Palladiy nanozarrachalarining sonokimyoviy qisqarishi

Palladiy (Pd) o'zining katalitik funktsiyalari bilan mashhur, lekin ko'pincha materiallarni tadqiq qilish va elektronika, tibbiyot, vodorodni tozalash va boshqa kimyoviy dasturlarda qo'llaniladi. Sonokimyoviy yo'l orqali mono-dispersli, shuningdek yig'ilgan palladiy nanozarrachalarini ishlab chiqarish mumkin.

Palladiy nanozarralarini ultratovush yordamida ishlab chiqarish

Nemamcha va Rehspringer dispers va agregatlangan palladiy nanozarrachalarining sonokimyoviy ishlab chiqarilishini tekshirdilar. Shuning uchun, Pd (NO₃)₂ eritma ultratovushli laboratoriya gomogenizatori bilan sonikatsiya qilingan UP100H etilen glikol (EG) va polivinilpirolidon (PVP) mavjudligida.

Jarayon

Namunalar quyidagi tarzda tayyorlangan:
Namunalar uchun 30ml EG va 5·10 aralashmalari^-6mol PVP 15 daqiqa davomida magnit aralashtirish orqali tayyorlangan. Turli xil namunalar uchun har xil miqdordagi Pd (NO₃)₂ 1,5 ml va 2 ml eritma qo'shildi. Namuna aralashmalari 2 · 10 nisbatda tayyorlangan^-3mol Pd (NO₃)₂ namunadagi (a) va 2.66·10^-3mol Pd (NO₃)₂ (b) namunasida. Ikkala aralashma ham zond tipidagi ultrasonikator yordamida 20 ml flakonda sonikatsiya qilingan. Namunalar 30, 60, 90, 120, 150 va 180 daqiqalik sonikatsiya vaqtlaridan keyin olindi.

Tajriba natijalarini tahlil qilish shuni ko'rsatadiki:

1. Pd (II) ning Pd (0) ga sonokimyoviy qisqarishi sonikatsiya vaqtiga bog'liq.

2. Yuqori PVP/Pd(II) molyar nisbati dumaloq shaklga ega va o'rtacha diametri taxminan 5nm bo'lgan monodispers palladiy zarrachalarining shakllanishiga olib keladi.

3. Biroq, past PVP / Pd (II) molyar nisbati 20 nm markazida joylashgan katta o'lchamdagi taqsimotga ega palladiy nanozarrachalari agregatlarini olishni o'z ichiga oladi.

Palladiy (II) ionlarini kamaytirishning sonokimyoviy yo'li Pd(II) palladiy atomlariga Pd(0) quyidagilar deb taxmin qilish mumkin:

• (1) Suv pirolizi: H₂O → •OH+•H
• (2) Radikal hosil bo'lish: RH (qaytaruvchi vosita) + •OH(•H) → •R + H₂O(H₂)
• (3) Ionlarning kamayishi: Pd(II) + qaytaruvchi radikallar (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) Zarrachalar hosil bo'lishi: NPd(0) → Pdn

–> Natija: PVP/Pd(II) nisbatiga qarab dispers yoki agregatlangan Pd_N qo‘lga kiritildi.

Palladiyning sonokimyoviy qisqarishi: a namunasi (chapda) yuqori miqdorda PVP, b namunasi (o'ngda) kam miqdorda PVP. Sonikatsiya vaqti bilan UP100H: 180 min. A namunasi mono dispers Pd nanozarralarini, b namunasi yig'ilgan Pd nanozarralarini ko'rsatadi. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Tahlil va natijalar

UV nurida ko'rinadigan yutilish tahlillari palladiy (II) ionlarining palladiy (0) atomlariga sonokimyoviy qisqarishi va ultratovush maydonida ushlab turish vaqti o'rtasidagi bog'liqlikni tasdiqlaydi. Palladiy (II) ionlarining palladiy (0) atomlariga qisqarishi davom etadi va sonikatsiya vaqtining oshishi bilan to'liq erishish mumkin. Transmissiya elektron mikroskopining (TEM) mikrografiklari shuni ko'rsatadiki:

1. 1. Ko'p miqdorda PVP qo'shilsa, palladiy ionlarining sonokimyoviy qisqarishi sharsimon shaklga ega va o'rtacha diametri taxminan bo'lgan monodispers palladiy zarralari hosil bo'lishiga olib keladi. 5nm.
2. 2. Kichik miqdordagi PVPdan foydalanish palladiy nanozarralari agregatlarini olishni o'z ichiga oladi. Dinamik yorug'likning tarqalishi (DLS) o'lchovlari palladiy nanozarralari agregatlari 20 nm markazida joylashgan katta hajmdagi taqsimotga ega ekanligini ko'rsatadi.