Ултразвукова кристализация и утаяване

Ултразвукът инициира и насърчава зараждането и кристализацията на органичните молекули. Контролът върху този процес е жизненоважен, за да сте сигурни, че крайният продукт е с високо качество. Предимствата на използването на ултразвук за кристализация и получаване на твърди вещества от течности са, че прави процеса много по-бърз, използва по-малко материал и ви позволява да управлявате крайния размер на кристалите. Hielscher предоставя надеждни и лесни за използване ултразвукопрослушители за успешна кристализация и образуване на твърди частици, независимо дали в партида, на линия или на място по време на реакция.

Сонокристализация и соно-утаяване

Прилагането на ултразвукови вълни по време на кристализация и утаяване има различни положителни ефекти върху процеса.
Мощният ултразвук помага за

• образуват пренаситени/пренаситени разтвори
• иницииране на бързо нуклеиране
• контролирайте скоростта на растеж на кристалите
• контролирайте валежите
• контролни полиморфи
• намаляване на примесите
• Получаване на равномерно разпределение на размера на кристалите
• Получете равномерна морфология
• предотвратяване на нежелано отлагане върху повърхности
• иницииране на вторично нуклеиране
• подобряване на разделянето на твърдо и течно вещество

 

Разлика между кристализация и утаяване

Както кристализацията, така и утаяването са процеси, задвижвани от разтворимостта, при които твърда фаза, било то кристал или утайка, излиза от разтвор, който е надхвърлил точката си на насищане. Разграничението между кристализация и утаяване зависи от механизма на образуване и естеството на крайния продукт.

При кристализацията се получава методично и постепенно развитие на кристална решетка, селективно сглобена от органични молекули, като в крайна сметка се получава чисто и добре дефинирано кристално или полиморфно съединение. Обратно, утаяването води до бързо генериране на твърди фази от пренаситен разтвор, което води до образуването на кристални или аморфни твърди вещества. Важно е да се отбележи, че разграничаването между кристализация и утаяване може да бъде предизвикателство, тъй като много органични вещества първоначално се проявяват като аморфни, некристални твърди вещества, които впоследствие претърпяват преход, за да станат наистина кристални. В такива случаи разграничаването между нуклеацията и образуването на аморфно твърдо вещество по време на утаяване става сложно.

Процесите на кристализация и утаяване са продиктувани от две основни стъпки: нуклеация и растеж на кристали. Нуклеацията започва, когато разтворените молекули в пренаситен разтвор се натрупат, образувайки клъстери или ядра, които след това служат като основа за последващия растеж на твърди фази.

Често срещани проблеми с процесите на кристализация и утаяване

Кристализацията и утаяването обикновено са или много селективни, или много бързо разпространяващи се процеси и по този начин трудно се контролират. Резултатът е, че като цяло се получава нуклеация случайно, така че качеството на получените кристали (утаители) да е неконтролирано. Съответно, изходящите кристали имат неподходящ размер на кристала, неравномерно са разпределени и неравномерно оформени. Такива произволно утаени кристали причиняват големи проблеми с качеството тъй като размерът на кристала, разпределението и морфологията на кристалите са решаващи критерии за качество на утаените частици. Неконтролираната кристализация и утаяване означава лош продукт.

Решение: Кристализация и утаяване при соникация

Ултразвуково подпомаганата кристализация (сонокристализация) и утаяване (соноупитаване) позволява прецизен контрол върху условията на процеса. Всички важни параметри на ултразвуковата кристализация могат да бъдат прецизно повлияни – което води до контролирана нуклеация и кристализация. Характеристиката на ултразвуково утаените кристали има по-еднакъв размер и по-кубична морфология. Контролираните условия на сонокристализация и соно-утаяване позволяват висока възпроизводимост и непрекъснато качество на кристалите. Всички резултати, постигнати в малък мащаб, могат да бъдат увеличени напълно линейно. Ултразвуковата кристализация и утаяване позволяват усъвършенствано производство на кристални наночастици – както в лабораторен, така и в индустриален мащаб.

Ефектите на ултразвуковата кавитация върху кристализацията и утаяването

Когато високоенергийните ултразвукови вълни са свързани в течности, редуващите се цикли на високо / ниско налягане създават мехурчета или кухини в течността. Тези мехурчета растат в продължение на няколко цикъла, докато не могат да абсорбират повече енергия, така че да се срутят силно по време на цикъл на високо налягане. Феноменът на такива силни имплозии на мехурчета е известен като акустична кавитация и се характеризира с локални екстремни условия като много високи температури, високи скорости на охлаждане, високи разлики в налягането, ударни вълни и течни струи.
Ефектите на ултразвуковата кавитация насърчават кристализацията и утаяването, осигурявайки много хомогенно смесване на прекурсорите. Ултразвуковото разтваряне е добре източен метод за получаване на пренаситени/пренаситени разтвори. Интензивното смесване и по този начин подобрен пренос на маса подобряват засяването на ядрата. Ултразвуковите ударни вълни подпомагат образуването на ядрата. Колкото повече ядра са засити, толкова по-фин и по-бърз ще се случи растежът на кристалите. Тъй като ултразвуковата кавитация може да се контролира много прецизно, е възможно да се контролира процесът на кристализация. Естествено съществуващите бариери за нуклеация лесно се преодоляват благодарение на ултразвуковите сили.
Освен това ултразвукът подпомага по време на така нареченото вторично нуклеиране, тъй като мощните ултразвукови сили на срязване счупват и деагломерират по-големи кристали или агломерати.
С ултразвук може да се избегне предварителна обработка на прекурсорите, тъй като ултразвукът подобрява кинетиката на реакцията.

Влияние върху размера на кристала чрез соникация

Ултразвукът дава възможност за производство на кристали, съобразени с изискванията. Три основни варианта на ултразвук имат важен ефект върху изхода:

• Първоначална уникация:
  Краткото прилагане на ултразвукови вълни върху пренаситен разтвор може да инициира засяването и образуването на ядра. Тъй като ултразвукът се прилага само по време на началния етап, последващият растеж на кристалите протича безпрепятствено, което води до Голям Кристали.
• Непрекъсната уника:
  Непрекъснатото облъчване на пренаситения разтвор води до малки кристали, тъй като непрекъснатото ултразвуково озвучаване създава много ядра, което води до растеж на много малък Кристали.

• Импулсна соникация:
  Импулсен ултразвук означава прилагането на ултразвук на определени интервали. Прецизно контролираното въвеждане на ултразвукова енергия позволява да се повлияе на растежа на кристала, за да се получи Съобразени кристален размер.

Соникатори за подобрени процеси на кристализация и утаяване

Процесите на сонокристализация и утаяване могат да се извършват в партиди или затворени реактори, като непрекъснат вграден процес или като реакция на място. Hielscher Ultrasonics ви доставя идеалния ултразвук за вашия специфичен процес на кристализация и утаяване на соно утаяване – независимо дали в изследователска цел в лабораторен и настолен мащаб или в промишлено производство. Нашата широка продуктова гама покрива вашите нужди. Всички ултразвукови апарати могат да бъдат настроени на ултразвукови пулсационни цикли – Функция, която позволява да се повлияе на персонализиран размер на кристала.
За да се подобрят още повече ползите от ултразвуковата кристализация, се препоръчва използването на вложката на Hielscher Flowcell MultiPhaseCavitator. Тази специална вложка осигурява инжектирането на прекурсора през 48 фини канюли, подобрявайки първоначалното засяване на ядрата. Прекурсорите могат да бъдат точно дозирани, което води до висока контролируемост на процеса на кристализация.

Таблицата по-долу ви дава представа за приблизителния капацитет на обработка на нашите ултразвукови апарати: