Nanodiamanter dispergerade i vattenhaltig suspension med ultraljudsbehandling

Nanodiamantdispersioner kan framställas snabbt och effektivt med Hielschers ultraljudsapparater. I vattenhaltig suspension säkerställer deaggregering med ultraljud att aggregat bryts upp tillförlitligt och att stabila kolloider bildas. I kombination med enkel salttillsats för pH-justering erbjuder metoden ett enkelt, billigt och föroreningsfritt tillvägagångssätt. Tack vare sin skalbarhet och sitt enkla genomförande är ultraljudsdispergering mycket lämplig för såväl laboratorieforskning som bearbetning av nanodiamanter i industriell skala.

Effektiv och föroreningsfri deaggregering av nanodiamanter

Nanodiamanter används alltmer inom biomedicin, kvantteknik, tribologi och avancerade kompositer, men deras inneboende tendens att bilda hårda aggregat begränsar ofta prestandan. Att åstadkomma stabila kolloider av separata partiklar är därför en förutsättning för noggrann karakterisering och tillförlitlig användning. Konventionella deaggregeringsmetoder bygger ofta på hårdhänta malningstekniker som tillför zirkoniumdioxid eller andra föroreningar, vilket försvårar reningen och begränsar den biomedicinska användningen. Ultraljudsdispergering erbjuder ett snabbt, skalbart och föroreningsfritt alternativ. Genom akustisk kavitation i vattenhaltiga medier bryter ultraljudsapparater av sondtyp effektivt upp aggregat till nanodiamanter med ensiffrig nanometerstorlek. I kombination med enkel saltassisterad pH-justering ger denna metod stabila kolloider över ett brett pH-intervall utan att tillföra giftiga biprodukter, vilket gör den mycket attraktiv för både laboratorieforskning och produktion i industriell skala.

Nanodiamanter kan dispergeras effektivt och tillförlitligt med Hielschers ultraljudsapparater.

Hur fungerar ultraljudsmalning och dispergering av nanodiamanter?

Vid ultraljudsdispergering används nanodiamanterna själva som malningsmedier. Akustisk kavitation som genereras av ultraljudsvågor med hög effekt skapar vätskeströmmar med hög hastighet. Dessa vätskeströmmar accelererar partiklarna (t.ex. diamanter) i slurryn så att partiklarna kolliderar med hastigheter på upp till 280km/s och splittras till ytterst små partiklar i nanostorlek. Detta gör ultraljudsmalning och dispergering till en enkel, billig och föroreningsfri teknik som tillförlitligt deagglomererar nanodiamanter till partiklar i nanostorlek som är stabila i vattenhaltig kolloidal lösning inom ett brett pH-intervall. Salt (natriumklorid) används för att stabilisera nanodiamanterna i en vattenhaltig slurry.

 

 
Läs mer om deaggregering av nanodiamanter med ultraljud för provberedning inför analys!
 

Ultraljudsmalning av nanodiamanter överträffar pärlkvarnar

Ultraljudsapparater med sond är mycket effektiva kvarnar och utgör en etablerad malningsteknik för storskalig produktion av nanodiamantsuspensioner i industriell skala. Eftersom ultraljudskvarnar använder nanodiamanterna som malmedier undviks föroreningar från malmedier, exempelvis zirkoniumdioxidpärlor, helt. I stället accelererar kavitationskrafter från ultraljudet partiklarna så att nanodiamanterna kolliderar våldsamt med varandra och sönderdelas till en enhetlig nanostorlek. Dessa ultraljudsinducerade kollisioner mellan partiklar är en mycket effektiv och tillförlitlig metod för framställning av jämnt fördelade nanodispersioner.
Metoden för dispergering och deaggregering med ultraljud använder vattenlösliga, giftfria och icke-förorenande tillsatser som natriumklorid eller sackaros för pH-reglering och stabilisering av ultraljudsdispersionen. Dessa kristallstrukturer av natriumklorid eller sackaros fungerar dessutom som malmedier och understödjer därmed ultraljudsmalningen. När malningsprocessen är avslutad kan dessa tillsatser enkelt avlägsnas genom en enkel sköljning med vatten, vilket är en anmärkningsvärd fördel jämfört med en process med keramiska pärlor. Traditionell pärlmalning, exempelvis i attritorer, använder olösliga keramiska malmedier (t.ex. kulor eller pärlor), vars nötningsrester förorenar den slutliga dispersionen. Avlägsnande av föroreningar från malmedier kräver komplex efterbearbetning och är både tidskrävande och kostsamt.

Dispergeringsteknik med ultraljud framställer effektivt vattenbaserade nanodiamantsuspensioner med snäv partikelstorleksfördelning.
(Studie och grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Exempelprotokoll för dispergering av nanodiamanter med ultraljud

Saltassisterad deaggregering av nanodiamanter i vatten med ultraljud:
En blandning av 10 g natriumklorid och 0,250 g nanodiamantpulver maldes kortvarigt för hand med en porslinsmortel och mortelstöt och överfördes till en 20 mL glasflaska tillsammans med 5 mL avjoniserat vatten. Det beredda provet ultraljudsbehandlades med en ultraljudsapparat med sond i 100 min vid 60% uteffekt och 50% intermittensfaktor. Efter ultraljudsbehandlingen fördelades provet lika mellan två 50 mL Falcon-centrifugrör av plast och dispergerades i destillerat vatten upp till en totalvolym på 100 mL (2 × 50 mL). Varje prov centrifugerades sedan i en Eppendorf-centrifug 5810-R vid 4000 rpm och 25°C i 10 min, och den klara supernatanten kasserades. De våta ND-fällningarna återdispergerades sedan i destillerat vatten (100 mL totalvolym) och centrifugerades en andra gång vid 12 000 rpm och 25 °C i 1 h. Återigen kasserades den klara supernatanten och de våta nanodiamantfällningarna återdispergerades, denna gång i 5 mL destillerat vatten för karakterisering. Ett standardtest med AgNO3 visade fullständig frånvaro av Cl⁻ i saltassisterat ultraljudsdeaggregerade nanodiamanter som tvättats två gånger med destillerat vatten enligt beskrivningen ovan. Efter avdunstning av vattnet från proverna observerades bildning av svarta, fasta nanodiamant-”chips” med ett utbyte på ∼200 mg eller 80% av den ursprungliga nanodiamantmassan. (se bilden nedan)
(jfr Turcheniuk et al., 2016)

Torkat prov av ultraljudsdispergerade nanodiamanter.
(Studie och grafik: ©Turcheniuk et al., 2016)

Högpresterande ultraljudsapparater för nanodiamantdispersioner

Hielscher Ultrasonics utvecklar, tillverkar och distribuerar högpresterande utrustning för ultraljudsmalning och ultraljudsdispergering för krävande tillämpningar såsom tillverkning av nanodiamantuppslamningar, polermedel och nanokompositer. Hielschers ultraljudsapparater används över hela världen för att dispergera nanomaterial i vattenbaserade kolloidala suspensioner, polymerer, hartser, beläggningar och andra högpresterande material.
Hielschers ultraljudsdispergerare är tillförlitliga och effektiva vid bearbetning av material med låg till hög viskositet. Beroende på utgångsmaterialen och den önskade slutliga partikelstorleken kan ultraljudsintensiteten justeras exakt för optimala processresultat.
För att bearbeta viskösa pastor, nanomaterial och höga fastämneskoncentrationer måste ultraljudsdispergeraren kunna generera höga amplituder kontinuerligt. Industriella ultraljudsprocessorer från Hielscher Ultrasonics kan leverera mycket höga amplituder vid kontinuerlig drift under full belastning. Amplituder på upp till 200µm kan enkelt användas vid drift 24/7. Möjligheten att köra en ultraljudsdispergerare vid höga amplituder och att justera amplituden exakt är nödvändig för att anpassa ultraljudsprocessens förhållanden så att nanouppslamningar med hög fyllnadsgrad, nanoförstärkta polymerblandningar och nanokompositer kan formuleras optimalt.
Förutom ultraljudsamplituden är trycket en annan mycket viktig processparameter. Vid förhöjda tryck förstärks ultraljudskavitationens intensitet och dess skjuvkrafter. Hielschers ultraljudsreaktorer kan trycksättas, vilket ger förstärkta resultat av ultraljudsbehandlingen.
Processövervakning och dataregistrering är viktiga för fortlöpande processstandardisering och produktkvalitet. Anslutningsbara tryck- och temperatursensorer kopplas till ultraljudsgeneratorn för att övervaka och styra ultraljudsdispergeringsprocessen. Alla viktiga processparametrar såsom ultraljudsenergi (netto + total), temperatur, tryck och tid loggas automatiskt och lagras på ett inbyggt SD-kort. Genom att öppna de automatiskt registrerade processdata kan du granska tidigare ultraljudsbehandlingar och utvärdera processresultaten.
En annan användarvänlig funktion är fjärrstyrning av våra digitala ultraljudssystem via webbläsare. Med fjärrstyrning via webbläsare kan du starta, stoppa, justera och övervaka din ultraljudsprocessor på distans, var du än befinner dig.
Kontakta oss nu för att få veta mer om våra högpresterande ultraljudshomogenisatorer för malning och nanodispergering!
Tabellen nedan ger en uppfattning om våra ultraljudsapparaters ungefärliga bearbetningskapacitet: