HPLC ustunlari uchun ultratovushli zarracha modifikatsiyasi
HPLCdagi qiyinchiliklar keng ko'lamli namunalar uchun tez va samarali ajratishdir. Sonication nanozarralarni, masalan, silika yoki zirkoniya mikrosferalarini o'zgartirish va funksionallashtirish imkonini beradi. Ultrasonikatsiya yadro-qobiq kremniy zarralarini sintez qilishning juda muvaffaqiyatli usulidir, ayniqsa HPLC ustunlari uchun.
Silika zarralarining ultratovushli modifikatsiyasi
Zarrachalar tuzilishi va zarracha hajmi, shuningdek, g'ovak hajmi va nasos bosimi HPLC tahliliga ta'sir qiluvchi eng muhim parametrlardir.
Ko'pgina HPLC tizimlari kichik sferik silika zarralarining tashqi tomoniga biriktirilgan faol statsionar faza bilan ishlaydi. Zarrachalar mikro va nano diapazondagi juda kichik boncuklardir. Boncuklarning zarracha o'lchamlari har xil, ammo zarracha hajmi taxminan. 5 mikron eng keng tarqalgan. Kichikroq zarralar kattaroq sirt maydonini va yaxshiroq ajratishni ta'minlaydi, lekin optimal chiziqli tezlik uchun zarur bo'lgan bosim zarracha diametrining kvadratiga teskari ortadi. Bu shuni anglatadiki, yarim o'lchamdagi va bir xil ustun o'lchamidagi zarrachalardan foydalanish, ishlashni ikki baravar oshiradi, lekin ayni paytda kerakli bosim to'rt barobar ortadi.
Quvvatli ultratovush - kremniy dioksidi kabi mikro va nano-zarralarni modifikatsiyalash/funktsionalizatsiya va dispersiyalash uchun yaxshi ma'lum va tasdiqlangan vositadir. Zarrachalarni qayta ishlashda bir xil va yuqori ishonchli natijalar tufayli, sonikatsiya funktsional zarrachalarni (masalan, yadro qobig'i zarralari) ishlab chiqarishning afzal usuli hisoblanadi. Quvvatli ultratovush tebranish, kavitatsiya hosil qiladi va sonokimyoviy reaktsiyalar uchun energiyani keltirib chiqaradi. Shunday qilib, yuqori quvvatli ultrasonikatorlar zarrachalarni davolashda, shu jumladan, muvaffaqiyatli qo'llaniladi funksionallashtirish / o'zgartirish, Hajmining qisqarishi & dispersiya nanozarrachalar uchun ham sintez (masalan sol-gel yo'llari).
Ultrasonik zarrachalarni o'zgartirish / funksionallashtirish afzalliklari
- zarrachalar hajmi va modifikatsiyasini oson boshqarish
- jarayon parametrlarini to'liq nazorat qilish
- chiziqli miqyoslilik
- juda kichik hajmdan juda katta hajmgacha qo'llaniladi
- xavfsiz, foydalanuvchi- & ekologik toza
Zond tipidagi sonikator UP400St silika nanozarralarini tarqatish va funksionallashtirish
Yadro-Shell kremniy zarralarini ultratovush yordamida tayyorlash
Yadro-qobiqli silika zarralari (g'ovakli qobiqli qattiq yadro yoki yuzaki gözenekli) tez oqim tezligi va nisbatan past orqa bosim bilan yuqori samarali ajratish uchun tobora ko'proq foydalanilmoqda. Afzalliklari ularning qattiq yadrosi va g'ovakli qobig'idadir: yadro qobig'ining to'liq zarrasi kattaroq zarrachani hosil qiladi va HPLC ni pastki orqa bosimda ishlatishga imkon beradi, g'ovakli qobiq va kichik qattiq yadroning o'zi esa ajratish uchun yuqori sirt maydonini ta'minlaydi. jarayon. HPLC ustunlari uchun qadoqlash materiali sifatida yadro qobig'i zarralarini ishlatishning afzalliklari shundaki, kichikroq g'ovak hajmi uzunlamasına diffuziyadan kengayish uchun mavjud bo'lgan hajmni kamaytiradi. Zarrachalar kattaligi va g'ovakli qobiqning qalinligi ajratish parametrlariga bevosita ta'sir qiladi. (Qarang: Hayes va boshq. 2014)
Qadoqlangan HPLC ustunlari uchun eng ko'p ishlatiladigan qadoqlash materiallari an'anaviy silika mikrosferalardir. Xromatografiya uchun ishlatiladigan yadro-qobiq zarralari odatda kremniydan tayyorlanadi, ammo qattiq yadro va g'ovakli qobiqga ega. Xromatografik ilovalar uchun ishlatiladigan yadro qobig'i kremniy zarralari, shuningdek, eritilgan yadro, qattiq yadro yoki yuzaki gözenekli zarralar sifatida ham tanilgan.
Silika jellari sonokimyoviy sol-gel yo'li orqali sintezlanishi mumkin. Silika jellari yupqa qatlamli xromatografiya (TLC) orqali faol moddalarni ajratish uchun eng ko'p ishlatiladigan nozik qatlamdir.
Sol-gel jarayonlari uchun sonokimyoviy yo'nalish haqida ko'proq ma'lumot olish uchun shu yerni bosing!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
HPLC ustunlari uchun nanopartikullarni funksionallashtirish uchun sonikatorlar haqida ko'proq o'qing
Nanozarrachalarning ultratovush dispersiyasi
Materialning to'liq ishlashiga erishish uchun zarrachalarning nozik o'lchamdagi dispersiyasi va deaglomeratsiyasi ayniqsa muhimdir. Shunday qilib, yuqori samarali ajratish uchun kichikroq diametrli monodispers silika zarralari qadoqlash zarralari sifatida ishlatiladi. Sonication boshqa yuqori kesish aralashtirish usullariga qaraganda kremniyni tarqatishda samaraliroq ekanligi isbotlangan.
Quyidagi chizma tutunli kremniy dioksidining suvda ultratovushli tarqalishi natijasini ko'rsatadi. O'lchovlar Malvern Mastersizer 2000 yordamida olingan.
Sonikatsiyadan oldin va keyin: Yashil egri sonikatsiyadan oldin zarracha hajmini ko'rsatadi, qizil egri ultrasonik disperslangan kremniyning zarracha hajmini taqsimlashdir.
Silika (SiO2) ning ultratovush dispersiyasi haqida ko'proq o'qish uchun shu yerni bosing!
Sonication yordamida changni siqish
HPLC ustunlaridagi chang zichligi yuqori ajratish samaradorligi, barqaror ustun ishlashi, izchil oqim xususiyatlari, aniq ushlab turish vaqtlari, yaxshilangan piksellar soni va ustunning ishlash muddatini uzaytirish uchun juda muhimdir. Tegishli va bir xil qadoqlash zichligini ta'minlash HPLC tizimlarining ishonchli va samarali ishlashi uchun asosdir. Ultrasonik changni siqish HPLC ustunlari va lentalarini optimal chang zichligi bilan samarali to'ldirishga yordam beradi.
Ultrasonik changni siqish haqida ko'proq bilib oling!
Nanozarrachalarning yuqori o'tkazuvchanlik dispersiyasi uchun sanoat sonikatorlari
Bilishga arziydigan faktlar
Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (HPLC) nima?
Xromatografiyani adsorbsiyani o'z ichiga olgan massa uzatish jarayoni deb ta'riflash mumkin. Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (ilgari yuqori bosimli suyuqlik xromatografiyasi sifatida ham tanilgan) aralashmaning har bir komponentini ajratish, aniqlash va miqdorini aniqlash mumkin bo'lgan tahlil usulidir. Shu bilan bir qatorda, ishlab chiqarish miqyosida katta hajmdagi materiallarni tozalash uchun preparativ shkala xromatografiyasi qo'llaniladi. Odatda analitlar organik molekulalar, biomolekulalar, ionlar va polimerlardir.
HPLCni ajratish printsipi kolonnada statsionar fazadan (zarrachali silika o'ramlari, monolitlar va boshqalar) o'tadigan mobil fazaga (suv, organik erituvchilar va boshqalar) tayanadi. Bu shuni anglatadiki, erigan birikmalarni (namuna eritmasi) o'z ichiga olgan bosim ostida suyuq erituvchi qattiq adsorbent moddasi (masalan, o'zgartirilgan silika zarralari) bilan to'ldirilgan ustun orqali pompalanadi. Namunadagi har bir komponent adsorbent moddasi bilan bir oz boshqacha o'zaro ta'sir qilganligi sababli, turli komponentlar uchun oqim tezligi o'zgarib turadi va shuning uchun ular ustundan oqib chiqayotganda komponentlarning ajralishiga olib keladi. Mobil fazaning tarkibi va harorati ajratish jarayoni uchun juda muhim parametr bo'lib, namuna komponentlari va adsorbent o'rtasidagi o'zaro ta'sirlarga ta'sir qiladi. Ajratish birikmalarning statsionar va mobil fazaga bo'linishiga asoslanadi.
HPLC tahlil natijalari xromatogramma sifatida tasvirlangan. Xromatogramma ikki o'lchovli diagramma bo'lib, ordinata (y o'qi) detektorning javobi nuqtai nazaridan konsentratsiyani beradi va abscissa (x o'qi) vaqtni ifodalaydi.
Paketlangan kartridjlar uchun silika zarralari
Xromatografik ilovalar uchun silika zarralari sintetik silika polimerlariga asoslangan. Ko'pincha ular tetraetoksisilandan ishlab chiqariladi, ular qisman polietoksisiloksanlarga gidrolizlanadi, bu esa doimiy sonikatsiya ostida etanolli suv aralashmasida emulsiyalanishi mumkin bo'lgan yopishqoq suyuqlik hosil qiladi. Ultrasonik qo'zg'alish katalitik induktsiyalangan gidrolitik kondensatsiya ("Unger" usuli sifatida tanilgan) orqali silika gidrogellariga aylanadigan sferik zarralarni hosil qiladi. Gidrolitik kondensatsiya sirt silanol turlari orqali keng ko'lamli o'zaro bog'lanishni keltirib chiqaradi. Keyin gidrogel sharlari xerogel hosil qilish uchun kalsinlanadi. Yuqori gözenekli silika kserogelning zarracha kattaligi va gözenek hajmi (sol-gel) pH qiymati, harorat, ishlatiladigan katalizator va erituvchilar, shuningdek, kremniy dioksidi kontsentratsiyasi ta'sir qiladi.
G'ovak bo'lmagan va g'ovakli zarralar
HPLC ustunlarida statsionar faza sifatida ham gözeneksiz, ham gözenekli silika mikrosferalaridan foydalaniladi. Kichik g'ovak bo'lmagan zarralar uchun ajralish zarracha yuzasida sodir bo'ladi va qisqa diffuziya yo'li tufayli tarmoqli kengayishi engillashadi va shu bilan tezroq massa almashinuvi sodir bo'ladi. Biroq, past sirt maydoni aniqroq natijalarga olib keladi, chunki ushlab turish, ushlab turish vaqti, selektivlik va shuning uchun o'lchamlari cheklangan. Yuklash qobiliyati ham muhim omil hisoblanadi. Gözenekli silika mikrosferalari zarrachalar yuzasiga qo'shimcha ravishda g'ovak yuzasini ham ta'minlaydi, bu esa analitlar bilan o'zaro ta'sir qilish uchun ko'proq aloqa maydonini taklif qiladi. Suyuq fazalarni ajratishda etarli miqdorda massa tashishni ta'minlash uchun g'ovak o'lchamlari ~7nm dan kattaroq hajmga ega bo'lishi kerak. Katta biomolekulalarni ajratish uchun samarali ajratishga erishish uchun 100 nm gacha bo'lgan teshik o'lchamlari talab qilinadi.
Adabiyot/Adabiyotlar
- Czaplicki, Silvester (2013): Aralashmalarning bioaktivligini tahlil qilishda xromatografiya. In: Ustun kromatografiyasi, doktor Din Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Toni; Chjan, Xayfey (2014): Yadro-qobiq zarralari: yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasida tayyorlash, asoslari va ilovalari. J. Xromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singx, Shailandra (2013): Silikat ustidagi yuqori samarali nanosulfatli zirkoniyaning sintezi va tavsifi: ultratovushli nurlanish orqali yadro-qobiq katalizatori. American Journal of Chemistry 3(4), 2013. 96-104