Ultraljud polyhydroxylerad C60 (fullerenol)

• Vattenlöslig polyhydroxylerad C60 fulleren, kallad fullerenol eller fullerol, är en stark rensare av fria radikaler och används därför som en antioxidant i kosttillskott och läkemedel.
• Ultraljudshydroxylering är en snabb och enkel enstegsreaktion, som används för att producera vattenlöslig polyhydroxylerad C60.
• Ultraljudssyntetiserad vattenlöslig C60 har överlägsen kvalitet och används för läkemedel och högpresterande applikationer.

Ultraljud enstegs syntes av polyhydrolxylerad C60

Ultraljud kavitation är den överlägsna tekniken för att producera högkvalitativa polyhydroxylerade C60 fullerener, som är vattenlösliga och kan därför användas i olika applikationer inom läkemedel, medicin och industri. Afreen et al (2017) har utvecklat en snabb och enkel ultraljudssyntes av kontamineringsfri polyhydroxylerad C60 (även känd som fullerenol eller fullerol). Ultraljudsreaktionen i ett steg använder H2O2 och är fri från användning av ytterligare hydroxylerande reagens, dvs NaOH, H2SO4 och fasöverföringskatalysatorer (PTC), som orsakar föroreningar i den syntetiserade fullerenolen. Detta gör ultraljudet fullerenolsyntes är ett renare tillvägagångssätt för att producera fullerenol; Samtidigt är det ett enklare och snabbare sätt att producera högkvalitativ, vattenlöslig C60.

Möjliga reaktionsvägar i den ultraljudsassisterade syntesen av fullerenol i närvaro av dil. H2O2 (30%).
källa: Afreen et al. 2017

Ultraljudssyntes av vattenlöslig C60 – Stegvisa

För den snabba, enkla och gröna beredningen av polyhydroxylerad C60, som är vattenlöslig, tillsätts 200 mg ren C60 till 20 ml 30% H2O2 och sonikerad med sonikatormodellerna UP200Ht eller UP200St. Ultraljudsbehandling parametrar var 30% amplitud, 200 W vid pulsat läge i 1 timme vid rumstemperatur. Reaktionskärlet placeras i ett kylt cirkulationsvattenbad för att hålla temperaturen inuti kärlet vid omgivningstemperatur. Före ultraljudsbehandling är C60 oblandbar i vattenhaltig H2O2 och är en färglös heterogen blandning, som blir till en ljusbrun färg efter 30 minuters ultraljud. Därefter, under de kommande 30 minuterna av ultraljud blir det en helt mörkbrun dispersion.
Hydroxyldonator: Intensiv ultraljudsgenererad (= akustisk) kavitation skapar radikaler som cOH, cOOH och cH från H2O- och H2O2-molekyler. Användningen av H2O2 i vattenhaltiga medier är ett mer effektivt tillvägagångssätt för att introducera –OH-grupper i C60-buren snarare än att bara använda H2O för syntesen av fullerenol. H2O2 spelar en viktig roll i intensifieringen av ultraljudshydroxyleringen.

Ultraljudshydroxylering av C60 med dil. H2O2 (30%) är en enkel och snabb enstegsreaktion för att förbereda fullerenol. Ultraljudsreaktionen kräver bara en kort tid för reaktionen och erbjuder ett grönt och rent tillvägagångssätt med ett lågt energibehov, undviker användning av giftiga eller frätande reagenser för syntesen och minskar antalet lösningsmedel som krävs för separation och rening av C60 (OH)₈∙2H₂O.

Ultraljud polyhydroxylering väg

När intensiva ultraljudsvågor kopplas in i en vätska skapar omväxlande lågtrycks- / högtryckscykler vakuumbubblor i vätskan. Vakuumbubblorna växer under flera cykler tills de inte kan absorbera mer energi, så att de kollapsar våldsamt. Under bubblans kollaps uppstår extrema fysiska effekter som höga temperatur- och tryckskillnader, stötvågor, mikrojetstrålar, turbulens, skjuvkrafter etc. Detta fenomen är känt som ultraljud eller akustisk kavitation. Dessa intensiva krafter av ultraljudskavitation sönderdelar molekylerna till cOH- och cOOH55-radikaler.
Afreen et al. (2017) antar att reaktionen kan fortskrida i två vägar samtidigt. cOH-radikaler som reaktiva syrearter (ROS) fäster på C60-buren för att ge fullerenol (Väg I), och/eller –OH- och cOOH-radikaler angriper de elektronbristfälliga C60-dubbelbindningarna i en nukleofil reaktion och detta leder till bildandet av fullerenepoxid [C60On] som en intermediär i det första steget (Väg II) som liknar mekanismen för Bingel-reaktionen. Vidare resulterar den upprepade attacken av cOH (eller cOOH) på C60O via en SN2-reaktion i polyhydroxylerad fulleren eller fullerenol.
Upprepad epoxidation kan äga rum som producerar på varandra följande epoxidgrupper, t.ex. C60O2 och C60O3. Dessa epoxidgrupper kan vara möjliga kandidater för att generera andra intermediärer, t.ex. hydroxylerad fullerenepoxid under sonolys (= sonokemisk nedbrytning). Dessutom kan den efterföljande ringöppningen av C60(OH)xOy med cOH resultera i bildandet av fullerenol. Bildandet av dessa intermediärer under sonolysen av H2O2 eller H2O i närvaro av C60 är oundvikligt, och deras närvaro i den slutliga fullerenolen (även om det är i en spårmängd) kan inte gå obemärkt förbi. Emellertid, eftersom de endast finns i spårmängder i fullerenol förväntas de inte orsaka någon betydande påverkan. [Afreen et al., 2017]

Högpresterande sonikatorer för Fullerene dispersion

Hielscher Ultrasonics levererar sond-typ sonikatorer för dina specifika krav: Oavsett om du vill sonikera små volymer i labbskala eller producera stor volym ström i industriell skala, erbjuder Hielscher portfölj av högpresterande sonikatorer den perfekta lösningen för din fulleren dispersion. Den höga effekten, den exakta justerbarheten och tillförlitligheten hos våra ultraljudsapparater ser till att dina processkrav uppfylls. Digitala pekskärmar och automatisk dataregistrering av ultraljudsparametrarna på ett integrerat SD-kort gör driften och kontrollen av våra ultraljudsenheter mycket användarvänlig.
Robustheten hos Hielschers ultraljudsutrustning möjliggör 24/7 drift vid tung belastning och i krävande miljöer.
Tabellen nedan ger dig en indikation på den ungefärliga bearbetningskapaciteten hos våra ultraljudsapparater: