Metall-organik ramkalarni ultratovush yordamida tayyorlash (MOFs)

• Metall-organik ramkalar - bu bir, ikki yoki uch o'lchovli gibrid materialni yaratish uchun metall ionlari va organik molekulalardan hosil bo'lgan birikmalar. Ushbu gibrid tuzilmalar gözenekli yoki g'ovak bo'lmagan bo'lishi mumkin va ko'p funktsional imkoniyatlarni taklif qiladi.
• MOFlarning sonokimyoviy sintezi istiqbolli texnikadir, chunki metall-organik kristallar juda samarali va atrof-muhitga zarar etkazmaydi.
• MOFlarning ultratovushli ishlab chiqarilishi laboratoriyada kichik namunalarni tayyorlashdan to to'liq tijorat ishlab chiqarishgacha chiziqli ravishda kengaytirilishi mumkin.

metall-organik ramkalar

Kristalli metall-organik ramkalar (MOF) yuqori potentsial g'ovakli materiallar toifasiga kiradi, ular gazni saqlash, adsorbsiya / ajratish, kataliz, adsorbent sifatida, magnitlanish, sensorni loyihalash va dori vositalarini etkazib berishda ishlatilishi mumkin. MOFlar odatda o'z-o'zini yig'ish yo'li bilan shakllanadi, bu erda ikkilamchi qurilish birliklari (SBU) murakkab tarmoqlarni yaratish uchun organik bo'shliqlar (ligandlar) bilan bog'lanadi. Organik ajratgichlar yoki metall SBUlar MOFning g'ovakligini nazorat qilish uchun o'zgartirilishi mumkin, bu uning funktsiyalari va muayyan ilovalar uchun foydaliligi uchun juda muhimdir.

MOFlarning sonokimyoviy sintezi

Ultrasonik nurlanish va shu bilan hosil bo'lgan kavitatsiya o'zining kimyoviy reaktsiyalarga noyob ta'siri bilan mashhur bo'lib, sonokimyo deb nomlanadi. Kavitatsiya pufakchalarining kuchli portlashi o'ta yuqori vaqtinchalik haroratga (5000 K), bosimga (1800 atm) va sovutish tezligiga (10) ega bo'lgan mahalliy issiq nuqtalarni hosil qiladi.¹⁰Ks^-1) shuningdek, zarba to'lqinlari va natijada suyuqlik oqimi. Ushbu kavitatsion issiq nuqtalarda kristall yadrolari va o'sishi, masalan, Ostvaldning pishishi bilan induktsiya qilinadi va rag'batlantiriladi. Biroq, zarrachalar hajmi cheklangan, chunki bu issiq nuqtalar haddan tashqari sovutish tezligi bilan tavsiflanadi, ya'ni reaksiya muhitining harorati millisekundlarga tushadi.
Ma'lumki, ultratovush MOFlarni engil jarayon sharoitida, masalan, erituvchisiz, xona haroratida va atrof-muhit bosimi ostida tez sintez qiladi. Tadqiqotlar shuni ko'rsatdiki, MOFlar sonokimyoviy yo'l orqali yuqori rentabellikda iqtisodiy jihatdan samarali ishlab chiqarilishi mumkin. Nihoyat, MOFlarning sonokimyoviy sintezi yashil, ekologik toza usuldir.

MOF-5 ni tayyorlash

Vang va boshqalar (2011) tadqiqotida Zn₄O [1,4-benzendikarboksilat]₃ sonokimyoviy yo'l bilan sintez qilingan. 1,36 g H₂BDC va 4,84 g Zn (NO₃)₂·6H₂O 160 ml DMFda dastlab eritildi. Keyin ultratovushli nurlanish ostida aralashmaga 6,43 g TEA qo'shildi. 2 soatdan so'ng rangsiz cho'kma filtrlash orqali yig'ildi va DMF bilan yuvildi. Qattiq vakuumda 90 ° C da quritilgan va keyin vakuumli quritgichda saqlanadi.

Mikro gözenekli MOF Cu tayyorlash₃(BTC)₂

Li va boshqalar. (2009) Cu kabi 3-D kanallari bilan uch o'lchovli (3-D) metall-organik ramkaning (MOF) samarali ultratovush sintezi haqida hisobot beradi.₃(BTC)₂ (HKUST-1, BTC = benzol-1,3,5-trikarboksilat). Kupiratsetat va H ning reaksiyasi₃DMF / EtOH / H ning aralash eritmasida BTC₂da ultratovush nurlanish ostida O (3: 1: 2, v / v). atrof-muhit harorati va atmosfera bosimi uchun qisqa reaktsiya vaqtlari (5-60 min) Cu berdi₃(BTC)₂ In yuqori hosil (62,6–85,1%). Bu Cu₃(BTC)₂ nano-kristallarning o'lchamlari 10-200 nm oralig'ida bo'lib, ular juda katta. kichikroq an'anaviy solvotermik usul yordamida sintez qilinganlarga qaraganda. Cu o'rtasida fizik-kimyoviy xususiyatlarda, masalan, BET sirt maydoni, g'ovak hajmi va vodorod saqlash hajmida sezilarli farqlar yo'q edi.₃(BTC)₂ ultratovush usuli yordamida tayyorlangan nano-kristallar va takomillashtirilgan solvotermik usul yordamida olingan mikrokristallar. An'anaviy sintetik usullar, masalan, erituvchi diffuziya texnikasi, gidrotermal va solvotermal usullar bilan solishtirganda, gözenekli MOFlarni qurish uchun ultratovush usuli yuqori darajada ekanligi aniqlandi. Samarali va yanada ekologik toza.

Bir o'lchovli Mg(II) MOFni tayyorlash

Tahmasian va boshqalar. (2013) hisoboti Samarali, arzon, va ekologik toza MgII, {[Mg(HIDC)(H) asosida 3D supramolekulyar metall-organik ramka (MOF) ishlab chiqarish marshruti.₂O)₂]⋅1,5H₂O}_N (H3L = 4,5-imidazol-dikarboksilik kislota) ultratovush yordamida amalga oshiriladi.
Nanostrukturali {[Mg(HIDC)(H₂O)₂]⋅1,5H₂O}_N quyidagi sonokimyoviy yo'l orqali sintez qilingan. Nano o'lchamdagi {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1,5H tayyorlash uchun₂O}n (1), 20 ml H ligand eritmasi₃IDC (0.05M) and potassium hydroxide (0.1 M) was positioned a high-density ultrasonic probe with a maximum power output of 305 W. Into this solution 20 mL of an aqueous solution of magnesium nitrate (0.05M) was added dropwise. The obtained precipitates were filtered off, washed with water andethanol, and air-dried (m.p.> 300ºC. (Found: C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%.). IR (cm^-1) tanlangan bantlar: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Dastlabki reagentlar konsentratsiyasining nanostrukturali birikmaning oʻlchami va morfologiyasiga taʼsirini oʻrganish uchun yuqoridagi jarayonlar dastlabki reagentlarning quyidagi konsentratsiya sharoitida amalga oshirildi: [HL2−] = [Mg2+] = 0,025 M.

Floresan mikroporozli MOFlarning Sono-sintezi

Qiu va boshqalar. (2008) floresan mikroporozli MOF, Zn ni tez sintez qilish uchun sonokimyoviy yo'lni topdi.₃(BTC)₂⋅12 soat₂O (1) va nanokristallar yordamida organoaminlarni tanlab sezish 1. Natijalar ultratovush sintezining nano-miqyosdagi MOFlarga oddiy, samarali, arzon narxlardagi va ekologik toza yondashuv ekanligini ko'rsatadi.
MOF 1 5, 10, 30 va 90 minutlik turli reaktsiya vaqtlari uchun atrof-muhit harorati va atmosfera bosimida ultratovush usuli yordamida sintez qilindi. Shuningdek, gidrotermal usul yordamida 1-birikmani sintez qilish uchun nazorat tajribasi o'tkazildi va tuzilmalar WinPLOTR va Fullprof yordamida IR, elementar tahlil va chang rentgen nurlari difraksiyasi (XRD) naqshlarining Rietveld tahlili bilan tasdiqlandi.¹³. Ajablanarlisi shundaki, rux asetat dihidratning benzen-1,3,5-trikarboksilik kislota (H) bilan reaksiyasi₃BTC) 20% suvdagi etanolda (v/v) ultratovush nurlanishida atrof-muhit harorati va bosimda 5 minut davomida 1 ni juda yuqori hosil berdi (75,3%, H ga asoslangan).₃BTC). Shuningdek, 1 ning hosildorligi reaktsiya vaqtini 10 dan 90 minutgacha oshirish bilan asta-sekin 78,2% dan 85,3% gacha ko'tarildi. Bu natija shuni ko'rsatadiki, MOFning tez sintezi sonikatsiya yordamida sezilarli darajada yuqori rentabellikda amalga oshirilishi mumkin. 24 soat davomida yuqori bosimda 140 ° C da amalga oshiriladigan bir xil birikma MOF 1 ning gidrotermik sintezi bilan solishtirganda, ultratovushli sintez yuqori rentabellik va arzon narxlardagi yuqori samarali usul ekanligi aniqlandi.
Rux asetatni H3BTC bilan bir xil reaksiya muhitida ultratovush bo'lmaganda atrof-muhit harorati va bosimida aralashtirish natijasida hech qanday mahsulot olinmaganligi sababli, MOF 1 hosil bo'lishida sonikatsiya muhim rol o'ynaydi degan xulosaga kelish mumkin.
 

Sonikatsiya yordamida supramolekulyar tuzilmalarning oson sintezi – Ko'proq o'qish!

Jarayoningiz uchun eng yaxshi sonokimyoviy uskunani toping!

Hielscher Ultrasonics kuchli va ishonchli ultrasonikatorlar va sonokimyoviy reaktorlarni loyihalash va ishlab chiqarish bo'yicha uzoq yillik tajribaga ega. Hielscher ultratovush qurilmalarining keng assortimenti bilan dastur talablaringizni qoplaydi – kichikdan laboratoriya asboblari tugadi Dastgoh tepasi va uchuvchi to'liq ultratovush apparatlari -sanoat tizimlari tijoriy miqyosda sonokimyoviy ishlab chiqarish uchun. Ko'plab sonotrodlar, kuchaytirgichlar, reaktorlar, oqim xujayralari, shovqinni bekor qilish qutilari va aksessuarlari sizning sonokimyoviy reaktsiyangiz uchun optimal sozlashni sozlash imkonini beradi. Hielscher sonikatorlari juda mustahkam, 24/7 ishlash uchun qurilgan va juda kam parvarishlashni talab qiladi.