Соноелектрохимично отлагане

Соноелектрохимичното отлагане е техника на синтез, която съчетава сонохимия и електрохимия, за високоефективно и екологично производство на наноматериали. Известно като бързо, просто и ефективно, соноелектрохимичното отлагане позволява контролиран синтез на наночастици и нанокомпозити.

Соно-електроотлагане на наночастици

За соноелектроотлагане (също соноелетрохимично отлагане, сонохимично галванично покритие или сонохимично електроотлагане) с цел синтезиране на наночастици, като електроди се използват една или две ултразвукови сонди (сонотроди или рога). Методът на соноелектрохимично отлагане е високоефективен, лесен и безопасен за работа, което позволява да се синтезират наночастици и наноструктури в големи количества. Освен това соноелектрохимичното отлагане е интензивен процес, което означава, че ултразвукът ускорява процеса на електролиза, така че реакцията да може да се провежда при по-ефективни условия.
Прилагането на силов ултразвук върху суспензии значително увеличава процесите на пренос на маса поради макроскопичен поток и микроскопични междуфазови кавитационни сили. При ултразвуковите електроди (соноелектроди) ултразвуковите вибрации и кавитацията непрекъснато отстраняват продуктите от реакцията от повърхността на електрода. Чрез премахване на всички пасивиращи отлагания, повърхността на електрода е непрекъснато достъпна за синтез на нови частици.
Ултразвуковата кавитация насърчава образуването на гладки и равномерни наночастици, които са хомогенно разпределени в течната фаза.

Соноелектрохимично отлагане на наночастици

Когато ултразвуково поле се прилага към течен електролит, различни ултразвукови кавитационни явления като акустично потечане и микро-джетинг, ударни вълни, подобряване на преноса на маса от/към електрода и почистване на повърхността (отстраняване на пасивиращите слоеве) насърчават процесите на електроотлагане/галванично покритие. Благоприятните ефекти на ултразвука върху електроотлагането / галваничното покритие вече са демонстрирани за множество наночастици, включително метални наночастици, полупроводникови наночастици, наночастици с ядро и легирани наночастици.
Сонохично електродепозираните метални наночастици като Cr, Cu и Fe показват значително увеличение на твърдостта, докато Zn показва повишена устойчивост на корозия.
Mastai et al. (1999) синтезират CdSe наночастици чрез соноелектрохимично отлагане. Корекциите на различни електроотлагания и ултразвукови параметри позволяват да се модифицира кристалният размер на наночастиците CdSe от рентгенови аморфни до 9 nm (сфалеритова фаза).

Ashassi-Sorkhabi и Bagheri (2014) демонстрираха предимствата на соно-електрохимичния синтез на полипирол (PPy) върху стомана St-12 в среда на оксалова киселина, използвайки галваностатична техника с плътност на тока 4 mA/cm2. Директното прилагане на нискочестотен ултразвук с помощта на ултразвука UP400S доведе до по-компактни и по-хомогенни повърхностни структури на полипирола. Резултатите показват, че устойчивостта на покритие (Rcoat), устойчивостта на корозия (Rcorr) и устойчивостта на Warburg на ултразвуково подготвените проби са по-високи от тези на неултразвуково синтезирания полипирол. Изображенията на сканираща електронна микроскопия визуализират положителните ефекти от ултразвука по време на електроотлагане върху морфологията на частиците: Резултатите разкриват, че соноелектрохимичният синтез дава силно прилепнали и гладки покрития от полипирол. Сравнявайки резултатите от соноелектро-отлагането с конвенционалното електроотлагане, става ясно, че покритията, приготвени по метода на соноелектрохимията, имат по-висока устойчивост на корозия. Уникирането на електрохимичната клетка води до подобрен пренос на маса и активиране на повърхността на работния електрод. Тези ефекти допринасят значително за високоефективния и висококачествен синтез на полипирол.

SEM изображения на (а) PPy и (б) соноелектрохимични нанесени полипиролови (PPy-US) покрития върху стомана St-12 (увеличение 7500×)
(проучване и снимки: © Ashassi-Sorkhabi and Bagheri, 2014)

Соноелектрохимично отлагане на нанокомпозити

Комбинацията от ултразвук с електроотлагане е ефективна и позволява лесен синтез на нанокомпозити.
Харитонов и др. (2021) синтезират нанокомпозитни Cu–Sn–TiO2 покрития чрез сонохимично електроотлагане от вана с оксалова киселина, съдържаща допълнително 4 g/dm3 TiO2 при механично и ултразвуково разбъркване. Ултразвуковото лечение е извършено с ултразвуковия апарат Hielscher UP200Ht при честота 26 kHz и мощност 32 W/dm3. Резултатите показват, че ултразвуковото разбъркване намалява агломерацията на TiO2 частици и позволява отлагането на плътни Cu-Sn-TiO2 нанокомпозити. В сравнение с конвенционалното механично разбъркване, покритията Cu–Sn–TiO2, нанесени при ултразвук, се характеризират с по-висока хомогенност и по-гладка повърхност. В ултразвуковите нанокомпозити по-голямата част от частиците TiO2 са вградени в матрицата Cu-Sn. Въвеждането на ултразвуково разбъркване подобрява повърхностното разпределение на наночастиците TiO2 и възпрепятства агрегацията.
Доказано е, че нанокомпозитните Cu–Sn–TiO2 покрития, образувани чрез ултразвуково електроотлагане, проявяват отлични антимикробни свойства срещу бактериите E. coli.

SEM изображения на соно-електрохимично нанесени Cu–Sn–TiO2 покрития при плътност на катодного тока от 0,5 A/dm2 и 1,0 A/dm2.
(проучване и снимки: © Харитонов и др., 2021 г.)

Високопроизводително соноелектрохимично оборудване

Hielscher Ultrasonics доставя високопроизводително ултразвуково оборудване за надеждно и ефективно соно-електроотлагане / соногалванично покритие на наноматериали. Продуктовата гама включва високомощни ултразвукови системи, соноелектроди, реактори и клетки за вашето приложение за електрохимично отлагане.