Соноелектрохимично отлагане

Соноелектрохимичното отлагане е техника за синтез, която съчетава сонохимията и електрохимията за високоефективно и екологично производство на наноматериали. Известно като бърз, прост и ефективен метод, соноелектрохимичното отлагане позволява синтез на наночастици и нанокомпозити с контролирана форма.

Соноелектроотлагане на наночастици

При соноелектроотлагането (наричано също соноелектрохимично отлагане, сонохимично нанасяне на галванични покрития или сонохимично електроотлагане) с цел синтез на наночастици се използват една или две ултразвукови сонди (сонотроди или рогови излъчватели) като електроди. Методът на соноелектрохимично отлагане е високоефективен, както и прост и безопасен за работа, което позволява синтез на наночастици и наноструктури в големи количества. Освен това соноелектрохимичното отлагане е интензифициран процес, което означава, че ултразвуковата обработка ускорява процеса на електролиза, така че реакцията може да протича при по-ефективни условия.
Прилагането на мощен ултразвук към суспензии значително усилва процесите на масопренос поради макроскопичните потоци и микроскопичните кавитационни сили на междуфазните граници. При ултразвуковите електроди (соноелектроди) ултразвуковите вибрации и кавитацията непрекъснато отстраняват реакционните продукти от повърхността на електрода. Чрез отстраняването на всякакви пасивиращи отлагания повърхността на електрода остава непрекъснато достъпна за синтез на нови частици.
Кавитацията, породена от ултразвука, подпомага образуването на гладки и еднородни наночастици, които са хомогенно разпределени в течната фаза.

Соноелектрохимично отлагане на наночастици

Когато върху течен електролит се приложи ултразвуково поле, различни явления на ултразвуковата кавитация, като акустични потоци и микроструи, ударни вълни, усилване на масопреноса от/към електрода и почистване на повърхността (отстраняване на пасивиращи слоеве), подпомагат процесите на електроотлагане / нанасяне на галванични покрития. Благоприятните ефекти на ултразвуковата обработка върху електроотлагането / нанасянето на галванични покрития вече са доказани за множество наночастици, включително метални наночастици, полупроводникови наночастици, наночастици с ядро и обвивка и легирани наночастици.
Металните наночастици, електроотложени по сонохимичен път, като Cr, Cu и Fe, показват значително повишаване на твърдостта, докато Zn показва повишена устойчивост на корозия.
Mastai et al. (1999) синтезират наночастици CdSe чрез соноелектрохимично отлагане. Регулирането на различни параметри на електроотлагането и ултразвука позволява промяна на размера на кристалите на наночастиците CdSe от рентгеноаморфно състояние до 9 nm (сфалеритна фаза).

Ashassi-Sorkhabi и Bagheri (2014) демонстрират предимствата на соноелектрохимичния синтез на полипирол (PPy) върху стомана St-12 в среда от оксалова киселина чрез галваностатична техника с плътност на тока 4 mA/cm2. Прякото прилагане на нискочестотен ултразвук с ултразвуковия апарат UP400S води до по-компактни и по-хомогенни повърхностни структури на полипирола. Резултатите показват, че съпротивлението на покритието (Rcoat), корозионното съпротивление (Rcorr) и съпротивлението на Варбург на ултразвуково получените проби са по-високи от тези на полипирола, синтезиран без ултразвук. Изображенията от сканираща електронна микроскопия визуализират положителните ефекти на ултразвуковата обработка по време на електроотлагането върху морфологията на частиците: резултатите разкриват, че соноелектрохимичният синтез дава здраво прилепнали и гладки полипиролови покрития. При сравняване на резултатите от соноелектроотлагането с конвенционалното електроотлагане става ясно, че покритията, получени по соноелектрохимичния метод, имат по-висока устойчивост на корозия. Ултразвуковата обработка на електрохимичната клетка води до усилен масопренос и активиране на повърхността на работния електрод. Тези ефекти допринасят значително за високоефективен и висококачествен синтез на полипирол.

Изображения от сканираща електронна микроскопия (SEM) на покрития от (a) PPy и (b) соноелектрохимично отложен полипирол (PPy-US) върху стомана St-12 (увеличение 7500×)
(изследване и изображения: © Ashassi-Sorkhabi и Bagheri, 2014)

Соноелектрохимично отлагане на нанокомпозити

Съчетаването на ултразвукова обработка с електроотлагане е ефективно и позволява лесен синтез на нанокомпозити.
Kharitonov et al. (2021) синтезират нанокомпозитни покрития Cu–Sn–TiO2 чрез сонохимично електроотлагане от вана с оксалова киселина, съдържаща допълнително 4 g/dm3 TiO2, при механично и ултразвуково разбъркване. Ултразвуковата обработка е извършена с ултразвуковия апарат Hielscher UP200Ht при честота 26 kHz и мощност 32 W/dm3. Резултатите показват, че ултразвуковото разбъркване намалява агломерацията на частиците TiO2 и позволява отлагането на плътни нанокомпозити Cu–Sn–TiO2. В сравнение с конвенционалното механично разбъркване покритията Cu–Sn–TiO2, отложени при ултразвукова обработка, се характеризират с по-висока хомогенност и по-гладка повърхност. В ултразвуково обработените нанокомпозити по-голямата част от частиците TiO2 са вградени в матрицата Cu–Sn. Въвеждането на ултразвуково разбъркване подобрява разпределението на наночастиците TiO2 по повърхността и възпрепятства агрегацията.
Показано е, че нанокомпозитните покрития Cu–Sn–TiO2, образувани чрез електроотлагане, подпомагано с ултразвук, проявяват отлични антимикробни свойства срещу бактериите E. coli.

Изображения от сканираща електронна микроскопия (SEM) на соноелектрохимично отложени покрития Cu–Sn–TiO2 при катодна плътност на тока 0,5 A/dm2 и 1,0 A/dm2.
(изследване и изображения: © Kharitonov et al., 2021)

Високопроизводително соноелектрохимично оборудване

Hielscher Ultrasonics доставя високопроизводително ултразвуково оборудване за надеждно и ефективно соноелектроотлагане / соноелектрохимично нанасяне на галванични покрития от наноматериали. Продуктовата гама включва ултразвукови системи с висока мощност, соноелектроди, реактори и клетки за вашето приложение за соноелектрохимично отлагане.