Подготовка на ултразвукова проба за THC анализ
- Ултразвуковата екстракция е доказан метод за производство на THC, но може да се използва и за аналитични цели.
- Ултразвукът е често срещан метод за подготовка на проби, използван за анализ на общото съдържание на THC в продуктите от канабис.
- Ултразвуковата екстракция се прилага върху пробите преди TLC, GC и HPLC анализ.
Ултразвукова екстракция на THC
THC, или тетрахидроканабинол (делта-9-тетрахидроканабинол), е химикалът, който причинява повечето психологически ефекти на марихуаната. За видовете канабис могат да бъдат известни повече от 400 различни щама. В зависимост от конкретния щам канабис, канабисът може да има само 0,3 тегловни процента THC. При други щамове съдържанието на THC може да достигне до 20 тегловни процента.
Също така различните продукти от канабис се различават значително: Така че средната концентрация на THC в марихуаната варира между 1 и 5%; в хашиша съдържанието на THC е между 5 и 15%, а в хашишовото масло е средно 20%. THC в дозите на марихуаната за развлечение е силно променлив и колкото по-ниско е съдържанието на THC в марихуаната, толкова повече трябва да консумира потребителят, за да изпита желаните ефекти.
Ултразвукова подготовка на проби се използва за анализ на съдържанието на THC
- за контрол на качеството на продуктите с THC за развлечение,
- за определяне на качеството на фармацевтичните продукти на THC,
- за разграничаване на наркотик-коноп и фибри-коноп.
За анализ на THC обикновено се използват следните хроматографски методи: тънкослойна хроматография (TLC), газова хроматография (GC) и високоефективна течна хроматография (HPLC)
Ултразвуков протокол за подготовка на проби за TLC анализ
Подготовка на пробата: За подготовката на пробите изсушеният растителен материал трябва да се мацерира и да се смила до хомогенен прах. За ултразвуковата екстракция 500 mg от растението канабис на прах и 5 ml смес от метанол и хлороформ (съотношение 9 : 1) се смесват във флакон. Соникацията може да се приложи с помощта на ултразвук С микро накрайник, ФлаконВисокоговорител за високи честоти или ултразвуковата Cuphorn. Времето за ултразвук отнема около 5 минути. След това оставете пробата да почине поне 5 минути. Бистрият супернатант се разрежда с екстракционната смес (v/v: 1: 10). Свободен THC: 1 μL на TLC-плочата
Декарбоксилиране: 100 μL от екстракта се изпарява до изсушаване. Остатъкът се загрява при 180°C за 4 минути. Добавете 500 μL метанол-хлороформ (v/v 9 : 1). Сонирайте за 5 минути. Бистрият супернатант се разрежда с екстракционната смес (v/v: 1: 10).
Калибриране: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
TLC силикагел F-254, Merck 5729
TLC скенер II, софтуер CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Етилацат : Толуол : Хлороформ = 3 : 17 : 0,25 (v/v/v)
Постхроматографска дериватизация: Бърза синя сол 0,1% в 0,1 M NaOH
Денситометрия при 550 nm
Тетрахидроканабинол (Δ9-THC) за анализ и екстракция
Ултразвуков протокол за подготовка на проби за GC анализ
Подготовка на пробата: Изсушеният растителен материал се мацерира и смила до хомогенен прах. За екстракцията 500 mg от растителния прах от канабис и 10 ml смес от метанол и хексан (съотношение 9 : 1) се смесват във флакон. Уникирането може да се приложи с помощта на ултразвуково устройство тип сонда С микро накрайник, ФлаконВисокоговорител за високи честоти или ултразвуковата Cuphorn. Соникирайте пробата за 15-20 минути. Разклатете пробата и я оставете да почине поне 5 минути. Разредете бистрата супернатанта с екстракционната смес (v/v 1: 20).
Декарбоксилизация: във вложката
Температура на инжектора 250°C
Калибриране: 5 ng/μL до 250 ng/μL
GC: HP 6890 с 5973 MSD и 7683 автоматично впръскване на самплер: 1 μL, време без разделяне: 2 мин.
Колона: HP-5 MS, 30m, диаметър 250 μm, дебелина на филма 0,25 μm
Газ носител: He, 35 psi, постоянен поток: 4 ml/min.
Фурна: 100°C за 1 мин.; повишаване на температурата от 15°C/min. до 280°C; 280°C за 5 мин. MSD: SCAN: m/e 35 – 550
Ултразвуков протокол за подготовка на проби за HPLC анализ
Подготовка на пробата (аналог на подготовката на GC): Изсушеният растителен материал се мацерира и смила до хомогенен прах. За екстракцията 500 mg от растителния прах от канабис и 10 ml смес от метанол и хексан (съотношение 9 : 1) се смесват във флакон. Уникирането може да се приложи с помощта на ултразвуков звук тип сонда С микро накрайник, ФлаконВисокоговорител за високи честоти или ултразвуковата Cuphorn. Соникирайте пробата за 15-20 минути. Разклатете пробата и я оставете да почине поне 5 минути. Разредете бистрата супернатанта с екстракционната смес (v/v 1: 20).
ФлаконВисокоговорител за високи честоти за подготовка на ултразвукови проби
Предколона: LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50963)
Колона: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 μm (Merck 50829)
Елуент: изократично 36% TEAP 25 mmol/L, 64% количествено определяне на ацетонитрил при 210nm
Калибриране: 0,001 – 0,10 μg/μL
Калибриране: 0,01 – 0,50 μg/μL
Време за задържане: за CBD: 6,2 мин.; за CBN: 8,0 мин.; за THC: 9,4 мин.; за THC-A: 11,0 мин
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%
UP200St с микронакрайник за ултразвук на пробата
Литература/Препратки
- Вернер Бернхард, Франциска Пеничка, Ален Бройе, Prisma Regenscheit (2006): Forensisch chemische Analysen von THC haltigem Hanfkraut. Von der DC via GC zur HPLC-Methode. Applica 2006.
Факти, които си струва да знаете
марихуана състои се от сухи цветя и подстилащи се листа и стъбла на женското растение канабис. Това е най-широко консумираната форма и съдържа приблизително 3% до 20% THC. Специфичните, силно отглеждани форми на марихуана достигат съдържание на THC над 30%. Марихуаната е изходният материал за всички останали разновидности на продукт от канабис, съдържащ THC. За да се превърне най-разпространеният канабиноид, тетрахидроканабинолова киселина (THCA), в психоактивния THC, трябва да се започне процес на декарбойлиране. Следователно канабисът и неговите екстракти трябва да бъдат нагрети или дехидратирани, за да предизвикат декарбоксилиране.
КИФ отнася се до прах, богат на трихоми, който се пресява от листата и цветята на канабиса. Консумира се или под формата на прах, или пресован и се използва в хашиш.
Хашиш Или хашишът е концентрирана смолиста торта или топка, която се произвежда или от пресован Kief, или от смола, която се изстъргва от повърхността на растението и се навива на топки. Среща се в различни цветове от черно до златисто кафяво в зависимост от чистотата и източника. Може да се консумира през устата или да се пуши, например в лула, наргиле, бонг, балонер, изпарител, с помощта на горещ нож, да се пуши в стави, да се смесва с пъпки от канабис или тютюн, да се пуши като бутилки или да се използва като съставка в храната.
Тинктура от канабис се отнася до екстракта от канабиноиди в алкохол. Канабиноидите се извличат от растението канабис с помощта на високоустойчиви спиртни напитки (предимно зърнен алкохол) за създаване на тинктурата.
Хашиш масло е смолиста матрица от канабиноиди, получена чрез екстракция с разтворител, оформена в втвърдена или вискозна маса. Хашиновото масло е един от най-мощните продукти от канабис поради високото си ниво на психоактивно съединение. Използването на хашишово масло, извлечено в бутан и свръхкритичен въглероден диоксид, напоследък придобива все по-голяма популярност.
Инфузии се отнасят до различни видове инфузии на канабис, които се различават една от друга с голямото разнообразие от нелетливи разтворители, които могат да се използват за производството на инфузия от канабис. За да се приготви такава инфузия, растителната материя от канабис се смесва с разтворител и след това се пресова и филтрира, за да се прехвърлят маслата от растението в разтворителя. Какаовото масло, млечното масло, олиото за готвене, глицеринът и овлажнителите за кожата са често използвани разтворители.
медицинска марихуана се отнася до използването на растението канабис като препоръчана от лекаря билкова терапия, както и синтетични THC и канабиноиди. Тази употреба обикновено изисква рецепта и разпространението обикновено се извършва в рамка, определена от местните закони. Няколко изследвания показват, че употребата на канабис или неговите производни действа срещу например предизвикано от химиотерапия гадене и повръщане, невропатична болка и множествена склероза.