Hielscher ուլտրաձայնային տեխնոլոգիա

EPA3550 Ուլտրաձայնային բերումը ուղեցույց

Ուլտրաձայնային արդյունահանումը մի կանաչ, բնապահպանական բարեկամական մեթոդը արդյունահանման, որոնք կարող են կիրառվել փոքր լաբորատոր նմուշների, ինչպես նաեւ արդյունահանման արժեքավոր միացությունների վրա առեւտրային արտադրության մասշտաբներով: Միացյալ Նահանգները Environmental Protection Agency (EPA) առաջարկում է մի շարք վերլուծական քիմիայի եւ բնորոշ թեստավորման մեթոդաբանությունների, բնապահպանական նմուշառման եւ մոնիտորինգի, եւ որակի ապահովման օժանդակելու ռեսուրսների պահպանությունն ու Recovery Act (RCRA): Համար Ultrasonically օժանդակվող արդյունահանման, EPA հրապարակել է հետեւյալ առաջնորդությունը:

ՄԵԹՈԴ 3550C – Ուլտրաձայնային արդյունահանումը

1. Ծավալ եւ Դիմում

Նշում. SW-846- ը նախատեսված չէ վերլուծական ուսումնական ձեռնարկի համար: Հետեւաբար, մեթոդական ընթացակարգերը գրված են այն ենթադրության հիման վրա, որ դրանք կիրագործվեն վերլուծաբանների կողմից, որոնք պաշտոնապես վերապատրաստվում են առնվազն քիմիական վերլուծության հիմնական սկզբունքներին եւ առարկայի տեխնոլոգիայի օգտագործմանը:
Բացի այդ, SW-846 մեթոդները, բացառությամբ մեթոդով սահմանված պարամետրերի վերլուծության համար օգտագործվող պահանջվող մեթոդների, նախատեսված են ուղղորդման մեթոդներ, որոնք պարունակում են ընդհանուր տեղեկատվություն, թե ինչպես կատարել վերլուծական ընթացակարգ կամ տեխնիկա, որը կարող է օգտագործվել որպես լաբորատորիա հիմնական մեկնարկային կետը `իր սեփական մանրամասն Ստանդարտ գործառնական ընթացակարգի (SOP) արտադրելու համար, կամ դրա ընդհանուր օգտագործման կամ կոնկրետ նախագծային հայտի համար: Այս մեթոդում ներառված կատարողականի տվյալները միայն ուղղորդման նպատակների համար են եւ չեն նախատեսվում եւ չեն օգտագործվում որպես լաբորատոր հավատարմագրման նպատակների համար որպես բացասական QC ընդունման չափանիշ:

1.1 Այս մեթոդը նկարագրում կարգը դրա պարունակության որակական nonvolatile եւ semivolatile օրգանական միացություններ են չոր, ինչպիսիք են հողի, տիղմերի, եւ թափոններով: The ուլտրաձայնի սարքավորւոմներ գործընթացն ապահովում է ինտիմ շփման ընտրանքային մատրիցով լուծահանման վճարունակ.
1.2 Այս մեթոդը բաժանված է երկու ընթացակարգերի հիման վրա ակնկալվող կենտրոնացումը օրգանական միացությունների. The ցածր կոնցենտրացիան կարգը (Sec. 11.3) համար առանձին օրգանական բաղադրիչների սպասվող պակաս է կամ հավասար է 20 մգ / կգ եւ օգտագործում է ավելի մեծ ընտրանքի չափը եւ երեք հաջորդական քաղվածք (ցածր կոնցենտրացիաների որոնք ավելի դժվար է հանենք): Միջին / բարձր կոնցենտրացիան կարգը (Sec. 11.4) համար առանձին օրգանական բաղադրիչների սպասվող է, հասնելով 20 մգ / կգ եւ օգտագործում է փոքր նմուշը եւ մի արդյունահանման.
1.3 Այն խորհուրդ է տրվում բարձր է, որ քաղվածքներ է ենթակա լինի ինչ - որ ձեւով շաբաթօրյակի (օրինակ, օգտագործելով մի մեթոդ է 3600 շարքի) մինչեւ վերլուծության.
1.4 Այն կարեւոր է, որ մեթոդը (այդ թվում `արտադրողի հրահանգների) պետք է հետեւել հստակ, որպեսզի հասնել առավելագույն արդյունահանման արդյունավետությունը: Տեսնել Բորդյուժա. 11.0 քննարկման կարեւորագույն ասպեկտների արդյունահանման կարգով: Խորհրդակցեք արտադրողի հրահանգներին վերաբերյալ կոնկրետ գործառնական պարամետրերը:
1.5 Այս մեթոդը նկարագրում է առնվազն երեք վերամշակման վճարային համակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել տարբեր վերլուծական խմբերի համար (տես 7.4 կետ): Այլ վճարային համակարգերը կարող են օգտագործվել, պայմանով, որ համապատասխան վերարտադրությունը կարող է դրսեւորվել հետաքրքրության վերլուծության համար: Էքստրակտ լուծույթի ընտրությունը կախված կլինի հետաքրքրության վերլուծություններից եւ ոչ մի լուծիչը համընդհանուր կիրառելի է բոլոր անալիտիկ խմբերի համար: Ուլտրաձայնային արդյունահանման արդյունավետության վերաբերյալ մտահոգությունների արդյունքում, մասնավորապես, մոտ 10 μg / կգ-ի մոտ կամ ստորին կոնցենտրացիաներում, հրամայական է, որ վերլուծաբանը ցույց է տալիս որոշակի վճարունակ համակարգի կատարողականը եւ շահութաբերության վերլուծության եւ կոնցենտրացիաների հետաքրքրությունը: Այս ցուցադրումը վերաբերում է կիրառվող վճարային համակարգին, ներառյալ այդ մեթոդով հատուկ նշված: Առնվազն նման ցուցադրումը կներառի մեթոդ 3500-ում նկարագրված գիտելիքների նախնական ցուցադրումը `օգտագործելով մաքուր հղումային մատրից: 8000 մեթոդը նկարագրում է այնպիսի ընթացակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել նման ցուցադրությունների կատարման չափանիշների մշակման համար, ինչպես նաեւ մատրիցային ցողունի եւ լաբորատոր ստուգման նմուշի արդյունքների համար:
1.6 EPA նշում է, որ գոյություն ունեն ցածր մասամբ մեկ միլիարդ (ppb) կոնցենտրացիաներում եւ ստորեւ `օրգանֆոսֆորային թունաքիմիկատների նկատմամբ ուլտրաձայնային արդյունահանման արդյունավետության վերաբերյալ սահմանափակ տվյալներ հրապարակված: Արդյունքում, տվյալ եղանակների համար այս մեթոդի կիրառումը, մասնավորապես, պետք է օժանդակվի կատարման տվյալների, ինչպես օրինակ, վերը նշված եւ 3500 մեթոդով:
1.7 Մինչեւ այս մեթոդի կիրառումը, վերլուծաբաններին խորհուրդ է տրվում խորհրդակցել բազային եղանակի յուրաքանչյուր ընթացակարգի համար, որը կարող է կիրառվել ընդհանուր վերլուծության մեջ (օրինակ `3500, 3600, 5000 եւ 8000 մեթոդները)` որակի վերահսկման ընթացակարգերի, ընդունման չափանիշների, հաշվարկների եւ ընդհանուր ուղեցույցների վերաբերյալ: Վերլուծաբանները պետք է խորհրդակցեն նաեւ գաղտնի տեղեկատվության տրամադրման մասին դիմումի առարկայի դիմաց եւ երկրորդ գլխում ներկայացված տեղեկատվությունը, մեթոդների, սարքերի, նյութերի, ռեագենտների եւ մատակարարումների ընտրության համար նախատեսված ճկունության եւ վերլուծաբանների պատասխանատվության վերաբերյալ: կիրառված մեթոդները համապատասխանում են հետաքրքրության վերլուծություններին, հետաքրքրությունների մատրիցային եւ մտահոգությունների մակարդակներում:
Բացի այդ, վերլուծաբաններն ու տվյալների օգտագործողները խորհուրդ են տալիս, բացառությամբ այն դեպքերի, երբ կանոնակարգում հստակ նշված է SW-846 մեթոդների օգտագործումը պարտադիր չէ Դաշնային փորձարկման պահանջներին: Այս մեթոդով պարունակվող տեղեկատվությունը տրամադրվում է EPA- ի կողմից, որպես վերլուծաբան եւ կարգավորվող համայնք, որը պետք է օգտագործի այնպիսի դատողություններ, որոնք անհրաժեշտ են արդյունքների առաջացման համար, որոնք համապատասխանում են տվյալ դիմումի տվյալների որակի նպատակներին:
1.8 Օգտագործեք այս մեթոդը սահմանափակվում է օգտագործել, կամ հսկողության տակ, պատշաճ փորձ եւ վերապատրաստված վերլուծաբանների. Յուրաքանչյուր վերլուծաբան պետք է ցույց կարողությունը առաջացնում ընդունելի արդյունքների հետ: Այս մեթոդով: Ինչպես նշվեց վերեւում, նման ցույցեր են հատուկ են նյութերի հետաքրքրություն եւ վճարունակ համակարգում, որն օգտագործվում, ինչպես նաեւ ընթացակարգերի ցածր եւ միջին / բարձր համակենտրոնացման նմուշների.

Sonification է տարածված քայլ առաջ վերլուծության (օրինակ GC, TLC, ԲԱՀՔ)

VialTweeter- ը ուլտրաձայնային ընտրանքային Prep

2. Ամփոփում մեթոդ

2.1 Ցածր կոնցենտրացիան կարգը — Ընտրանքը խառնվում է անջուր նատրիումի սուլֆատ ձեւավորել ազատ հոսում փոշի. The խառնուրդ է արդյունահանվող վճարունակ երեք անգամ, օգտագործելով ուլտրաձայնային արդյունահանման. Քաղվածք է առանձնանալ նմուշի կողմից վակումային քամում կամ centrifugation: Քաղվածք պատրաստ է վերջնական կոնցենտրացիան, մաքրում, եւ / կամ վերլուծություն:
2.2 Միջին / բարձր կոնցենտրացիան կարգը — Ընտրանքը խառնվում է անջուր նատրիումի սուլֆատ ձեւավորել ազատ հոսում փոշի. Սա արդյունահանվող վճարունակ մեկ անգամ, օգտագործելով ուլտրաձայնային արդյունահանման. Մի մասը լուծամզուքում համար գանձվում է շաբաթօրյակին եւ / կամ վերլուծություն:

3. Սահմանումներ

Վերաբերում է գլխի եւ արտադրողի հրահանգների համար հասկացություններն են, որ կարող է առնչություն ունենալ այս մեթոդի.

4. Խանգարումները

4.1 Լուծիչներ, ռեակտիվները, ապակյա, եւ այլ նմուշ վերամշակող ապարատային կարող զիջել artifacts եւ / կամ միջամտությունները համտեսել վերլուծություն. Բոլոր այդ նյութերը պետք է ցույց տվեց, որ զերծ interferences պայմաններում վերլուծության վերլուծելով մեթոդով ձեւաթղթեր:
Հատուկ ընտրությունը ռեակտիվների եւ մաքրման լուծիչների են թորում բոլոր-ապակե համակարգերի կարող է անհրաժեշտ լինել. Վերաբերում է յուրաքանչյուր մեթոդի է օգտագործվել հատուկ առաջնորդության որակի հսկողության ընթացակարգերի եւ գլխով քառյակի համար ընդհանուր առաջնորդության վրա մաքրման ապակյա արտադրանք:
4.2 Խանգարումները են սովորաբար հատուկ է նյութերի հետաքրքրություն. Հետեւաբար, վերաբերում է Method 3500 եւ համապատասխան որոշիչ մեթոդների կոնկրետ առաջնորդության վրա արդյունահանման interferences.

5. Անվտանգություն

Այս մեթոդը չի անդրադառնալ բոլոր անվտանգության հետ կապված իր օգտագործման համար: Լաբորատորիան պատասխանատու պահպանման անվտանգ աշխատանքային միջավայր եւ ընթացիկ իրազեկման ֆայլ OSHA կանոնակարգերի վերաբերյալ անվտանգ վարվելու թվարկված քիմիական նյութերը այս մեթոդով. Տեղեկանք ֆայլ նյութական անվտանգության տվյալների թերթերով (MSDSs) պետք է հասանելի լինեն բոլոր այն ներգրավված անձնակազմի այդ վերլուծությունների:

6. Սարքավորումներ եւ պարագաներ

Այս ձեռնարկի առեւտրային անվանումների կամ առեւտրային ապրանքների մասին հիշատակումն ընդամենը պատկերավորման նպատակով է եւ չի հանդիսանում EPA- ի հաստատման կամ օգտագործման բացառիկ առաջարկ: SW-846 մեթոդով ներկայացված արտադրանքներն ու գործիքային պարամետրերը ներկայացնում են այն մեթոդները, որոնք օգտագործվում են մեթոդի մշակման ընթացքում կամ հետագայում գնահատվում են Գործակալության կողմից: Ապակիները, ռեակտիվները, մատակարարումները, սարքավորումները եւ կարգավորումները, բացառությամբ սույն ձեռնարկում նշվածների, կարող են օգտագործվել, եթե ներկայացված հայտի համար նախատեսված մեթոդի կատարումը ցուցադրվել եւ փաստաթղթավորված է:
Այս բաժինը չի ցուցաբերում ընդհանուր լաբորատիկական ապակե տախտակներ (օրինակ `խմորեղեն եւ շշեր):

Տեղեկատվության պահանջ






6.1 Չոր արտանետման նմուշների մանրեցման սարքավորում:
6.2 Ուլտրաձայնային պատրաստում — A բեղիկներ տիպի սարքը հագեցած է տիտանի հուշում, կամ մի սարք, որը կտա համապատասխան կատարումը, պետք է օգտագործվի: (Օրինակ Uf200 ः տ կամ UP200St)
6.2.1 Ուլտրաձայնային disrupter — The disrupter պետք է ունենա նվազագույն հոսանքի wattage է 300 վատտ հետ pulsing կարողությամբ: Սարքը նախատեսված է նվազեցնել Cavitation ձայնը խորհուրդ է տրվում. Հետեւեք արտադրողի հրահանգներին պատրաստման համար քայքայիչների արդյունահանման նմուշների հետ ցածր եւ միջին / բարձր կոնցենտրացիաների: (Օրինակ UP400S)
6.2.2 Օգտագործեք 3/4-inch բեղիկներ համար ցածր կոնցենտրացիան մեթոդով ընթացակարգին եւ 1/8-դյույմանոց tapered microtip կցվում է 1/2-դյույմ եղջյուրի համար միջին / բարձր խտության եղանակով կարգով:
6.3 Sound պաշտպանություն Box - ից խուսափելու համար լսելով վնաս, ապա օգտագործումը ձայնային պաշտպանության enlosure (օրինակ ձայնային պաշտպանությունը արկղ SPB-L) խորհուրդ է տրվում. Այսպիսով, cavitational աղմուկը sonication գործընթացը կարող է նվազել զգալիորեն.

հետագա Սարքավորումներ

6.4 Սարքավորումները որոշելու համար տոկոսանոց չոր քաշը
6.4.1 Չորացնող վառարան — Ընդունակ պահպանման 105 degC:
6.4.2 Desiccator- ը:
6.4.3 Խաչմերուկներ — Ճենապակի կամ միանգամյա օգտագործման ալյումինե.
6.5 Pasteur pipettes — 1-մլ, ապակի, միանգամյա օգտագործման.
6.7 Վակուումային կամ ճնշման զտման ապարատներ
6.7.1 Buchner ձագար
6.7.2 Ֆիլտրի թուղթ
6.8 Kuderna-Danish (KD) ապարատներ
6.8.1 հարստացուցիչ խողովակ — 10-մլ, ավարտել է: Հիմք ապակի կալան, որն օգտագործվում է կանխել գոլորշիների էքստրակտների:
6.8.2 Գոլորշիոցող տափաշիշ — 500-մլ. Կցել տափաշիշ է Հարստացուցիչ խողովակի հետ Springs, սեղմակներ, կամ համարժեք.
6.8.3 Snyder սյունակ — Երեք-Գնդակը մակրո.
6.8.4 Snyder սյունակը — Երկու գնդակը Միկրո:
6.8.5 աղբյուրներ — 1/2-դյույմ:
6.9 Վճարունակ շոգի վերականգնման համակարգ.
Նշում: Այս ապակյա արտադրանք, որը խորհուրդ է տրվում նպատակով վճարունակ վերականգնման ընթացքում համակենտրոնացման ընթացակարգերի պահանջող օգտագործումը Kuderna-դանիական evaporative Concentrators: Ընդգրկումը Այս ապարատի կարող է պահանջվել դաշնային, նահանգային կամ տեղական քաղաքապետարանի կանոնակարգերով, որոնք ղեկավարում օդային արտանետումների ցնդող օրգանական միացություններ: EPA առաջարկում է միավորում այս տեսակի մելիորատիվ համակարգի, որպես մեթոդի ներդրման արտանետումները նվազեցման ծրագիր: Վճարունակ վերականգնման միջոց է համապատասխանեն թափոնների նվազեցման եւ աղտոտման կանխարգելման նախաձեռնությունների:
6.10 Եռման չիպսեր — Վճարունակ-արդյունահանվող, մոտավորապես 10/40 ԱՐՏ (սիլիցիումի կարբիդ կամ համարժեք):
6.11 Ջրային բաղնիք — Ջեռուցվում է, մի համակենտրոն օղակաձեւ շապիկի, որն ի վիճակի է ջերմաստիճանի է ± 5 degC: Բաղնիք պետք է օգտագործել որպես HOOD.
6.12 Հավասարակշռություն — Վերեւից բեռնում, որն ի վիճակի ճշգրիտ կշռում է մոտակա 0.01 գ.
6.13 Ապակիներ — 2-մլ համար GC autosampler, հագեցած պոլիտետրաֆլուրոէթիլային (PTFE) - կնճռոտ պտուտակավոր խոյակների կամ փխրուն գագաթներով.
6.14 Ապակի սինթիլացիայի գլխարկներ — 20-մլ, հագեցած PTFE կնճռոտ պտուտակավոր խոյակների.
6.15 Սպաթուլա — Չժանգոտվող պողպատից կամ PTFE:
6.16 Չորացման սյունակ — 20-մմ ID borosilicate ապակի քրոմատագրման սյունակ ապակե բուրդ ներքեւի մասում:
Նշում: սյուներ fritted ապակե սկավառակներով, որոնք դժվար է ախտահանել հետո նրանք արդեն օգտագործվել է չորացնել բարձր աղտոտված քաղվածքներ. Սյուներ առանց FRiTS կարող է ձեռք բերել:
Օգտագործեք մի փոքր պահոց ապակե բուրդ է պահպանել adsorbent: Prewash ապակու բուրդ պահոցում 50 մլ acetone որին հաջորդում է 50 մլ elution վճարունակ մինչեւ փաթեթավորում սյունը adsorbent:
6,17 Ազոտի խտացում սարքավորումներ (ըստ ցանկության) — N-Evap, 12 կամ 24-պաշտոնը (Organomation մոդել 112, կամ համարժեք):

7. Ռեակտիվները եւ ստանդարտների

7.1 ռեակտիվը-դասարանի քիմիկատների պետք է օգտագործել բոլոր թեստերի. Եթե ​​այլ բան նշված չէ, որ այն նախատեսված է, որ բոլոր ռեագենտներ համապատասխանեն բնութագրերի կոմիտեի ռեագենտների է Ամերիկյան քիմիական միության, որտեղ նման բնութագրեր են մատչելի. Այլ դասարաններում կարող են օգտագործվել պայմանով, որ այն առաջին անգամ պարզվի, որ ռեագենտ է բավականաչափ բարձր մաքրության է թույլատրել դրա օգտագործումը առանց նվազեցնելու ուղղությամբ ճշգրտությունը որոշման: Ռեագենտներ պետք է պահվում ապակու կանխելու համար leaching աղտոտիչների ից պլաստիկ տարա.
7.2 Օրգանական ազատ ռեագենտ ջուր. Բոլոր հղումները ջրի Այս մեթոդը վերաբերում է organic- ազատ հակազդակ ջուր, ինչպես սահմանված է գլխի:
7.3 Նատրիումի սուլֆատ (հատիկավոր, անջուր), Na2SO4: Մաքրելով է ջեռուցման 400 degC համար 4 ժամ է մանրացած սկուտեղին, կամ precleaning նատրիումի սուլֆատ հետ methylene քլորիդ. Եթե ​​նատրիումի սուլֆատ, որը precleaned հետ methylene քլորիդ, մի մեթոդ դատարկ պետք է վերլուծել, ցույց տալով, որ չկա միջամտություն է նատրիումի sulfate.
7.4 բերումը լուծիչներ
Նմուշները պետք է արդյունահանվեն `օգտագործելով վճարող համակարգ, որը հնարավորություն է ընձեռում նմուշային մատրիցով հետաքրքրված վերլուծական տեսանկյուններից օպտիմալ, վերարտադրելի վերականգնում: Էքստրակտ լուծույթի ընտրությունը կախված կլինի հետաքրքրության վերլուծություններից եւ ոչ մի լուծիչը համընդհանուր կիրառելի է բոլոր անալիտիկ խմբերի համար: Ինչ էլ որ վճարունակ համակարգը կիրառվի, այդ թվում, հատկապես նշված մեթոդով նշվածները, վերլուծաբանը պետք է ներկայացնի հետաքրքրություն վերլուծության համար, համապատասխանաբար, շահույթի մակարդակի համար: Առնվազն նման ցուցադրումը կներառի մեթոդ 3500-ում նկարագրված գիտելիքների նախնական ցուցադրումը `օգտագործելով մաքուր հղումային մատրից: 8000 մեթոդը նկարագրում է այնպիսի ընթացակարգեր, որոնք կարող են օգտագործվել նման ցուցադրությունների կատարման չափանիշների մշակման համար, ինչպես նաեւ մատրիցային ցողունի եւ լաբորատոր ստուգման նմուշի արդյունքների համար:
Ստորեւ նկարագրված վճարունակ համակարգերից շատերը ներառում են ջրի խառնուրդի լուծույթի համադրություն, ինչպիսիք են ասթոնոնը եւ ջրի անբավարար լուծիչը, ինչպիսիք են methylene chloride կամ hexane: Ջրի խառնուրդի լուծիչի նպատակը խոնավ մածուցիկ նյութերի արդյունահանումը հեշտացնելն է, թույլ տալով, որ խառը լուծիչը ներթափանցի կոշտ մասնիկների մակերեսի ջրի շերտը: Ջրի անծանոթ լուծիչը պարունակում է օրգանական միացություններ, որոնք ունեն նման բեւեռություններ: Այսպիսով, ոչ պոլիէթիլային լուծիչը, ինչպես օրինակ, հեքսանը, հաճախ օգտագործվում է ոչ պոպուլյար անալիտների համար, ինչպիսիք են PCBs, իսկ բեւեռային անալիտների համար կարող է օգտագործվել որպես բեւեռային լուծիչ, ինչպես methylene chloride: Ատետոնի բեւեռայնությունը կարող է նաեւ օգնել բարդ բովանդակություն վերլուծողներին խառը վճարունակ համակարգերում:
Աղյուսակ 1-ը տրամադրում օրինակ վերականգնման տվյալներ ընտրված semivolatile օրգանական միացությունների արդյունահանվող - ից մի NIST SRM օգտագործելով տարբեր արդյունահանման վճարունակ համակարգեր. Հետեւյալ բաժինները տրամադրում ուղղորդում է ընտրության լուծիչների տարբեր դասերի նյութերի.
Բոլոր Լուծիչներ պետք է լինի թունաքիմիկատների որակի կամ համարժեք. Լուծիչներ կարող է degassed մինչեւ օգտագործել.
7.4.1 Semivolatile Organics կարող է արդյունահանվող acetone / HEXANE (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), կամ acetone / methylene քլորիդ (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2):
7.4.2 քլորօրգանական պեստիցիդների կարող է արդյունահանվող acetone / HEXANE (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), կամ acetone / methylene քլորիդ (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2):
7.4.3 ՊՔԲ կարող է արդյունահանվող acetone / HEXANE (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), կամ acetone / methylene քլորիդ (1: 1, գ / vCH3COCH3 / CH2Cl2), կամ HEXANE (C6H14):
7.4.4 Այլ վճարունակ համակարգերը կարող են զբաղված, պայմանով, որ վերլուծաբանը կարող է ցույց տալ, պատշաճ կատարման համար նյութերի հետաքրքրություն, ժամը կոնցենտրացիաների հետաքրքրություն, որ ընտրանքային մատրիցով (տես մեթոդ 3500):
7.5 Փոխանակման լուծիչներ — Հետ օգտագործման որոշ որոշիչ մեթոդների, որ արդյունահանման վճարունակ պետք է փոխանակել մի վճարունակ համատեղելի գործիքավորմամբ, որն օգտագործվում է այդ որոշիչ մեթոդով: Վերաբերում է որոշիչ մեթոդի պետք է օգտագործվի համար ընտրության համապատասխան փոխանակման վճարունակ. Բոլոր Լուծիչներ պետք է լինի թունաքիմիկատների որակի կամ համարժեք. Օրինակներ փոխանակման լուծիչների տրված են ստորեւ.
7.5.1 Hexane, C6H14
7.5.2 2-պրոպանոլ, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 Acetonitrile, CH3CN
7.5.5 Մեթանոլ, CH3OH
Որ ձայնային պաշտպանությունը արկղ, որը պատրաստված է ակրիլային ապակուց, որպեսզի sonication գործընթացը կարող է տեսողական նկատվում: (Մեծացնել)

Որ ձայնային պաշտպանությունը արկղ SPB-L նվազեցնում է cavitational աղմուկը sonication զգալիորեն.

8. Sample Collection, պահպանումը, եւ Storage

8.1 Տես ներածական նյութ գլխով չորս, “Օրգանական նյութերի” Մեթոդը 3500, իսկ հատուկ որոշիչ մեթոդները պետք է զբաղված:
8.2 Պինդ նմուշները պետք է արդյունահանվող սույն կարգով պետք է հավաքվում եւ պահվում, ինչպես ցանկացած այլ պինդ նմուշների պարունակող semivolatile Organics:

9. Որակի վերահսկում

9.1 Հաշվի առնենք Գլուխ մեկ `որակի ապահովման (QA) եւ որակի հսկողության (QC) արձանագրությունների վերաբերյալ լրացուցիչ ցուցումներ: Երբ QC- ի ուղեցույցների միջեւ անհամապատասխանությունները գոյություն ունեն, մեթոդի հատուկ QC չափանիշները գերադասում են ինչպես տեխնիկայի կոնկրետ չափանիշների, այնպես էլ Գլուխ 1-ում տրված չափորոշիչների նկատմամբ, եւ տեխնիկայի հատուկ QC չափանիշները գերակայություն են ունենում Գլուխ մեկի չափանիշների նկատմամբ: Վերլուծական տվյալների հավաքագրմանն առնչվող ցանկացած ջանք պետք է ներառի համակարգված եւ համակարգված պլանավորման փաստաթղթի մշակումը, ինչպիսիք են Որակի ապահովման ծրագրի նախագիծը (QAPP) կամ Նմուշառման եւ վերլուծության պլանը (SAP), որը թարգմանում է ծրագրի նպատակներն ու առանձնահատկությունները ` կներդնի ծրագիրը եւ գնահատի արդյունքները: Յուրաքանչյուր լաբորատորիա պետք է ապահովի պաշտոնական որակի ապահովման ծրագիր: Լաբորատորիան նաեւ պետք է արձանագրեր արձանագրված որակի տվյալների ձեւակերպման համար: Բոլոր տվյալների թերթիկները եւ որակի վերահսկման տվյալները պետք է պահպանվեն տեղեկանքի կամ ստուգման համար:
9.2 նախնական ցուցադրումը իմացության
Յուրաքանչյուր լաբորատոր պետք է ցուցաբերեն նախնական իմացության հետ յուրաքանչյուր նմուշի պատրաստման եւ որոշիչ եղանակով համակցությամբ այն օգտագործում է գեներացնող տվյալների ընդունելի ճշգրտության եւ բարձր ճշգրտության համար թիրախային նյութերի մաքուր մատրիցով. Որ լաբորատորիան պետք է նաեւ կրկնել ցույցը տիրապետելու, երբ նոր անձնակազմի անդամները, որոնք վերապատրաստվել կամ էական փոփոխություններ գործիքավորումը կատարվում են: Տեսնել մեթոդ 8000 տեղեկությունների համար, թե ինչպես պետք է իրականացնել ակցիա իմացության:
9.3 Սկզբում, մինչեւ մշակելը որեւէ նմուշ, վերլուծաբանը պետք է ցույց տա, որ բոլոր մասերը սարքավորումների հետ շփման նմուշի եւ ռեագենտների են միջամտություն `անվճար: Սա իրականացվում է վերլուծության մեթոդը դատարկ. Որպես շարունակական ստուգման, ամեն անգամ, երբ նմուշներ են արդյունահանվող, մաքրել, եւ վերլուծվում, եւ երբ կա մի փոփոխություն ռեագենտներ, մի մեթոդ դատարկ պետք է արդյունահանվող եւ վերլուծվում է միացությունների հետաքրքրող որպես երաշխիք քրոնիկական լաբորատոր աղտոտման:
9.4 Ցանկացած մեթոդը ձեւաթղթեր, մատրիցան հասկ նմուշները, կամ վերարտադրելու նմուշները պետք է ենթարկվի նույն վերլուծական ընթացակարգերի (Sec. 11.0) են այն օգտագործվում է փաստացի նմուշների.
9.5 Ստանդարտ որակի ապահովման գործելակերպը պետք է օգտագործվի ի հետ: Այս մեթոդով, քանի որ ընդգրկված է համապատասխան համակարգված պլանավորման փաստաթղթերի եւ լաբորատոր ԳՍԸ. Բոլոր գործիքներ գործող պայմանները պետք է արձանագրվեն:
9.6 Նաեւ վերաբերում մեթոդ 3500 համար արդյունահանման եւ sample նախապատրաստման որակի վերահսկողության ընթացակարգերի եւ որոշիչ մեթոդների է օգտագործվել որոշիչ QC ընթացակարգերի.
9.7 Երբ նշված համապատասխան որոշիչ մեթոդի, փոխնակ ստանդարտները պետք է ավելացվի բոլոր նմուշների մինչեւ արդյունահանման. Տեսնել մեթոդներ 3500 եւ 8000, եւ համապատասխան որոշիչ մեթոդները Մանրամասնությունների համար
9.8 Ինչպես արդեն նշվել է, օգտագործումը ցանկացած արդյունահանման տեխնիկան, այդ թվում `ուլտրաձայնային արդյունահանման, պետք է աջակցություն ստանան տվյալները, որոնք ցույց են տալիս կատարումը կոնկրետ վճարունակ համակարգի եւ գործառնական պայմանների համար նյութերի հետաքրքրություն, ժամը մակարդակներում հետաքրքրություն, իսկ ընտրանքային մատրիցով.

10. Calibration եւ ստանդարտացում

Չկան calibration կամ ստանդարտացման քայլերը ուղղակիորեն կապված այս նմուշի արդյունահանման կարգով:

11. կարգը

Ինչպես նշել է ՀԱՊԿ գլխավոր քարտուղարը: 1.4, ուլտրաձայնային արդյունահանման չի կարող լինել, քանի որ խիստ, մի մեթոդ, քանի որ այլ արդյունահանման մեթոդների համար հողի / չոր. Հետեւաբար, դա կարեւոր է, որ այս մեթոդը կարող է հաջորդել բացահայտորեն (այդ թվում `արտադրողի հրահանգների) է հասնել առավելագույն արդյունահանման արդյունավետությունը: Առնվազն համար հաջող օգտագործման այս տեխնիկան:

  • Արդյունահանման սարքը պետք է ունենա առնվազն 300 Վտ իշխանության եւ կարող է համալրված համապատասխան չափի քայքայիչների horns (տեսնել վրկ. 6.2).
  • Շչակ պետք է պատշաճ կերպով պահպանվում, այդ թվում tuning ըստ արտադրողի հրահանգների նախորդող օգտագործել, եւ տեսչության եղջյուրի հուշում համար ավելորդ մաշվածության:
  • Ընտրանքը պետք է պատշաճ կերպով նախապատրաստվել է մանրակրկիտ mixing այն նատրիումի սուլֆատի, այնպես, որ այն կազմում է ազատ հոսում փոշի նախքան Բացի այդ վճարունակ.
  • Դուրսհանումը եղջիւրները, / sonotrodes համար օգտագործվող ցածր կոնցենտրացիայի եւ բարձր համակենտրոնացման արձանագրությունների (վրկ. 11.3 եւ 11.4, համապատասխանաբար) չեն փոխարինելի: Արդյունքները ցույց են տալիս, որ օգտագործումը 3/4-inch եղջյուրի անտեղի է բարձր համակենտրոնացման կարգով, մասնավորապես, արդյունահանման ոչ շատ բեւեռային օրգանական միացությունների, ինչպիսիք են պոլիքլորացված բիֆենիլների, որոնք խիստ ներծծված հողի մատրիցով.
  • Ցածր համակենտրոնացման նմուշների, երեք արդյունահանվող օգտակար հանածոները կատարվում են համապատասխան վճարունակ, ապա արդյունահանման կատարվում է նշանակված զարկերակային ռեժիմում, եւ sonotrode / բեղիկներ հուշում է, դիրքերում միայն ներքեւում մակերեսի վճարունակ, սակայն վերեւում նմուշի: Նույն մոտեցումն համար օգտագործվում է բարձր համակենտրոնացման նմուշների, բացառությամբ, որ միայն մեկ արդյունահանման կարող է անհրաժեշտ.
  • Շատ ակտիվ mixing նմուշի եւ վճարունակ պետք է առաջանալ, երբ ուլտրաձայնային զարկերակային ակտիվացված է: Վերլուծաբանը պետք է դիտարկել նման mixing ինչ - որ պահի ընթացքում արդյունահանման գործընթացում.
  • 11.1 Sample բեռնաթափման

    11.1.1 Տիղմ / հողի նմուշները — Քամել եւ մերժել ցանկացած ջրի շերտի վրա նստվածք նմուշի. Դեն որեւէ օտար առարկաներ, ինչպիսիք են ձողիկներ, տերեւների, եւ ժայռերի. Խառնել նմուշը մանրակրկիտ, հատկապես բաղադրյալ նմուշներ:
    11.1.2 Թափոնների նմուշները — Նմուշները, որոնք կազմված են բազմաթիվ փուլերում, պետք է պատրաստ լինի մինչեւ արդյունահանման կողմից փուլը բաժանման նկարագրված ընթացակարգի գլխում. Այս արդյունահանման կարգը է չոր միայն.
    11.1.3 Չոր թափոններ նմուշները պատասխանատու է grinding — Ծամել կամ այլ կերպ բաժանել աղբը, այնպես, որ այն կամ անցնում է 1-մմ մազ կամ կարող է extruded միջոցով 1- մմ անցքը. Ներդնել բավականաչափ նմուշը մեջ grinding ապարատի զիջել առնվազն 10 գ հետո grinding.
    Զգուշացում: Չորանում եւ grinding պետք է իրականացվեն Hood, խուսափելու համար աղտոտումից լաբորատորիայի.
    11.1.4 Բորբոքված, մանրաթելային կամ յուղոտ նյութերը չեն պատասխանատու է grinding — Կտրել, լաթ, կամ այլ կերպ նվազեցնել չափի այդ նյութերը, որոնք հնարավորություն կտան mixing եւ առավելագույն ենթարկվածությունը ընտրանքային մակերեսների համար արդյունահանման.
    11.2 որոշում տոկոս չոր քաշի — Երբ sample արդյունքները պետք է հաշվարկվում է չոր քաշային կտրվածքով, առանձին մասը նմուշի պետք է կշռադատված, միեւնույն ժամանակ, որպես մասի համար օգտագործվող անալիտիկ որոշման:
    Զգուշացում: The չորանում վառարան պետք է ներառված լինեն Hood, կամ vented: Նշանակալից լաբորատոր աղտոտում կարող է հանգեցնել մի ծանր աղտոտված վտանգավոր թափոնների նմուշի.
    Անմիջապես հետո քաշով օրինակելի բազմապատիկ է արդյունահանվող, կշռել է լրացուցիչ 5 10-g բազմապատիկ նմուշի մեջ tared բովով: Չորացնել այս բազմապատիկ գիշերում 105 degC: Թույլ տալ, որ թույն է էքսիկատորում առաջ քաշով:
    Հաշվարկել տոկոսանոց չոր քաշը հետեւյալն են:
    % Չոր քաշը = (գ չոր նմուշի / գ նմուշի) x 100
    Այս վառարան չոր բազմապատիկ չի օգտագործվում է արդյունահանման եւ պետք է պատշաճ կերպով տրամադրված եւ մեկ անգամ չոր քաշը որոշվում.

    11.3 Ցածր կոնցենտրացիան արդյունահանման կարգը

    Այս ընթացակարգը կիրառվում է պինդ նմուշների, որոնք ակնկալվում է, պարունակում է ավելի քիչ, քան կամ հավասար է 20 մգ / կգ օրգանական վերլուծությունների:

    Քայլեր առաջ sonication

    Նշում: Ավելացնել փոխարինող եւ մատրիցը spiking միացություններ նմուշի բազմապատիկ մինչեւ mixing նմուշը հետ նատրիումի սուլֆատի չորացման գործակալ. Spiking նմուշը առաջին մեծացնում է շփման ժամանակ է spiked միացությունների եւ փաստացի ընտրանքային մատրիցով. Այն պետք է նաեւ հանգեցնել ավելի լավ mixing է spiking լուծման հետ նմուշի երբ նատրիումի սուլֆատ եւ նմուշ են խառնել են կետի ազատ հոսում.
    11.3.1 Հետեւյալ քայլերը պետք է կատարվեն արագ խուսափել կորուստը ավելի ցնդող extractables:
    11.3.1.1 Կշռադատեք մոտավորապես 30 գ նմուշի մեջ 400-մլ գավաթ. Արձանագրել քաշը դեպի մոտակա 0,1 գ.
    11.3.1.2 Համար նմուշի յուրաքանչյուր խմբաքանակի համար ընտրված spiking, ավելացնել 1.0 մլ Մատրիցայի spiking լուծում. Խորհրդակցեք մեթոդ 3500 առաջնորդության համար համապատասխան ընտրության մատրիցային spiking միացությունների եւ կոնցենտրացիաների. Տեսնել նաեւ գրառում Sec. 11.3.
    11.3.1.3 Էջանշան 1.0 սմ փոխնակ ստանդարտ լուծման բոլոր նմուշների, spiked նմուշներ, QC նմուշները եւ ձեւաթղթեր: Խորհրդակցեք մեթոդ 3500 առաջնորդության համար համապատասխան ընտրության փոխնակ միացությունների եւ կոնցենտրացիաների. Տեսնել նաեւ գրառում Sec. 11.3.
    11.3.1.4 Եթե գել permeation մաքրում (տես, մեթոդ 3640) պետք է աշխատում, վերլուծաբանը կամ պետք է ավելացնել երկու անգամ ծավալը փոխնակ spiking լուծման (եւ matrix spiking լուծում, որտեղ կիրառելի է), կամ կենտրոնանալ վերջնական քաղվածքն է կես նորմալ ծավալով , փոխհատուցել կեսին քաղվածքների, որը կորցրել շնորհիվ բեռնման է GPC սյունակում: Տեսնել նաեւ գրառում Sec. 11.3.
    11.3.1.5 nonporous կամ խոնավ նմուշները (բորբոքված կամ կավ տեսակը), որոնք չունեն ազատ հոսող ավազոտ հյուսվածք պետք է խառնել 60 գ անջուր նատրիումի սուլֆատի, օգտագործելով spatula. Եթե ​​անհրաժեշտ է, ավելի նատրիումի sulfate կարող է ավելացվել: Այն բանից հետո, Բացի նատրիումի սուլֆատի, որ նմուշ պետք է լինի ազատ հոսում. Տեսնել նաեւ գրառում Sec. 11.3.

    11.3.1.6 Անմիջապես ավելացնել 100 մլ արդյունահանման վճարունակ կամ վճարունակ խառնուրդի (տես գլխավոր 7.4 եւ Աղյուսակ 2 տեղեկատվության վերաբերյալ ընտրության լուծիչներ):
    11.3.2 Տեղ ներքեւի մասը մակերեւույթը հուշում է 3/4-inch քայքայիչների եղջյուրի մոտ 1/2-inch ներքեւում մակերեսի վճարունակ, սակայն բարձր է նստվածք շերտի:
    Նշում: Համոզված եղեք, որ ուլտրաձայնի սարքավորւոմներ շչակ / sonotrode է պատշաճ կերպով տեղադրված է ըստ արտադրողի հրահանգների.
    11.3.3 Քաղվածք նմուշը Ultrasonically 3 րոպե, ելքային հսկողության 100% (լրիվ հզորության) կամ արտադրողի կողմից խորհուրդ ենք տալիս իշխանության ընդլայնված, ապա ռեժիմը միացրեք Pulse (pulsing էներգիան, այլ ոչ թե շարունակական էներգիայի), իսկ տոկոսը պարտականություն ցիկլ սահմանվել է 50% (էներգիայի 50% -ը ժամանակին եւ դուրս 50% ժամանակ): Մի օգտագործեք microtip հետաքննություն:
    11.3.4 քամել քաղվածք եւ ֆիլտրի թղթով (օրինակ Whatman թիվ 41 կամ համարժեք) մի Buchner ձագար, որը կցվում է մաքուր 500-մլ Զտիչ տափաշիշ. Այլապես, քամել քաղվածքն մեջ ցենտրիֆուգի շիշ եւ ցենտրիֆուգների ցածր արագությամբ է հեռացնել մասնիկներ.
    11.3.5 Կրկնել դուրսհանումը եւս երկու անգամ երկու լրացուցիչ 100 մլ չափաբաժիններով մաքուր վճարունակ. Քամել դուրս վճարունակ հետո ամեն ուլտրաձայնային արդյունահանման. Հետո վերջնական ուլտրաձայնային արդյունահանման, լցնել ամբողջ նմուշը մեջ Buchner ձագար, ողողում է սկահակ հետ արդյունահանման վճարունակ, եւ ավելացնել ողողում է ծխնելույզ.

    Քայլեր հետո sonication

    Դիմել վակուում է Զտիչ տափաշիշ, եւ հավաքել վճարունակ քաղվածքն: Շարունակելու զտման, մինչեւ բոլոր տեսանելի վճարունակ հեռացվում է ձագար, բայց չեն փորձել ամբողջությամբ չորացնել նմուշը, քանի որ շարունակվող կիրառումը վակուումում կարող է հանգեցնել կորստի որոշ նյութերի. Այլապես, եթե centrifugation օգտագործվում է Sec. 11.3.4, փոխանցել ամբողջ նմուշը է ցենտրիֆուգի շիշ: Ցենտրիֆուգ ցածր արագությամբ, եւ ապա քամել վճարունակ են շշով:
    11.3.6 Անհրաժեշտության դեպքում, կենտրոնանալ քաղվածքն մինչեւ վերլուծության հետեւյալ ընթացակարգով ի Sec.11.5: Հակառակ դեպքում, անցնել Sec. 11.7.
    Sonication է կարեւոր քայլ է ժամանակ ընտրանքային նախապատրաստման

    UP200St միկրո-tip համար ընտրանքային sonication

    Տեղեկատվության պահանջ





    11.4 Միջին / բարձր կոնցենտրացիան հանույթ կարգը

    Այս ընթացակարգը կիրառվում է պինդ նմուշների, որոնք ակնկալվում է պարունակել ավելի քան 20 մգ / կգ օրգանական նյութերի.

    Քայլեր առաջ sonication

    11.4.1 արտագրում մոտավորապես 2 գ նմուշի է 20 մլ փորձանոթի: Սրբել է բերանը սրվակի անձեռոցիկով հեռացնել ցանկացած օրինակելի նյութ: Գլխարկ սկաւառակը առաջ անցնելը, ինչպես նաեւ հաջորդ նմուշի խուսափել ցանկացած խաչաձեւ աղտոտումից: Արձանագրել քաշը դեպի մոտակա 0,1 գ.
    11.4.2 Համար նմուշի յուրաքանչյուր խմբաքանակի համար ընտրված spiking, ավելացնել 1.0 մլ Մատրիցայի spiking լուծում. Խորհրդակցեք մեթոդ 3500 առաջնորդության համար համապատասխան ընտրության մատրիցային spiking միացությունների եւ կոնցենտրացիաների. Տեսնել նաեւ գրառում Sec. 11.3.
    11.4.3 Էջանշան 1.0 մլ փոխնակ spiking լուծման բոլոր նմուշների, spiked նմուշներ, QC նմուշները եւ ձեւաթղթեր: Խորհրդակցեք մեթոդ 3500 առաջնորդության համար համապատասխան ընտրության մատրիցային spiking միացությունների եւ կոնցենտրացիաների. Տեսնել նաեւ գրառում Sec. 11.3.
    11.4.4 Եթե գել permeation մաքրում (տես, մեթոդ 3640) պետք է աշխատում, վերլուծաբանը կամ պետք է ավելացնել երկու անգամ ծավալը փոխնակ spiking լուծման (եւ matrix spiking լուծում, որտեղ կիրառելի է), կամ կենտրոնանալ վերջնական քաղվածքն է կես նորմալ ծավալով , փոխհատուցել կեսին քաղվածքների, որը կորցրել շնորհիվ բեռնման է GPC սյունակում:
    11.4.5 nonporous կամ խոնավ նմուշները (բորբոքված կամ կավ տեսակը), որոնք չունեն ազատ հոսող ավազոտ հյուսվածք պետք է խառնել 2 գ անջուր նատրիումի սուլֆատի, օգտագործելով spatula. Եթե ​​անհրաժեշտ է, ավելի նատրիումի sulfate կարող է ավելացվել: Այն բանից հետո, Բացի նատրիումի սուլֆատի, որ նմուշ պետք է լինի ազատ հոսում (տես գրառում Sec. 11.3).
    11.4.6 Անմիջապես ավելացնել այն, ինչ ծավալը վճարունակ անհրաժեշտ է բերել վերջնական ծավալը 10.0 մլ, հաշվի առնելով ավելացված ծավալը սուռոգատների եւ մատրիցային spikes (տես, Sec. 7.4 եւ Աղյուսակ 2 տեղեկատվության վերաբերյալ ընտրության լուծիչներ):

    11.4.7 Քաղվածք նմուշը հետ 1/8-դյույմ tapered microtip ուլտրաձայնային ստուգվել 2 րոպե թողարկում վերահսկողության ընդլայնված 5 եւ ռեժիմում միացրեք զարկերակային եւ տոկոսանոց հերթապահ ցիկլի 50%:
    11.4.8 Թափանցիկ փաթեթավորեք մեկանգամյա Pasteur խողովակ `2-ից 3 սմ ապակե բուրդով: Զտել նմուշների հանույթը ապակե բրդի միջոցով եւ հավաքել արդյունահանումը համապատասխան կոնտեյներով: Ընդհանուր առմամբ 10 մլ-ով արդյունահանման լուծույթը չի կարող վերականգնվել նմուշից: Հետեւաբար, վերլուծաբանը պետք է հավաքի որոշակի որոշման համար կիրառելի որոշիչ մեթոդի զգայունության համար: Օրինակ, մեթոդների համար, որոնք կարիք չունեն, որ քաղվածքը հետագայում կենտրոնանա, (օրինակ, 8081 մեթոդ սովորաբար կիրառում է 10 մլ վերջնական քաղվածք), քաղվածքը կարող է հավաքվել սվինտիլային շղարշով կամ այլ կնքելի կոնտեյներով: Քաղվածքների համար, որոնք պետք է հետագա կոնցենտրացիայի համար, ցանկալի է հավաքել ստանդարտ ծավալը բոլոր նման նմուշների համար, պարզեցնել վերջնական նմուշի արդյունքների հաշվարկը: Օրինակ, հավաքեք մաքուր կոնցենտրատորի խողովակի մեջ 5,0 մլ հյութ: Այս ծավալը ներկայացնում է օրիգինալ նմուշի քաղվածքների ընդհանուր ծավալի կեսը: Անհրաժեշտության դեպքում հաշվի է առնվում “կորուստ” կեսի քաղվածքների եզրափակիչ ընտրանքային հաշվարկների, կամ կենտրոնանալ վերջնական քաղվածքն է մեկ եւ կես անվանական վերջնական ծավալի (օրինակ, 0.5 մլ ընդդեմ 1.0 մլ) է փոխհատուցել կորստի.
    11.4.9 Անհրաժեշտության դեպքում, կենտրոնանալ քաղվածքն մինչեւ վերլուծության հետեւյալ ընթացակարգով վրկ: 11.5 կամ Sec. 11.6. Հակառակ դեպքում, անցնել Sec. 11.7.

    կոնցենտրացիա տեխնիկաներ

    11.5 Kuderna-դանիական (K-D) կոնցենտրացիան տեխնիկա
    Որտեղ անհրաժեշտ է բավարարել զգայունության չափանիշներին, sample քաղվածքների, այնպես էլ ցածր կոնցենտրացիայի կամ միջին / բարձր կենտրոնացվածության արդյունահանման ընթացակարգով կարող է կենտրոնացված է վերջնական ծավալի համար անհրաժեշտ որոշիչ մեթոդի եւ կոնկրետ կիրառման պետք է օգտագործվեն, օգտագործելով կամ K-D տեխնիկան կամ ազոտի գոլորշիների.
    11.5.1 Հավաքվում է մի Kuderna-Danish (Ղ-D) concentrator կցելով 10-մլ կուտակիչի խողովակի պատշաճ չափի գոլորշիացման տափաշիշ.
    11.5.2 Չոր քաղվածքն անցնելով այն ճանապարհով մի չորացման սյունակում պարունակող մոտ 10 գ անջուր նատրիումի սուլֆատ: Հավաքել չոր քաղվածքն է K-D concentrator.
    11.5.3 Ողողում հավաքածուն խողովակի եւ չորացման սյունը մեջ Ղ-D տափաշիշ հետ լրացուցիչ 20-մլ մասը վճարունակ է, որպեսզի հասնել քանակական փոխանցումը:
    11.5.4 Ավելացնել մեկ կամ երկու մաքուր եռացող չիպսեր է տափաշիշ եւ կցել երեք-ball Snyder սյունը: Կցել վճարունակ շոգի վերականգնման ապակյա արտադրանք (կոնդենսատոր եւ հավաքածուն սարքը, տես Sec. 6.9), ինչպես նաեւ Snyder սյունակում Ղ-D ապարատներ, հետեւելով արտադրողի հրահանգներին: Pre-թրջել Snyder սյունը, ավելացնելով մասին 1 սմ methylene քլորիդ (կամ այլ համապատասխան վճարունակ), ինչպես վերեւում սյունակում: Տեղի K-D ապարատը մի տաք ջուր բաղնիք (15 – 20 ԵՀ հրահանգի վերեւում եռման կետը, որ վճարունակ), այնպես որ Հարստացուցիչ խողովակ մասամբ immersed է տաք ջրի եւ ամբողջ ստորին կլորացված մակերեւույթը տափաշիշ է bathed տաք գոլորշի: Կարգավորել ուղղահայաց դիրքորոշումը ապարատի եւ ջրի ջերմաստիճանը, ինչպես նաեւ անհրաժեշտ է լրացնել կոնցենտրացիան 10 – 20 րոպե. Պատշաճ փոխարժեքով թորում, գնդակներ սյունակի ակտիվորեն շաղակրատել, բայց պալատները չի հեղեղել. Երբ ակնհայտ ծավալը հեղուկ հասնում է 1 մլ, հանել Ղ-D ապարատը ջրային բաղնիք, եւ թույլ են տալիս, որ այն սպառել է եւ զով առնվազն 10 րոպե:
    Զգուշացում: Թույլ մի տվեք, որ քաղվածք գնալ dryness, քանի որ դա կարող է հանգեցնել ծանր կորստի որոշ նյութերի. Organophosphorus թունաքիմիկատներ հատկապես ենթակա են այնպիսի կորուստների.
    11.5.4.1 Եթե վճարունակ փոխանակման անհրաժեշտ է (ինչպես երեւում է աղյուսակ 2-րդ կամ համապատասխան որոշիչ մեթոդի), ակնթարթորեն հեռացնել Snyder սյունը, ավելացնել 50 մլ փոխանակման վճարունակ եւ նոր եռման chip.
    11.5.4.2 վերակցեք է Snyder սյունը: Խտանյութ քաղվածքն, բարձրացնելով ջերմաստիճանը ջրային բաղնիք, եթե անհրաժեշտ է, որպեսզի պահպանել պատշաճ թորման տոկոսադրույքը.
    11.5.5 Հեռացնել Snyder սյունը: Ողողում K-D տափաշիշ եւ ցածր հոդերի Snyder սյունակում մեջ Հարստացուցիչ խողովակի հետ 1 – 2 մլ լուծիչ. Քաղվածք կարող է հետագայում կենտրոնացված օգտագործելով մեկը տեխնիկայի նշված է Sec. 11.6, կամ ճշգրտվում է վերջնական ծավալի 5.0 – 10.0 մլ օգտագործելով համապատասխան վճարունակ (տես Աղյուսակ 2 կամ համապատասխան որոշիչ մեթոդը): Եթե ​​ծծմբի բյուրեղները առկա են, անցնել մեթոդ 3660 համար մաքրում.
    11.6 Եթե հետագա կոնցենտրացիան անհրաժեշտ է, օգտագործել կամ միկրո-Snyder սյունը տեխնիկան (տես Բորդյուժա. 11.6.1) կամ ազոտ խտացում տեխնիկան (տես վրկ. 11.6.2):
    11.6.1 Micro-Snyder սյունակում տեխնիկան
    11.6.1.1 Ավելացնել թարմ մաքուր եռացող chip է Հարստացուցիչ խողովակի եւ կցել երկու-ball միկրո-Snyder սյունը ուղղակիորեն Հարստացուցիչ խողովակի. Կցել վճարունակ շոգի վերականգնման ապակյա արտադրանք (կոնդենսատոր եւ հավաքածուն սարք), ինչպես նաեւ միկրո Snyder սյունակում Ղ-D ապարատներ, հետեւելով արտադրողի հրահանգներին: Pre-թրջել Snyder սյունը, ավելացնելով 0,5 մլ methylene քլորիդ կամ փոխանակման լուծիչ է վերեւում սյունակում: Տեղի միկրո-կոնցենտրացիան ապարատը տաք ջուր բաղնիք, որպեսզի Հարստացուցիչ խողովակ մասամբ immersed է տաք ջրով: Կարգավորել ուղղահայաց դիրքորոշումը ապարատի եւ ջրի ջերմաստիճանի, քանի որ անհրաժեշտ է, որպեսզի ավարտելու համակենտրոնացումը 5 – 10 րոպե. Պատշաճ փոխարժեքով թորում գնդակներ սյունակի ակտիվ շաղակրատել, սակայն պալատները չի հեղեղել.
    11.6.1.2 Երբ ակնհայտ ծավալը հեղուկ հասնում 0,5 մլ, հանել ապարատը է ջրային բաղնիք, եւ թույլ են տալիս, որ այն սպառել է եւ զով առնվազն 10 րոպե: Հեռացրեք Snyder սյունը եւ ողողում իր ավելի ցածր հոդերի մեջ Հարստացուցիչ խողովակի 0.2 մլ լուծիչ. Կարգավորել վերջնական քաղվածք ծավալը 1.0 – 2.0 մլ.
    Զգուշացում: Թույլ մի տվեք, որ քաղվածք գնալ dryness, քանի որ դա կարող է հանգեցնել ծանր կորստի որոշ նյութերի. Organophosphorus թունաքիմիկատներ հատկապես ենթակա են այնպիսի կորուստների.
    11.6.2 Ազոտ խտացում տեխնիկան
    11.6.2.1 Տեղ Հարստացուցիչ խողովակ է տաք լոգանք (30 degC) եւ խտացնել վճարունակ ծավալը 0,5 մլ օգտագործելով մի նուրբ հոսքի մաքուր, չոր ազոտի (ֆիլտրացված միջոցով սյունակում ակտիվացված ածխածնի):
    Զգուշացում: Նոր պլաստիկ ռետինեն խողովակներ չպետք է օգտագործվի միջեւ ածխածնի թակարդի եւ ընտրանքի, քանի որ այն կարող է ներկայացնել phthalate interferences.
    11.6.2.2 Ողողում ներքեւ ներքին պատը Հարստացուցիչ խողովակի մի քանի անգամ հետ վճարունակ ընթացքում Համակենտրոնացման. Ընթացքում գոլորշիների, պաշտոնը Հարստացուցիչ խողովակի խուսափել condensing ջրի մեջ մզվածք: Տակ նորմալ ընթացակարգերի, որ քաղվածք չպետք է թույլ տալ, որ դառնում են չոր.
    Զգուշացում: Թույլ մի տվեք, որ քաղվածք գնալ dryness, քանի որ դա կարող է հանգեցնել ծանր կորստի որոշ նյութերի. Organophosphorus թունաքիմիկատներ հատկապես ենթակա են այնպիսի կորուստների.
    11.7 քաղվածք այժմ կարող է ենթարկվել մաքրման ընթացակարգերի կամ վերլուծվել թիրախային նյութերի օգտագործելով համապատասխան որոշիչ տեխնիկան (ներ): Եթե ​​հետագա քննության քաղվածքն չի կատարվում անմիջապես, կալան Հարստացուցիչ խողովակի եւ պահպանել մի սառնարան: Եթե ​​քաղվածք կպահվեն երկար, քան 2 օրվա ընթացքում, այն պետք է փոխանցվում է մի Vial հագեցած է PTFE կնճռոտ screw-cap, եւ պիտակավորված համապատասխան.

    12. Տվյալների վերլուծություն եւ հաշվիչը

    Չկան հաշվարկներ բացահայտ կապված այս արդյունահանման կարգով. Տեսնել համապատասխան որոշիչ մեթոդը հաշվարկման վերջնական ընտրանքային արդյունքների:

    13. մեթոդ Performance

    Վերաբերում են համապատասխան որոշիչ մեթոդների կատարողական տվյալների օրինակների եւ առաջնորդության. Performance տվյալները եւ հարակից տեղեկությունները տրամադրվում են SW-846 մեթոդներով միայն որպես օրինակ եւ առաջնորդության. Այն տվյալները չեն ներկայացնում պահանջվող կատարողական չափանիշները օգտվողների համար այն մեթոդների. Փոխարենը, կատարողականության ցուցանիշները պետք է մշակվի մի նախագծի հատուկ հիմունքներով, իսկ լաբորատոր պետք է սահմանեն ի տան QC կատարողական չափանիշները կիրառման համար այս մեթոդի. Այս կատարողականի տվյալները չեն նախատեսված լինել եւ չպետք է օգտագործվի որպես բացարձակ QC ընդունման չափանիշների նպատակով լաբորատոր հավատարմագրման.

    14. աղտոտվածության կանխարգելման

    14.1 Աղտոտման կանխարգելումը ներառում է ցանկացած տեխնիկա, որը նվազեցնում կամ վերացնում է թափոնների քանակի եւ / կամ թունանյութի առաջացման պահին: Լաբորատորիայում գոյություն ունեն աղտոտման կանխարգելման բազմաթիվ հնարավորություններ: EPA- ն սահմանել է բնապահպանական կառավարման մեթոդների նախընտրելի հիերարխիա, որը աղտոտման կանխարգելումը տեղադրում է որպես առաջին ընտրության կառավարման տարբերակ: Երբ հնարավոր է, լաբորատոր անձնակազմը պետք է օգտագործի աղտոտման կանխարգելման մեթոդները `դրանց աղբահանման համար: Երբ թափոնները հնարավոր չէ կրճատել աղբյուրի մեջ, գործակալությունը խորհուրդ է տալիս վերամշակել որպես հաջորդ լավագույն տարբերակը:
    14.2 Լաբորատորիաների կանխարգելման մասին տեղեկատվության համար, որոնք կարող են կիրառվել լաբորատորիաների եւ հետազոտական հաստատությունների համար, Less Less: Better: Ամերիկյան Քիմիական Ընկերության Կառավարման եւ Գիտության Քաղաքականության Բաժանմունքի Թափոնների Լուծման Լաբորատոր Քիմիական Կառավարում, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org հասցեով:

    15. Թափոնների կառավարում

    The Environmental Protection Agency պահանջում է, որ լաբորատոր թափոնների կառավարման գործելակերպերը է իրականացվել համահունչ բոլոր կիրառելի կանոնների եւ կանոնակարգերի: Գործակալությունն կոչ է անում լաբորատորիաներ պաշտպանել օդը, ջուրը եւ հողը, նվազեցնելով եւ վերահսկման բոլոր հաղորդագրությունները ից
    hoods եւ նստարանին գործառնությունները, որոնք համապատասխանում տառին եւ ոգուն ցանկացած Կոյուղու ջրահեռացման թույլտվությունների եւ կանոնակարգերի, եւ համապատասխանեցման բոլոր պինդ եւ վտանգավոր թափոնների կանոնակարգերի, մասնավորապես վտանգավոր թափոնների նույնականացման կանոնների եւ Հողի հեռացման սահմանափակումների: Լրացուցիչ տեղեկությունների համար, թափոնների կառավարման, խորհրդակցեք աղբահանման ուղեցույց Լաբորատորիայի անձնակազմը հասանելի է Ամերիկյան քիմիական հասարակության հասցեով թվարկված Sec. 14.2.

    16. Հղումներ

    • U. EPA, “Միջլաբորատոր համեմատական ​​ուսումնասիրություն: մեթոդներ ցնդող եւ կիսամյակային ցնդող միացությունների,” Շրջակա միջավայրի մոնիտորինգ համակարգեր լաբորատորիա, գրասենյակ հետազոտությունների եւ զարգացման, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984 թ.:
    • Ս. Ս. Hein, Պ. Ջ. Marsden, Ա. Ս. Shurtleff, “Գնահատման մեթոդների 3540 (Soxhlet) եւ 3550 (sonication) գնահատման Հավելված IX analytes է պինդ նմուշներ,” S-cubed, հաշվետվություն EPA պայմանագրի 68-03-33-75, Աշխատանքային առաջադրանք թիվ 03, Document թիվ ՈՒԳԸ-R- 88-9436, հոկտեմբերի, 1988 թ.

    Հետադարձ կապ / Հարցրեք ավելի շատ տեղեկությունների համար

    Խոսեք մեզ ձեր վերամշակող պահանջներին. Մենք խորհուրդ ենք տալիս, որ ամենահարմար setup եւ վերամշակման պարամետրերի ձեր նախագծին.





    Խնդրում ենք նկատի ունենալ մեր Գաղտնիության քաղաքականություն,




    Փաստեր Worth Իմանալով

    Ուլտրաձայնային հյուսվածքների Homogenizers հաճախ կոչվում է որպես ստուգվել sonicator, sonic lyser, ուլտրաձայնային disruptor, ուլտրաձայնային սրող, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, բջջային քայքայիչների, ուլտրաձայնային disperser կամ լուծիչի: Այն տարբեր պայմանները հանգեցնում են տարբեր ծրագրեր, որոնք կարող են կատարվել է sonication.

    Տարբեր sonotrode չափերի եւ ձեւավորում տարբեր ծրագրեր.

    Տարբեր sonotrode չափերի համար UP200Ht

    Տեղեկատվության պահանջ