ננו־יהלומים המפוזרים בתרחיף מימי באמצעות סוניקציה

ניתן להכין דיספרסיות של ננו־יהלומים במהירות וביעילות באמצעות מכשירי הסוניקציה של Hielscher. בתרחיף מימי, פירוק אגרגטים באמצעות אולטרסאונד מבטיח פירוק אמין של האגרגטים ויצירת קולואידים יציבים. בשילוב עם הוספה פשוטה של מלח לכוונון ה־pH, השיטה מספקת גישה קלה, זולה ונטולת מזהמים. בזכות האפשרות להרחיב את היקף התהליך וקלות היישום, פיזור אולטרסוני מתאים במיוחד לא רק למחקר מעבדתי אלא גם לעיבוד ננו־יהלומים בקנה מידה תעשייתי.

פירוק יעיל ונטול זיהומים של אגרגטים של ננו־יהלומים

השימוש בננו־יהלומים בביו־רפואה, בטכנולוגיות קוונטיות, בטריבולוגיה ובחומרים מרוכבים מתקדמים הולך וגובר, אך נטייתם הטבעית ליצור אגרגטים קשים מגבילה לעיתים קרובות את הביצועים. לכן, השגת קולואידים יציבים של חלקיקים נפרדים היא תנאי מקדים לאפיון מדויק וליישום אמין. שיטות קונבנציונליות לפירוק אגרגטים מסתמכות לעיתים קרובות על טכניקות טחינה אגרסיביות המחדירות זירקוניה או זיהומים אחרים, מסבכות את הטיהור ומגבילות את השימוש הביו־רפואי. פיזור אולטרסוני מציע חלופה מהירה, נטולת מזהמים, שניתן להרחיב את היקפה. באמצעות קוויטציה אקוסטית בתווך מימי, מכשירי סוניקציה מסוג גשוש מפרקים ביעילות אגרגטים לננו־יהלומים בגודל חד־ספרתי. בשילוב עם שינוי פשוט של ה־pH בסיוע מלח, שיטה זו מניבה קולואידים יציבים בטווח pH רחב ללא יצירת תוצרי לוואי רעילים, ולכן היא אטרקטיבית במיוחד הן למחקר מעבדתי והן לייצור בקנה מידה תעשייתי.

ניתן לפזר ננו־יהלומים ביעילות ובאמינות באמצעות מכשירי האולטרסאונד של Hielscher.

כיצד פועלים טחינה ופיזור אולטרסוניים של ננו־יהלומים?

פיזור אולטרסוני משתמש בננו־יהלומים עצמם כאמצעי טחינה. קוויטציה אקוסטית הנוצרת באמצעות גלי אולטרסאונד בהספק גבוה יוצרת זרמי נוזל מהירים. זרמי נוזל אלה מאיצים את החלקיקים (למשל יהלומים) בתרחיף, כך שהחלקיקים מתנגשים במהירות של עד 280km/s ומתנפצים לחלקיקים זעירים בגודל ננומטרי. כך הופכים הטחינה והפיזור האולטרסוניים לטכניקה קלה, זולה ונטולת מזהמים, המפרקת באופן אמין אגלומרטים של ננו־יהלומים לחלקיקים בגודל ננומטרי, היציבים בתמיסה קולואידית מימית בטווח pH רחב. מלח (נתרן כלורי) משמש לייצוב הננו־יהלומים בתרחיף מימי.
 

 
למידע נוסף על פירוק אגרגטים של ננו־יהלומים באמצעות אולטרסאונד להכנת דגימות לפני אנליזה!
 

טחינה אולטרסונית של ננו־יהלומים עולה בביצועיה על טחינה במטחנות חרוזים

מכשירים אולטרסוניים מסוג גשושית הם מטחנות יעילות ביותר, והטחינה באמצעותם היא טכניקה מבוססת לייצור נרחב של תרחיפי ננו־יהלומים בקנה מידה תעשייתי. מכיוון שמטחנות אולטרסוניות משתמשות בננו־יהלומים כאמצעי טחינה, נמנע לחלוטין זיהום שמקורו באמצעי הטחינה, למשל בכדוריות זירקוניה. במקום זאת, כוחות הקוויטציה האולטרסונית מאיצים את החלקיקים, כך שננו־היהלומים מתנגשים בעוצמה זה בזה ומתפרקים לחלקיקים בגודל ננומטרי אחיד. התנגשויות אלה בין חלקיקים, הנגרמות באמצעות אולטרסאונד, הן שיטה יעילה ואמינה ביותר לייצור פיזורים ננומטריים בעלי התפלגות אחידה.
שיטת הפיזור ופירוק האגרגטים באמצעות אולטרסאונד משתמשת בתוספים מסיסים במים, לא רעילים ושאינם מזהמים, כגון נתרן כלורי או סוכרוז, לוויסות ה־pH ולייצוב הפיזור האולטרסוני. המבנים הגבישיים האלה של נתרן כלורי או סוכרוז משמשים גם כאמצעי טחינה, ובכך מסייעים לתהליך הטחינה האולטרסונית. לאחר השלמת תהליך הטחינה, ניתן להסיר תוספים אלה בקלות באמצעות שטיפה פשוטה במים, וזהו יתרון ניכר לעומת תהליך המשתמש בכדוריות קרמיות. טחינה מסורתית בכדוריות, כגון במטחנות ערבול, משתמשת באמצעי טחינה קרמיים בלתי מסיסים (למשל כדורים, כדוריות או חרוזים), ששאריות השחיקה שלהם מזהמות את הפיזור הסופי. הסרת זיהום הנגרם מאמצעי הטחינה כרוכה בעיבוד המשך מורכב, גוזלת זמן וכרוכה בעלויות גבוהות.

טכנולוגיית הפיזור האולטרסוני מייצרת ביעילות תרחיפים מימיים של ננו־יהלומים בעלי התפלגות גדלי חלקיקים צרה.
(מחקר ואיור: ©Turcheniuk et al., 2016)

פרוטוקול לדוגמה לפיזור אולטרסוני של ננו־יהלומים

פירוק אגרגטים של ננו־יהלומים במים באמצעות אולטרסאונד בסיוע מלח:
תערובת של 10 g נתרן כלורי ו־0.250 g אבקת ננו־יהלומים נטחנה ידנית לזמן קצר באמצעות מכתש ועלי מחרסינה והועברה לבקבוקון זכוכית בנפח 20 mL יחד עם 5 mL מים נטולי יונים. הדגימה שהוכנה עברה סוניקציה באמצעות מכשיר אולטרסוני מסוג גשושית במשך 100 min בהספק יציאה של 60% ובמחזור עבודה של 50%. לאחר הסוניקציה, הדגימה חולקה שווה בשווה בין שתי מבחנות צנטריפוגה מפלסטיק מסוג Falcon בנפח 50 mL ופוזרה במים מזוקקים עד לנפח כולל של 100 mL ‏(2 × 50 mL). לאחר מכן, כל דגימה עברה צנטריפוגה באמצעות צנטריפוגה מדגם Eppendorf 5810-R במהירות 4000 rpm ובטמפרטורה של 25°C במשך 10 min, והנוזל העליון הצלול סולק. משקעי ה־ND הרטובים פוזרו מחדש במים מזוקקים (בנפח כולל של 100 mL) ועברו צנטריפוגה בשנית במהירות 12,000 rpm ובטמפרטורה של 25 °C במשך 1 h. שוב סולק הנוזל העליון הצלול ומשקעי ננו־היהלומים הרטובים פוזרו מחדש, הפעם ב־5 mL מים מזוקקים לצורך אפיון. בדיקת AgNO3 סטנדרטית הראתה היעדר מוחלט של Cl⁻ בננו־יהלומים שהאגרגטים שלהם פורקו באמצעות אולטרסאונד בסיוע מלח ושנשטפו פעמיים במים מזוקקים כמתואר לעיל. לאחר אידוי המים מהדגימות, נצפתה היווצרות של "שבבים" מוצקים ושחורים של ננו־יהלומים, בתפוקה של ∼200 mg או 80% ממסת ננו־היהלומים ההתחלתית. (ראו תמונה למטה)
(ראו Turcheniuk et al., 2016)

דגימה מיובשת של ננו־יהלומים שפוזרו באמצעות אולטרסאונד.
(מחקר ואיור: ©Turcheniuk et al., 2016)

מכשירים אולטרסוניים בעלי ביצועים גבוהים לפיזור ננו־יהלומים

Hielscher Ultrasonics מתכננת, מייצרת ומשווקת ציוד אולטרסוני לטחינה ולפיזור בעל ביצועים גבוהים, המיועד ליישומים תובעניים כגון ייצור תרחיפי ננו־יהלומים, חומרי ליטוש וננו־מרוכבים. מכשירים אולטרסוניים של Hielscher משמשים ברחבי העולם לפיזור ננו־חומרים בתרחיפים קולואידיים מימיים, בפולימרים, בשרפים, בציפויים ובחומרים אחרים בעלי ביצועים גבוהים.
מכשירי הפיזור האולטרסוניים של Hielscher אמינים ויעילים בעיבוד חומרים בעלי צמיגות נמוכה עד גבוהה. בהתאם לחומרי המוצא ולגודל החלקיקים הסופי הרצוי, ניתן לכוונן במדויק את עוצמת האולטרסאונד לקבלת תוצאות תהליך מיטביות.
כדי לעבד משחות צמיגות, ננו־חומרים וחומרים בעלי ריכוזי מוצקים גבוהים, מכשיר הפיזור האולטרסוני חייב להיות מסוגל לייצר משרעות גבוהות ברציפות. המעבדים האולטרסוניים התעשייתיים של Hielscher Ultrasonics יכולים לספק משרעות גבוהות מאוד בפעולה רציפה בעומס מלא. ניתן להפעיל בקלות משרעות של עד 200µm בפעולה 24/7. האפשרות להפעיל מכשיר פיזור אולטרסוני במשרעות גבוהות ולכוונן את המשרעת במדויק נחוצה להתאמת תנאי התהליך האולטרסוני לקבלת ההרכב המיטבי של תרחיפי ננו בעלי תכולת מוצקים גבוהה, תערובות פולימריות מחוזקות בננו־חומרים וננו־מרוכבים.
לצד המשרעת האולטרסונית, לחץ הוא פרמטר תהליך חשוב מאוד נוסף. בלחצים מוגברים, עוצמת הקוויטציה האולטרסונית וכוחות הגזירה שלה מתגברים. ניתן להפעיל את הכורים האולטרסוניים של Hielscher בלחץ, וכך להשיג תוצאות סוניקציה מוגברות.
ניטור התהליך ורישום נתונים חשובים לתקנון מתמשך של התהליך ולאיכות המוצר. חיישני לחץ וטמפרטורה נשלפים מתחברים בכבלים לגנרטור האולטרסוני לצורך ניטור ובקרה של תהליך הפיזור האולטרסוני. כל פרמטרי העיבוד החשובים, כגון אנרגיה אולטרסונית (נטו + סך הכול), טמפרטורה, לחץ וזמן, מתועדים אוטומטית ונשמרים בכרטיס SD מובנה. באמצעות גישה לנתוני התהליך המתועדים אוטומטית, ניתן לסקור מחזורי סוניקציה קודמים ולהעריך את תוצאות התהליך.
תכונה ידידותית נוספת למשתמש היא השליטה מרחוק במערכות האולטרסוניות הדיגיטליות שלנו באמצעות דפדפן. באמצעות שליטה מרחוק דרך דפדפן ניתן להפעיל, לעצור, לכוונן ולנטר את המעבד האולטרסוני שלכם מרחוק, מכל מקום.
צרו איתנו קשר כעת כדי ללמוד עוד על ההומוגנייזרים האולטרסוניים שלנו בעלי הביצועים הגבוהים לטחינה ולהכנת דיספרסיות ננומטריות!
הטבלה שלהלן מספקת הערכה של כושר העיבוד המשוער של המכשירים האולטרסוניים שלנו: