Ультразвуковая подготовка образцов для анализа на ТГК
- Ультразвуковая экстракция является проверенным методом производства ТГК, но ее можно использовать и в аналитических целях.
- Ультразвуковое исследование является распространенным методом подготовки образцов, используемым для анализа общего содержания ТГК в продуктах каннабиса.
- Ультразвуковая экстракция применяется к образцам перед анализом ТСХ, ГХ и ВЭЖХ.
Ультразвуковая экстракция ТГК
ТГК, или тетрагидроканнабинол (дельта-9-тетрагидроканнабинол), является химическим веществом, которое вызывает большинство психологических эффектов марихуаны. О видах конопли известно более 400 различных сортов. В зависимости от конкретного сорта каннабиса, каннабис может содержать всего 0,3 мас.% ТГК. В других сортах содержание ТГК может достигать до 20 мас.%.
Кроме того, различные продукты каннабиса значительно различаются: Со колеблется средняя концентрация ТГК в марихуане от 1 до 5%; В гашише содержание ТГК составляет от 5 до 15%, а в гашишном масле – в среднем 20%. ТГК в рекреационных дозах марихуаны сильно варьируется, и чем ниже содержание ТГК в марихуане, тем больше потребитель должен потребить, чтобы испытать желаемый эффект.
Ультразвуковая пробоподготовка используется для анализа содержания ТГК
- для контроля качества рекреационных продуктов с ТГК,
- для определения качества фармацевтических продуктов с содержанием ТГК,
- для различения лекарственного конопли и волокна конопли.
Для анализа ТГК обычно используются следующие хроматографические методы: тонкослойная хроматография (ТСХ), газовая хроматография (ГХ) и высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
Протокол ультразвуковой подготовки образцов для анализа TLC
Подготовка образцов: Для подготовки образцов высушенный растительный материал необходимо размачивать и измельчать до однородного порошка. Для ультразвуковой экстракции 500 мг порошка растения каннабиса и 5 мл смеси метанола и хлороформа (соотношение 9 : 1) смешивают во флаконе. Ультразвуковая обработка может быть применена с помощью ультразвуковой аппарат С помощью микронаконечника VialTweeter или ультразвуковой горн. Время обработки ультразвуком занимает около 5 минут. После этого дайте образцу отдохнуть не менее 5 минут. Разведите прозрачный надосадочный жидкость с экстракционной смесью (v/v: 1 : 10). Свободный ТГК: 1 мкл на пластине TLC
Декарбоксилирование: 100 мкл экстракта выпаривается до сухости. Остаток нагревают до 180°C в течение 4 минут. Добавьте 500 мкл метанола-хлороформа (v/v 9 : 1). Обрабатывайте ультразвуком в течение 5 минут. Разведите прозрачный надосадочный жидкость с экстракционной смесью (v/v: 1 : 10).
Калибровка: 20 нг, 60 нг, 100 нг, 140 нг
ВЭТЛХ:
TLC силикагель F-254, Merck 5729
Сканер TLC II, программное обеспечение CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Этилацетат : Толуол : Хлороформ = 3 : 17 : 0,25 (v/v/v)
Постхроматографическая дериватизация: быстрая голубая соль 0,1% в 0,1 М NaOH
Денситометрия на 550 нм
Тетрагидроканнабинол (Δ9-ТГК) для анализа и экстракции
Протокол подготовки ультразвуковых образцов для анализа ГХ
Подготовка образца: Высушенный растительный материал мацерируется и измельчается до однородного порошка. Для экстракции 500 мг порошка растения каннабис и 10 мл смеси метанола и гексана (соотношение 9 : 1) смешивают во флаконе. Ультразвуковая обработка может быть применена с помощью ультразвуковой прибор зондового типа С помощью микронаконечника VialTweeter или ультразвуковой горн. Обрабатывайте образец ультразвуком в течение 15-20 минут. Встряхните образец и дайте ему отдохнуть не менее 5 минут. Разведите прозрачную надосадочную жидкость с экстракционной смесью (v/v 1:20).
Декарбоксилизация: во вставке
Температура инжектора 250°C
Калибровка: от 5 нг/мкл до 250 нг/мкл
GC: HP 6890 с 5973 MSD и впрыском автосамплера 7683: 1 μл, время без разделения: 2 мин.
Колонна: НР-5 МС, 30м, диаметр 250 мкм, толщина пленки 0,25 мкм
Газ-носитель: He, 35 фунтов на квадратный дюйм, постоянный расход: 4 мл/мин.
Духовка: 100°C в течение 1 мин.; повышение температуры от 15°С/мин. до 280°С; 280°C в течение 5 мин. MSD: СКАНИРОВАНИЕ: м/е 35 – 550
Протокол ультразвуковой подготовки образцов для анализа ВЭЖХ
Подготовка образцов (аналог подготовки к ГХ): Высушенный растительный материал мацерируется и измельчается до однородного порошка. Для экстракции 500 мг порошка растения каннабис и 10 мл смеси метанола и гексана (соотношение 9 : 1) смешивают во флаконе. Ультразвуковая обработка может быть применена с помощью ультразвуковой зонд С помощью микронаконечника VialTweeter или ультразвуковой горн. Обрабатывайте образец ультразвуком в течение 15-20 минут. Встряхните образец и дайте ему отдохнуть не менее 5 минут. Разведите прозрачную надосадочную жидкость с экстракционной смесью (v/v 1:20).
VialTweeter для ультразвуковой подготовки образцов
Предколонка: LiChrospher 60, RP-Select B, 5μм (Merck 50963)
Колонка: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 μм (Merck 50829)
Элюент: изократический 36% TEAP 25 ммоль/л, 64% ацетонитрил количественное определение при 210 нм
Калибровка: 0,001 – 0,10 мкг/мкл
Калибровка: 0,01 – 0,50 μг/μл
Время выдержки: для КБД: 6,2 мин.; для КБН: 8,0 мин.; для ТГК: 9,4 мин.; для ТГК-А: 11,0 мин
LOD: КБД 0,5%, КБН 0,5%, ТГК 0,15%, ТГК-А 1%
УП200Ст с микронаконечником для ультразвуковой обработки образца
Литература/Литература
- Вернер Бернхард, Франциска Пеничка, Ален Бройле, Prisma Regenscheit (2006): Forensisch chemische Analysen von THC haltigem Hanfkraut. Von der DC via GC zur HPLC-Methode. Applica 2006.
Факты, которые стоит знать
марихуана состоит из сухих цветков и прилегающих листьев и стеблей женского растения каннабиса. Это наиболее широко потребляемая форма, которая содержит от 3% до 20% ТГК. Специфические, высоковыведенные формы марихуаны достигают содержания ТГК более 30%. Марихуана является исходным материалом для всех остальных разновидностей ТГК-содержащего продукта каннабиса. Чтобы преобразовать наиболее распространенный каннабиноид, тетрагидроканнабиноловую кислоту (ТГК), в психоактивный ТГК, необходимо инициировать процесс декарбойляции. Таким образом, каннабис и его экстракты должны быть нагреты или обезвожены, чтобы вызвать декарбоксилирование.
КИФ Относится к порошку, богатому трихомами, который просеивается из листьев и цветков конопли. Его употребляют либо в виде порошка, либо в сжатом виде и используют в гашишных кексах.
гашиш Или гашиш – это концентрированный смоляной пирог или шарик, который производится либо из прессованного кифа, либо из смолы, которая соскабливается с поверхности растения и скатывается в шарики. Он бывает различных цветов от черного до золотисто-коричневого в зависимости от чистоты и источника. Его можно употреблять перорально или курить, например, в трубке, кальяне, бонге, барботере, испарителе, с помощью горячего ножа, курить в косяках, смешивать с шишками каннабиса или табаком, курить в бутылке или использовать в качестве ингредиента в пище.
Настойка конопли Относится к экстракту каннабиноидов в составе алкоголя. Каннабиноиды извлекаются из растения каннабиса с использованием спиртных напитков высокой крепости (в основном зернового спирта) для создания настойки.
гашишное масло представляет собой смолистую матрицу каннабиноидов, полученную путем экстракции растворителем, сформированную в затвердевшую или вязкую массу. Гашишное масло является одним из самых сильнодействующих продуктов каннабиса из-за высокого уровня психоактивного соединения. Использование гашишного масла, экстрагированного в бутане и сверхкритическом углекислом газе, в последнее время приобретает все большую популярность.
Инфузий Относятся к различным видам инфузий каннабиса, которые отличаются друг от друга широким разнообразием нелетучих растворителей, которые могут быть использованы для производства инфузии каннабиса. Чтобы приготовить такой настой, растительные вещества каннабиса смешивают с растворителем, а затем прессуют и фильтруют для переноса масел из растения в растворитель. В качестве растворителей обычно используются какао-масло, молочное масло, растительное масло, глицерин и увлажнители кожи.
медицинская марихуана относится к использованию растения каннабис в качестве рекомендованной врачом травяной терапии, а также синтетического ТГК и каннабиноидов. Такое использование, как правило, требует рецепта, а распространение обычно осуществляется в рамках, определенных местными законами. Несколько научных исследований показали, что употребление каннабиса или его производных действует, например, против тошноты и рвоты, вызванных химиотерапией, нейропатической боли и рассеянного склероза.