Batareya istehsalı üçün elektrod materiallarının sonokimyəvi sintezi

Yüksək məhsuldarlıqlı batareya elementlərinin istehsalında nanostrukturlu materiallar və nanokompozitlər üstün elektrik keçiriciliyi, daha yüksək enerji saxlama sıxlığı, yüksək tutum və etibarlılıq üçün əsasdır. Nanomaterialların bütün funksional imkanlarından yararlanmaq üçün nanohissəciklər ayrı-ayrılıqda dispersləşdirilməli və ya təbəqələrə ayrılmalıdır; funksionallaşdırma kimi əlavə emal mərhələləri də tələb oluna bilər. Ultrasəslə nanoemal qabaqcıl batareya istehsalı üçün yüksək məhsuldarlıqlı nanomaterialların və nanokompozitlərin hazırlanmasında üstün, effektiv və etibarlı üsuldur.

Elektrod suspenziyalarında elektrokimyəvi aktiv materialların ultrasəs dispersiyası

Nanomateriallardan innovativ elektrod materialları kimi istifadə olunur və bu, təkrar doldurulan batareyaların iş göstəricilərini əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdırmışdır. Elektrod istehsalı üçün suspenziyaların hazırlanmasında, xüsusilə nanoölçülü materiallardan istifadə edildikdə, aqlomerasiyanın, aqreqasiyanın və faza ayrılmasının aradan qaldırılması həlledici əhəmiyyət daşıyır. Nanomateriallar batareya elektrodlarının aktiv səth sahəsini artırır; bu da doldurma dövrləri zamanı daha çox enerji udmağa və ümumi enerji saxlama tutumunu artırmağa imkan verir. Nanomaterialların üstünlüklərindən tam yararlanmaq üçün bu nanostrukturlu hissəciklər bir-birindən ayrılmalı və elektrod suspenziyasında ayrı hissəciklər kimi paylanmalıdır. Ultrasəs dispersiya texnologiyası cəmlənmiş yüksək kəsilmə qüvvələri (sonomexaniki qüvvələr), eləcə də sonokimyəvi enerji təmin edir və bunlar nanoölçülü materialların atom səviyyəsində qarışmasına və kompleks əmələ gətirməsinə səbəb olur.
Yüksək funksionallığa malik elektrod materialları əldə etmək üçün qrafen, karbon nanoboruları (CNTs), metallar və nadir torpaq mineralları kimi nanohissəciklər sabit suspenziyada bərabər dispersləşdirilməlidir.
Məsələn, qrafen və CNTs-in batareya elementlərinin iş göstəricilərini yaxşılaşdırdığı məlumdur, lakin hissəciklərin aqlomerasiyası aradan qaldırılmalıdır. Bu o deməkdir ki, nanomaterialları və mümkün yüksək özlülüklü sistemləri emal edə bilən yüksək məhsuldarlıqlı dispersiya üsulu mütləq tələb olunur. Zond tipli ultrasəs cihazları yüksək məhsuldarlıqlı dispersiya üsuludur və bərk maddə miqdarı yüksək olduqda belə nanomaterialları etibarlı və effektiv şəkildə emal edə bilir.

Niyə ultrasəslə emal nanomaterialların emalı üçün üstün üsuldur?

Yüksək kəsilməli qarışdırıcılar, muncuqlu dəyirmanlar və ya yüksək təzyiqli homogenizatorlar kimi digər dispersiya və qarışdırma üsulları öz imkanlarının həddinə çatdıqda, ultrasəslə emal mikro və nanohissəciklərin emalında seçilən üsuldur.
Yüksək güclü ultrasəs və ultrasəslə yaradılan akustik kavitasiya unikal enerji şəraiti və son dərəcə yüksək enerji sıxlığı təmin edir. Bu, nanomaterialların aqlomeratlarını dağıtmağa və ya onları təbəqələrə ayırmağa, funksionallaşdırmağa, aşağıdan yuxarıya qurulma proseslərində nanostrukturlar sintez etməyə və yüksək məhsuldarlıqlı nanokompozitlər hazırlamağa imkan verir.
Hielscher ultrasəs cihazları intensivlik (Ws/mL), amplituda (µm), temperatur (ºC/ºF) və təzyiq (bar) kimi ən mühüm ultrasəs emalı parametrlərini dəqiq idarə etməyə imkan verdiyindən, emal şəraiti hər material və proses üçün ayrıca optimal səviyyəyə uyğunlaşdırıla bilər. Buna görə ultrasəs dispersləşdiriciləri çoxşaxəli istifadə imkanlarına malikdir və CNT dispersiyası, qrafenin təbəqələrə ayrılması, nüvə–qabıq quruluşlu hissəciklərin sonokimyəvi sintezi və ya silisium nanohissəciklərinin funksionallaşdırılması kimi çoxsaylı tətbiqlərdə istifadə oluna bilər.

900°C-də 2 h kalsinasiya ilə sonokimyəvi üsulla hazırlanmış Na0.44MnO2-nin SEM mikroşəkilləri.
(Tədqiqat və şəkil: ©Shinde et al., 2019)

Batareya istehsalında nanomaterialların emalı üçün Hielscher sənaye ultrasəs cihazları haqqında daha çox məlumat əldə edin!

Aşağıda nanomaterialların ultrasəslə emalının müxtəlif tətbiqləri ilə tanış ola bilərsiniz:

Nanokompozitlərin ultrasəs sintezi

Qrafen–SnO₂ nanokompozitinin ultrasəs sintezi: Deosakar et al. (2013) tədqiqat qrupu qrafen–SnO2 nanokompozitinin hazırlanması üçün ultrasəsin köməyi ilə həyata keçirilən üsul işləyib hazırlamışdır. Onlar qrafen–SnO2 kompozitinin sintezi zamanı yüksək güclü ultrasəsin yaratdığı kavitasiya təsirlərini araşdırmışlar. Ultrasəslə emal üçün Hielscher Ultrasonics cihazından istifadə etmişlər. Nəticələr ənənəvi sintez üsulları ilə müqayisədə ultrasəsin təsiri ilə SnO₂ -nin qrafen nanotəbəqələri üzərində incə və bərabər şəkildə yükləndiyini göstərir; bu yüklənmə qrafen oksid ilə SnCl₂·2H₂O arasındakı oksidləşmə–reduksiya reaksiyası ilə baş verir.

Qrafen oksidin və SnO₂–qrafen nanokompozitinin əmələgəlmə prosesini göstərən sxem.
(Tədqiqat və şəkillər: ©Deosakar et al., 2013)

SnO₂–qrafen nanokompoziti məhlul əsaslı kimyəvi sintezin yeni və effektiv, ultrasəs dəstəkli üsulu ilə uğurla hazırlanmışdır; qrafen oksid isə SnCl₂ vasitəsilə HCl iştirakı ilə qrafen təbəqələrinə reduksiya edilmişdir. TEM analizinə görə SnO₂ qrafen nanotəbəqələrində bərabər və incə paylanmışdır. Ultrasəs şüalanmasının yaratdığı kavitasiya təsirlərinin SnO2-nin qrafen nanotəbəqələri üzərində incə və bərabər paylanmasını gücləndirdiyi göstərilmişdir; bu güclənmə qrafen oksid ilə SnCl₂·2H₂O arasındakı oksidləşmə–reduksiya reaksiyası zamanı baş verir. SnO2 nanohissəciklərinin (3–5 nm) reduksiya edilmiş qrafen nanotəbəqələri üzərində incə və bərabər paylanmasının güclənməsi ultrasəs şüalanmasının yaratdığı kavitasiya təsiri nəticəsində nüvələnmənin və həll olmuş maddənin daşınmasının güclənməsi ilə izah olunur. SnO₂ nanohissəciklərinin qrafen nanotəbəqələri üzərində incə və bərabər paylanması TEM analizi ilə də təsdiqlənmişdir. Sintez edilmiş SnO₂–qrafen nanokompozitinin litium-ion batareyalarında anod materialı kimi tətbiqi nümayiş etdirilmişdir. SnO₂–qrafen nanokompoziti əsaslı Li-batareyanın tutumu təxminən 120 dövr ərzində sabit qalır və batareya sabit doldurma–boşaltma reaksiyasını təkrarlaya bilmişdir. (Deosakar et al., 2013)

Sonokimyəvi üsulla hazırlanmış SnO₂–qrafen nanokompozitinin TEM şəkli. Miqyas çubuğu (A)-da 10nm, (B)-də 5nm göstərir.
(Tədqiqat və şəkillər: ©Deosakar et al., 2013)

Nanohissəciklərin batareya suspenziyalarında ultrasəs dispersiyası

Elektrod komponentlərinin dispersiyası: Waser et al. (2011) litium dəmir fosfat (LiFePO₄) ilə elektrodlar hazırlamışlar. Suspenziyada aktiv material kimi LiFePO4, elektrik keçirici əlavə kimi karbon qarası var idi; N-metilpirrolidinonda (NMP) həll edilmiş poliviniliden flüoriddən bağlayıcı kimi istifadə olunmuşdur. Elektrodlarda AM/CB/PVDF-nin kütlə nisbəti (qurudulduqdan sonra) 83/8,5/8,5 olmuşdur. Suspenziyaları hazırlamaq üçün bütün elektrod tərkib hissələri NMP-də ultrasəs qarışdırıcısı (UP200H, Hielscher Ultrasonics) ilə 2 min ərzində 200 W gücdə və 24 kHz tezlikdə qarışdırılmışdır.
Aşağı elektrik keçiriciliyi və Li-ionlarının LiFePO₄ birləşməsinin birölçülü kanalları boyunca yavaş diffuziyası LiFePO₄ birləşməsini keçirici matrisə, məsələn, karbon qarasına daxil etməklə aradan qaldırıla bilər. Nanoölçülü hissəciklər və nüvə–qabıq hissəcik strukturları elektrik keçiriciliyini yaxşılaşdırdığından, ultrasəs dispersiya texnologiyası və nüvə–qabıq quruluşlu hissəciklərin sonokimyəvi sintezi batareya tətbiqləri üçün üstün nanokompozitlər hazırlamağa imkan verir.

Litium dəmir fosfatın dispersiyası: Hagberg tədqiqat qrupu (Hagberg et al., 2018) UP100H ultrasəs cihazından litium dəmir fosfat (LFP) ilə örtülmüş karbon liflərindən ibarət struktur müsbət elektrodun hazırlanması prosesində istifadə etmişdir. Karbon lifləri cərəyan kollektorları kimi fəaliyyət göstərən fasiləsiz, özünü daşıyan lif dəstələridir və mexaniki sərtlik və möhkəmlik təmin edəcəkdir. Optimal iş göstəriciləri üçün liflər, məsələn, elektroforetik çökdürmə üsulu ilə ayrı-ayrılıqda örtülür.
LFP, CB və PVDF-dən ibarət qarışıqların müxtəlif çəki nisbətləri sınaqdan keçirilmişdir. Bu qarışıqlar karbon liflərinin üzərinə örtük kimi çəkilmişdir. Qeyri-bircins paylanma səbəbindən örtükləmə vannasındakı tərkib örtüyün öz tərkibindən fərqlənə biləcəyindən, bu fərqi minimuma endirmək üçün ultrasəslə intensiv qarışdırmadan istifadə olunur.
Tədqiqatçılar hissəciklərin örtük boyunca nisbətən yaxşı dispersləşdiyini qeyd etmişlər; bu, səthi aktiv maddədən (Triton X-100) istifadə olunması və elektroforetik çökdürmədən əvvəlki ultrasəslə emal mərhələsi ilə izah olunur.

EPD ilə örtülmüş karbon liflərinin en kəsiyi və yüksək böyütməli SEM şəkilləri. LFP, CB və PVDF qarışığının ultrasəslə homogenləşdirilməsi üçün UP100H ultrasəs cihazından istifadə edilmişdir. Böyütmələr: a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Tədqiqat və şəkil: ©Hagberg et al., 2018)

LiNi_0.5Mn_1.5O₄ kompozit katod materialının dispersiyası:
Vidal et al. (2013) ultrasəslə emal kimi emal mərhələlərinin, təzyiqin və material tərkibinin təsirini LiNi_0.5Mn_1.5O₄ kompozit katodları üçün araşdırmışlar.
Müsbət kompozit elektrodlarda aktiv material kimi LiNi_0.5 Mn_1.5O4 şpineli, elektrodun elektrik keçiriciliyini artırmaq üçün qrafit və karbon qarası qarışığı, elektrodun formalaşdırılması üçün isə ya poliviniliden flüorid (PVDF), ya da az miqdarda Teflon® (1 wt%) ilə PVDF qarışığı istifadə olunmuşdur. Onlar cərəyan kollektoru kimi alüminium folqa üzərində rakel üsulu ilə lent tökmə yolu ilə hazırlanmışdır. Bundan əlavə, komponent qarışıqları ya ultrasəslə emal edilmiş, ya da edilməmiş, hazırlanmış elektrodlar isə sonrakı soyuq presləmə zamanı ya sıxlaşdırılmış, ya da sıxlaşdırılmamışdır. İki formulasiya sınaqdan keçirilmişdir:
A formulasiyası (Teflon® olmadan): 78 wt% LiNi_0.5 Mn_1.5O4; 7,5 wt% karbon qarası; 2,5 wt% qrafit; 12 wt% PVDF
B formulasiyası (Teflon® ilə): 78wt% LiNi0_0.5Mn_1.5O4; 7,5wt% karbon qarası; 2,5 wt% qrafit; 11 wt% PVDF; 1 wt% Teflon®
Hər iki halda komponentlər N-metilpirrolidinonda (NMP) qarışdırılmış və dispersləşdirilmişdir. LiNi_0.5 Mn_1.5O4 şpineli (2g) digər komponentlərlə birlikdə əvvəlcədən müəyyən edilmiş, yuxarıda göstərilən faiz nisbətlərində 11 ml NMP-də dispersləşdirilmişdir. Bəzi hallarda qarışıq 25 min ultrasəslə emal edilmiş, sonra isə otaq temperaturunda 48 h qarışdırılmışdır. Digər hallarda qarışıq yalnız otaq temperaturunda 48 h qarışdırılmış, yəni heç bir ultrasəslə emal aparılmamışdır. Ultrasəslə emal elektrod komponentlərinin bircins dispersiyasına kömək edir və əldə edilən LNMS-elektrod daha bərabər görünür.
Yüksək çəkili, 17mg/cm2-yə qədər olan kompozit elektrodlar hazırlanmış və litium-ion batareyaları üçün müsbət elektrodlar kimi tədqiq edilmişdir. Teflon® əlavə edilməsi və ultrasəslə emalın tətbiqi alüminium folqaya yaxşı yapışmış, bərabər elektrodların əldə edilməsinə gətirib çıxarır. Hər iki parametr yüksək sürətlərdə (5C) alınan tutumun yaxşılaşmasına kömək edir. Elektrod/alüminium yığımlarının əlavə sıxlaşdırılması elektrodların yüksək sürətdə işləmə qabiliyyətini nəzərəçarpacaq dərəcədə artırır. 5C sürətində tutumun 80% və 90% arasında nəzərəçarpacaq saxlanması müşahidə olunur; bu elektrodların çəkisi 3–17mg/cm² aralığındadır, formulasiyalarında Teflon® vardır, komponent qarışıqları ultrasəslə emal edildikdən sonra hazırlanmışdır və sıxlaşdırma təzyiqi 2 tonnes/cm²-dir.
Yekun olaraq, formulasiyalarında 1 wt% Teflon® olan, komponent qarışıqları ultrasəslə emal edilmiş, 2 tonnes/cm2 təzyiqdə sıxlaşdırılmış və çəkiləri 2,7–17 mg/cm2 aralığında olan elektrodlar nəzərəçarpacaq yüksək sürətdə işləmə qabiliyyəti göstərmişdir. Hətta yüksək 5C cərəyanında belə bütün bu elektrodlar üçün normallaşdırılmış boşaltma tutumu 80% və 90% arasında olmuşdur. (bax: Vidal et al., 2013)

Batareya istehsalı üçün yüksək məhsuldarlıqlı ultrasəs dispersləşdiriciləri

Hielscher Ultrasonics litium-ion batareyalarında (LIB), natrium-ion batareyalarında (NIB) və digər batareya elementlərində istifadə üçün katod, anod və elektrolit materiallarının emalında tətbiq olunan yüksək güclü, yüksək məhsuldarlıqlı ultrasəs avadanlığı layihələndirir, istehsal edir və paylayır. Hielscher ultrasəs sistemlərindən nanokompozitlərin sintezi, nanohissəciklərin funksionallaşdırılması və nanomaterialların bircins, sabit suspenziyalarda dispersləşdirilməsi üçün istifadə olunur.
Laboratoriya miqyasından tam sənaye miqyasına qədər ultrasəs prosessorları portfeli təklif edən Hielscher yüksək məhsuldarlıqlı ultrasəs dispersləşdiriciləri bazarının lideridir. Nanomaterialların sintezi və ölçülərinin kiçildilməsi sahəsində 30 ildən artıq fəaliyyət göstərən Hielscher Ultrasonics nanohissəciklərin ultrasəslə emalında geniş təcrübəyə malikdir və bazardakı ən güclü və ən etibarlı ultrasəs prosessorlarını təklif edir. Alman mühəndisliyi ən müasir texnologiya və yüksək dayanıqlı keyfiyyət təmin edir.
Qabaqcıl texnologiya, yüksək məhsuldarlıq və mürəkkəb proqram təminatı Hielscher ultrasəs cihazlarını elektrod istehsalı prosesinizdə etibarlı işçi avadanlığa çevirir. Bütün ultrasəs sistemləri Almaniyanın Teltow şəhərindəki baş qərargahda istehsal olunur, keyfiyyət və dayanıqlılıq baxımından sınaqdan keçirilir, sonra Almaniyadan bütün dünyaya göndərilir.
Hielscher ultrasəs cihazlarının mürəkkəb aparat təminatı və ağıllı proqram təminatı etibarlı işləməni, təkrarlana bilən nəticələri və istifadə rahatlığını təmin etmək üçün hazırlanmışdır. Hielscher ultrasəs cihazları möhkəmdir və sabit iş göstəricilərinə malikdir; bu da onları çətin mühitlərdə quraşdırmağa və ağır iş şəraitində işlətməyə imkan verir. İş parametrlərinə intuitiv menyu vasitəsilə asanlıqla daxil olmaq və onları tənzimləmək mümkündür; menyuya rəqəmsal rəngli sensor ekran və brauzer vasitəsilə məsafədən idarəetmə ilə daxil olmaq olar. Beləliklə, xalis enerji, ümumi enerji, amplituda, vaxt, təzyiq və temperatur kimi bütün emal şəraiti parametrləri daxili SD-karta avtomatik yazılır. Bu, əvvəlki ultrasəslə emal seanslarını nəzərdən keçirməyə və müqayisə etməyə, nanomaterialların və kompozitlərin sintezini, funksionallaşdırılmasını və dispersiyasını ən yüksək səmərəliliyə çatdırmaq üçün optimallaşdırmağa imkan verir.
Hielscher Ultrasonics sistemlərindən bütün dünyada nanomaterialların sonokimyəvi sintezi üçün istifadə olunur və onların nanohissəciklərin sabit kolloid suspenziyalarda dispersləşdirilməsində etibarlılığı sübut edilmişdir. Hielscher sənaye ultrasəs cihazları yüksək amplitudalarda fasiləsiz işləyə bilir və 24/7 iş rejimi üçün hazırlanmışdır. Standart sonotrodlarla (ultrasəs zondları / buynuzları) 200µm-ə qədər amplitudalar asanlıqla və fasiləsiz yaradıla bilər. Daha yüksək amplitudalar üçün xüsusi hazırlanmış ultrasəs sonotrodları mövcuddur.
Sonokimyəvi sintez, funksionallaşdırma, nanostrukturlaşdırma və aqlomeratların dağıdılması üçün Hielscher ultrasəs prosessorları artıq bütün dünyada kommersiya miqyasında quraşdırılmışdır. Batareya istehsalı üçün nanomaterialları əhatə edən proses mərhələnizi müzakirə etmək məqsədilə indi bizimlə əlaqə saxlayın! Geniş təcrübəyə malik əməkdaşlarımız üstün dispersiya nəticələri, yüksək məhsuldarlıqlı ultrasəs sistemləri və qiymətlər barədə daha çox məlumatı məmnuniyyətlə paylaşacaqlar!
Ultrasəslə emalın üstünlükləri sayəsində qabaqcıl elektrod və elektrolit istehsalınız digər elektrod istehsalçıları ilə müqayisədə səmərəlilik, sadəlik və aşağı xərc baxımından fərqlənəcək!

Aşağıdakı cədvəl ultrasəs cihazlarımızın təxmini emal gücü barədə təsəvvür yaradır: