• Vattenlöslig polyhydroxylerad C60 Fullerene, kallas fullerenol eller fullerol, är en stark fri radikal Scavenger och används därför som en antioxidant i kosttillskott och läkemedel.
• Ultraljud hydroxylering är en snabb och enkel en-stegs reaktion, som används för att producera vattenlöslig polyhydroxylerade C60.
• Ultraljud syntetiserade vattenlösliga C60 har överlägsen kvalitet och används för Pharma och hög prestanda applikationer.

Ultraljud enstegs syntes av Polyhydrolxylerad C60

Ultraljud kavitation är den överlägsna tekniken för att producera högkvalitativa polyhydroxylerade C60 fullerener, som är vattenlösliga och kan därför användas i olika applikationer inom läkemedel, medicin och industri. Afreen et al (2017) har utvecklat en snabb och enkel ultraljudssyntes av föroreningsfri polyhydroxylerad C60 (även känd som fullerenol eller fullerol). Ultraljudsreaktionen i ett steg använder H2O2 och är fri från användning av ytterligare hydroxylerande reagens, dvs NaOH, H2SO4 och fasöverföringskatalysatorer (PTC), som orsakar föroreningar i den syntetiserade fullerenolen. Detta gör ultraljud fullerenol syntes är ett renare tillvägagångssätt för att producera fullerenol; samtidigt är det ett enklare och snabbare sätt att producera högkvalitativ, vattenlöslig C60.

Möjliga reaktionsvägar i ultraljud-assisterad syntes av fullerenol i närvaro av DIL. H2O2 (30%).
Källa: Afreen et al. 2017

Ultraljud syntes av vattenlöslig C60 – Stegvisa

För den snabba, enkla och gröna beredningen av polyhydroxylerad C60, som är vattenlöslig, tillsätts 200 mg ren C60 till 20 ml 30% H2O2 och sonikerad med sonikatormodellerna Uf200 ः t eller UP200St. Ultraljudsbehandlingen parametrarna var 30% amplitud, 200 W vid pulserande läge i 1 timme vid rumstemperatur. Reaktionskärlet placeras i ett kylt cirkulationsvattenbad för att hålla temperaturen inuti kärlet vid omgivningstemperatur. Före ultraljudsbehandling är C60 oblandbar i vattenhaltig H2O2 och är en färglös heterogen blandning, som blir till en ljusbrun färg efter 30 minuters ultraljud. Därefter, under de kommande 30 minuterna av ultraljud det förvandlas till en helt mörkbrun dispersion.
Hydroxyldonator: Intensiv ultraljudsgenererad (= akustisk) kavitation skapar radikaler som cOH, cOOH och cH från H2O- och H2O2-molekyler. Användningen av H2O2 i vattenhaltiga medier är ett mer effektivt tillvägagångssätt för att introducera –OH-grupper på C60-buren snarare än att bara använda H2O för syntes av fullerenol. H2O2 spelar en viktig roll i ultraljudshydroxyleringsintensifieringen.

Ultraljudshydroxylering av C60 med dil. H2O2 (30%) är en enkel och snabb enstegsreaktion för att förbereda fullerenol. Ultraljudsreaktionen kräver endast en kort tid för reaktionen och erbjuder ett grönt och rent tillvägagångssätt med ett lågt energibehov, vilket undviker användning av giftiga eller frätande reagenser för syntesen och minskar antalet lösningsmedel som krävs för separation och rening av C60 (OH)₈∙ 2H₂O.

Ultraljud Polyhydroxylering väg

När intensiva ultraljud vågor är kopplade till en vätska, alternerande lågtryck/högtrycks cykler skapa vakuum bubblor i vätskan. Vakuum bubblorna växer över flera cykler tills de inte kan absorbera mer energi, så att de kolla våldsamt. Under bubblan kollaps extrema fysiska effekter såsom hög temperatur och tryck differentialer, chockvågor, microjets, turbulenser, skjuvning styrkor, etc. Detta fenomen är känt som ultraljud eller akustisk kavitation. Dessa intensiva krafter av ultraljud kavitation sönderdelar molekylerna till cOH och cOOH55 radikaler.
Afreen et al. (2017) antar att reaktionen kan fortskrida i två vägar samtidigt. cOH-radikaler som reaktiva syrearter (ROS) fäster på C60-buren för att ge fullerenol (Väg I), och/eller –OH- och cOOH-radikaler attackerar de elektronbristfälliga C60-dubbelbindningarna i en nukleofil reaktion och detta leder till bildandet av fullerenepoxid [C60On] som en intermediär i det första steget (Väg II) som liknar mekanismen för Bingel-reaktionen. Vidare, den upprepade attacken av cOH (eller cOOH) på C60O via en SN2-reaktion resulterar i polyhydroxylerad fulleren eller fullerenol.
Upprepad epoxidation kan äga rum som ger successiva epoxidgrupper, t.ex. C60O2 och C60O3. Dessa epoxidgrupper kan vara möjliga kandidater för att generera andra intermediärer, t.ex. hydroxylerad fullerenepoxid under sonolys (= sonokemisk nedbrytning). Dessutom kan den efterföljande ringöppningen av C60(OH)xOy med cOH resultera i bildandet av fullerenol. Bildandet av dessa intermediärer under sonolysen av H2O2 eller H2O i närvaro av C60 är oundvikligt, och deras närvaro i den slutliga fullerenolen (även om det är i en spårmängd) kan inte gå obemärkt förbi. Emellertid, eftersom de bara finns i spårmängder i fullerenol förväntas de inte orsaka någon betydande inverkan. [Afreen et al., 2017]

Högpresterande sonikatorer för fulleren dispersion

Hielscher Ultrasonics levererar sond-typ sonikatorer för dina specifika krav: Oavsett om du vill sonikera små volymer i labbskala eller producera stor volymström i industriell skala, erbjuder Hielscher portfölj av högpresterande sonikatorer den perfekta lösningen för din fullerene dispersion. Den höga effekten, den exakta justerbarheten och tillförlitligheten hos våra ultraljudsapparater ser till att dina processkrav uppfylls. Digitala pekskärmar och automatisk dataregistrering av ultraljudsparametrarna på ett integrerat SD-kort gör driften och kontrollen av våra ultraljudsenheter mycket användarvänlig.
Robustheten hos Hielscher ultraljudsutrustning möjliggör 24/7 drift vid tung belastning och i krävande miljöer.
Nedanstående tabell ger dig en indikation på hur mycket våra ultraljudsapparater kan hantera: