HPLC kolonnalari uchun zarrachalarni ultratovush yordamida modifikatsiyalash
HPLC oldidagi vazifa turli xil namunalarni tez va samarali ajratishdan iborat. Ultratovush bilan ishlov berish nanozarrachalarni, masalan, kremniy dioksidi yoki sirkoniy dioksidi mikrosferalarini modifikatsiyalash va funksionallashtirish imkonini beradi. Ultratovush bilan ishlov berish, ayniqsa HPLC kolonnalari uchun, yadro–qobiq tuzilishidagi kremniy dioksidi zarrachalarini sintez qilishning juda muvaffaqiyatli usulidir.
Kremniy dioksidi zarrachalarini ultratovush yordamida modifikatsiyalash
Zarrachalarning tuzilishi va oʻlchami, shuningdek, gʻovaklarning oʻlchami va nasos bosimi HPLC tahliliga taʼsir qiluvchi eng muhim parametrlardir.
Aksariyat HPLC tizimlarida faol statsionar faza kichik sferik kremniy dioksidi zarrachalarining tashqi yuzasiga biriktirilgan boʻladi. Zarrachalar mikro- va nanodiapazondagi juda kichik donachalardir. Donachalarning oʻlchamlari turlicha boʻladi, ammo taxminan 5µm oʻlchamdagi zarrachalar eng koʻp uchraydi. Kichikroq zarrachalar kattaroq sirt maydoni va yaxshiroq ajratishni taʼminlaydi, ammo optimal chiziqli tezlik uchun zarur boʻlgan bosim zarracha diametri kvadratiga teskari mutanosib ravishda ortadi. Bu kolonna oʻlchami bir xil boʻlganda oʻlchami ikki baravar kichik zarrachalardan foydalanish samaradorlikni ikki baravar oshirishini, ayni paytda esa zarur bosim toʻrt baravar ortishini anglatadi.
Yuqori quvvatli ultratovush kremniy dioksidi kabi mikro- va nanozarrachalarni modifikatsiyalash / funksionallashtirish va dispersiyalash uchun yaxshi maʼlum boʻlgan va sinalgan vositadir. Zarrachalarga ishlov berishda bir xil va yuqori darajada ishonchli natijalar berishi tufayli ultratovush bilan ishlov berish funksionallashtirilgan zarrachalarni (masalan, yadro–qobiq zarrachalarini) ishlab chiqarishda afzal koʻriladigan usuldir. Yuqori quvvatli ultratovush tebranish va kavitatsiyani hosil qiladi hamda sonokimyoviy reaksiyalar uchun energiya kiritadi. Shu sababli yuqori quvvatli ultratovush qurilmalari zarrachalarga quyidagi ishlovlarni berishda muvaffaqiyatli qoʻllanadi: funksionallashtirish / modifikatsiyalash, oʻlchamni kichraytirish va dispersiyalash shuningdek, nanozarrachalar sintezida (masalan, zol–gel usullarida).
Zarrachalarni ultratovush yordamida modifikatsiyalash / funksionallashtirishning afzalliklari
- zarracha oʻlchami va modifikatsiyasini oson boshqarish
- jarayon parametrlarini toʻliq boshqarish
- miqyosni chiziqli ravishda oshirish imkoniyati
- juda kichik hajmlardan juda katta hajmlargacha qoʻllash mumkinligi
- xavfsiz, foydalanuvchi uchun qulay va atrof-muhitga zarar yetkazmaydigan
UP400ST zond tipidagi ultratovush qurilmasi kremniy dioksidi nanozarrachalarini dispersiyalaydi va funksionallashtiradi
Yadro–qobiq tuzilishidagi kremniy dioksidi zarrachalarini ultratovush yordamida tayyorlash
Yadro–qobiq tuzilishidagi kremniy dioksidi zarrachalari (gʻovak qobiqli qattiq yadroga ega yoki yuzaki gʻovak) yuqori hajmiy oqim tezligi va nisbatan past qarshi bosim sharoitida yuqori samarali ajratish uchun tobora koʻproq qoʻllanmoqda. Ularning afzalliklari qattiq yadrosi va gʻovak qobigʻidadir: butun yadro–qobiq zarrachasi kattaroq zarrachani tashkil etadi va HPLC tizimini pastroq qarshi bosimda ishlatish imkonini beradi, gʻovak qobiq va kichik qattiq yadroning oʻzi esa ajratish jarayoni uchun kattaroq sirt maydonini taʼminlaydi. Yadro–qobiq zarrachalaridan HPLC kolonnalari uchun toʻldirish materiali sifatida foydalanishning afzalligi shundaki, kichikroq gʻovak hajmi boʻylama diffuziya tufayli kengayish uchun mavjud hajmni kamaytiradi. Zarracha oʻlchami va gʻovak qobiq qalinligi ajratish parametrlariga bevosita taʼsir qiladi. (qarang: Hayes va boshq. 2014)
Toʻldirilgan HPLC kolonnalari uchun eng koʻp ishlatiladigan toʻldirish materiallari odatiy kremniy dioksidi mikrosferalaridir. Xromatografiyada ishlatiladigan yadro–qobiq zarrachalari ham odatda kremniy dioksididan tayyorlanadi, ammo ular qattiq yadro va gʻovak qobiqqa ega boʻladi. Xromatografik qoʻllanmalarda ishlatiladigan yadro–qobiq tuzilishidagi kremniy dioksidi zarrachalari birikkan yadroli, qattiq yadroli yoki yuzaki gʻovak zarrachalar deb ham ataladi.
Kremniy dioksidi gellari sonokimyoviy zol–gel usuli orqali sintez qilinishi mumkin. Kremniy dioksidi gellari yupqa qatlamli xromatografiya (TLC) orqali faol moddalarni ajratish uchun eng koʻp ishlatiladigan yupqa qatlamdir.
Zol–gel jarayonlarining sonokimyoviy usuli haqida koʻproq bilish uchun bu yerni bosing!
Ultratovushli sintezni (sono-sintezni) TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 va boshqa koʻplab kremniy dioksidiga tayantirilgan metallar yoki metall oksidlarini sintez qilishga osonlik bilan qoʻllash mumkin; u nafaqat xromatografik kartrijlar uchun kremniy dioksidini modifikatsiyalashda, balki turli sanoat katalitik reaksiyalarida ham ishlatiladi.
HPLC kolonnalari uchun nanozarrachalarni funksionallashtirishda ishlatiladigan ultratovush qurilmalari haqida koʻproq oʻqing
Nanozarrachalarni ultratovush yordamida dispersiyalash
Materialning toʻliq samaradorligiga erishish uchun zarrachalarni mayda oʻlchamlargacha dispersiyalash va deaglomeratsiyalash ayniqsa muhimdir. Shu sababli yuqori samarali ajratish uchun kichikroq diametrli monodispers kremniy dioksidi zarrachalari toʻldirish zarrachalari sifatida ishlatiladi. Ultratovush bilan ishlov berish kremniy dioksidini dispersiyalashda yuqori siljish kuchlariga asoslangan boshqa aralashtirish usullariga qaraganda samaraliroq ekanligi isbotlangan.
Quyidagi grafik pirogen kremniy dioksidini suvda ultratovush yordamida dispersiyalash natijasini koʻrsatadi. Oʻlchovlar Malvern Mastersizer 2000 yordamida olingan.
Ultratovush bilan ishlov berishdan oldin va keyin: yashil egri chiziq ultratovush bilan ishlov berishdan oldingi zarracha oʻlchamini, qizil egri chiziq esa ultratovush yordamida dispersiyalangan kremniy dioksidi zarrachalarining oʻlcham boʻyicha taqsimotini koʻrsatadi.
Ultratovush bilan ishlov berish orqali kukunni zichlash
HPLC kolonnalaridagi kukun zichligi yuqori ajratish samaradorligi, kolonnaning barqaror ishlashi, bir xil oqim xususiyatlari, aniq ushlanish vaqtlari, yaxshilangan ajratish qobiliyati va kolonnaning uzoqroq xizmat muddatiga erishish uchun zarurdir. Mos va bir xil toʻldirish zichligini taʼminlash HPLC tizimlarining ishonchli va samarali ishlashi uchun asos boʻlib xizmat qiladi. Kukunni ultratovush yordamida zichlash HPLC kolonnalari va kartrijlarini optimal kukun zichligida samarali toʻldirishga yordam berishi mumkin.
Kukunni ultratovush yordamida zichlash haqida koʻproq bilib oling!
Nanozarrachalarni yuqori ishlov berish unumdorligi bilan dispersiyalash uchun sanoat ultratovush qurilmalari
Bilish foydali boʻlgan maʼlumotlar
Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (HPLC) nima?
Xromatografiyani adsorbsiyani oʻz ichiga oluvchi massa almashinuvi jarayoni sifatida tavsiflash mumkin. Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (ilgari yuqori bosimli suyuqlik xromatografiyasi deb ham atalgan) aralashmaning har bir komponentini ajratish, aniqlash va miqdoriy baholash imkonini beruvchi tahlil usulidir. Muqobil ravishda, preparativ miqyosdagi xromatografiya ishlab chiqarish miqyosida materialning katta partiyalarini tozalash uchun ishlatiladi. Odatdagi tahlil qilinadigan moddalar organik molekulalar, biomolekulalar, ionlar va polimerlardir.
HPLC yordamida ajratish tamoyili harakatchan fazani (suv, organik erituvchilar va boshq.) kolonnadagi statsionar faza (kremniy dioksidi zarrachalaridan iborat toʻldirgichlar, monolitlar va boshq.) orqali oʻtkazishga asoslanadi. Bu tarkibida erigan birikmalar (namuna eritmasi) boʻlgan bosim ostidagi suyuq erituvchi qattiq adsorbent material (masalan, modifikatsiyalangan kremniy dioksidi zarrachalari) bilan toʻldirilgan kolonna orqali nasos yordamida haydalishini anglatadi. Namunadagi har bir komponent adsorbent material bilan biroz boshqacha oʻzaro taʼsirlashgani sababli turli komponentlarning hajmiy oqim tezliklari farqlanadi va shu tariqa ular kolonnadan chiqayotganda bir-biridan ajraladi. Harakatchan fazaning tarkibi va harorati ajratish jarayonining juda muhim parametrlari boʻlib, namuna komponentlari va adsorbent oʻrtasidagi oʻzaro taʼsirlarga taʼsir qiladi. Ajratish birikmalarning statsionar va harakatchan fazalar oʻrtasida taqsimlanishiga asoslanadi.
HPLC tahlili natijalari xromatogramma shaklida tasvirlanadi. Xromatogramma ikki oʻlchamli diagramma boʻlib, uning ordinatasi (y oʻqi) detektor javobi orqali ifodalangan konsentratsiyani, abssissasi (x oʻqi) esa vaqtni koʻrsatadi.
Toʻldirilgan kartrijlar uchun kremniy dioksidi zarrachalari
Xromatografik qoʻllanmalar uchun kremniy dioksidi zarrachalari sintetik kremniy dioksidi polimerlariga asoslanadi. Ular asosan tetraetoksisilanning polietoksisiloksanlarga qisman gidrolizlanishi orqali tayyorlanadi; bundan maqsad uzluksiz ultratovush bilan ishlov berish sharoitida etanol va suv aralashmasida emulsiyalanishi mumkin boʻlgan qovushqoq suyuqlik hosil qilishdir. Ultratovush yordamida aralashtirish sferik zarrachalarni hosil qiladi; ular katalitik yoʻl bilan yuzaga keltirilgan gidrolitik kondensatsiya orqali kremniy dioksidi gidrogellariga aylantiriladi (bu «Unger» usuli deb ataladi). Gidrolitik kondensatsiya sirtdagi silanol guruhlari orqali keng koʻlamli koʻndalang bogʻlanishni yuzaga keltiradi. Shundan soʻng kserogel hosil qilish uchun gidrogel sferalari kalsinatsiyalanadi. Yuqori darajada gʻovak kremniy dioksidi kserogelining (zol–gel) zarracha oʻlchami va gʻovak oʻlchamiga pH qiymati, harorat, ishlatilgan katalizator va erituvchilar, shuningdek, kremniy dioksidi zolining konsentratsiyasi taʼsir qiladi.
Gʻovaksiz va gʻovak zarrachalar
HPLC kolonnalarida statsionar faza sifatida ham gʻovaksiz, ham gʻovak kremniy dioksidi mikrosferalari ishlatiladi. Kichik gʻovaksiz zarrachalarda ajratish zarracha yuzasida sodir boʻladi va qisqa diffuziya yoʻli tufayli zonaning kengayishi kamayadi, shu bilan massa almashinuvi tezroq kechadi. Biroq kichik sirt maydoni natijalarning noaniqroq boʻlishiga olib keladi, chunki ushlanish, ushlanish vaqti, selektivlik va shu sababli ajratish qobiliyati cheklangan boʻladi. Yuklash sigʻimi ham muhim omildir. Gʻovak kremniy dioksidi mikrosferalari zarracha yuzasidan tashqari gʻovaklar yuzasini ham taqdim etadi, bu esa tahlil qilinadigan moddalar bilan oʻzaro taʼsirlashish uchun kattaroq kontakt maydonini beradi. Suyuq fazada ajratish davomida yetarli massa koʻchishini taʼminlash uchun gʻovaklarning oʻlchami ∼7nm dan katta boʻlishi kerak. Katta biomolekulalarni samarali ajratishga erishish uchun oʻlchami 100nm gacha boʻlgan gʻovaklar talab etiladi.
Adabiyotlar/Manbalar
- Czaplicki, Sylwester (2013): Birikmalarning biologik faolligini tahlil qilishda xromatografiya. Quyidagi kitobda: Kolonnali xromatografiya, Dr. Dean Martin (muharrir), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Yadro–qobiq zarrachalari: tayyorlash, asoslar va yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasida qoʻllanilishi. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, S.D.; Singh, Shailandra (2013): Kremniy dioksidi ustidagi yuqori samarali nanosulfatlangan sirkoniy dioksidini sintez qilish va tavsiflash: ultratovush nurlanishi yordamida olingan yadro–qobiq katalizatori. American Journal of Chemistry 3(4), 2013. 96-104