Učinci ultrazvučnog raspršivača na inline mjerenja

Za karakterizaciju i mjerenje primarnih čestica, čestice bi trebale biti dobro raspršene jer aglomerati krivotvore rezultate mjerenja. Ultrazvuk je pouzdan alat za uništavanje aglomerata i stvaranje uvjeta u kojima se primarne čestice drže na odgovarajućoj udaljenosti jedna od druge kako bi se mogle detektirati kao pojedinačne čestice. Sljedeća studija Sequipa predstavlja uspješnu kombinaciju Hielscherove ultrazvučni uređaji sa Sequipom SEQUIP za pouzdanu karakterizaciju čestica.

Zbog sila vezivanja između čestica, npr. van der Waalsovih sila, čestice teže aglomeraciji i agregaciji. Pritom se više (primarnih) čestica spaja i tvore složeniju česticu (tzv. sekundarne čestice). Aglomeracija i procesi agregacije značajno utječu na mjerenje zbog:

• promjene u raspodjeli veličine čestica (budući da se aglomerati mjere kao jedna čestica)
• promjene svojstava protoka
• promjene normalnog stanja materijala

Posljedično, proces je pod utjecajem mnogih varijabli, što ometa pouzdanu procjenu.

mjerenje čestica

Sequipovi PAT senzori razvijeni su za izravno mjerenje čestica tako da se promjene u raspodjeli veličine čestica dosljedno bilježe i sigurno procjenjuju. In-situ PAT mjerna oprema omogućuje dobivanje dodatnih informacija tijekom razvoja novih formulacija koje se tiču ukupne morfologije kao i kontrolu kvalitete proizvoda tijekom obrade.
Mjerenje se može izvesti na licu mjesta u laboratoriju ili inline iu stvarnom vremenu tijekom procesa dajući točne rezultate mjerenja ovisno o karakteristikama proizvoda i dinamičkom rasponu veličina.

Problem:

Aglomerati krivotvore rezultate karakterizacije čestica. Za pouzdana mjerenja potrebno je spriječiti proces aglomeracije. Najjednostavniji način bio bi dodavanje disperzanta/aditiva za raspršivanje. Međutim, uporaba disperzanta mijenja izvornu formulaciju proizvoda i posljedično rezultati mjerenja ne bi odražavali stvarnu distribuciju veličine. Za kontrolu procesa tijekom proizvodnje, upotreba disperzijskih dodataka je stoga neprikladna metoda.

Donji dijagram prikazuje PVC800, polivinil klorid, s raspodjelom veličine čestica od max. 500-630 μm. Međutim, zbog aglomeracije rezultati mjerenja pokazuju vrhove od 1400 μm.

Slika 1 prikazuje mjerenje PVC 800: PVC 800 obično pokazuje raspodjelu veličine čestica s vrhovima na pribl. 500-630 μm. Ovdje se, međutim, zbog aglomeracije mjere vrhovi do 1400 μm.

Rješenje:

Alternativa neovisna o procesu je ugradnja ultrazvučnog raspršivača.
Kako bi se pokazao pozitivan utjecaj ultrazvučnog raspršivanja, suspenzija PVC800 deaglomerirana je sonikacijom. Staklena čaša s formulacijom PVC800 sonikirana je ultrazvučnim raspršivačem UP200S dok su čestice karakterizirane in situ pomoću Sequipovog PAT senzora.
Ultrazvučni homogenizator spaja ultrazvučne valove u medij stvarajući mehaničke vibracije i snažne sile smicanja. Ultrazvuk velike snage i niske frekvencije učinkovito raspršuje nakupine. Time samo pojedinačne čestice dolaze u fokus senzora tako da se može izmjeriti prava raspodjela veličine čestica – kao što je označeno prikazano na sljedećem dijagramu:

Slika 2: Dijagram jasno pokazuje da mjerenje čestica PVC 800 ultrazvukom (zeleno) ima manju i pravilniju raspodjelu veličine čestica nego rezultati mjerenja dobiveni bez ultrazvuka (crveno).

Sažetak

Pokazalo se da je ultrazvuk prikladan i pouzdan alat za deaglomeracija i lomljenje čestica. Ultrazvučno raspršivanje može se implementirati fleksibilno u bilo kojoj fazi proizvodnje i osigurava pouzdano mjerenje i procjenu veličine čestica sa Sequipovim PAT senzorskim sustavom.

SEQUIP