Соноелектрохемијско таложење

Соноелектрохемијско таложење је техника синтезе која комбинује сонохемију и електрохемију ради високо ефикасне и еколошки прихватљиве производње наноматеријала. Познато као брз, једноставан и делотворан поступак, соноелектрохемијско таложење омогућава синтезу наночестица и нанокомпозита уз контролу облика.

Соноелектроталожење наночестица

За соноелектроталожење (такође соноелектрохемијско таложење, сонохемијска галванизација или сонохемијско електроталожење) ради синтезе наночестица, једна или две ултразвучне сонде (сонотроде или ултразвучни рогови) користе се као електроде. Метода соноелектрохемијског таложења је високо ефикасна, а истовремено једноставна и безбедна за примену, што омогућава синтезу наночестица и наноструктура у великим количинама. Поред тога, соноелектрохемијско таложење је интензивиран процес, што значи да соникација убрзава процес електролизе тако да се реакција може одвијати у делотворнијим условима.
Примена ултразвука велике снаге на суспензије значајно појачава процесе преноса масе услед макроскопског струјања и микроскопских кавитационих сила на међуфазним површинама. На ултразвучним електродама (соноелектродама), ултразвучне вибрације и кавитација непрекидно уклањају производе реакције са површине електроде. Уклањањем свих пасивирајућих наслага, површина електроде је непрекидно доступна за синтезу нових честица.
Кавитација изазвана ултразвуком подстиче формирање глатких и уједначених наночестица које су хомогено распоређене у течној фази.

Соноелектрохемијско таложење наночестица

Када се ултразвучно поље примени на течни електролит, различите појаве ултразвучне кавитације, као што су акустичко струјање и стварање микромлазева, ударни таласи, побољшање преноса масе од електроде и ка њој и чишћење површине (уклањање пасивирајућих слојева), подстичу процесе електроталожења / галванизације. Повољни ефекти соникације на електроталожење / галванизацију већ су показани за бројне наночестице, укључујући металне наночестице, полупроводничке наночестице, наночестице са структуром језгро–омотач и допиране наночестице.
Металне наночестице добијене сонохемијским електроталожењем, као што су Cr, Cu и Fe, показују значајно повећање тврдоће, док Zn показује повећану отпорност на корозију.
Mastai и сар. (1999) синтетисали су наночестице CdSe соноелектрохемијским таложењем. Подешавање различитих параметара електроталожења и ултразвука омогућава промену величине кристала наночестица CdSe од рендгенски аморфног стања до 9 nm (сфалеритна фаза).

Ashassi-Sorkhabi и Bagheri (2014) показали су предности соноелектрохемијске синтезе полипирола (PPy) на челику St-12 у средини са оксалном киселином, применом галваностатске технике са густином струје од 4 mA/cm2. Директна примена нискофреквентног ултразвука помоћу ултразвучног уређаја UP400S довела је до компактнијих и хомогенијих површинских структура полипирола. Резултати су показали да су отпор превлаке (Rcoat), отпор корозији (Rcorr) и Варбургов отпор ултразвучно припремљених узорака били већи него код полипирола синтетисаног без ултразвука. Снимци скенирајуће електронске микроскопије приказали су позитивне ефекте ултразвучне обраде током електроталожења на морфологију честица: резултати откривају да се соноелектрохемијском синтезом добијају глатке превлаке полипирола са јаким приањањем. Поређење резултата соноелектроталожења са конвенционалним електроталожењем јасно показује да превлаке припремљене соноелектрохемијском методом имају већу отпорност на корозију. Соникација електрохемијске ћелије доводи до побољшаног преноса масе и активације површине радне електроде. Ови ефекти значајно доприносе високо ефикасној синтези полипирола високог квалитета.

SEM снимци превлака (a) PPy и (b) соноелектрохемијски исталоженог полипирола (PPy-US) на челику St-12 (увећање 7500×)
(студија и слике: © Ashassi-Sorkhabi и Bagheri, 2014)

Соноелектрохемијско таложење нанокомпозита

Комбинација ултразвучне обраде и електроталожења је делотворна и омогућава једноставну синтезу нанокомпозита.
Kharitonov и сар. (2021) синтетисали су нанокомпозитне превлаке Cu–Sn–TiO2 сонохемијским електроталожењем из купатила са оксалном киселином које је додатно садржало 4 g/dm3 TiO2, уз механичко и ултразвучно мешање. Ултразвучна обрада изведена је помоћу ултразвучног уређаја Hielscher UP200Ht на фреквенцији од 26 kHz и при снази од 32 W/dm3. Резултати су показали да ултразвучно мешање смањује агломерацију честица TiO2 и омогућава таложење густих нанокомпозита Cu–Sn–TiO2. У поређењу са конвенционалним механичким мешањем, превлаке Cu–Sn–TiO2 исталожене уз соникацију одликују се већом хомогеношћу и глаткијом површином. У соникираним нанокомпозитима већина честица TiO2 била је уграђена у матрицу Cu–Sn. Увођење ултразвучног мешања побољшава расподелу наночестица TiO2 по површини и отежава агрегацију.
Показано је да нанокомпозитне превлаке Cu–Sn–TiO2 формиране електроталожењем потпомогнутим ултразвуком испољавају одлична антимикробна својства против бактерије E. coli.

SEM снимци соноелектрохемијски исталожених превлака Cu–Sn–TiO2 при катодној густини струје од 0,5 A/dm2 и 1,0 A/dm2.
(студија и слике: © Kharitonov и сар., 2021)

Соноелектрохемијска опрема високих перформанси

Hielscher Ultrasonics испоручује ултразвучну опрему високих перформанси за поуздано и ефикасно соноелектроталожење / соноелектрогалванизацију наноматеријала. Асортиман производа обухвата ултразвучне системе велике снаге, соноелектроде, реакторе и ћелије за вашу примену соноелектрохемијског таложења.