.6.2.1 Խտացման փորձանոթը տեղադրեք տաք բաղնիքում (30 degC) և գոլորշիացրեք լուծիչը՝ դրա ծավալը հասցնելով 0,5 mL-ի՝ օգտագործելով մաքուր, չոր ազոտի թույլ հոսք (ակտիվացված ածխի աշտարակով զտված)։
ԶԳՈՒՇԱՑՈՒՄ. Ածխային թակարդի և նմուշի միջև չպետք է օգտագործվեն նոր պլաստիկ խողովակներ, քանի որ դրանք կարող են ներմուծել ֆթալատներ՝ առաջացնելով անալիտիկ խանգարումներ։
11.6.2.2 Խտացման ընթացքում խտացման փորձանոթի ներքին պատը մի քանի անգամ վերևից ներքև ողողեք լուծիչով։ Գոլորշիացման ընթացքում խտացման փորձանոթը տեղադրեք այնպես, որ ջուրը չխտանա էքստրակտի մեջ։ Սովորական ընթացակարգերի ժամանակ չպետք է թույլ տալ, որ էքստրակտը չորանա։
ԶԳՈՒՇԱՑՈՒՄ. Թույլ մի՛ տվեք, որ էքստրակտը գոլորշիանա մինչև չորանալը, քանի որ դա կհանգեցնի որոշ անալիտների զգալի կորստի։ Ֆոսֆորօրգանական թունաքիմիկատները հատկապես ենթակա են նման կորուստների։
11.7 Այժմ էքստրակտը կարող է ենթարկվել մաքրման ընթացակարգերի կամ վերլուծվել թիրախային անալիտների որոշման համար՝ համապատասխան որոշման տեխնիկայով կամ տեխնիկաներով։ Եթե էքստրակտի հետագա մշակումը չի կատարվելու անմիջապես, խտացման փորձանոթը փակեք խցանով և պահեք սառնարանում։ Եթե էքստրակտը պահվելու է 2 օրից ավելի, այն պետք է տեղափոխել PTFE միջադիրով պտուտակային կափարիչ ունեցող սրվակի մեջ և համապատասխան կերպով պիտակավորել։
12. Տվյալների վերլուծություն և հաշվարկներ
Այս էքստրակցիայի ընթացակարգի հետ ուղղակիորեն կապված հաշվարկներ չկան։ Նմուշի վերջնական արդյունքների հաշվարկման համար տես համապատասխան որոշման մեթոդը։
13. Մեթոդի արդյունավետություն
14. Աղտոտման կանխարգելում
14.1 Աղտոտման կանխարգելումը ներառում է ցանկացած տեխնիկա, որը նվազեցնում կամ վերացնում է թափոնների քանակը և/կամ թունավորությունը դրանց առաջացման վայրում։ Լաբորատոր աշխատանքում աղտոտման կանխարգելման բազմաթիվ հնարավորություններ կան։ EPA-ն սահմանել է շրջակա միջավայրի կառավարման տեխնիկաների նախընտրելի հիերարխիա, որտեղ աղտոտման կանխարգելումը կառավարման առաջնահերթ տարբերակն է։ Հնարավորության դեպքում լաբորատորիայի անձնակազմը պետք է կիրառի աղտոտման կանխարգելման տեխնիկաներ՝ թափոնների առաջացման խնդիրը լուծելու համար։ Երբ թափոնների նվազեցումը դրանց առաջացման աղբյուրում գործնականում հնարավոր չէ, գործակալությունը խորհուրդ է տալիս վերամշակումը՝ որպես հաջորդ լավագույն տարբերակ։
14.2 Լաբորատորիաների և հետազոտական հաստատությունների համար կիրառելի աղտոտման կանխարգելման վերաբերյալ տեղեկությունների համար դիմեք «Քիչը լավ է. լաբորատոր քիմիական նյութերի կառավարում՝ թափոնների նվազեցման համար» հրատարակությանը, որը հասանելի է Ամերիկյան քիմիական ընկերության Կառավարության հետ կապերի և գիտական քաղաքականության բաժնից՝ 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Թափոնների կառավարում
Գրականություն/հղումներ
- U.S. EPA, “Interlaboratory Comparison Study: Methods for Volatile and Semi-Volatile Compounds,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff. Evaluation of Methods 3540 (Soxhlet) and 3550 (Sonication) for Evaluation of Appendix IX Analytes from Solid Samples. S-CUBED, Report for EPA Contract 68-03-33-75, Work Assignment No. 03, Document No. SSS-R- 88-9436, October, 1988.
- I. De La Calle, N. Cabaleiro, M. Costas, F. Pena, S. Gil, I. Lavilla, C. Bendicho (2011):
Ultrasound-assisted extraction of gold and silver from environmental samples using different extractants followed by electrothermal-atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal, Volume 97, Issue 2, 2011. 93-100.
Օգտակար փաստեր
Հյուսվածքների ուլտրաձայնային հոմոգենիզատորները հաճախ անվանում են զոնդային ուլտրաձայնային մշակման սարք, ձայնային լիզատոր, ուլտրաձայնային քայքայիչ, ուլտրաձայնային աղաց, ձայնային պատռիչ, ուլտրաձայնային հնչեցման սարք, ձայնային մասնատիչ, բջիջների քայքայիչ, ուլտրաձայնային դիսպերգատոր կամ լուծիչ սարք։ Տարբեր անվանումները պայմանավորված են ուլտրաձայնային մշակման բազմազան կիրառություններով։
Տարբեր չափերի սոնոտրոդներ UP200Ht-ի համար