Učinci ultrazvučnog dispergatora na mjerenja u procesnoj liniji

Za karakterizaciju i mjerenje primarnih čestica čestice trebaju biti dobro dispergirane jer aglomerati iskrivljuju rezultate mjerenja. Ultrazvuk je pouzdan alat za razbijanje aglomerata i stvaranje uvjeta u kojima se primarne čestice održavaju na odgovarajućoj međusobnoj udaljenosti kako bi se mogle detektirati kao pojedinačne čestice. Sljedeća studija tvrtke Sequip prikazuje uspješno kombiniranje sonikatora Hielscher s mjernim sustavima tvrtke Sequip za mjerenje u procesnoj liniji radi pouzdane karakterizacije čestica.

Zbog sila vezivanja među česticama, npr. van der Waalsovih sila, čestice su sklone aglomeraciji i agregaciji. Pritom se nekoliko (primarnih) čestica spaja i tvori složeniju česticu (takozvane sekundarne čestice). Procesi aglomeracije i agregacije znatno utječu na mjerenje zbog:

• promjena u raspodjeli veličine čestica (jer se aglomerati mjere kao jedna čestica)
• promjena svojstava tečenja
• promjena normalnog stanja materijala

Posljedično, na proces utječu brojne varijable, što ometa pouzdanu procjenu.

Mjerenje čestica

PAT senzori tvrtke Sequip razvijeni su za izravno mjerenje čestica kako bi se promjene u raspodjeli veličine čestica dosljedno bilježile i sigurno procjenjivale. Oprema za PAT mjerenje in situ omogućuje dobivanje dodatnih informacija o ukupnoj morfologiji tijekom razvoja novih formulacija te kontrolu kvalitete proizvoda tijekom obrade.
Mjerenje se može provoditi in situ u laboratoriju ili u procesnoj liniji i u stvarnom vremenu tijekom procesa, pri čemu se dobivaju točni rezultati mjerenja ovisno o svojstvima proizvoda i dinamičkom rasponu veličina.

Problem:

Aglomerati iskrivljuju rezultate karakterizacije čestica. Za pouzdana mjerenja mora se spriječiti proces aglomeracije. Najjednostavniji način bio bi dodavanje dispergatora / dispergirajućeg aditiva. Međutim, uporaba dispergatora mijenja izvornu formulaciju proizvoda pa rezultati mjerenja ne bi odražavali stvarnu raspodjelu veličina. Stoga je uporaba dispergirajućih aditiva neprikladna metoda za kontrolu procesa tijekom proizvodnje.

Dijagram u nastavku prikazuje PVC800, polivinil-klorid, s raspodjelom veličine čestica od maks. 500–630μm. Međutim, zbog aglomeracije rezultati mjerenja pokazuju vrhove pri 1400μm.

Sl. 1 prikazuje mjerenje PVC 800: PVC 800 obično pokazuje raspodjelu veličine čestica s vrhovima pri približno 500–630μm. Ovdje se, međutim, zbog aglomeracije mjere vrhovi pri vrijednostima do 1400μm.

Rješenje:

Alternativa neovisna o procesu jest ugradnja ultrazvučnog dispergatora.
Kako bi se pokazao pozitivan utjecaj ultrazvučnog dispergiranja, suspenzija PVC800 deaglomerirana je sonikacijom. Staklena laboratorijska čaša s formulacijom PVC800 podvrgnuta je sonikaciji ultrazvučnim dispergatorom UP200S, dok su se čestice istodobno karakterizirale in situ PAT senzorom tvrtke Sequip.
Ultrazvučni homogenizator prenosi ultrazvučne valove u medij, stvarajući mehaničke vibracije i snažne smične sile. Ultrazvuk velike snage i niske frekvencije učinkovito dispergira aglomerate. Pritom u fokus senzora dospijevaju samo pojedinačne čestice, što omogućuje mjerenje stvarne raspodjele veličine čestica – kao što je jasno prikazano na sljedećem dijagramu:

Sl.: 2 Dijagram jasno pokazuje da mjerenje čestica PVC 800 uz ultrazvuk (zeleno) daje manju i pravilniju raspodjelu veličine čestica nego rezultati mjerenja dobiveni bez ultrazvuka (crveno).

Sažetak

Pokazalo se da je sonikacija prikladan i pouzdan alat za deaglomeraciju i usitnjavanje čestica. Ultrazvučno dispergiranje može se fleksibilno primijeniti u bilo kojoj fazi proizvodnje te osigurava pouzdano mjerenje i procjenu veličine čestica sustavom PAT senzora tvrtke Sequip.